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一種低溫干燥聚羧酸減水劑的方法

文檔序號(hào):4652879閱讀:573來(lái)源:國(guó)知局
一種低溫干燥聚羧酸減水劑的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低溫干燥聚羧酸減水劑的方法,其特征在于,在真空條件下,結(jié)合微波和超聲波技術(shù)對(duì)聚羧酸減水劑母液進(jìn)行低溫加熱干燥。該方法利用微波干燥技術(shù)選擇性干燥聚羧酸減水劑母液中的水分;真空條件可降低聚羧酸減水劑母液的干燥溫度,使聚羧酸母液在40~60℃即可發(fā)生沸騰并快速排出水分,降低微波加熱干燥的能耗,保證原聚羧酸減水劑的性能;超聲波在干燥過程中,可促進(jìn)聚羧酸減水劑母液形成大量小氣泡,并可加強(qiáng)攪拌,避免微波加熱產(chǎn)生的過熱現(xiàn)象,保證原聚羧酸減水劑的性能,并縮短干燥時(shí)間。本發(fā)明涉及的干燥溫度低,可較好地維持聚羧酸減水劑性能,且制備工藝簡(jiǎn)單,能耗低,效率高,適合于不同類型聚羧酸減水劑粉劑的制備。
【專利說明】一種低溫干燥聚羧酸減水劑的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及混凝土外加劑領(lǐng)域,具體涉及一種低溫干燥聚羧酸減水劑的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 聚羧酸減水劑是一種高效的混凝土外加劑,具有摻量低、減水率高、堿含量低、與 不同品種水泥及摻合料相容性好和明顯降低混凝土收縮等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于公路、橋梁、大 壩、隧道、高層建筑等工程。
[0003] 工業(yè)生產(chǎn)的聚羧酸減水劑一般以40%的水溶液(母液)供貨,在儲(chǔ)存和運(yùn)輸過程 中存在成本高和不方便等缺點(diǎn)。另外,有些工程【技術(shù)領(lǐng)域】必須使用固體外加劑,如干粉砂 漿、高性能陶瓷制造等,因此固體聚羧酸減水劑的制備具有重要的實(shí)際應(yīng)用意義。
[0004] 聚羧酸減水劑的生產(chǎn)一般采用水溶液聚合方法。根據(jù)引發(fā)體系的不同聚合溫度也 會(huì)不同,例如氧化還原引發(fā)體系在室溫下即可完成聚合反應(yīng),熱引發(fā)體系需要在60?80°C 才能順利進(jìn)行聚合反應(yīng)。聚羧酸減水劑分子量一般在3000?50000之間,其分子一般為梳 形結(jié)構(gòu),即以聚羧酸為主鏈以聚醚為側(cè)鏈的結(jié)構(gòu),這種結(jié)構(gòu)的分子熱穩(wěn)定性差,長(zhǎng)時(shí)間處于 較高溫度的條件下分子結(jié)構(gòu)容易破壞,從而使性能大幅降低,這是現(xiàn)在粉劑生產(chǎn)面臨的最 大難點(diǎn)。
[0005] 目前有關(guān)聚羧酸減水劑粉劑制備的報(bào)道不多,常見的制備方法主要包括噴霧干燥 法、改性噴霧干燥法、旋轉(zhuǎn)真空干燥法和直接合成固態(tài)聚羧酸減水劑等。專利CN1919772A 較早報(bào)道了一種粉體聚羧酸減水劑的制備方法,將聚羧酸減水劑溶液通過霧化器形成 霧滴,噴射進(jìn)入干燥室,進(jìn)入干燥室的熱空氣氣流與物料流向相同,干燥室進(jìn)風(fēng)溫度為 120?200°C,出風(fēng)溫度為50?110°C,經(jīng)干燥、沉降而獲得粉體聚羧酸減水劑。專利CN 101962273A將超細(xì)無(wú)機(jī)粉體或溶膠加入到聚羧酸聚合物溶液中,使其均勻混合;得到的聚 羧酸漿體通過霧化器形成霧化液滴并進(jìn)入干燥室干燥脫水得到粉狀聚羧酸超分散劑。專 利CN 102372828A采用含有不飽和基團(tuán)的單體在有機(jī)溶劑中反應(yīng),在反應(yīng)結(jié)束后加入堿性 物質(zhì)中和并經(jīng)過離心分離處理制備聚羧酸減水劑,再將制得的聚羧酸減水劑使用旋轉(zhuǎn)真空 干燥設(shè)備干燥處理得到固體聚羧酸減水劑。上述干燥方法多數(shù)是以犧牲性能為代價(jià)的,且 存在干燥成本高等缺點(diǎn);而直接合成固態(tài)聚羧酸減水劑也存在制備過程復(fù)雜和成本高等缺 點(diǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是提供一種低溫干燥聚羧酸減水劑的方法,該方法干燥制粉的溫度 低,可較好地維持聚羧酸減水劑性能,且制備工藝簡(jiǎn)單,能耗低,效率高,適合于不同類型聚 羧酸減水劑粉劑的制備。
[0007] 為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種低溫干燥聚羧酸減水劑的方法, 該方法在真空條件下,結(jié)合微波干燥技術(shù)和超聲波干燥技術(shù),實(shí)現(xiàn)低溫快速干燥聚羧酸減 水劑母液,得固體聚羧酸減水劑,具體包括以下步驟:
[0008] 1)將聚羧酸減水劑母液置于真空超聲微波干燥箱中,母液深度為5?10cm,打開 真空泵調(diào)節(jié)干燥箱中的真空度達(dá)-0. 09?-0. 08MPa ;
[0009] 2)設(shè)置超聲波頻率為20?40kHz,打開微波發(fā)生器,微波頻率為915MHz或 2450MHz,設(shè)置溫度為40?60 °C,并調(diào)節(jié)微波功率范圍至100?300kW,干燥0. 8?2. Ih,得 固體聚羧酸減水劑;
[0010] 3)將步驟2)得到的固體聚羧酸減水劑經(jīng)粉碎得到聚羧酸減水劑粉劑。
[0011] 根據(jù)上述方案,所述真空超聲微波干燥箱為在真空微波干燥箱中設(shè)置超聲波發(fā)生 器,為全封閉結(jié)構(gòu),主要包括內(nèi)腔、微波發(fā)生器、超聲波發(fā)生器、換能器、測(cè)溫器、真空泵和控 制單元。
[0012] 根據(jù)上述方案,所述的超聲波發(fā)生器的功率為100?200W。
[0013] 優(yōu)選的,所述步驟2)中,首先打開超聲波發(fā)生器,設(shè)置頻率為40kHz,然后打開微 波發(fā)生器,微波頻率為2450MHz,設(shè)置溫度為40?60 °C,干燥0. 8?2. lh,在干燥過程中, 根據(jù)溫度調(diào)節(jié)微波功率,干燥初期快速加熱,要求調(diào)高功率,到達(dá)設(shè)定溫度值后適當(dāng)調(diào)小功 率,防止溫度超過設(shè)定值,功率調(diào)節(jié)范圍為100?300kW,干燥后,使樣品固含量達(dá)到98%左 右,得固體聚羧酸減水劑。
[0014] 根據(jù)上述方案,所述步驟3)中采用錘式萬(wàn)能粉碎機(jī)或刀片式切割粉碎設(shè)備粉碎 得到聚羧酸減水劑粉劑。
[0015] 本發(fā)明的原理為:
[0016] 1)本制粉方法中的主要供熱裝置為微波管,在微波作用下,極性分子隨著磁場(chǎng)快 速變換取向,與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,溫度快速上升。水分子和聚羧 酸都是極性分子,所以二者都會(huì)在微波作用下運(yùn)動(dòng),因此聚羧酸母液整體被加熱直至沸騰。 由于水分子較小,沸點(diǎn)低,因此先變?yōu)闅鈶B(tài)從體系脫離,直至水分全部脫離即只剩下聚羧 酸,干燥過程即完成。
[0017] 2)直接微波干燥可以達(dá)到脫除水分的目的,但操作溫度一般為90?KKTC。干燥 時(shí)間短時(shí),聚羧酸性能損失不大,但干燥時(shí)間長(zhǎng)時(shí),會(huì)導(dǎo)致聚羧酸減水劑的性能大幅下降, 這對(duì)一些合成溫度低的聚羧酸減水劑的影響尤為明顯。在-0. 〇9MPa?-0. 08MPa的真空條 件下,聚羧酸減水劑母液在40?60°C即可沸騰并快速排出水分。真空條件大幅降低了體系 的溫度,不僅可以保證聚羧酸的性能,而且可以大幅降低微波加熱部分的能耗,并縮短整個(gè) 干燥過程的時(shí)間。
[0018] 3)在微波場(chǎng)中,能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化,體系內(nèi)部缺少形成"氣泡"的"核心", 容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,從而影響聚羧酸減水劑的性能。超聲波作用于聚羧酸減水劑母液時(shí),其 空化作用使液體被"撕開"形成小空洞,并可使處于沸點(diǎn)的水迅速氣化進(jìn)入形成的空洞中, 形成小氣泡并脫離溶液,氣化會(huì)吸收大量熱量,氣泡的運(yùn)動(dòng)也可以加強(qiáng)攪拌,從而避免過熱 現(xiàn)象;同時(shí),超聲波在介質(zhì)中的傳播使介質(zhì)質(zhì)點(diǎn)在其傳播空間內(nèi)進(jìn)入強(qiáng)烈振動(dòng)狀態(tài)而強(qiáng)化 介質(zhì)的擴(kuò)散(超聲波機(jī)械效應(yīng)),增加熱交換的效率;此外,超聲波在介質(zhì)中傳播的過程中, 其聲能可以被介質(zhì)吸收,吸收的能量轉(zhuǎn)化熱能(超聲波熱效應(yīng)),達(dá)到輔助加熱的效果。因 此超聲波可促進(jìn)聚羧酸減水劑母液形成大量小氣泡,并可加強(qiáng)攪拌,從而避免過熱現(xiàn)象,并 進(jìn)行輔助加熱,提高干燥效率。
[0019] 與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是:
[0020] 1)本發(fā)明在真空條件下,結(jié)合微波和超聲波干燥技術(shù),對(duì)聚羧酸減水劑母液進(jìn)行 干燥制粉,將干燥溫度降低至40?60°C,可較好地維持和保證聚羧酸減水劑性能。
[0021] 2)本發(fā)明涉及的工藝流程簡(jiǎn)單,可操作性強(qiáng),且能耗低,效率高,適合于不同類型 聚羧酸減水劑粉劑的制備。

【具體實(shí)施方式】
[0022] 為了更好地理解本發(fā)明,下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容,但本發(fā)明的 內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
[0023] 以下實(shí)施例中,聚羧酸減水劑母液采用熱引發(fā)體系或氧化還原引發(fā)體系在不 同聚合溫度下制備的聚羧酸減水劑水溶液,所述熱引發(fā)體系中,以丙烯酸(主鏈單體)、 TPEG-2400 (大單體)、巰基乙酸(鏈轉(zhuǎn)移劑)、過硫酸銨(引發(fā)劑)為原料在60°C溫度下 聚合而成,其中丙烯酸和TPEG-2400的摩爾比1 :1?8 :1,巰基乙酸的用量為丙烯酸和 TPEG-2400總質(zhì)量的0. 5%?2%,引發(fā)劑過硫酸銨用量為丙烯酸和TPEG總質(zhì)量的0. 2%? 1% ;氧化還原體系以丙烯酸(主鏈單體)、TPEG-2400(大單體)、巰基乙酸(鏈轉(zhuǎn)移劑) 和雙氧水(引發(fā)劑)、亞硫酸氫鈉(引發(fā)劑)為原料在室溫條件下制備而成,其中丙烯酸和 TPEG-2400的摩爾比1 :1?8 :1,巰基乙酸的用量為丙烯酸和TPEG-2400總質(zhì)量的0. 5%? 2%,引發(fā)劑過硫酸銨用量為丙烯酸和TPEG總質(zhì)量的0. 2%?1%,雙氧水的用量為丙烯酸 和TPEG總質(zhì)量的1 %?2%,亞硫酸氫鈉與雙氧水的摩爾比為0. 5?2 :1。上述方法制得 的聚羧酸減水劑母液的固含量為40% (質(zhì)量)。
[0024] 實(shí)施例1
[0025] -種低溫干燥聚羧酸減水劑的方法,采用熱引發(fā)體系在60°C溫度下合成的聚羧酸 減水劑水溶液(即聚羧酸減水劑母液)進(jìn)行干燥制粉,具體包括以下步驟:
[0026] 將500kg固含量為40% (質(zhì)量)的聚羧酸減水劑母液裝置于真空超聲微波干燥 箱中,母液深度5cm,首先打開真空泵減壓使真空度達(dá)到-0. 09MPa,然后打開超聲波發(fā)生器 (超聲波發(fā)生器的功率為100W),設(shè)置頻率40kHz ;打開微波發(fā)生器,設(shè)置干燥溫度為40°C, 頻率為2450MHz ;在干燥過程中,根據(jù)箱內(nèi)溫度調(diào)節(jié)微波功率,干燥初期快速加熱,將功率 適當(dāng)調(diào)高,到達(dá)設(shè)定溫度后適當(dāng)調(diào)小功率,防止溫度超標(biāo),微波平均調(diào)節(jié)功率為120kW。干 燥過程中隔一定時(shí)間取出部分樣品測(cè)固含量以判斷干燥是否完成,樣品固含量達(dá)到約98% (質(zhì)量)即可停止,干燥時(shí)間為2h。將干燥好的產(chǎn)物冷卻后用錘式萬(wàn)能粉碎機(jī)粉碎,過篩, 得到粒度為80目的聚羧酸減水劑粉劑,具體的工藝參數(shù)見表1。將制得的聚羧酸減水劑粉 劑應(yīng)用于混凝土,進(jìn)行凈漿流動(dòng)度測(cè)試結(jié)果見表2,坍落度/擴(kuò)展度測(cè)試結(jié)果見表3。
[0027] 實(shí)施例2?3
[0028] 采用熱引發(fā)體系在60°C溫度下合成的聚羧酸減水劑水溶液進(jìn)行干燥制粉,干燥步 驟同實(shí)施例1,具體工藝參數(shù)見表1,將制得的聚羧酸減水劑粉劑進(jìn)行凈漿流動(dòng)度和坍落度 /擴(kuò)展度性能測(cè)試,結(jié)果分別見表2和表3。
[0029] 對(duì)比實(shí)施例1
[0030] 采用熱引發(fā)體系在60°C溫度下合成的聚羧酸減水劑水溶液進(jìn)行干燥制粉,將 500kg固含量為40%的聚羧酸減水劑母液裝置于真空超聲微波干燥箱中,母液深度8cm,首 先打開真空泵減壓使真空度達(dá)到-0. 〇9MPa,打開微波單元,設(shè)置干燥溫度為60°C;在干燥過 程中,根據(jù)箱內(nèi)溫度調(diào)節(jié)微波功率,干燥初期要求快速加熱,將功率適當(dāng)調(diào)高,到達(dá)設(shè)定溫 度后功率要適當(dāng)調(diào)小,防止溫度超標(biāo),微波平均調(diào)節(jié)功率為300kW。干燥過程中隔一定時(shí)間 取出部分樣品測(cè)固含量以判斷干燥是否完成,樣品固含量達(dá)到約98%即可停止,干燥時(shí)間 為1.7h。將干燥好的物料冷卻后用錘式萬(wàn)能粉碎機(jī)粉碎,過篩,得到粒度為80目的聚羧酸 粉劑,具體的工藝參數(shù)見表1。
[0031] 表1實(shí)施例1?3及對(duì)比實(shí)施例1制備聚羧酸減水劑粉劑的工藝參數(shù) [00321

【權(quán)利要求】
1. 一種低溫干燥聚羧酸減水劑的方法,其特征在于,在真空條件下,結(jié)合微波和超聲波 干燥技術(shù)對(duì)聚羧酸減水劑母液進(jìn)行干燥,得到固體聚羧酸減水劑,經(jīng)粉碎得聚羧酸減水劑 粉劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫干燥聚羧酸減水劑的方法,其特征在于,包括以下步驟: 1) 將聚羧酸減水劑母液置于真空超聲微波干燥箱中,母液深度為5?10cm,打開真空 泵調(diào)節(jié)干燥箱中的真空度至_〇. 09?-0. 08MPa ; 2) 設(shè)置超聲波頻率為20?40kHz,打開微波發(fā)生器,微波頻率為915MHz或2450MHz,設(shè) 置干燥溫度為40?60°C,并調(diào)節(jié)微波功率范圍至100?300kW,干燥0. 8?2. lh,得固體聚 羧酸減水劑; 3) 將步驟2)干燥得到的固體聚羧酸減水劑經(jīng)粉碎得到聚羧酸減水劑粉劑。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的低溫干燥聚羧酸減水劑的方法,其特征在于,真空超聲微波 干燥箱為在真空微波干燥箱中設(shè)置超聲波發(fā)生器,包括外殼、內(nèi)腔、微波發(fā)生器、超聲波發(fā) 生器、換能器、測(cè)溫器、真空泵和控制單元。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的低溫干燥聚羧酸減水劑的方法,其特征在于,所述超聲波發(fā) 生器的功率為100?200W。
【文檔編號(hào)】F26B7/00GK104501539SQ201410715354
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年12月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月1日
【發(fā)明者】郭麗萍, 汪海林, 雷家珩, 杜小弟, 熊鑫 申請(qǐng)人:武漢理工大學(xué)
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