一種航天超低溫用密封件的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種航天超低溫用密封件的制備方法，其采用聚四氟乙烯分散液和石墨經(jīng)濕法混合制得石墨填充聚四氟乙烯粉末，再經(jīng)預(yù)成型、燒結(jié)、機械加工，制得含量在20～40%石墨的聚四氟乙烯V型密封件，能夠滿足航天中在-256℃條件下的密封效果。
【專利說明】一種航天超低溫用密封件的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種航天超低溫用密封件的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 聚四氟乙烯（Teflon或PTFE)，俗稱"塑料王"，是由四氟乙烯經(jīng)聚合而成的高聚四 氟乙烯分子化合物，具有優(yōu)良的化學穩(wěn)定性、耐腐蝕性、密封性、高潤滑不粘性、電絕緣性和 良好的抗老化耐力。但聚四氟乙烯也有其致命的缺陷，比如耐磨性差，力學性能差，壓縮蠕 變大，尺寸穩(wěn)定性和導(dǎo)熱性差。
[0003] 填充改性是在PTFE中加入填充劑，從而改善和克服PTFE的缺陷，在保持其原有優(yōu) 點的基礎(chǔ)上，利用復(fù)合效應(yīng)，改善其綜合性能。在PTFE中加入不同的填料，可以顯著提高其 機械強度、硬度以及耐磨性等性能。填充改性是聚四氟乙烯改性方法中最常用的方法，目前 常用的填料有無機填料、金屬氧化物及硫化五填料、納米填料以及有機填料等。常用的無機 填充材料主要有玻璃纖維（GF)、二氧化硅、石墨、陶瓷顆粒和碳纖維（CF)等。
[0004] 在發(fā)明專利航空發(fā)動機用云母填充聚四氟乙烯制品材料的制備方法 (CN200310108131. 3)中，通過云母改性，制得機械強度、韌性、耐磨性好，長期浸泡在航空煤 油中能夠保持良好的尺寸穩(wěn)定性，如按照上述方法制備石墨填充改性的聚四氟乙烯密封件 在超低溫，如液氫（_256°C)下，基本無韌性。在發(fā)明專利航空設(shè)備用石墨、聚苯酯填充聚四 氟乙烯阻尼器材料及制備方法（CN200710036812. 1 )中制得耐磨，耐變形，耐沖擊，低摩擦 系數(shù)的阻尼器，如按照上述方法制備石墨填充改性的聚四氟乙烯密封件在超低溫，如液氦 (_256°C)下，仍是基本無韌性。因此對于航天系統(tǒng)使用的環(huán)境，液氫液氮等超低溫環(huán)境下， 既要保持良好的摩擦性，同時還需具備較好的韌性，所以必須研制開發(fā)新的改性聚四氟乙 烯密封件，以滿足現(xiàn)代航天設(shè)備的需求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種航天超低溫用密封件的制備方法。
[0006] 本發(fā)明采用聚四氟乙烯分散液和石墨經(jīng)濕法混合制得石墨填充聚四氟乙烯粉末， 再經(jīng)預(yù)成型、燒結(jié)、機械加工，制得含量在20?40%石墨的聚四氟乙烯V型密封件，能夠滿 足航天中在_256°C條件下的密封效果。
[0007] 本發(fā)明提出的一種航天超低溫用密封件的制備方法，具體步驟如下： (1)濕法混合 (1. 1)將水放入250L反應(yīng)釜中，把石墨用水調(diào)成漿糊狀，倒入反應(yīng)釜中，開動攪拌，每 分鐘350轉(zhuǎn)，石墨加入量為20?40% ; (1. 2)攪拌4. 5-5. 5分鐘后，分批加入聚四氟乙烯分散液，繼續(xù)攪拌得到均勻的混合 液； (1. 3)加入稍過量的丙酮至步驟（1. 2)所得混合液中，并均勻的攪拌使之沉淀逐漸凝 聚； (1. 4)除去澄清的清液，沉淀物用蒸餾水清洗過濾，洗至無丙酮氣味止； (1. 5)已濾后的沉淀物平鋪在不銹鋼板上，于烘箱內(nèi)80°C干燥3小時，然后在300°C干 燥8小時； (1. 6)干燥冷卻后在搗碎機中搗碎成粉末，經(jīng)30目篩過篩，過篩后的混合粉末即可備 用； (2) 預(yù)成型 (2. 1)采用模壓成型，使用移動式模具時，先在模套下填入填塊，再取混合料，均勻地倒 入預(yù)先用酒精擦凈的整個模腔內(nèi)，然后以工具鋪平，使混合料均勻地分布于整個模腔內(nèi)，力口 料必須均勻； (2. 2)加料完畢，蓋上上壓模，然后緩慢加壓；升壓速度每秒鐘小于2公斤/cm2,，升壓 過程中進行3次放氣或分段保壓，升到2/3單壓時。除去填塊，使得制品二面受壓；升壓到 35MPa后，保壓10分鐘，然后松壓，將預(yù)成型品從模腔中頂出； (3) 燒結(jié) 將預(yù)成型品放入燒結(jié)爐加熱至385°C，保溫時間4小時，升溫速率300°C以下50? 60°C /小時，300°C以上30?40°C /小時； (4) 機加工成所需的V型密封件。
[0008] 利用本發(fā)明制備方法所獲得的密封件用于航天超低溫下的應(yīng)用。
[0009] 本發(fā)明中，可以發(fā)現(xiàn)采用該方法生產(chǎn)的石墨填充聚四氟乙烯V型密封件，具有很 好的機械強度、韌性和耐磨性，尤其在航天系統(tǒng)中-256°C的液氫中，5只密封件疊加使用， 并施加28000N的壓緊力F，內(nèi)部通液氫介質(zhì)，5小時后，把內(nèi)部管路排空后，撤銷壓緊力F， 保持低溫狀態(tài)進行密封件內(nèi)部零件的往復(fù)運動，密封件處于不動作狀態(tài)，動作次數(shù)不大于2 次，時間小于30分鐘，能保持密封效果。

【具體實施方式】
[0010] 下面通過實施例進一步說明本發(fā)明。
[0011] 實施例1 (1)濕法混 a)將一定量的水放入250L反應(yīng)釜中，把石墨用水調(diào)成漿糊狀，倒入反應(yīng)釜中，開動攪 拌，每分鐘350轉(zhuǎn)，石墨加入量為20%。
[0012] b)攪拌5分鐘后，分批加入聚四氟乙烯分散液，繼續(xù)攪拌得到均勻的混合液； c) 加入稍過量的丙酮至混合液中，并均勻的攪拌使之沉淀逐漸凝聚； d) 除去澄清的清液，沉淀物用蒸餾水清洗過濾，洗至無丙酮氣味止； e) 已濾后的沉淀物平鋪在不銹鋼板上，于烘箱內(nèi)80°C干燥3小時，然后在300°C干燥8 小時； f) 干燥冷卻后在搗碎機中搗碎成粉末，經(jīng)32目篩過篩，過篩后的混合粉末即可備用。
[0013] (2)預(yù)成型 a)采用模壓成型，使用移動式模具時，先在模套下填入填塊，再取一定量的混合料，均 勻地倒入預(yù)先用酒精擦凈的整個模腔內(nèi)，然后以工具鋪平，使混合料均勻地分布于整個模 腔內(nèi)，加料必須均勻； b) 加料完畢，蓋上上壓模，然后緩慢加壓。升壓速度每秒鐘小于2公斤/cm2,升壓過程 中進行3次放氣或分段保壓，升到2/3單壓時。除去填塊，使得制品二面受壓。升壓到35MPa 后，保壓10分鐘，然后松壓，將預(yù)成型品從模腔中頂出。
[0014] (3)燒結(jié) 將預(yù)成型品放入燒結(jié)爐加熱至385°C，保溫時間4小時。
[0015] (4)機加工成所需的V型密封件。
[0016] 測試了該石墨填充聚四氟乙烯密封材料的物理性質(zhì)，并列于表1中。
[0017] 實施例2 (1) 濕法混合 a)將一定量的水放入250L反應(yīng)釜中，把石墨用水調(diào)成漿糊狀，倒入反應(yīng)釜中，開動攪 拌，每分鐘350轉(zhuǎn)，石墨加入量為40%。
[0018] b)攪拌5分鐘后，分批加入聚四氟乙烯分散液，繼續(xù)攪拌得到均勻的混合液； c) 加入稍過量的丙酮至混合液中，并均勻的攪拌使之沉淀逐漸凝聚； d) 除去澄清的清液，沉淀物用蒸餾水清洗過濾，洗至無丙酮氣味止； e) 已濾后的沉淀物平鋪在不銹鋼板上，于烘箱內(nèi)80°C干燥3小時，然后在300°C干燥8 小時； f) 干燥冷卻后在搗碎機中搗碎成粉末，經(jīng)30目篩過篩，過篩后的混合粉末即可備用 (2) 預(yù)成型 a) 采用模壓成型，使用移動式模具時，先在模套下填入填塊，再取一定量的混合料，均 勻地倒入預(yù)先用酒精擦凈的整個模腔內(nèi)，然后以工具鋪平，使混合料均勻地分布于整個模 腔內(nèi)，加料必須均勻； b) 加料完畢，蓋上上壓模，然后緩慢加壓。升壓速度每秒鐘小于2公斤/cm2,，升壓過 程中進行3次放氣或分段保壓，升到2/3單壓時。除去填塊，使得制品二面受壓。升壓到 35MPa后，保壓10分鐘，然后松壓，將預(yù)成型品從模腔中頂出。
[0019] (3)燒結(jié) 將預(yù)成型品放入燒結(jié)爐加熱至385°C，保溫時間4小時。
[0020] (4)機加工成所需的V型密封件。
[0021] 測試了該石墨填充聚四氟乙烯密封材料的物理性質(zhì)，并列于表1中。
[0022] 對比實施例3 (1)干法混合 將聚四氟乙烯樹脂采用30目篩過篩，將已過篩的樹脂和20%的石墨直接初混，然后在 攪拌機內(nèi)進行低塑（2秒）和高速（3秒）各混合3次。然后再用30目篩過篩，備用。
[0023] (2)預(yù)成型 a) 采用模壓成型，使用移動式模具時，先在模套下填入填塊，再取一定量的混合料，均 勻地倒入預(yù)先用酒精擦凈的整個模腔內(nèi)，然后以工具鋪平，使混合料均勻地分布于整個模 腔內(nèi)，加料必須均勻； b) 加料完畢，蓋上上壓模，然后緩慢加壓。升壓速度每秒鐘小于2公斤/cm2,，升壓過 程中進行2次放氣或分段保壓，升到2/3單壓時。除去填塊，使得制品二面受壓。升壓到 22MPa后，保壓6分鐘，然后松壓，將預(yù)成型品從模腔中頂出。
【權(quán)利要求】
1. 一種航天超低溫用密封件的制備方法，其特征在于具體步驟如下： (1) 濕法混合 (1. 1)將水放入250L反應(yīng)釜中，把石墨用水調(diào)成漿糊狀，倒入反應(yīng)釜中，開動攪拌，每 分鐘350轉(zhuǎn)，石墨加入量為20?40% ; (1. 2)攪拌4. 5-5. 5分鐘后，分批加入聚四氟乙烯分散液，繼續(xù)攪拌得到均勻的混合 液； (1. 3)加入稍過量的丙酮至步驟（1. 2)所得混合液中，并均勻的攪拌使之沉淀逐漸凝 聚； (1. 4)除去澄清的清液，沉淀物用蒸餾水清洗過濾，洗至無丙酮氣味止； (1. 5)已濾后的沉淀物平鋪在不銹鋼板上，于烘箱內(nèi)80°C干燥3小時，然后在300°C干 燥8小時； (1. 6)干燥冷卻后在搗碎機中搗碎成粉末，經(jīng)30目篩過篩，過篩后的混合粉末即可備； (2) 預(yù)成型 (2. 1)采用模壓成型，使用移動式模具時，先在模套下填入填塊，再取混合料，均勻地倒 入預(yù)先用酒精擦凈的整個模腔內(nèi)，然后以工具鋪平，使混合料均勻地分布于整個模腔內(nèi)，力口 料必須均勻； (2. 2)加料完畢，蓋上上壓模，然后緩慢加壓；升壓速度每秒鐘小于2公斤/cm2,升壓過 程中進行3次放氣或分段保壓，升到2/3單壓時； 除去填塊，使得制品二面受壓；升壓到35MPa后，保壓10分鐘，然后松壓，將預(yù)成型品從 模腔中頂出； (3) 燒結(jié) 將預(yù)成型品放入燒結(jié)爐加熱385°C，保溫時間4小時，升溫速率300°C以下50?60°C / 小時，300°C以上30?40°C /小時； (4) 機加工成所需的V型密封件。
2. -種如權(quán)利要求1所述的航天用超低溫用密封件的制備方法所獲得的密封件用于 航天超低下。
【文檔編號】B29C69/02GK104086925SQ201410342297
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月18日
【發(fā)明者】彭為亞, 石磊, 劉華新 申請人:上海市塑料研究所