一種可用于3d打印的高粘尼龍粉體及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高粘尼龍復合粉體組合物，其特征在于，所述組合物由以下重量份的原料經(jīng)聚合反應得到，以酰胺鹽的重量份為基準，其中所述原料包括：酰胺鹽100重量份，催化劑0.02～0.8重量份；分子量控制劑5～30重量份；分子鏈穩(wěn)定劑0.01～1重量份；抗氧劑0.1-1重量份。本發(fā)明還提供上述組合物的制備方法及其應用。本發(fā)明制備的尼龍粉體，相對粘度在4-20可調(diào)，粒徑在20-100微米可控且粒徑分布窄。本發(fā)明的制備方法，可一步制備尼龍粉體，與傳統(tǒng)的對尼龍切片進行深冷粉碎和溶劑析出相比，此方法更簡單，且能耗低。
【專利說明】—種可用于3D打印的高粘尼龍粉體及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高粘尼龍粉體及其制備方法，具體涉及一種可用于3D打印的高粘尼龍粉體及其制備方法。
【背景技術】
[0002]3D打印技術又稱疊層制造技術，是快速成型領域的一種新興技術，它是一種以數(shù)字模型文件為基礎，運用粉末狀金屬或塑料等可粘合材料，通過逐層打印的方式來構(gòu)造物體的技術?；驹硎钳B層制造，逐層增加材料來生成三維實體的技術。目前，3D打印技術主要被應用于產(chǎn)品原型、模具制造以及藝術創(chuàng)作、珠寶制作等領域，替代這些傳統(tǒng)依賴的精細加工工藝。另外，3D打印技術逐漸應用于醫(yī)學、生物工程、建筑、服裝、航空等領域，為創(chuàng)新開拓了廣闊的空間。
[0003]3D打印技術主要包括SLA、FDM、SLS、LOM等工藝。其中熔融沉積成型技術(FDM)和選擇性激光燒結(jié)(SLS)技術都會使用熱塑性塑料作為基本的3D打印材料。
[0004]通常SLS技術及設備采用發(fā)射聚焦于目標區(qū)域的能量的激光。在生產(chǎn)部件的目標區(qū)域內(nèi)在由激光所發(fā)射的能量的作用下部分熔融或軟化的粉末材料。操作時粉末所接受照射的激光能量的數(shù)量應足以快速形成部件薄片，因而在實施激光照射前必須將目標化境進行加熱，將粉末預熱到稍低于其熔點的溫度，然后在刮平棍子的作用下將粉末鋪平；激光束在計算機控制下根據(jù)分層截面信息進行有選擇地燒結(jié)，一層完成后再進行下一層燒結(jié)，全部燒結(jié)完后去掉多余的粉末，則可以得到一燒結(jié)好的零件。 [0005]具體地，SLS設備包括一種在將粉末層暴露于激光能量之前在目標表面上沉積一層光滑、水平的粉末材料的裝置。通過一個連接CAD/CAM系統(tǒng)的操縱光進行掃描以形成部件“薄片”的計算機來控制激光能量發(fā)射并局限于所選擇的目標區(qū)域部分。在粉末材料照射形成部件的第一層“薄片”后，將粉末材料的第二層沉積于目標區(qū)域內(nèi)。由CAD/CAM程序所操縱的激光重新掃描目標區(qū)域中僅暴露的部分，得到部件的第二層“薄片”。不斷重復該方法直到部件“一片接一片”地逐漸累積形成完整的部件。
[0006]由于可燒結(jié)粉末的各種性能在確保選擇性激光燒結(jié)法存在一個操作窗口中具有舉足輕重的作用。也就是說，在某種程度的高溫下使聚合物顆粒發(fā)生軟化的現(xiàn)象減少至最低限度，使得粉末可保存于受熱的目標環(huán)境中而又不引發(fā)顆粒發(fā)生熔融現(xiàn)象，直至后來由掃描的激光束將能量快速集中提供給受熱的顆粒。
[0007]由于SLS成型方法有著制造工藝簡單，柔性度高、材料選擇范圍廣、材料價格便宜，成本低、材料利用率高，成型速度快等特點，針對以上特點SLS法主要應用于鑄造業(yè)，并且可以用來直接制作快速模具。
[0008]開發(fā)適應于上述3D打印技術的原材料，成了目前各國研究的重點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，以中低分子量尼龍材料粉體材料，使用3D打印工藝，制備的制品，力學強度不夠、韌性不好和尺寸穩(wěn)定性差的缺點。為克服上述不足，本發(fā)明提供一種高粘尼龍粉，利用3D打印的工藝，能制備出力學性能更加優(yōu)異的制品。制品尺寸穩(wěn)定性好。
[0010]本發(fā)明的目的之一是提供一種可用于3D打印的高粘尼龍粉體材料。
[0011]本發(fā)明的目的之二是將酰胺鹽進行淤漿聚合，制備高粘的尼龍粉體，從而提供一種可用于3D打印的高粘尼龍粉體的制備方法。
[0012]本發(fā)明利用淤漿聚合原理，使酰胺鹽在溶劑中聚合，出料時攪拌成粉體。此方法制備的粉末，具分子量高，粉體粒徑可控。本發(fā)明制備的高粘的尼龍粉體適用于3D打印工藝。
[0013]本發(fā)明通過如下技術方案實現(xiàn):
[0014]一種高粘尼龍復合粉體組合物，其特征在于，所述粉體組合物通過以下重量份的原料經(jīng)聚合反應得到，以酰胺鹽的重量份為基準，其中所述原料包括:
[0015]
醜胺鹽100重量份 催化劑0.02~0.8重量份 分子量控制劑5~30重量份 分子鏈穩(wěn)定劑0.01~I重量份 抗氧劑0.1-1重量份。
[0016]根據(jù)本發(fā)明， 所述的酰胺鹽自尼龍66鹽、尼龍610鹽及尼龍612鹽中的一種或幾種。
[0017]根據(jù)本發(fā)明，所述粉體通過所述原料經(jīng)混合后進行淤漿聚合反應得到。
[0018]根據(jù)本發(fā)明，所述高粘尼龍粉體的相對粘度為4-20，優(yōu)選5-18，更優(yōu)選6_15，還可以為8-10。
[0019]根據(jù)本發(fā)明，所述尼龍粉體的粒徑為20~100微米，該粒徑范圍利于3D加工工藝。粒徑優(yōu)選為30-90微米，或者40-80微米，還可以為50-70微米。
[0020]根據(jù)本發(fā)明，所述的分子量控制劑選自己二酸和十二碳二酸中的一種或兩種。優(yōu)選地，所述分子量控制劑的加入量為10-25重量份，更優(yōu)選15-20重量份。
[0021 ] 根據(jù)本發(fā)明，所述的分子鏈穩(wěn)定劑選自苯甲酸和乙酸中的一種或兩種。優(yōu)選地，所述分子鏈穩(wěn)定劑的加入量為0.1-0.8重量份，還可以為0.3-0.5重量份。
[0022]根據(jù)本發(fā)明，所述的催化劑選自次亞磷酸和N-乙酰基己內(nèi)酰胺中的一種或兩種。優(yōu)選地，所述催化劑的加入量為0.1-0.6重量份,還可以為0.2-0.5重量份。
[0023]根據(jù)本發(fā)明，所述的抗氧劑選自抗氧劑1010:四[β-(3，5_ 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯；抗氧劑1096:IRGAN0X Β-1096 ;抗氧劑1098:(N, N’ -雙-(3- (3，5- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙?；?己二胺)與亞磷酸酯類抗氧劑互配物；抗氧劑168:三[2.4- 二叔丁基苯基]亞磷酸酯中的一種或幾種?？寡鮿┛梢苑乐?D打印過程中，因高溫導致尼龍的分解。
[0024]優(yōu)選地,所述抗氧劑的加入量為0.2-0.8重量份,還可以為0.3-0.5重量份。
[0025]本發(fā)明還提供一種高粘尼龍復合粉體組合物的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟:[0026](I)將100~600重量份的耐高溫惰性溶劑加入到反應釜中，在攪拌過程中將100重量份的酰胺鹽，5~30重量份的分子量控制劑，攪拌至混合均勻后，向反應釜中加入重量份為0.01~I的分子鏈穩(wěn)定劑、重量份為0.02~0.8的催化劑和0.1~I重量份的抗氧劑，攪拌至混合均勻后；
[0027](2)將反應釜的溫度進行至少兩段升溫，首先由室溫在一定時間內(nèi)均勻升溫至溫度為180~220°C，同時將反應釜內(nèi)的壓強維持在1.5~2MPa之間；之后繼續(xù)加熱反應釜，使反應釜的溫度在一段時間內(nèi)由溫度為180~220°C升溫至溫度為280~285°C，并降低反應釜內(nèi)的壓強至1.0lMPa ;在溫度為270~285°C保溫30~60分鐘后，抽真空，將反應釜內(nèi)的壓強降低至0.3Pa，并在該壓強下持續(xù)I~4小時；
[0028](3)打開反應釜的出料閥出料至容器中，劇烈攪拌10~100分鐘，離心分離、干燥，制得相對粘度為4~20，粒徑在20-100微米的復合導熱尼龍粉體。
[0029]根據(jù)本發(fā)明，所述方法具體包括如下步驟:
[0030](I)將100~600重量份的耐高溫惰性溶劑加入到反應釜中，在攪拌下，將100重量份的酰胺鹽、5~30重量份的分子量控制劑，攪拌至混合均勻后，向反應釜中加入重量份為0.01~I的分子鏈穩(wěn)定劑、重量份為0.02~0.5的催化劑和0.1~I重量份的抗氧劑，攪拌至混合 均勻后；
[0031](2)對反應釜進行充氮氣及抽真空處理以排出反應釜內(nèi)的空氣；然后向反應釜內(nèi)充入氮氣，使反應釜內(nèi)的初始壓強維持在0.2~0.5MPa之間；
[0032](3)將反應釜的溫度由25°C在90~120分鐘內(nèi)均勻升溫至溫度為180~220°C，并保溫30~60分鐘，同時將反應釜內(nèi)的壓強維持在1.5~2MPa之間；然后繼續(xù)加熱反應釜，使得反應釜的溫度在120~180分鐘內(nèi)由溫度為180~220°C升溫至溫度為280~285°C，在此期間，勻速排出釜內(nèi)氣體，降低反應釜內(nèi)的壓強至1.0IMPa ；在溫度為270~285°C保溫30~60分鐘后，抽真空，將反應釜內(nèi)的壓強降低至0.3Pa，并在該壓強下持續(xù)I~4小時；
[0033](4)停止攪拌，向反應釜內(nèi)充入氮氣，使反應釜內(nèi)的壓強由0.3Pa升高至0.2~0.5MPa，打開反應釜的出料閥出料至容器中，劇烈攪拌10~100分鐘，離心分離、干燥，制得相對粘度為4~20，粒徑在20-100微米的復合導熱尼龍粉體。
[0034]根據(jù)本發(fā)明，所述的耐高溫惰性溶劑選自硅酮油或苯基硅油中的一種或幾種。
[0035]本發(fā)明還提供上述尼龍粉體組合物的應用，其特征在于，所述尼龍粉體組合物應用于3D打印技術，其中，所述尼龍粉體選自上述本發(fā)明的尼龍粉體。
[0036]本發(fā)明還提供一種3D打印方法，其特征在于，使用本發(fā)明的尼龍粉體作為打印材料。
[0037]根據(jù)本發(fā)明，所述打印方法包括如下步驟:
[0038](I)將本發(fā)明的尼龍粉體組合物沉積于載體表面上，并覆蓋目標區(qū)域；
[0039](2)將所述尼龍粉體組合物弄平，形成一個光滑的表面；
[0040](3)將能量束照射到目標區(qū)域上，使所述粉體形成一整體層；和
[0041](4)重復步驟(1)~(3)，以形成整體與相鄰各層粘結(jié)的另外各層，從而獲得三維制品。
[0042]本發(fā)明還提供一種三維制品，其特征在于，所述三維制品包括本發(fā)明的尼龍粉體組合物。[0043]本發(fā)明的尼龍粉體利用淤漿聚合法，通過酰胺鹽在高沸點溶劑中縮聚而成，本發(fā)明制備的尼龍粉體，相對粘度在4-20可調(diào)，粒徑在20-100微米可控。具有高粘，粉體粒徑可控的特點。與傳統(tǒng)的對尼龍切片進行深冷粉碎和溶劑析出相比，此方法更簡單，且能耗低。制作工藝簡單，其制備得到的粉體滿足3D打印產(chǎn)品的需求。
【具體實施方式】
[0044]以下通過【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步的詳細說明，但不應將此理解為本發(fā)明的范圍僅限于以下的實例。在不脫離本發(fā)明上述方法思想的情況下，根據(jù)本領域普通技術知識和慣用手段做出的各種替換或變更，均應包含在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
[0045]對比例1:
[0046]普通尼龍粉體，粒徑30-50 μ m,相對粘度為3的材料，進行3D打印，其工藝如下:
[0047](I)將尼龍粉體組合物沉積于載體表面上，并覆蓋目標區(qū)域；
[0048](2)將尼龍粉體組合物弄平，形成一個光滑的表面；
[0049](3)將能量束照射到目標區(qū)域上，使所述粉體形成一整體層；和
[0050](4)重復步驟(1)~(3)，以形成整體與相鄰各層粘結(jié)的另外各層，從而獲得三維制品，其產(chǎn)品性能見表1。
[0051]實施例1
[0052]將100重量份的耐高溫惰性溶劑硅酮油加入到反應釜中，在攪拌過程中將100重量份的尼龍66鹽，5重量份的己二酸，攪拌至混合均勻后，向反應釜中加入重量份為0.01的苯甲酸、重量份為0.02的次亞磷酸和0.1重量份的抗氧劑1010，攪拌至混合均勻后；對反應釜進行充氮氣及抽真空處理以排出反應釜內(nèi)的空氣；然后向反應釜內(nèi)充入氮氣，使反應釜內(nèi)的初始壓強維持在0.2~0.5MPa之間；將反應釜的溫度由25°C在90分鐘內(nèi)均勻升溫至溫度為180~190°C，并保溫30分鐘，同時將反應釜內(nèi)的壓強維持在1.5~2MPa之間；之后繼續(xù)加熱反應釜，使反應釜的溫度在180分鐘內(nèi)由溫度為180~190°C升溫至280~285°C，在此期間，勻速排出釜內(nèi)氣體，降低反應釜內(nèi)的壓強至LOlMPa ;在溫度為270°C保溫30分鐘后，抽真空，將反應釜內(nèi)的壓強降低至0.3Pa，并在該壓強下持續(xù)I小時；停止攪拌，向反應釜內(nèi)充入氮氣，使反應釜內(nèi)的壓強由0.3Pa升高至0.2~0.5MPa，打開反應釜的出料閥出料至容器中，劇烈攪拌10分鐘，離心分離、干燥，制得相對粘度為20，粒徑在80-100微米的復合導熱尼龍粉體，將所得粉體，使用3D打印方法制備產(chǎn)品，其制備步驟:
[0053](I)將尼龍粉體組合物沉積于載體表面上，并覆蓋目標區(qū)域；
[0054](2)將尼龍粉體組合物弄平，形成一個光滑的表面；
[0055](3)將能量束照射到目標區(qū)域上，使所述粉體形成一整體層；和
[0056](4)重復步驟(1)~(3)，以形成整體與相鄰各層粘結(jié)的另外各層，從而獲得三維制品，其3D打印產(chǎn)品性能測試見表1。
[0057]實施例2
[0058]將100重量份的耐高溫惰性溶劑苯基硅油加入到反應釜中，在攪拌過程中將100重量份的尼龍610鹽，10重量份的十二碳二酸，攪拌至混合均勻后，向反應釜中加入重量份為0.1的乙酸、重量份為0.1的N-乙?；簝?nèi)酰胺和0.5重量份的抗氧劑1096，攪拌至混合均勻后；對反應釜進行充氮氣及抽真空處理以排出反應釜內(nèi)的空氣；然后向反應釜內(nèi)充入氮氣，使反應釜內(nèi)的初始壓強維持在0.2~0.5MPa之間；將反應釜的溫度由25°C在100分鐘內(nèi)均勻升溫至溫度為190~200°C，并保溫40分鐘，同時將反應釜內(nèi)的壓強維持在1.5~2MPa之間；之后繼續(xù)加熱反應釜，使反應釜的溫度在140分鐘內(nèi)由溫度為190~200°C升溫至280~285°C，在此期間，勻速排出釜內(nèi)氣體，降低反應釜內(nèi)的壓強至1.0lMPa ;在溫度為280°C保溫40分鐘后，抽真空，將反應釜內(nèi)的壓強降低至0.3Pa，并在該壓強下持續(xù)2小時；停止攪拌，向反應釜內(nèi)充入氮氣，使反應釜內(nèi)的壓強由0.3Pa升高至0.2~0.5MPa，打開反應釜的出料閥出料至容器中，劇烈攪拌30分鐘，離心分離、干燥，制得相對粘度為18，粒徑在60-80微米的復合導熱尼龍粉體，其3D產(chǎn)品制備方法與實施例1相同，打印產(chǎn)品性能測試見表1。
[0059]實施例3
[0060]將600重量份的耐高溫惰性溶劑硅酮油加入到反應釜中，在攪拌過程中將100重量份的尼龍612鹽，30重量份的己二酸，攪拌至混合均勻后，向反應釜中加入重量份為I的苯甲酸、重量份為0.5的次亞磷酸和I重量份的抗氧劑168，攪拌至混合均勻后；對反應釜進行充氮氣及抽真空處理以排出反應釜內(nèi)的空氣；然后向反應釜內(nèi)充入氮氣，使反應釜內(nèi)的初始壓強維持在0.2~0.5MPa之間；將反應釜的溫度由25°C在120分鐘內(nèi)均勻升溫至溫度為210~220°C，并保溫60分鐘，同時將反應釜內(nèi)的壓強維持在1.5~2MPa之間；之后繼續(xù)加熱反應釜，使反應釜的溫度在120分鐘內(nèi)由溫度為210~220°C升溫至280~285°C，在此期間，勻速排出釜內(nèi)氣體，降低反應釜內(nèi)的壓強至1.0lMPa ?’在溫度為285°C保溫60分鐘后，抽真空，將反應釜內(nèi)的壓強降低至0.3Pa，并在該壓強下持續(xù)4小時；停止攪拌，向反應釜內(nèi)充入氮氣，使反應釜內(nèi)的壓強由0.3Pa升高至0.2~0.5MPa，打開反應釜的出料閥出料至容器中，劇烈攪拌100分鐘，離心分離、干燥，制得相對粘度為16，粒徑在50-70微米的復合導熱尼龍粉體其3D產(chǎn)品制備方法與實施例1相同，打印產(chǎn)品性能測試見表1。
[0061]實施例4
[0062]將300重量份的耐高溫惰性溶劑苯基硅油加入到反應釜中，在攪拌過程中將100重量份的尼龍66鹽，15重量份的十二碳二酸，攪拌至混合均勻后，向反應釜中加入重量份為0.5的乙酸、重量份為0.8的N-乙酰基己內(nèi)酰胺和0.8重量份的抗氧劑1096，攪拌至混合均勻后；對反應釜進行充氮氣及抽真空處理以排出反應釜內(nèi)的空氣；然后向反應釜內(nèi)充入氮氣，使反應釜內(nèi)的初始壓強維持在0.2~0.5MPa之間；將反應釜的溫度由25°C在110分鐘內(nèi)均勻升溫至溫度為200~210°C，并保溫50分鐘，同時將反應釜內(nèi)的壓強維持在1.5~2MPa之間；之后繼續(xù)加熱反應釜，使反應釜的溫度在130分鐘內(nèi)由溫度為200~210°C升溫至280~285°C，在此期間，勻速排出釜內(nèi)氣體，降低反應釜內(nèi)的壓強至1.0lMPa ;在溫度為280°C保溫50分鐘后，抽真空，將反應釜內(nèi)的壓強降低至0.3Pa，并在該壓強下持續(xù)3小時；停止攪拌，向反應釜內(nèi)充入氮氣，使反應釜內(nèi)的壓強由0.3Pa升高至0.2~0.5MPa，打開反應釜的出料閥出料至容器中，劇烈攪拌30分鐘，離心分離、干燥，制得相對粘度為4，粒徑在20-40微米的復合導熱尼龍粉體其3D產(chǎn)品制備方法與實施例1相同，打印產(chǎn)品性能測試見表1。
[0063] 表1性能測試結(jié)果
[0064]
【權利要求】
1.一種高粘尼龍復合粉體組合物，其特征在于，所述粉體組合物通過以下重量份的原料經(jīng)聚合反應得到，以酰胺鹽的重量份為基準，其中:
2.根據(jù)權利要求1的組合物，其特征在于，所述粉體通過所述原料經(jīng)混合后進行淤漿聚合反應得到。
3.根據(jù)權利要求1或2的組合物，其特征在于，所述尼龍粉體的相對粘度為4-20，優(yōu)選.5-18，更優(yōu)選 6-16。 優(yōu)選地，所述尼龍粉體的粒徑為20~100微米，更優(yōu)選為30-90微米，或者40-80微米，還可以為50-70微米。
4.根據(jù)權利要求1-3任一項的組合物，其特征在于，所述分子量控制劑選自己二酸和十二碳二酸中的一種或兩種。優(yōu)選地，所述分子量控制劑的加入量為10-25重量份，更優(yōu)選.15-20重量份。 優(yōu)選地，所述分子鏈穩(wěn)定劑選自苯甲酸和乙酸中的一種或兩種。還優(yōu)選地，所述分子鏈穩(wěn)定劑的加入量為0.1-0.8重量份，還可以為0.3-0.5重量份。 優(yōu)選地，所述催化劑選自次亞磷酸和N-乙酰基己內(nèi)酰胺中的一種或兩種。還優(yōu)選地，所述催化劑的加入量為0.1-0.6重量份,還可以為0.2-0.5重量份。 優(yōu)選地，所述抗氧劑選自抗氧劑1010:四[β - (3，5- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯；抗氧劑 1096:1RGANOX Β-1096 ;抗氧劑 1098: (N，N’-雙-(3-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙?；?己二胺)與亞磷酸酯類抗氧劑互配物；抗氧劑168:三[2.4- 二叔丁基苯基]亞磷酸酯中的一種或幾種。還優(yōu)選地，所述抗氧劑的加入量為0.2-0.8重量份，還可以為0.3-0.5重量份。
5.—種權利要求1-4任一項的高粘尼龍復合粉體的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟: (1)將100~600重量份的耐高溫惰性溶劑加入到反應釜中，在攪拌過程中將100重量份的酰胺鹽，5~30重量份的分子量控制劑，攪拌至混合均勻后，向反應釜中加入重量份為.0.01~I的分子鏈穩(wěn)定劑、重量份為0.02~0.8的催化劑和0.1~I重量份的抗氧劑，攪拌至混合均勻后； (2)將反應釜的溫度進行至少兩段升溫，首先由室溫在一定時間內(nèi)均勻升溫至溫度為.180~220°C，同時將反應釜內(nèi)的壓強維持在1.5~2MPa之間；之后繼續(xù)加熱反應釜，使反應釜的溫度在一段時間內(nèi)由溫度為180~220°C升溫至溫度為280~285°C，并降低反應釜內(nèi)的壓強至1.0lMPa ;在溫度為270~285°C保溫30~60分鐘后，抽真空，將反應釜內(nèi)的壓強降低至0.3Pa，并在該壓強下持續(xù)I~4小時； (3)打開反應釜的出料閥出料至容器中，劇烈攪拌10~100分鐘，離心分離、干燥，制得相對粘度為4~20，粒徑在20-100微米的高粘尼龍復合粉體。
6.根據(jù)權利要求5的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟: (1)將100~600重量份的耐高溫惰性溶劑加入到反應釜中，在攪拌下，將100重量份的酰胺鹽、5~30重量份的 分子量控制劑，攪拌至混合均勻后，向反應釜中加入重量份為0.01~I的分子鏈穩(wěn)定劑、重量份為0.02~0.5的催化劑和0.1~I重量份的抗氧劑，攪拌至混合均勻后； (2)對反應釜進行充氮氣及抽真空處理以排出反應釜內(nèi)的空氣；然后向反應釜內(nèi)充入氮氣，使反應釜內(nèi)的初始壓強維持在0.2~0.5MPa之間； (3)將反應釜的溫度由25°C在90~120分鐘內(nèi)均勻升溫至溫度為180~220°C，并保溫30~60分鐘，同時將反應釜內(nèi)的壓強維持在1.5~2MPa之間；然后繼續(xù)加熱反應釜，使得反應釜的溫度在120~180分鐘內(nèi)由溫度為180~220°C升溫至溫度為280~285°C，在此期間，勻速排出釜內(nèi)氣體，降低反應釜內(nèi)的壓強至1.0lMPa ;在溫度為270~285°C保溫30~60分鐘后，抽真空，將反應釜內(nèi)的壓強降低至0.3Pa，并在該壓強下持續(xù)I~4小時； (4)停止攪拌，向反應釜內(nèi)充入氮氣，使反應釜內(nèi)的壓強由0.3Pa升高至0.2~0.5MPa，打開反應釜的出料閥出料至容器中，劇烈攪拌10~100分鐘，離心分離、干燥，制得相對粘度為4~20，粒徑在20-100微米的高粘尼龍復合粉體。 優(yōu)選地，所述的耐高溫惰性溶劑選自硅酮油或苯基硅油中的一種或幾種。
7.權利要求1-4任一項的高粘尼龍復合粉體組合物的應用，其特征在于，所述尼龍粉體組合物應用于3D打印技術。
8.一種3D打印方法，其特征在于，使用權利要求1-4任一項的高粘尼龍復合粉體組合物作為打印材料。
9.根據(jù)權利要求8的3D打印方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟: (1)將本發(fā)明的尼龍復合粉體組合物沉積于載體表面上，并覆蓋目標區(qū)域； (2)將所述尼龍復合粉體組合物弄平，形成一個光滑的表面； (3)將能量束照射到目標區(qū)域上，使所述粉體形成一整體層；和 (4)重復步驟(1)~(3)，以形成整體與相鄰各層粘結(jié)的兩外各層，從而獲得三維制品。
10.一種三維制品，其特征在于，所述三維制品包括權利要求1-4任一項的高粘尼龍復合粉體組合物。
【文檔編號】B29C67/00GK103980485SQ201410182347
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年4月30日 優(yōu)先權日:2014年4月30日
【發(fā)明者】馬永梅, 鄭鯤, 張京楠, 曹新宇, 王佛松, 林學春, 孫文華, 趙寧, 董金勇, 李春成, 符文鑫 申請人:中國科學院化學研究所