專利名稱：海綿鐵和還原鐵粉的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及把鐵粉作為制造原料用的海綿鐵的制造方法、和使用以上述方法制造的海綿鐵的還原鐵粉的制造方法。
上述還原鐵粉除了直接使用粉末以外，也可以作為機械部件和磁性材料等的燒結(jié)產(chǎn)品的原料使用。
本發(fā)明還涉及用上述海綿鐵的制造方法的制造海綿鐵用原料的裝入裝置，以及用此制造方法可以制造的高純度海綿鐵。
向反應(yīng)容器裝入原料(charge)由于習(xí)慣上稱為原料的填充(但是譯成英文時譯為charge)，所以在本說明書中也效仿此例，后面主要使用“填充”、“填充裝置”等詞匯。
背景技術(shù)：
圖IA和圖IB表示一般的海綿鐵的制造方法。其中圖IA為表示容器內(nèi)原料填充狀態(tài)的斷面圖，圖IB為其水平斷面圖。
在制造海綿鐵時，在下面可以裝蓋的圓筒形耐火材料制的反應(yīng)容器1(耐火箱) 中，把氧化鐵粉末2和還原劑粉末3分層填充成同心圓筒形，使用隧道爐等把各容器加熱 (間接加熱)到1050 1200°C。通過前期加熱，上述反應(yīng)容器1內(nèi)的氧化鐵2被還原(粗還原)，同時被燒結(jié)，成為海綿狀的金屬鐵，也就是海綿鐵。
其中氧化鐵粉末2可以使用破碎后的軋制氧化鐵皮粉末和鐵礦石粉末等。此外還原劑粉末3可以使用焦炭粉和煤粉等。根據(jù)需要可以在還原劑粉末3中添加石灰粉末等。
上述的技術(shù)發(fā)表在“鋼鐵便覽”第3版第5卷第457頁 459頁(主要是第457頁右欄第10 13行)和特開2002-241822號等文獻(xiàn)中。
如圖1A、B所示，在現(xiàn)有的海綿鐵制造技術(shù)中，氧化鐵粉末2在反應(yīng)容器1內(nèi)被填充為圓筒形(下面稱為圓筒形氧化鐵層)，還原劑粉末3被填充包圍此圓筒形氧化鐵層的周圍。在此圓筒形氧化鐵層的上下和中心都填充還原劑粉末3。
其結(jié)果，填充原料后，把反應(yīng)容器1加熱，首先，在最初的階段，存在于還原劑填充層空隙中的氧與還原劑中的碳反應(yīng)生成的CO2氣體，添加在還原劑中的石灰石等分解后生成的CO2氣體與還原劑中的碳發(fā)生(1)式的反應(yīng)，在還原劑粉末3的填充層(還原劑層)生成還原性氣體的⑶。
C+C02 —2C0......... (1)式
而這樣生成的CO氣體從還原劑層到達(dá)氧化鐵粉末2的填充層(氧化鐵層)，通過下述( 式反應(yīng)，將氧化鐵還原，產(chǎn)生CO2 (二氧化碳)氣體。
FeOn+nCO — Fe+n CO2......... (2)式
此外，此CO2氣體一部分?jǐn)U散到被還原的氧化鐵層中，再到達(dá)還原劑層，在此層內(nèi)， 通過(1)式反應(yīng)將碳變成Co。而此生成的CO氣體再擴散到氧化鐵層，與未還原的氧化鐵發(fā)生(2)式的反應(yīng)生成鐵，同時生成CO2氣體。其結(jié)果，填充到上述反應(yīng)容器1內(nèi)的氧化鐵粉末2通過在一定時間內(nèi)反復(fù)進(jìn)行(1) 式和(2)式的反應(yīng)，全部還原成鐵粉。此外在與此還原反應(yīng)的同時，被還原的鐵彼此間也進(jìn)行燒結(jié)，成為圓筒形的海綿鐵(燒結(jié)體)。圖2表示用現(xiàn)有技術(shù)得到的海綿鐵的外觀形狀 (下部省略)。其中要使氧化鐵全部還原需要的CO氣體的量從(2)式看理論上摩爾比(=CO氣體中的碳原子的摩爾數(shù)/氧化鐵中的氧原子的摩爾數(shù))為1。因此要使氧化鐵全部還原需要的還原劑的量摩爾比(=還原劑中的碳原子的摩爾數(shù)/氧化鐵中的氧原子的摩爾數(shù))為 1. 0。下面把還原劑中的碳原子的摩爾數(shù)/氧化鐵中的氧原子的摩爾數(shù)稱為“碳量/氧量 (摩爾比)”。在上述的還原方法中，認(rèn)為在反應(yīng)容器1內(nèi)生成的CO氣體和CO2氣體向氧化鐵粉末2和還原劑粉末3的層內(nèi)的擴散是決定還原反應(yīng)進(jìn)行速率的主要因素。然而，在圖1所示的獲得填充結(jié)構(gòu)的方法中，存在著CO和CO2氣體的擴散距離大，還原所需時間長的問題。還原需要長時間的話，例如在使用隧道爐進(jìn)行加熱的工業(yè)生產(chǎn)規(guī)模的生產(chǎn)工序中，會導(dǎo)致反應(yīng)效率(氣體利用效率)降低，從原料填充到取出制品需要數(shù)天，關(guān)系到生產(chǎn)率的降低。不僅如此，還原所需要的加熱的能量消耗也顯著增加。也就是在如圖1A、B所示的填充方式中，要增加制造的海綿鐵的量，必須把氧化鐵粉末2的層厚(半徑方向)增厚，于是，還原時間變長?；蛟S可以說，要縮短還原時間，把氧化鐵粉末2的層厚變薄的話，由于每個反應(yīng)容器1可以制造的海綿鐵量減少，未必能提高單位時間的產(chǎn)量。因此存在的問題是，首先要(唯一地)確定生產(chǎn)量最大的氧化鐵粉末2的層厚和還原時間的組合，不僅生產(chǎn)量受到限制，調(diào)整產(chǎn)量的自由度也小。此外，在圖1A、B那樣的填充方式中，在上述反應(yīng)中生成的CO氣體具有流經(jīng)密度更低層的還原劑粉末3層的一方，有跑到反應(yīng)容器1外的傾向。因此CO氣體不會有助于有效進(jìn)行還原反應(yīng)。在反應(yīng)容器1和氧化鐵粉末2之間和圓筒形氧化鐵層的內(nèi)側(cè)必須填充過剩的還原劑粉末3，使在燒結(jié)階段氧化鐵粉末2的層不崩潰。因上述的情況，在現(xiàn)有的方法中存在有還原劑粉末3必須多于摩爾比2. 0，還原劑的單產(chǎn)消耗惡化的問題。此外圓筒形氧化鐵層的下部因自重而脹大。因此，還有在預(yù)定的還原時間內(nèi)脹大部分的氧化鐵還原不能充分進(jìn)行，殘存有沒有反應(yīng)的部分的問題。本發(fā)明的目的是有利于解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述各種問題。也就是本發(fā)明之目的在于，提出容易提高生產(chǎn)率、調(diào)整產(chǎn)量的海綿鐵的制造方法。本發(fā)明另外的目的在于提出在實施上述制造方法時便于使用的向反應(yīng)容器內(nèi)填充原料的裝置
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明人持續(xù)專心研究的結(jié)果，發(fā)現(xiàn)通過在把氧化鐵粉末和還原劑粉末填充到反應(yīng)容器內(nèi)的方式想些辦法，可以有效解決上述的課題，完成了本發(fā)明。
也就是本發(fā)明的第1個方案是一種海棉鐵的制造方法，具有把氧化鐵粉末和還原劑粉末填充到反應(yīng)容器內(nèi)的填充工序、從上述反應(yīng)容器外加熱，使上述反應(yīng)容器內(nèi)的上述氧化鐵粉末還原(粗還原)，制成塊狀海綿鐵的還原工序，在上述填充工序中，填充上述氧化鐵粉末和上述還原劑粉末，堆積成相互交錯而且成螺旋形的層。
在上述第1個方案中，也可把下述(1) (8)中1個或2個以上的適合的條件任意組合加以采用。
(1)在上述填充工序中，在上述反應(yīng)容器內(nèi)的容器側(cè)面(稱為外周部分)和垂直中心軸部分形成由還原劑粉末構(gòu)成的層，同時在除此層以外的其余部分(稱為中間部分)填充成上述相互交錯而且成螺旋形的層。在容器的平面斷面圖上外周部分、中心軸部分分別對應(yīng)周邊部分、中心部分。中間部分希望使圓筒形或圓柱形。此外反應(yīng)容器是圓筒形的情況下，所謂垂直中心軸部分是此圓筒的軸心部分。
(2)上述氧化鐵粉末使用從鐵礦石、軋制的氧化皮和從酸洗廢液中回收的氧化鐵粉中選擇至少一種的粉末。
(3)上述還原劑粉末使用從焦炭、木炭和煤中至少選擇一種的粉末。
(4)在上述還原劑粉末中添加二氧化碳生成源。二氧化碳生成源特別適合使用石灰石(包括熟石灰)。此外這種情況下填充的還原劑粉末稱為在還原劑粉末中添加二氧化碳生成源粉末后混合的物質(zhì)。
(5)使在上述還原工序中的上述加熱溫度在1000°C以上1300°C以下。
(6)在上述填充工序中，形成螺旋形層，控制氧化鐵粉末的層和還原劑粉末的層的層厚可以改變。其中所謂控制可以改變包括在各反應(yīng)容器中至少某個層中可以設(shè)定不同的厚度，以及在1個反應(yīng)容器中的位置上至少可以使某個層的厚度可以改變的兩個方面的含義。
(7)在上述填充工序中，把上述反應(yīng)容器內(nèi)的上述氧化鐵粉末的量和上述還原劑粉末的量控制成在上述還原劑粉末中所含的碳量相對于上述氧化鐵粉末中所含的氧量摩爾比在1. 1以上。其中希望摩爾比在1. 15以上，更希望摩爾比在1. 2以上。
(8)在滿足上述(1)和(7)的填充工序中，把填充成層狀的部分中的上述氧化鐵粉末量和上述還原劑粉末量控制成在上述還原劑粉末中所含的碳量相對于含在上述氧化鐵粉末中所含的氧量的摩爾比在0.5以上。其中所謂“填充成層狀的部分”是指堆積成螺旋形的氧化鐵粉末和還原劑粉末層的圓筒形區(qū)域，一般相當(dāng)于從整個填充區(qū)域除去在(1)中所述的各“由還原劑粉末構(gòu)成的層”的部分。
本發(fā)明的第2個方案是一種還原鐵粉的制造方法，把用本發(fā)明的第1個方案制造的海綿鐵粉碎后還原(精還原)，然后粉碎。
可以適用于在本發(fā)明的第1個發(fā)明中適合條件⑴ ⑶的任意組合。
本發(fā)明的第3個方案是燒結(jié)成螺旋(helix)狀塊的海綿鐵，希望是金屬鐵含量為 97質(zhì)量％以上的高純度的海綿鐵。高純度的海綿鐵在本發(fā)明的第1個方案中，例如適用在適合條件⑵通過充分的時間的還原處理，可以制造重量IOOkg以上的塊狀海綿鐵。
本發(fā)明的第4個方案是制造海綿鐵用原料的填充裝置，是在容器內(nèi)填充氧化鐵粉末和還原劑粉末的填充裝置，具有插入到上述容器內(nèi)，在容器內(nèi)可以旋轉(zhuǎn)和上下移動的插入部分、和設(shè)置在上述插入部分下端，可以與上述插入部分一起旋轉(zhuǎn)的氧化鐵粉末排出口和還原劑排出口。
本發(fā)明的第4個方案是在本發(fā)明的第1個方案的制造海綿鐵的方法中，適合用于在反應(yīng)容器內(nèi)把上述氧化鐵粉末和上述還原劑粉末填充成相互交替而且成螺旋狀的層。
在本發(fā)明的第4個方案中，希望上述氧化鐵粉末排出口和上述還原劑粉末排出口的開口面積可以改變。在本發(fā)明的第1個方案中，這樣的結(jié)構(gòu)可以用于特別是滿足適合條件(6)的情況。
此外，在本發(fā)明的第4個方案中，上述插入部分具有其直徑為上述容器內(nèi)徑的 85%以下的圓筒形主體部分、以及其直徑為上述容器內(nèi)徑的90 95%的水平斷面為圓形的圓筒的一部分構(gòu)成的下端部分，而且希望上述下端部分的水平斷面形狀為含有上述圓的中心和部分圓周的扇形，或包括此扇形的形狀。在本發(fā)明的第1個方案中，這樣的結(jié)構(gòu)適用于適合條件(1)中所述的在外周部形成薄的還原劑粉末層的目的。此外在反應(yīng)容器內(nèi)即使生成附著物的凸起，也不會對它產(chǎn)生干擾，可以把上述插入部分插入到反應(yīng)容器內(nèi)。


圖IA為說明現(xiàn)有的氧化鐵粉末和還原劑粉末填充方式的斷面圖。
圖IB為表示圖IA的IB-IB'斷面的水平斷面圖。
圖2為表示用現(xiàn)有方法得到的海綿鐵外觀形狀的透視圖。
圖3A為說明本發(fā)明的氧化鐵粉末和還原劑粉末的填充方式的一個示例的斷面圖。
圖;3B為表示圖3A的IIIB-IIIB'斷面的水平斷面圖。
圖4A為表示本發(fā)明的插入部分(旋轉(zhuǎn)裝入筒)結(jié)構(gòu)的一個示例的簡圖。
圖4B為表示使用圖4A的旋轉(zhuǎn)裝入筒情況下的填充狀態(tài)的斷面圖。
圖5為表示本發(fā)明的插入部分(旋轉(zhuǎn)裝入筒)結(jié)構(gòu)的另一個示例的簡圖。
圖6為說明本發(fā)明的氧化鐵粉末和還原劑粉末的填充方式的另一個示例的斷面圖。
圖7為表示用本發(fā)明得到的海綿鐵外觀形狀的透視圖。
圖8為說明把氧化鐵粉末和還原劑粉末水平堆積成多層的填充方式的試驗例的斷面圖。
圖9為表示對于幾個不同氧化鐵層厚，相互交替填充方式的整個反應(yīng)容器內(nèi)碳量 /氧量(摩爾比)(橫軸)和需要的還原時間(縱軸)關(guān)系的圖示。
圖10為說明把氧化鐵粉末和還原劑粉末水平堆積成多層的填充方式的另一試驗例的斷面圖。
圖11為表示對于幾個不同氧化鐵層厚，另一個相互交替填充方式的相互交替填充部分的碳量/氧量(摩爾比)(橫軸)和需要的還原時間(縱軸)關(guān)系的圖示。
圖12為表示對于幾個不同氧化鐵層厚，另一個相互交替填充方式的整個反應(yīng)容器內(nèi)的碳量/氧量(摩爾比)(橫軸)和需要的還原時間(縱軸)關(guān)系的圖示。
圖13為表示螺旋形相互交替填充(剖面線)和圓筒形填充(空白)中氧化鐵增加量(％重量、橫軸)和通過還原得到的金屬鐵純度(質(zhì)量％、縱軸)關(guān)系的圖示。
圖14A為表示本發(fā)明的插入部分(旋轉(zhuǎn)裝入筒)結(jié)構(gòu)的另一個示例的斷面圖。
圖14B為表示圖14A的XIVB-XIVB'斷面的向視圖(壁厚省略)。
具體實施方式
[原料的填充方法和填充裝置]
本發(fā)明在向反應(yīng)容器內(nèi)填充原料的方法有其特點。其中原料為氧化鐵粉末和還原劑粉末，根據(jù)需要也可以把石灰石等與上述還原劑一起添加。
也就是，現(xiàn)有技術(shù)如圖1所示的方法，例如采用在立式圓筒形耐火材料制的反應(yīng)容器1內(nèi)，沿軸向把氧化鐵粉末2和還原劑粉末3填充成同心圓形的方法。可是在本發(fā)明中取代上述方法，把氧化鐵粉末和還原劑粉末填充成相互交替而且都成螺旋形，也就是采用填充成兩者在容器內(nèi)堆積的結(jié)構(gòu)為氧化鐵粉末的螺旋層和還原劑粉末的螺旋層相互交替的層疊狀態(tài)(下面成為“螺旋形相互交替填充”)的方法。
采用螺旋形相互交替填充法的話，氧化鐵粉末和還原劑粉末同時填充，而且可以連續(xù)進(jìn)行。因此可以使各層的厚度(填充量)一定。因此，還原劑層和氧化鐵層的厚度比能保持一定。此層厚比根據(jù)目的和情況可以在各反應(yīng)容器中設(shè)定任意的比例。
另一方面，層厚比也可以在裝料中任意而且隨時進(jìn)行變更。
因此，螺旋形相互交替填充法是大大有助于改善生產(chǎn)率和提高產(chǎn)量的方法。
圖3A、圖;3B表示本發(fā)明的一個示例。希望本發(fā)明的原料填充使用原料裝入裝置 14同時把氧化鐵粉末12和還原劑粉末12裝入，填充到SiC等耐火材料構(gòu)成的圓筒形的反應(yīng)容器11 (耐火箱)內(nèi)。
希望原料裝入裝置14的結(jié)構(gòu)如下。
原料裝入裝置14以插入反應(yīng)容器11內(nèi)的旋轉(zhuǎn)裝入筒14b(裝入部分)為主構(gòu)成。 旋轉(zhuǎn)裝入筒14b的筒形主體的軸方用中間隔板1 分成2部分，在被分隔開的空間也就是在氧化鐵粉末存放部分17和還原劑粉末存放部分18可以裝入氧化鐵粉末12和還原劑粉末13(各存放部分內(nèi)的粉末在未圖示)。此外，在旋轉(zhuǎn)裝入筒14b的下端(下端或下端附近)設(shè)置有分別對應(yīng)于存放部分17、18的氧化鐵粉末排出口 15和還原劑粉末排出口 16的開口部分。雖未圖示，希望各排出口用滑動閘門的閘門可以調(diào)整開口度(例如開口高度a)， 也就是希望可以調(diào)整開口的面積。排出口的位置和朝向可以根據(jù)需要確定，可以把旋轉(zhuǎn)裝入筒14b的底面、側(cè)面或設(shè)在底面等上的切口的任意面作為開口部分。原則上，各原料粉末的排出希望利用裝在存放部分的原料粉末的自重進(jìn)行(排出)。
圖4A為表示上述旋轉(zhuǎn)裝入筒14b的詳細(xì)圖的一個示例的圖示。在此示例中，在筒的下端延伸位置上設(shè)置有垂直于隔板Ha突出的方筒形卸出部分14c。卸出部分14c中在對角的側(cè)壁上設(shè)置有與上述存放部分17、18連接的排出口(開口)15、16。使用這樣的旋轉(zhuǎn)裝入筒情況下填充工序的斷面圖如圖4B所示。
作為它的一種變化形式，可以考慮把氧化鐵粉末用的卸出部分和還原劑粉末卸出部分的水平斷面形狀分別以大體4分之1圓的扇形相互成對角設(shè)置。這種情況下，2個排出口 15、16中至少一部分可以設(shè)置成在相當(dāng)于扇形的直線部分的側(cè)面在同一平面上，夾在旋轉(zhuǎn)裝入筒14b的軸線兩側(cè)(變成圖3的斷面圖的狀態(tài))。
圖5為表示上述旋轉(zhuǎn)裝入筒14b的另一示例的祥圖。
為了可靠地控制裝入的原料粉末遍布反應(yīng)容器11的圓周部位，希望使旋轉(zhuǎn)裝入筒14b(特別是它的下端)的直徑為接近于反應(yīng)容器11的內(nèi)徑的值。可是由于反應(yīng)容器反復(fù)使用，以及有時把多個圓筒的部件層疊后作為反應(yīng)容器，所以被還原的鐵和還原劑中的灰分等附著在反應(yīng)容器內(nèi)，形成突起。此外，由于反復(fù)使用產(chǎn)生的變形，容器也有一些傾斜。 因此旋轉(zhuǎn)裝入筒14b的下端與反應(yīng)容器11的內(nèi)徑剛剛相配的話，在裝入旋轉(zhuǎn)裝入筒14b 時，有可能造成與反應(yīng)容器11接觸，導(dǎo)致破損。
可是使旋轉(zhuǎn)裝入筒14b的下端直徑接近反應(yīng)容器11的內(nèi)徑的目的是在各排出口確保從反應(yīng)容器中心附近到圓周附近的開口。因此在排出口的位置上下工夫的話，沒有必要使旋轉(zhuǎn)裝入筒14b的下端的水平斷面形狀成完全的圓形，是此圓(假想圓)的一部分的扇形或至少內(nèi)部包括此扇形的形狀的話就可以。
圖5是把下端作成扇形的示例，氧化鐵粉末排出口 15和還原劑粉末16被設(shè)置成非對稱形。其中，氧化鐵粉末排出口 15和還原劑粉末16被設(shè)置在與圖4相同的卸出部分 14c的側(cè)面(相當(dāng)于扇形邊的位置)。再有，在卸出部分14c的底面也開口，但是堆積的粉末替代了底面，各粉末12、13主要從側(cè)面排出。19a、19b為抑制板。
扇形的中心角可以是任意的，希望約180° (也就是半圓)或更小，使下端足夠緊湊。還希望，卸出部分的水平斷面形狀的最大直徑比假想圓的直徑要小。
此外，從生產(chǎn)率的觀點看，下端假想圓直徑越接近反應(yīng)容器的內(nèi)徑越好，希望在反應(yīng)容器內(nèi)徑的約90%以上。另一方面從操作性能的觀點看，希望適當(dāng)減小假想圓的直徑，希望在反應(yīng)容器內(nèi)徑的約95%以下。
此外，希望使旋轉(zhuǎn)插入筒14b的主體直徑為反應(yīng)容器內(nèi)徑的約85%以下，確保在容器內(nèi)的水平移動的余地，避免接觸。此外，從確保裝入的原料粉末的輸送通路的觀點看， 希望主體直徑為反應(yīng)容器內(nèi)徑的約30%以上。
使用這樣的原料裝入裝置14，要把原料填充成相互交替的螺旋形，調(diào)整上述排出口 15、16的開口面積(開口度)，把上述旋轉(zhuǎn)裝入筒14b從上方插入上述反應(yīng)容器11內(nèi)。 通過使上述旋轉(zhuǎn)裝入筒14b(因此使排出口 15、16)邊旋轉(zhuǎn)邊以一定速度提升，可以使氧化鐵層和還原劑層以一定的比率相互纏繞成螺旋形通過此排出口填充(相互交替填充)。這樣在反應(yīng)容器11內(nèi)氧化鐵粉末12和還原劑粉末13 —起形成相互堆積成交替的螺旋形的填充層。
向各存放部分17、18裝入原料，可以根據(jù)需要，在向反應(yīng)容器填充前或填充中進(jìn)行。
圖6為表示本發(fā)明的填充方法的另一示例。其中原料裝入裝置14簡單表示。
如圖6所示，在把原料粉末填充到反應(yīng)容器內(nèi)時，也可以使螺旋形相互交替填充的位置限定在除了沿圓筒形反應(yīng)容器11的軸向的外周以外的區(qū)域。此外，也可以使螺旋形相互交替填充的位置處于除了沿反應(yīng)容器11的軸方向的軸心部以外的區(qū)域。此外，也可以使螺旋形相互交替填充的位置處于除了沿反應(yīng)容器11軸方向的軸心和外周兩部分以外的區(qū)域。各種情況下，把螺旋形相互交替填充的區(qū)域都稱為圓筒形中間部分。再有外周部分、 軸心部分在容器的平面斷面圖上，分別相當(dāng)于周邊部分和中心部分。
從防止原料裝入裝置14的旋轉(zhuǎn)裝入部分14b和反應(yīng)容器11干擾的觀點和防止氧化鐵粉末與反應(yīng)容器接觸部分的燒結(jié)觀點看，有時不得已設(shè)有上述外周部分的還原劑層。 此外，有時因從容器取出海綿鐵時的操縱上的便利而設(shè)定上述軸心部分的還原劑層?？墒?， 在外周或軸心部分只存在還原劑層，形成反應(yīng)氣體的通路，因此，在反應(yīng)容器內(nèi)的氣體擴散順暢而且均勻，也可以預(yù)料到具有提高還原反應(yīng)速度的效果。此外，在外周由還原劑層構(gòu)成的情況下，也可以防止向制品的外壁溶敷。因此，希望根據(jù)需要，考慮還原劑的成品率和碳量/氧量(摩爾比)等，使層厚(半徑方向)適當(dāng)，設(shè)置這些還原劑層。圓筒形容器的情況下，使外周部分為容器內(nèi)徑(內(nèi)面的直徑)的約2. 5%以上、5% 以下的層厚(半徑方向)是合適的。另一方面希望軸心部分的直徑約為250mm以下。例如，要在外周形成還原劑層，在旋轉(zhuǎn)裝入筒14b的側(cè)面設(shè)有開口，可以從此開口排出形成外周部分的還原劑粉末。此外，要在軸心部分形成還原劑層，在圖4等中，在設(shè)有中間隔板14a的位置，還形成中心筒部分，在此中心筒部分的下端設(shè)有開口，可以從此開口排出形成軸心部分的還原劑粉末。這些開口可以與用于形成螺旋層的排出口 16連接，也可以單獨使用。圖14A表示可以進(jìn)行圖6的填充的旋轉(zhuǎn)裝入筒的一個示例。圖14B為圖14A的 XIVB-XIVB'位置的斷面圖。(為了簡化，省略了壁的厚度)。在此示例中，在旋轉(zhuǎn)裝入筒 14b的底面設(shè)置有旋轉(zhuǎn)交替填充等的交替填充用還原劑粉末排出口 16。此外，在旋轉(zhuǎn)裝入筒14b的下部側(cè)面設(shè)有開口，構(gòu)成朝向外周的還原劑粉末排出口 16a。再有在旋轉(zhuǎn)裝入筒 14b的軸心位置底面設(shè)有朝向軸心的還原劑粉末排出口 16b，利用中間隔板14d引導(dǎo)一部分還原劑粉末。如圖3A所示，一般為了確保最下面的氧化鐵層的還原和防止氧化鐵層與反應(yīng)容器的燒結(jié)，希望在最下層只形成還原劑粉末(和石灰石等)層。希望在最上層同樣也是只形成還原劑粉末層。在上述原料裝入裝置14中，利用關(guān)閉氧化鐵粉末排出口 15(開口度為零)或停止向旋轉(zhuǎn)裝入筒14b提供氧化鐵粉末等方法可以形成這些還原劑層。在本發(fā)明中，在使用上述裝置進(jìn)行螺旋形交替填充時，希望可以控制改變氧化鐵層和還原劑層的厚度。也就是在一個反應(yīng)容器內(nèi)希望各層的厚度可以控制為一定，例如希望根據(jù)原料的不同可以對層厚進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。例如，通過對上述旋轉(zhuǎn)裝入筒14b的旋轉(zhuǎn)速度、上升速度和上述排出口 15、16的開口度的某一個或2個以上進(jìn)行調(diào)整，可以實現(xiàn)層厚的這種變化。尤其是，通過對閘門的開閉來控制排出口 15、16的開口度，不會導(dǎo)致氣體擴散阻力增加和還原時間延長，不會導(dǎo)致產(chǎn)量降低，可以在確保穩(wěn)定操作的基礎(chǔ)實現(xiàn)，所以是理想的方法。理論上，在立式反應(yīng)容器11的高度方向例如靠近底部、中部、上部可以連續(xù)或間斷改變層厚，本發(fā)明不排除這樣的使用方式。例如在具有還原反應(yīng)進(jìn)行快的傾向的上部，可以考慮增加氧化鐵層的厚度等的使用方式。此外堆積成螺旋形的氧化物層和還原劑層的厚度希望各層約5mm以上，兩者各1 層之和約IOmm以上。更希望在40mm以上。層厚過薄的話，由于層厚的波動容易產(chǎn)生不穩(wěn)定的部分。希望的下限各層約IOmm以上，各1層之和約30mm以上。另一方面，層厚過厚的話，由于會導(dǎo)致還原處理時間的增加和原料效率的降低，希望各層約在IOOmm以下，各1層之和約在200mm以下。希望的上限各層約為80mm以下，各 1層之和約為150mm以下。
氧化鐵層和還原劑層的層厚一般不是用厚度，而是用碳量/氧量(摩爾比)表示。 關(guān)于適當(dāng)?shù)谋嚷蕦⒃诤竺娼榻B。
以上說明的原料裝入裝置是一個示例，其結(jié)構(gòu)主要有可以上下移動和轉(zhuǎn)動的插入部分，而且在此插入部分設(shè)有氧化鐵粉末和還原劑粉末的排出口，在與此插入部分轉(zhuǎn)動的同時轉(zhuǎn)動和移動，通過插入到反應(yīng)容器內(nèi)使此插入部分邊轉(zhuǎn)動邊提升，從上述排出口把氧化鐵粉末和還原劑粉末堆積成雙重螺旋形進(jìn)行填充。
例如，插入部分的圓筒形是有利的，但并不限定于此。例如根據(jù)反應(yīng)容器的形狀， 斷面形狀可以是扇形、星形、菊花形等形狀的筒。此外，存放部分無須做成隔板，形狀和位置也是任意的。氧化鐵粉末存放部分和還原劑粉末存放部分沒有必要容積相同。
在排出口 15和16的周邊為了引導(dǎo)從排出口填充的原料粉末到目標(biāo)方向，適宜設(shè)置固定的或可動的導(dǎo)板、抑制板等。
[原料粉末]
在本發(fā)明的海綿鐵制造方法中，填充到反應(yīng)容器內(nèi)的原料必須至少有氧化鐵粉末和還原劑粉末，希望氧化鐵粉末使用把鐵礦石或在鋼的熱軋工序中產(chǎn)生的軋制的氧化皮制成的粉末。此外用鹽酸等的酸去除鋼材表面的氧化物等或在酸洗工序中產(chǎn)生廢酸(酸洗廢液)，把這些酸洗廢液焙燒等得到的氧化鐵粉末也可以作為氧化鐵粉末使用。這些氧化鐵粉末的適合的平均粒徑約為0. 05mm 10mm。
希望把比上述更細(xì)的氧化鐵粉末，例如把比表面積在2m2/g以上而且粒度在 0. 01 μ m以上的工業(yè)上可以控制粒徑的赤鐵礦粉末等混合在上述軋制的氧化皮和鐵礦石等粉末中使用，使海綿鐵的質(zhì)量提高。
還原劑粉末使用含碳的碳質(zhì)粉末。焦炭粉末、木炭(高揮發(fā)性炭的一種)、煤粉(希望是非粘結(jié)性的)、無煙煤粉末、木炭粉末等適合作為碳質(zhì)粉末使用。再有從還原效率的觀點看，希望碳質(zhì)粉末中的碳含量在60%以上。還原劑粉末適宜的平均粒徑也約為0. 05mm IOmm0
作為還原劑粉末根據(jù)需要混合添加二氧化碳?xì)怏w生成源的粉末作為構(gòu)成還原劑層的一部分使用也沒有任何問題。最好使用石灰石(包括熟石灰)的粉末作為二氧化碳?xì)怏w的生成源。
[還原工序]
把這些氧化鐵粉末12和還原劑粉末13 (包括添加混合二氧化碳?xì)怏w生成源粉末) 用圖3A、B等所示的原料裝入裝置14成螺旋形交替填充到上述反應(yīng)容器11內(nèi)。反應(yīng)容器 11希望使用例如稱為耐火箱的圓筒形的SiC制的反應(yīng)容器。反應(yīng)容器11的形狀沒有限制， 但認(rèn)為圓筒形最好。此外反應(yīng)容器的尺寸也沒有特別的限制，但在圓筒形的情況下，它的內(nèi)面的斷面直徑約200mm 800mm左右、高度約IOOmm 2000mm左右范圍是合適的。希望用一個容器制造的海綿鐵塊的重量在約IOkg以上，從生產(chǎn)率的觀點看，希望在約50kg以上， 更希望在約IOOkg以上。
然后，填充了氧化鐵粉末12、還原劑粉末13、以及根據(jù)需要使用的石灰石等的上述反應(yīng)容器11在放在臺車等上的狀態(tài)下被裝入隧道爐等的燒結(jié)爐內(nèi)，填充在容器內(nèi)的原料連容器一起要被加熱規(guī)定的用于還原的時間，此還原被稱為粗還原，要求的純度(金屬鐵占還原后的海綿鐵的含量)取決于還原鐵粉末的用途，但至少要在約90質(zhì)量％以上，要求高純度用途的約97質(zhì)量％以上。純度的目標(biāo)值沒有上限，但現(xiàn)狀，在成本允許范圍內(nèi)可以達(dá)到的純度最大約為99. Smass1^左右。上述用于還原的加熱溫度不夠的話，氧化鐵的還原不能充分進(jìn)行，海綿鐵的純度降低。希望加熱溫度的下限約為1000°c。另一方面，加熱溫度過高的話，在與還原同時進(jìn)行的海綿鐵的燒結(jié)會過度，海綿鐵變硬，擔(dān)心導(dǎo)致隨后的粗破碎的電力消耗增加，以及隨破碎工具的損耗導(dǎo)致制造成本增加。希望加熱溫度的上限為1300°c。因此希望的加熱溫度為 1000 1300°C范圍。在把隧道爐作為燒結(jié)爐使用的情況下，放在臺車上可以在此燒結(jié)爐內(nèi)移動的上述反應(yīng)容器1(和它內(nèi)部的氧化鐵)首先需要用對小時左右(合適的范圍為20小時以上、28 小時以下)通過溫度逐漸增高的預(yù)熱帶區(qū)，然后在約1000°C 約1300°C的燒結(jié)帶區(qū)保持60 小時左右(適合的范圍為36小時以上最好在56小時以上，此外要在72小時以下，最好在 64小時以下)。此后，經(jīng)過溫度逐漸降低的冷卻帶區(qū)(適合于用20小時 觀小時通過)， 完成還原處理。從保護(hù)反應(yīng)容器(耐火材料)等的觀點看，希望使預(yù)熱帶區(qū)的入口側(cè)溫度和冷卻帶區(qū)的出口側(cè)溫度約為200°C (約20°C 400°C )，預(yù)熱帶區(qū)的出口側(cè)溫度和冷卻帶區(qū)的入口側(cè)溫度約為900°C (燒結(jié)帶溫度_450°C 燒結(jié)帶溫度_50°C左右)。通過此加熱造成的還原反應(yīng)，氧化鐵被還原劑還原，變成塊狀的海綿鐵。當(dāng)然得到的海綿鐵是螺旋形的塊。圖7表示用本發(fā)明的方法得到的海綿鐵外觀形狀的一個示例(上端和下端被省略)。得到的海綿鐵塊的高度(軸向)越高越好，但是考慮到受反應(yīng)容器尺寸的制約，以及使反應(yīng)容器的高度增加的情況下燒結(jié)爐變大，造成熱效率降低，所以希望尺寸在2000mm 以下。采用本發(fā)明的方法可以得到純度97質(zhì)量％以上高純度海綿鐵。在純度在97質(zhì)量％以上的情況下，有利于保證機械部件和磁性材料等的燒結(jié)部件或直接使用粉末的還原鐵粉的產(chǎn)品的特性。但是，本發(fā)明的方法，還有除了純度以外的優(yōu)點，所以并不限定使純度在97質(zhì)量％以上的或高純度海綿鐵的制造方法。也就是，可以全部適用于純度90質(zhì)量％ 以上的一般的粗還原。此外，除了金屬鐵成分以外，一般含有鐵氧化物和總計1質(zhì)量％以下的雜質(zhì)(Si、Mn、P、S等)。粗還原的加熱后生成的海綿鐵與還原劑分離后從反應(yīng)容器11中取出。從反應(yīng)容器11中取出的海綿鐵為了再進(jìn)行精還原，一般粗破碎至約150 μ m以下，制成粗還原顆粒。 然后，此粗還原顆粒被裝入還原性氣氛的精還原爐中進(jìn)行精還原，再破碎后變成還原鐵粉。[氧化鐵和還原劑的比例]當(dāng)把原料填充到反應(yīng)容器內(nèi)時，進(jìn)行上述螺旋形交替填充時的氧化鐵量和還原劑量(固體還原劑)的比例，特別是相對于氧化鐵中的氧含量需要的還原劑中的碳含量的比例，已經(jīng)與上述(2)式一起介紹了。也就是氧化鐵的還原反應(yīng)決定于還原劑中的1個C原子和氧化鐵中的1個0原子反應(yīng)后進(jìn)行的程度(碳量/氧量(摩爾比)=1.0)?？墒牵话氵€原劑需要比氧化鐵中氧量多的碳量。在現(xiàn)有的方法中，由于已經(jīng)介紹過的原因，預(yù)先填充了過剩的還原劑，填充了 2.0 2. 5倍的還原劑(碳量/氧量(摩爾比)=2.0 2. 5)。 這種情況下的還原率(要求的海綿鐵的純度)金屬鐵在90質(zhì)量％以上，希望在97質(zhì)量％ 以上。
本發(fā)明人等用以下的試驗研究了本發(fā)明的螺旋形交替填充方式中碳量/氧量(摩爾比)和需要的還原時間的關(guān)系。
如圖8所示，在試驗中為了簡化不是螺旋形，采用了水平交替填充的方式，交替填充成大體水平填充的氧化鐵粉末12的層(氧化鐵層)和還原劑粉末的層(還原劑層)。水平交替填充由于經(jīng)還原得到的海綿鐵是多張圓板形，操作麻煩，在實際設(shè)備上使用時，螺旋形交替填充要好，但是在碳量/氧量(摩爾比)和進(jìn)行還原反應(yīng)的關(guān)系中，與螺旋形交替填充是相同的。下面把螺旋形交替填充和水平交替填充統(tǒng)稱為交替填充。
在試驗中使用的反應(yīng)容器的內(nèi)徑為370mm，填充的高度為1400mm。此外，氧化鐵粉末和還原劑粉末使用了與后述的實施例1相同的材料。還原處理在最高溫度為1150°C的情況下進(jìn)行。還原時間是指在此最高溫度保持的時間。
圖9為表示在氧化鐵層厚度不同的多個水平交替填充方式中，在氧化鐵中碳量對氧量的(摩爾比)和要得到97質(zhì)量％鐵(金屬鐵)的海綿鐵需要的還原時間的關(guān)系的曲線。上述摩爾比是容器內(nèi)全部氧化鐵和全部還原劑的比例。
在圖9中，使用現(xiàn)有方法的圓筒形填充方式(圖1)，進(jìn)行同樣的還原處理的結(jié)果的一個示例用圓點(現(xiàn)有例·)表示。此現(xiàn)有方法使氧化鐵層的厚度為^mm,使碳量/氧量(摩爾比)為2. 2，還原時間需要53小時。
另一方面，用層狀交替填充(圖8)分別對使氧化鐵層的厚度為15mm(試驗例4 :X 形標(biāo)記)、20mm(試驗例3 三角形標(biāo)記▲ )、30mm(試驗例2 方形標(biāo)記(■ ))、50mm(試驗例 1 菱形標(biāo)記( ))的情況下進(jìn)行還原試驗，其結(jié)果，通過使氧化鐵層的厚度減薄，可使還原的時間變短。此外，在厚度2. Omm以上的情況下，上述摩爾比在1. 2以上的話，還原時間幾乎是一定的，無須象現(xiàn)有方法那樣，要確保摩爾比在2. 0以上。
在上述摩爾比小于1. 2的情況下，還原時間有變長的傾向，但是把圓筒形填充方式改變成(螺旋)交替填充方式和減小層厚的效果超過上述的傾向。也就是由于螺旋方式可以多填充氧化鐵，例如在本例中，用氧化鐵層厚30mm的螺旋交替填充方式幾乎可以填充與現(xiàn)有例的圓筒形填充方式相同量的氧化鐵。因此，在試驗范圍為摩爾比1. 1以上區(qū)域可以充分得到本申請的效果。此外，如果摩爾比在1. 15以上的話，由于還原時間增加的程度比較小，在1. 15以上的話更有效。當(dāng)然，摩爾比在1. 2以上的情況下更能得到縮短還原時間的效果。
在氧化鐵層厚度為15mm的情況下，摩爾比在1. 6以上，其還原時間幾乎是一定的。 進(jìn)一步改變條件，反復(fù)進(jìn)行試驗，其結(jié)果，還搞清了在氧化鐵厚度小于20mm的情況下，下述關(guān)系成立。
摩爾比X氧化鐵層厚度(mm) = 2. 3 2. 5......... (3)式
在氧化鐵層的厚度小于20mm的情況下，若通過按滿足上述(3)式的方式進(jìn)行填充，確定氧化鐵層的厚度的話，可以單一確定還原時間，操作穩(wěn)定，此外，得到的海綿鐵的質(zhì)量也穩(wěn)定。但是，此關(guān)系由于本質(zhì)上是以反應(yīng)速度為基礎(chǔ)的關(guān)系，還原劑層變薄可能成為層厚管理困難的原因，因此期待著層厚控制技術(shù)的提高的同時，緩解上述的限制。
從還原劑合格率的觀點看，希望不增加碳量/氧量(摩爾比)。摩爾比小于2.0的話，與現(xiàn)有圓筒形填充方式相比有優(yōu)點，希望在1.8以下。
如圖6所示，在容器內(nèi)的外周部位或軸心部位設(shè)有還原劑層的情況下，僅規(guī)定容器內(nèi)整體的碳量/氧量(摩爾比)，把還原劑層和氧化鐵層的層厚比作為設(shè)計的目標(biāo)是否充分，本發(fā)明人等認(rèn)為有必要進(jìn)行研究。
所以本發(fā)明人等對把反應(yīng)容器內(nèi)原料堆積層部分(圓筒形的中間部分)的還原劑需要量作為氧化鐵和還原劑的層厚比，是否能發(fā)現(xiàn)還原行為有什么變化趨勢進(jìn)行了試驗研
下面說明此試驗及其結(jié)果。
也就是，使在填充到反應(yīng)容器中的還原劑中的碳量對氧化鐵中氧量的摩爾比固定為1.2，把反應(yīng)容器壁附近(外周部位)和軸中心部位的還原劑部分取出，對所謂的兩者層狀堆積部分進(jìn)行了改變還原劑中碳量對氧化鐵中氧量的試驗。
試驗與上述的試驗相同，以水平填充方式替代使用。圖10表示試驗使用的填充方式的斷面示意圖。覆蓋圓筒形中間部分的上面和下面的還原劑層，也包括于它的中間部分。 原料和試驗條件與前面的試驗相同。
圖11為表示對于不同的幾個氧化鐵層厚的碳量/氧量(摩爾比)的還原時間變化圖示。圖中的圓點(·)為未設(shè)外周部位和軸心部位的還原劑層的用圖8疊層方式情況下的值。
如圖11所示，使氧化鐵層的厚度為60mm(試驗例11 菱形標(biāo)記( ))、50mm(試驗例12 方形標(biāo)記(■ ))、30mm(試驗例13 三角形標(biāo)記▲ )、20mm(試驗例14 X形標(biāo)記) 的4個標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行還原。其結(jié)果可以看出，利用使氧化鐵層減薄可以使還原時間縮短，以及碳量/氧量(摩爾比)在0.5以上的話，還原時間幾乎是一定的，但小于0.5的情況下還原時間變長。
因此，可以看出，為了最大限度地確保容器整體的碳量/氧量(摩爾比)在1.2以上的效果，希望使螺旋填充層部分(交替填充部分)的上述圓筒形中間部分的碳量/氧量 (摩爾比)在0.5以上。
為了確認(rèn)這一點，使上述圓筒形中間部分的還原劑中碳量對氧化鐵中的氧量的摩爾比固定為0.8，進(jìn)行了改變填充在反應(yīng)容器的軸心部分和外周部分的還原劑量的試驗。關(guān)于試驗的結(jié)果，在圖12中，以還原時間相對于反應(yīng)容器整體的填充的全碳量/全氧量(摩爾比)的變化曲線表示。所用的標(biāo)號與圖11相同的板原相對應(yīng)。
從圖12可以看出，反應(yīng)容器內(nèi)整體的碳量/氧量的摩爾比在1.2以上的話，還原時間幾乎固定不變，小于1. 2的情況下還原時間變長。
但是，如已經(jīng)說明的那樣，即使小于1. 2，在1. 1以上，希望在1. 15以上，也能充分得到本發(fā)明的效果。
總之，在本發(fā)明中，當(dāng)向反應(yīng)容器11內(nèi)交替層狀填充(螺旋形交替填充等)氧化鐵和還原劑時，使這些原料在包括此反應(yīng)容器11內(nèi)的軸心部分、外周部分和圓筒形中間部分的反應(yīng)容器11內(nèi)整體的氧化鐵和還原劑的裝入比例，設(shè)還原劑中全碳量對氧化鐵中的氧量的比例為摩爾比，希望在1. 1以上，更希望在1. 15以上，最好在1. 2以上。
另外，關(guān)于把原料填充成螺旋層狀的上述圓筒形中間部分的氧化鐵和還原劑的層厚比，把還原劑中的碳量對氧化鐵中的氧量的比例用摩爾比表示時，希望在0. 5以上。
[實施例]
(實施例1)
在此實施例中，設(shè)定如表1所示的各試驗標(biāo)準(zhǔn)，用適合于上述標(biāo)準(zhǔn)的方法把氧化物層和還原劑層填充到SiC制的反應(yīng)容器11內(nèi)，進(jìn)行粗還原處理，制造了海綿鐵。也就是， 表中的標(biāo)準(zhǔn)A C和H為圖1所示圓筒形填充方法的示例，標(biāo)準(zhǔn)D F為圖6所示的螺旋形交替填充方法的示例，標(biāo)準(zhǔn)G為水平交替填充方法的示例。其中所謂的標(biāo)準(zhǔn)A、D填充量的增加量20%是指在反應(yīng)容器11中的軋制的氧化皮的層厚合計增加20%，所謂的水平B、E填充量的增加量40%是指在反應(yīng)容器11中的軋制的氧化皮的層厚合計增加40%，所謂的水平C、F填充量的增加量60%是指在反應(yīng)容器11 中的軋制的氧化皮的層厚合計增加60%。各條件的詳細(xì)內(nèi)容記載在表2中。在這些條件下，對填充的各標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行研究，找出了填充方法、適合的層厚和純度。在此試驗中，主要原料的氧化鐵使用把熱軋工序中產(chǎn)生的氧化鐵皮干燥后破碎篩選，經(jīng)調(diào)整得到通過60 μ m篩孔的顆粒約占40質(zhì)量％的軋制的氧化皮粉末(確認(rèn)平均粒徑在0. 05mm IOmm之間)。此外，輔料的還原劑使用石灰石粉末和碳質(zhì)粉末的混合物。碳質(zhì)粉末是把焦炭和無煙煤以約7 3的比例混合后使用，焦炭使用平均粒徑為85μπι的焦炭， 無煙煤使用平均粒徑為2. 4mm的無煙煤。此外，添加相對還原劑粉末為約14質(zhì)量％的平均粒徑80 μ m的石灰石粉末。反應(yīng)容器為內(nèi)徑400mm的圓筒形容器，在圓筒形填充的情況下，填充氧化鐵層，填充成外徑為320mm、厚度為表2的各數(shù)值、高度(軸向)約1500mm的圓筒形。螺旋形填充的情況下，形成軸心部分直徑約80mm、外周部分的厚度約15mm的還原劑層，其余的圓筒形中間部分按表2進(jìn)行螺旋交替填充，填充到高度(軸向)約1500mm。容器內(nèi)和圓筒形中間部分的碳量/氧量(摩爾比)分別為1.2以上和0.5以上。表權(quán)利要求
1.一種海綿鐵的制造方法，具有把氧化鐵粉末和還原劑粉末裝入到反應(yīng)容器內(nèi)的裝入工序、從所述反應(yīng)容器外加熱，使所述反應(yīng)容器內(nèi)的所述氧化鐵粉末還原，制成塊狀海綿鐵的還原工序、和將所述海綿鐵從所述反應(yīng)容器中取出的工序，在所述裝入工序中，在被稱為外周部分的所述反應(yīng)容器內(nèi)的容器側(cè)面和垂直中心軸部分形成由還原劑粉末構(gòu)成的層，同時在作為除此層以外的其余部分的中間部分裝入所述氧化鐵粉末和所述還原劑粉末，使其堆積成相互交錯而且成螺旋形的層，由此將所述海綿鐵制成燒結(jié)成螺旋形的塊狀海綿鐵，并且在所述裝入工序中，把所述反應(yīng)容器內(nèi)的所述氧化鐵粉末的量和所述還原劑粉末的量控制成所述還原劑粉末中所含的碳量相對于所述氧化鐵粉末中所含的氧量的摩爾比在1.1 以上，把所述中間部分的所述氧化鐵粉末的量和所述還原劑粉末的量控制成所述還原劑粉末中所含的碳量相對于所述氧化鐵粉末中所含的氧量的摩爾比在0. 5以上。
2.如權(quán)利要求1所述的海綿鐵的制造方法，所述氧化鐵粉末使用從鐵礦石、氧化鐵皮和從酸洗廢液中回收的氧化鐵粉中選擇的至少一種粉末。
3.如權(quán)利要求1所述的海綿鐵的制造方法，所述還原劑粉末使用從焦炭、木炭和煤中選擇的至少一種粉末。
4.如權(quán)利要求1所述的海綿鐵的制造方法，在所述還原劑粉末中添加二氧化碳?xì)怏w生成源。
5.如權(quán)利要求1所述的海綿鐵的制造方法，在所述還原工序中，使所述加熱溫度在 1000°C以上且1300°C以下。
6.如權(quán)利要求1所述的海綿鐵的制造方法，在所述裝入工序中，形成螺旋形的層時，控制氧化鐵粉末的層和還原劑粉末的層的層厚可以改變。
7.一種把用權(quán)利要求1所述的方法制造的海綿鐵粉碎后還原，然后再粉碎的還原鐵粉的制造方法。
8.一種得到金屬鐵含量在97質(zhì)量％以上的海綿鐵的、權(quán)利要求1所述的海綿鐵的制造方法。
全文摘要
本發(fā)明涉及海綿鐵和還原鐵粉的制造方法。本發(fā)明提出一種使氧化鐵粉末和還原劑粉末以交替而且成螺旋形堆積的方式裝入反應(yīng)容器內(nèi)，利用進(jìn)行還原處理、氣體反應(yīng)效率高、而且不僅質(zhì)量高、生產(chǎn)率高，還不受還原時間制約可以調(diào)整裝入量、在調(diào)整生產(chǎn)上有利的海綿鐵制造方法和裝入裝置的方法。希望還原劑中的碳量對反應(yīng)容器內(nèi)氧化鐵中的氧量的摩爾比在1.1以上。
文檔編號F27D3/00GK102492797SQ20111038397
公開日2012年6月13日 申請日期2004年1月29日 優(yōu)先權(quán)日2003年1月31日
發(fā)明者三角四雄, 園部秋夫, 板谷宏, 船津功, 鈴木良知, 阪口泰彥, 黑木隆 申請人:杰富意鋼鐵株式會社