專利名稱：一種凍干機(jī)的小瓶稱重方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種凍干機(jī)的小瓶稱重方法，尤其涉及一種對凍干機(jī)內(nèi)擱板上小瓶凍結(jié)藥液在干燥過程中進(jìn)行直接的失重測量與過程監(jiān)視的凍干機(jī)的小瓶稱重方法，屬于真空冷凍干燥技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有真空冷凍干燥機(jī)(簡稱凍干機(jī))的真空冷凍干燥過程由預(yù)凍、升華干燥、解析干燥三個階段所組成。其具體過程如下1.預(yù)凍為滿足凍干工藝要求，制品進(jìn)入干燥箱后必須進(jìn)行預(yù)凍，預(yù)凍溫度取決于制品固有特性，一般制品溫度低于其共晶點(diǎn)溫度5～10℃；2.升華干燥產(chǎn)品的干燥可分為二個階段，在產(chǎn)品內(nèi)的凍結(jié)冰消失之前稱第一干燥階段、也叫作升華，制品的升華干燥過程是一個吸熱過程，1kg冰轉(zhuǎn)化為水蒸汽需要吸收約670kcal的熱量。因此升華階段必須對產(chǎn)品進(jìn)行加熱，但對產(chǎn)品的加熱量是有限度的，不能使產(chǎn)品的溫度超過其自身的共熔點(diǎn)溫度；凍結(jié)制品的升溫過程中，T板溫＞或者＜T品溫，取決于凍干制品的理化特性。升華干燥階段除去制品中約90％的自由水即冰；3.解吸干燥一旦產(chǎn)品內(nèi)冰升華完畢，產(chǎn)品的干燥便進(jìn)入了第二階段，在該階段雖然產(chǎn)品內(nèi)不存在凍結(jié)冰，但產(chǎn)品內(nèi)還存在10％左右的結(jié)構(gòu)水，為了使產(chǎn)品達(dá)到合格的殘余水分含量，必須對產(chǎn)品進(jìn)一步的干燥。
解吸干燥階段中提高制品的最高允許溫度和維持適當(dāng)?shù)母哒婵帐侵破窔堄嗪亢细竦谋匾獥l件制品凍干后的殘余含水量一般在1～2％以下；解吸干燥結(jié)束判定條件
①制品溫度接近于擱板溫度；②冷凝器溫度始終在-65℃以下；③干燥箱內(nèi)真空度低于1～2Pa；④在上述①、②、③條件下繼續(xù)保持?jǐn)?shù)小時方可考慮結(jié)束。
現(xiàn)有的凍干機(jī)產(chǎn)品干燥過程中的升華干燥結(jié)束點(diǎn)和解析干燥結(jié)束點(diǎn)判定，由工藝人員經(jīng)多次反復(fù)試驗得出經(jīng)驗值才能基本確定，對于不同性能的凍干機(jī)、或者更換品種時、或同一品種裝量不同時，凍干曲線還要加以修正并試運(yùn)行多次才能確定。這樣不僅消耗大量的試驗時間，而且所試驗得出的數(shù)據(jù)由于人員素質(zhì)、責(zé)任性等因素，導(dǎo)致所得到的干燥產(chǎn)品殘余含水量超標(biāo)的可能性大大增加。
美國STERIS集團(tuán)德國FINN-AQUA(前LEYBOLD FD部)采用“壓力升”方法來確定升華干燥結(jié)束點(diǎn)和解析干燥結(jié)束點(diǎn)。應(yīng)用這種方法的前提①凍干系統(tǒng)的真空泄漏率≤0.1Pa·l/s。
②升華干燥過程中自動關(guān)閉主隔離閥約3s。如果凍干箱內(nèi)壓力快速上升并趨于平衡時飽和蒸汽壓力所對應(yīng)的飽和蒸汽溫度，即凍干產(chǎn)品的升華界面溫度，升華界面的消失，意味著升華干燥過程結(jié)束，可以進(jìn)入解析干燥階段。
③解析干燥過程結(jié)束點(diǎn)如上所述條件來判定，也是自動關(guān)閉主隔離閥，凍干箱持續(xù)保持1或2min，凍干箱內(nèi)壓力上升值小于所設(shè)定的真空度值如1Pa，意味著凍干可以結(jié)束。
上述①條與設(shè)備的制造技術(shù)和檢測技術(shù)有關(guān)；②、③條與凍干制品物理化學(xué)性能、或水(冰)飽和蒸汽壓力與飽和溫度數(shù)學(xué)式有關(guān)。
從現(xiàn)有的凍干機(jī)過程制造和管理技術(shù)來看與國外同行仍有相當(dāng)大的差距。要達(dá)到很小的真空泄漏率，才能進(jìn)行“壓力升”過程，并且這是一種間接的測量方法。所測量的結(jié)果即凍干結(jié)束點(diǎn)，由小瓶出箱后需要進(jìn)行重量檢測才能得出干燥制品是否符合要求的殘余含水量和確定準(zhǔn)確的凍干周期。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能夠?qū)龈上鋬?nèi)擱板上小瓶凍結(jié)藥液在干燥過程中進(jìn)行直接的失重測量與過程監(jiān)視的凍干機(jī)的小瓶稱重方法。
為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是提供一種凍干機(jī)的小瓶稱重方法，其特征在于，在凍干箱內(nèi)采用稱重裝置，用C語言編制程序，運(yùn)行于計算機(jī)系統(tǒng)，測出小瓶內(nèi)藥的重量，其方法為第一步將稱重裝置置于凍干箱內(nèi)的擱板上，啟動凍干機(jī)；第二步啟動壓縮空氣站，當(dāng)氣管內(nèi)達(dá)到壓力值為0.4MPa時，接通電磁換向閥，稱重傳感器測出不帶負(fù)荷時的毫伏信號值(mV)，由變送器轉(zhuǎn)換成對應(yīng)的電流信號值(mA)，由通信模塊輸入至PLC可編程器，通過PLC可編程器內(nèi)部CPU的計算并轉(zhuǎn)換成稱重裝置的重量值W01(g)并保存；第三步將稱重裝置的夾子夾持不帶藥液的小瓶，按步驟1的方法，測出稱重裝置帶小瓶的重量W02(g)并保存；第四步將稱重裝置的夾子夾持帶有藥液的小瓶，按步驟1的方法，測出稱重裝置及帶有藥液的小瓶，測出稱重裝置及帶有藥液的小瓶的重量W1(g)并保存；第五步每隔0～60min重復(fù)一次步驟(4)的稱重工作，重復(fù)22-26小時，顯示器上顯示任電流信號值所對應(yīng)的藥液凈重量Wn(n＝1、2、3、……48)，并自動計算失重后的含水量ΔWn＝{(Wn-W)/Wn}％。，每測量一次后氣源電磁換向閥會自動關(guān)閉，氣缸有桿腔內(nèi)在彈簧作用下克服氣缸無桿腔內(nèi)1atm后會自動使桿朝下縮進(jìn)，使小瓶與擱板接觸；第六步對連續(xù)循環(huán)進(jìn)行小瓶內(nèi)凍結(jié)藥液的失重過程數(shù)據(jù)Wn保存，進(jìn)行計算并自動繪制干燥過程中的失重曲線(Wn/t)，并自動計算含水量ΔWn＝{(Wn-W)/Wn}％。因此，自動繪制干燥過程中的失重曲線可以確定凍干總周期、升華干燥階段的時間和解析干燥時間。升華干燥過程中自動繪制的失重曲線是負(fù)斜率曲線(接近直線)，以后慢慢地過渡到解析干燥過程，解析干燥過程中的自動繪制的失重曲線近似于零斜率的直線。
所述的稱重裝置由保護(hù)套、氣缸、聯(lián)接板、底板、稱重傳感器、夾子組成，氣缸設(shè)于保護(hù)套內(nèi)的底板上，并通過聯(lián)接板與稱重傳感器上端聯(lián)接，具有力臂并有彈性的夾子與稱重傳感器下端聯(lián)接，氣缸通過氣管與氣源系統(tǒng)連接，稱重傳感器與計算機(jī)系統(tǒng)連接。
所述的氣源系統(tǒng)由壓縮空氣站、止回閥、干燥過濾器和電磁換向閥組成，干燥過濾器一端連接壓縮空氣站，另一端通過止回閥與電磁換向閥連接，電磁換向閥與氣管連接。
所述的計算機(jī)系統(tǒng)由變送器、通信模塊、PLC可編程器、顯示器和供電源組成，變送器一端與供電源連接，另一端與通信模塊、PLC可編程器和顯示器串連。
本發(fā)明利用置于擱板上的稱重機(jī)構(gòu)和計算機(jī)系統(tǒng)對干燥過程中小瓶內(nèi)凍結(jié)藥液的失重進(jìn)行直接的測量和監(jiān)視過程，這種方法不僅能準(zhǔn)確確定升華干燥結(jié)束點(diǎn)和解析干燥結(jié)束點(diǎn)，而且由計算機(jī)系統(tǒng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，可分別得出升華干燥結(jié)束時的干燥產(chǎn)品的含水量和解析干燥結(jié)束時的合適的干燥制品殘余含水量RMP。這也是FDA要求的首選干燥制品失重的直接測量方法。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是能夠?qū)龈上鋬?nèi)擱板上小瓶凍結(jié)藥液在干燥過程中進(jìn)行直接的失重測量與過程監(jiān)視。


圖1為凍干機(jī)結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為稱重裝置結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為測量方法流程圖。
具體實施例方式
以下結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
實施例如圖1所示，為凍干機(jī)結(jié)構(gòu)示意圖，所述的凍干機(jī)，包括真空系統(tǒng)、冷凍系統(tǒng)。所述真空系統(tǒng)由凍干箱1、冷凝器12、真空泵11構(gòu)成；所述冷凍系統(tǒng)由冷源、冷/熱源所構(gòu)成，所述的冷源是提供冷凝器所需的低溫，由水冷凝器5、制冷機(jī)6、電磁閥9、膨脹閥10、冷凝管13、及管路所構(gòu)成，所述的冷/熱源是提供凍干箱1內(nèi)擱板15上小瓶凍結(jié)所需的低溫和小瓶內(nèi)藥液內(nèi)冰升華所需的熱量，冷源由水冷凝器5、制冷機(jī)6、電磁閥8、膨脹閥7、冷交換器3構(gòu)成，熱源由管道泵4、冷交換器3、加熱器2、擱板15構(gòu)成，其中水冷凝器5、制冷機(jī)6是冷交換器3、冷凝器12內(nèi)冷凝管13所共用的，通過電磁閥8、9分別切換使用；所述的夾持小瓶的稱重裝置14置于擱板15上。
如圖2所示，為稱重裝置結(jié)構(gòu)示意圖，所述的稱重裝置14由保護(hù)套16、氣缸17、聯(lián)接板18、底板19、稱重傳感器20、夾子21組成，氣缸17設(shè)于保護(hù)套16內(nèi)的底板19上，并通過聯(lián)接板18與稱重傳感器20上端聯(lián)接，具有力臂并有彈性的夾子21與稱重傳感器20下端聯(lián)接，氣缸17通過氣管29與氣源系統(tǒng)36連接，稱重傳感器20與計算機(jī)系統(tǒng)30連接，傳感器20為M32型精度0.1％，氣缸27為薄型式氣缸φ12。
所述的氣源系統(tǒng)36由壓縮空氣站32、止回閥33、干燥過濾器31和電磁換向閥34組成，干燥過濾器31一端連接壓縮空氣站32，另一端通過止回閥33與電磁換向閥34連接，電磁換向閥34與氣管29連接。
所述的計算機(jī)系統(tǒng)30由變送器23、通信模塊24、26、PLC可編程器25、顯示器27和供電源28組成，變送器23一端與供電源28連接，另一端與通信模塊24、PLC可編程器25通過通信模塊26和顯示器27串連。
其中計算機(jī)系統(tǒng)由mV/mA變送器23為Tofflon產(chǎn)品、通信模塊24為CJ1W-AD081、PLC可編程器25為CPU芯片CJ1W-CPU12、通信模塊26為CJ1W-AD081、顯示器27為TE XBTG2220、供電源28為明緯HS-180-5。
凍干機(jī)抽真空及小瓶內(nèi)凍結(jié)藥液干燥過程為將夾持藥液小瓶7的稱重裝置14置于凍干箱1內(nèi)的擱板15上，首先啟動管道泵4，接通水冷凝器5所需20±5℃冷卻水，啟動制冷機(jī)6，再接通電磁閥8，由膨脹閥7使制冷劑節(jié)流降壓降溫，由冷交換器3的冷側(cè)與熱側(cè)流體進(jìn)行熱量交換，使熱側(cè)流體溫度降低，由管道泵4輸送至擱板15，如此不斷地循環(huán)，通過擱板15熱傳導(dǎo)作用對小瓶7內(nèi)藥液進(jìn)行預(yù)冷至所要求的溫度值即比其共晶點(diǎn)溫度或者產(chǎn)品的固化溫度低5～10℃；然后斷開電磁閥8工作，接通電磁閥9對冷凝器12內(nèi)冷凝管12進(jìn)行預(yù)冷至-40～-45℃時，啟動真空泵11對凍干箱1、冷凝器12預(yù)抽真空，直至凍干結(jié)束為止才停止真空泵11工作；在凍干箱1、冷凝器12抽真空的同時，擱板15表面的冰霜和小瓶內(nèi)凍結(jié)藥液最上層的升華界面冰吸收自身熱量開始升華，同時凍結(jié)藥液溫度有所降低；當(dāng)凍干機(jī)1內(nèi)真空度10～20Pa時，加熱器2工作，對擱板15進(jìn)行加熱升溫、并保持溫度的基本恒定，提供凍結(jié)藥液內(nèi)冰轉(zhuǎn)化為水蒸汽的熱量約670kcal/kg，再依靠凍干箱1和冷凝器12二室飽和蒸汽溫度所對應(yīng)的飽和蒸汽壓力差作為推動力，來完成水蒸汽從凍干箱1內(nèi)遷移至冷凝器12內(nèi)被低溫冷凝管13吸熱凝結(jié)成冰的過程，時間為24小時；用C語言編制程序，運(yùn)行于計算機(jī)系統(tǒng)30，測出小瓶內(nèi)藥的重量，其方法為凍干系統(tǒng)從1atm開始抽真空并同時計時，本發(fā)明的稱重系統(tǒng)進(jìn)行間隔時間30min循環(huán)的工作一次。
在啟動凍干機(jī)后，將稱重裝置14置于凍干箱1內(nèi)的擱板15上，啟動壓縮空氣站32，當(dāng)氣管29內(nèi)達(dá)到壓力值為0.4MPa時，接通電磁換向閥34，稱重傳感器20測出不帶負(fù)荷時的毫伏信號值(mV)，由變送器23轉(zhuǎn)換成對應(yīng)的電流信號值(mA)，由通信模塊24輸入至PLC可編程器25，通過PLC可編程器25內(nèi)部CPU的計算并轉(zhuǎn)換成稱重裝置14的重量值W01(g)并保存；將稱重裝置14的夾子21夾持不帶藥液的小瓶22，按步驟1的方法，測出稱重裝置14帶小瓶22的重量W02(g)并保存；將稱重裝置14的夾子21夾持帶有藥液的小瓶22，按步驟1的方法，測出稱重裝置14及帶有藥液的小瓶22，測出稱重裝置14及帶有藥液的小瓶22的重量W1(g)并保存；每隔30min重復(fù)一次步驟4的稱重工作，整個周期24小時，每一次輪回時間一到氣源電磁換向閥34接通，同時氣管29壓力作用于氣缸17無桿腔內(nèi)的活塞面上克服有桿腔內(nèi)彈簧力的作用使桿朝上運(yùn)動，提起凍結(jié)藥液小瓶22，進(jìn)行稱重，顯示器27上顯示任電流信號值所對應(yīng)的重量為Wn(1、2、3、……、n)并保存，同時自動計算失重后的含水量ΔWn＝{(Wn-W)/Wn}％并保存。每測量一次后氣源電磁換向閥34會自動關(guān)閉，氣缸17有桿腔內(nèi)在彈簧作用下克服氣缸17無桿腔內(nèi)1atm后會自動使桿朝下縮進(jìn)，使小瓶與擱板接觸；對連續(xù)循環(huán)進(jìn)行小瓶內(nèi)凍結(jié)藥液的失重過程數(shù)據(jù)Wn保存，并自動繪制干燥過程中的失重曲線(Wn/t)。自動繪制干燥過程中的失重曲線，可以確定凍干總周期、升華干燥階段的時間和解析干燥時間，升華干燥過程中自動繪制的失重曲線是負(fù)斜率曲線(接近直線)，以后慢慢地過渡到解析干燥過程，解析干燥過程中的自動繪制的失重曲線近似于零斜率的直線。
稱重傳感器20輸出的是與重量一一對應(yīng)的0～10mV電壓信號，變送器23作為一個轉(zhuǎn)換模塊、由其內(nèi)部電子線路轉(zhuǎn)化為與0～10mV電壓信號對應(yīng)的4～20mA電流信號，這個電流信號范圍符合PLC可編程器25的輸入或可接收的要求。
失重過程計量以含水量變化來表示未干燥時藥液重量W1、含水量X1％、干燥后的殘余含水量X2％。未干燥時藥液溶劑凈重量W′＝W1(X1％-X2％)，其中干燥后藥粉的重量W＝W1-W′＝W1-W1(X1％-X2％)＝W1(1-X1％+X2％)。每一輪回的含水量變化值ΔWn＝{(Wn-W)/Wn}％，其中W為溶質(zhì)(藥粉)其重量基本不變，Wn是變量。
W02(g)-W01(g)＝W0W02(g)空瓶與機(jī)構(gòu)重量W01(g)機(jī)構(gòu)重量W0(g)空瓶重量第1次實際稱重藥液凈重量W1＝W031-W0第2次實際稱重藥液凈重量W2＝W032-W0第3次實際稱重藥液凈重量W2＝W033-W0……第n次實際稱重藥液凈重量Wn＝W03n-W0Wn干燥過程中變化的藥液凈重，W1、W2、W3、…………Wn次所測量藥液凈重。如24h計，間隔0.5h(間隔測量時間可更改設(shè)置)，則1h測量凈重2次，總計24h×2次/1h＝48次。故整個凍干過程將進(jìn)行48次測量。
W03n含有藥液小瓶每一次測量時的重量值(包括空瓶重量W0)。如W031、W032、W033、……、W03n。
權(quán)利要求
1.一種凍干機(jī)的小瓶稱重方法，其特征在于，在凍干箱(1)內(nèi)采用稱重裝置(14)，用C語言編制程序，運(yùn)行于計算機(jī)系統(tǒng)(30)，測出小瓶內(nèi)藥的重量，其方法為第一步將稱重裝置(14)置于凍干箱(1)內(nèi)的擱板(15)上，啟動凍干機(jī)；第二步啟動壓縮空氣站(32)，當(dāng)氣管(29)內(nèi)達(dá)到壓力值為0.4MPa時，(寫范圍)接通電磁換向閥(34)，稱重傳感器(20)測出不帶負(fù)荷時的毫伏信號值(mV)，由變送器(23)轉(zhuǎn)換成對應(yīng)的電流信號值(mA)，由通信模塊(24)輸入至PLC可編程器(25)，通過PLC可編程器(25)內(nèi)部CPU的計算并轉(zhuǎn)換成稱重裝置(14)的重量值W01(g)并保存；第三步將稱重裝置(14)的夾子(21)夾持不帶藥液的小瓶(22)，按步驟(1)的方法，測出稱重裝置(14)帶小瓶(22)的重量W02(g)并保存；第四步將稱重裝置(14)的夾子(21)夾持帶有藥液的小瓶(22)，按步驟(1)的方法，測出稱重裝置(14)及帶有藥液的小瓶(22)，測出稱重裝置(14)及帶有藥液的小瓶(22)的重量W1(g)并保存；第五步每隔30min重復(fù)一次步驟(4)的稱重工作，重復(fù)48小時，顯示器(27)上顯示任電流信號值所對應(yīng)的重量為Wn，并自動計算失重后的含水量ΔWn＝{(Wn-W)/Wn}％與保存，每測量一次后氣源電磁換向閥(34)會自動關(guān)閉，氣缸(17)有桿腔內(nèi)在彈簧作用下克服氣缸(17)無桿腔內(nèi)latm后會自動使桿朝下縮進(jìn)，使小瓶與擱板接觸；第六步對連續(xù)循環(huán)進(jìn)行小瓶內(nèi)凍結(jié)藥液的失重過程數(shù)據(jù)Wn保存，進(jìn)行計算并自動繪制干燥過程中的失重曲線(Wn/t)。自動繪制干燥過程中的失重曲線，可以確定凍干總周期、升華干燥階段的時間和解析干燥時間，升華干燥過程中自動繪制的失重曲線是負(fù)斜率曲線(接近直線)，以后慢慢地過渡到解析干燥過程，解析干燥過程中的自動繪制的失重曲線近似于零斜率的直線。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種凍干機(jī)的小瓶稱重方法，其特征在于，所述的稱重裝置(14)由保護(hù)套(16)、氣缸(17)、聯(lián)接板(18)、底板(19)、稱重傳感器(20)、夾子(21)組成，氣缸(17)設(shè)于保護(hù)套(16)內(nèi)的底板(19)上，并通過聯(lián)接板(18)與稱重傳感器(20)上端聯(lián)接，具有力臂并有彈性的夾子(21)與稱重傳感器(20)下端聯(lián)接，氣缸(17)通過氣管(29)與氣源系統(tǒng)(36)連接，稱重傳感器(20)與計算機(jī)系統(tǒng)(30)連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種凍干機(jī)的小瓶稱重方法，其特征在于，所述的氣源系統(tǒng)(36)由壓縮空氣站(32)、止回閥(33)、干燥過濾器(31)和電磁換向閥(34)組成，干燥過濾器(31)一端連接壓縮空氣站(32)，另一端通過止回閥(33)與電磁換向閥(34)連接，電磁換向閥(34)與氣管(29)連接。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種凍干機(jī)的小瓶稱重方法，其特征在于，所述的計算機(jī)系統(tǒng)(30)由變送器(23)、通信模塊(24、26)、PLC可編程器(25)、顯示器(27)和供電源(28)組成，變送器(23)一端與供電源(28)連接，另一端與通信模塊(24、26)、PLC可編程器(25)和顯示器(27)串連。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種凍干機(jī)的小瓶稱重方法，其特征在于，在凍干箱內(nèi)采用稱重裝置，用C語言編制程序，運(yùn)行于計算機(jī)系統(tǒng)，測出小瓶內(nèi)藥的重量，其方法為將稱重裝置放入凍干箱內(nèi)的擱板上，測出并計算稱重裝置的重量值；測出稱重裝置帶小瓶7的重量；還測出稱重裝置及帶有藥液的小瓶7的重量；每隔30min重復(fù)一次稱重裝置的夾子夾持帶有藥液的小瓶的稱重工作，整個周期24小時，對連續(xù)循環(huán)進(jìn)行小瓶內(nèi)凍結(jié)藥液的失重過程數(shù)據(jù)進(jìn)行計算，并自動繪制干燥過程中的失重曲線，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是能夠?qū)龈上鋬?nèi)擱板上小瓶凍結(jié)藥液在干燥過程中進(jìn)行直接的失重測量與過程監(jiān)視。
文檔編號F26B5/06GK101074843SQ20061002665
公開日2007年11月21日 申請日期2006年5月18日 優(yōu)先權(quán)日2006年5月18日
發(fā)明者鄭效東, 張耀平 申請人:上海東富龍科技有限公司