專利名稱：一種硫酸鈣晶須改性聚苯硫醚復合材料及其制備工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種聚苯硫醚復合材料及其制備工藝，尤其是涉及一種硫酸鈣晶須改性聚苯硫醚復合材料及其制備工藝。
背景技術：
工業(yè)生產(chǎn)和科學技術發(fā)展對導熱材料提出了更高的要求，除導熱性外，還要求材料具有優(yōu)良的綜合性能，如質(zhì)輕、易加工成型、熱疲勞性能優(yōu)異、電絕緣性及化學穩(wěn)定性良好等。傳統(tǒng)導熱材料如金屬和金屬氧化物及其他非金屬材料已無法滿足一些特殊場合如電磁屏蔽、電子信息熱工測量技術領域廣泛使用的功率管、集成塊、熱管、集成電路、覆銅板的的導熱絕緣使用要求，也無法作為武器裝備、航空航天電子設備、電機通訊、電氣設備、儀器所需的導熱絕緣材料使用。隨著電子技術和組裝技術高速發(fā)展，可靠性、散熱性等綜合性能優(yōu)異的導熱絕緣高分子材料逐漸替代傳統(tǒng)高分子材料，作為熱界面和封裝材料，迅速將發(fā)熱元件熱量傳遞給散熱設備，保障電子設備正常運行。聚苯硫醚(PPS)改性后短期熱變形溫度高達270°C，長期連續(xù)使用溫度為200 240°C，是熱塑性塑料中熱穩(wěn)定性最好的樹脂之一 ；PPS在200°C以下不溶于任何已知的溶劑；PPS樹脂具有高強度、高剛性的特點，并且在高溫條件下剛性降低很小，具有出色的耐疲勞性能和抗蠕變性能?，F(xiàn)有的技術提高了 PPS的導熱性能，但是降低了 PPS的熱物理性能，限制了 PPS的應用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術問題是，克服現(xiàn)有導熱材料的不足，提供一種絕緣導熱性好， 熱物理性能優(yōu)異的硫酸鈣晶須改性聚苯硫醚復合材料及其制備工藝。本發(fā)明解決所述技術問題所采用的技術方案是
本發(fā)明之硫酸鈣晶須改性聚苯硫醚復合材料由以下重量份數(shù)的原料制成聚苯硫醚 (PPS)35 50份，直徑為10 20 μ m的硫酸鈣晶須10 20份，直徑10-300 μ m的導熱填料30 40份，偶聯(lián)劑2 5份，抗氧劑1010 0. 2 0. 5份，潤滑劑0. 5 1. 5份； 所述導熱填料為氧化鎂、氧化鋁、氮化鋁、碳化硅中的一種或幾種的混合物； 所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸酯偶聯(lián)劑中的一種； 所述潤滑劑為硬脂酸鈣、硬脂酸鋅中的一種或兩種的混合物。優(yōu)選的重量配比為聚苯硫醚(PPS)43. 5份，直徑為10 20 μ m的硫酸鈣晶須15 份，直徑10-300 μ m的導熱填料35份，偶聯(lián)劑5份，抗氧劑1010 0. 5份，潤滑劑1份。本發(fā)明之硫酸鈣晶須改性聚苯硫醚復合材料的制備工藝，包括如下步驟
(1)對導熱填料進行預處理將直徑10-300μ m的導熱填料30 40重量份加入到高速混合機中，加入偶聯(lián)劑1 3重量份，混合5-15min (優(yōu)選IOmin)；
(2)對硫酸鈣晶須進行預處理將直徑為10 20μ m的硫酸鈣晶須10 20重量份、偶聯(lián)劑1 2重量份，加入到高速混合機中混合5-15min (優(yōu)選IOmin)，得改性硫酸鈣晶須；
(3)將經(jīng)步驟(1)預處理的導熱填料和聚苯硫醚35 50重量份、抗氧劑10100. 2 0. 5重量份、潤滑劑0. 5 1. 5重量份加入到高速混合機中，混合5-15min (優(yōu)選IOmin)；
(4)將改性硫酸 鈣晶須加入到高速混合機中，混合4-6分鐘(優(yōu)選5分鐘)，得導熱填料和聚苯硫醚、抗氧劑1010、潤滑劑與改性硫酸鈣晶須的混合物；
(5)將步驟(4)所得混合物在同向平行雙螺桿擠出機進行擠出，造粒，工藝參數(shù)如下一區(qū)溫度270-280°C (優(yōu)選275°C )，二區(qū)溫度280-290°C (優(yōu)選285°C )，三區(qū)溫度 290-3000C (優(yōu)選 295°C )，四區(qū)溫度 300-310°C (優(yōu)選 305°C )，五區(qū)溫度 320_330°C (優(yōu)選 3250C )，六區(qū)溫度320-330°C (優(yōu)選330°C )，七區(qū)溫度310-320°C (優(yōu)選315°C )，熔體溫度310-320°C (優(yōu)選320°C )，機頭溫度300-310°C (優(yōu)選310°C )，停留時間3-5min (優(yōu)選 4min)，壓力 3_6MPa (優(yōu)選 4MPa)；
(6)將步驟(5)所得粒料在同向平行雙螺桿注塑機中注塑成型，注塑工藝參數(shù)如下射嘴溫度315-325°C (優(yōu)選320°C )，一段溫度320-330°C (優(yōu)選330°C )，二段溫度 310-3200C (優(yōu)選 3100C )，注射壓力 90-1 IOMPa (優(yōu)選 100 MPa)。硫酸鈣晶須，又稱石膏晶須，是一種硫酸鈣的纖維狀單晶體。研究表明，本發(fā)明使用之改性硫酸鈣晶須具有均勻的橫截面，完整的內(nèi)部結構，這一特征賦予其接近晶體理論值_原子間價鍵的強度。由于其具有極高的強度，細微的尺寸，易與聚苯硫醚界面粘合，提高與基體的相容性和界面黏結力，當受外力強迫取向時，聚苯硫醚中的殘余應力能很好地傳遞給硫酸鈣晶須，從而提高復合材料的耐沖擊強度，同時改善聚苯硫醚復合材料的熱物理性能；硫酸鈣晶須為無機物，在基質(zhì)中分散均勻，不易團聚，使復合材料性能穩(wěn)定。本發(fā)明之硫酸鈣晶須改性聚苯硫醚復合材料，制備工藝簡單，成本低；絕緣導熱性好，熱物理性能優(yōu)異，特別適于應用在電子產(chǎn)品中，如電磁屏蔽產(chǎn)品、電子信息熱工測量技術領域廣泛使用的功率管、集成塊、熱管、集成電路、覆銅板，也適于作為武器裝備、航空航天電子設備、電機通訊、電氣設備及儀器所需的導熱絕緣材料使用。
具體實施例方式以下結合實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。實施例1
本實施例硫酸鈣晶須改性聚苯硫醚復合材料由以下重量份數(shù)的原料制成聚苯硫醚 (PPS>48. 5份，直徑為10 20 μ m的硫酸鈣晶須10份，直徑10-300 μ m的導熱填料氧化鎂 35份，硅烷偶聯(lián)劑5份，抗氧劑1010 0. 5份，潤滑劑硬脂酸鈣1份。制備方法
(1)對導熱填料氧化鎂進行預處理將直徑10-300μ m的導熱填料氧化鎂35重量份加入到高速混合機中，然后加入硅烷偶聯(lián)劑3重量份，混合IOmin ；
(2)對硫酸鈣晶須進行預處理將直徑為10 20μ m的硫酸鈣晶須10重量份、硅烷偶聯(lián)劑2重量份，加入到高速混合機中混合lOmin，得改性硫酸鈣晶須；
(3)將經(jīng)步驟(1)預處理的導熱填料氧化鎂和聚苯硫醚48.5重量份、抗氧劑1010 0. 5 重量份、潤滑劑硬脂酸鈣1重量份加入到高速混合機中，混合IOmin ；
(4)將改性硫酸鈣晶須加入到高速混合機中，混合5分鐘，得導熱填料氧化鎂和聚苯硫醚、抗氧劑1010、潤滑劑硬脂酸鈣與改性硫酸鈣晶須的混合物；
(5)將步驟(4)所得混合物在同向平行雙螺桿擠出機中進行擠出，造粒，工藝參數(shù)如下 一區(qū)溫度275°C，二區(qū)溫度285°C，三區(qū)溫度295°C，四區(qū)溫度305°C，五區(qū)溫度325°C，六區(qū)溫度330°C，七區(qū)溫度315°C，熔體溫度320°C，機頭溫度310°C，停留時間4min，壓力4MPa ；
(6)將步驟(5)所得粒料在同向平行雙螺桿注塑機中注塑成型，注塑工藝參數(shù)如下射嘴溫度320°C，一段溫度330°C，二段溫度310°C，注射壓力100 MPa0 本實施例制備的產(chǎn)品性能檢測標準及結果列于表1。實施例2
本實施例硫酸鈣晶須改性聚苯硫醚復合材料由以下重量份數(shù)的原料制成聚苯硫醚 (PPS>43. 5份，直徑為10 20 μ m的硫酸鈣晶須15份，直徑10-300 μ m的導熱填料氧化鋁 35份，鈦酸酯偶聯(lián)劑5份，抗氧劑1010 0. 5份，潤滑劑硬脂酸鋅1份。制備方法
(1)對導熱填料氧化鋁進行預處理將直徑10-300μ m的導熱填料氧化鋁35重量份加入到高速混合機中，然后加入鈦酸酯偶聯(lián)劑3重量份，混合IOmin ；
(2)對硫酸鈣晶須進行預處理將直徑為10 20μ m的硫酸鈣晶須15重量份、鈦酸酯偶聯(lián)劑2重量份，加入到高速混合機中混合lOmin，得改性硫酸鈣晶須；
(3)將經(jīng)步驟(1)預處理的導熱填料氧化鋁和聚苯硫醚43.5重量份、抗氧劑1010 0. 5 重量份、潤滑劑硬脂酸鋅1重量份加入到高速混合機中，混合IOmin ；
(4)將改性硫酸鈣晶須加入到高速混合機中，混合5分鐘，得導熱填料氧化鋁和聚苯硫醚、抗氧劑1010、潤滑劑硬脂酸鋅與改性硫酸鈣晶須的混合物；
(5)將步驟(4)所得混合物在同向平行雙螺桿擠出機進行擠出，造粒，工藝參數(shù)如下 一區(qū)溫度275°C，二區(qū)溫度285°C，三區(qū)溫度295°C，四區(qū)溫度305°C，五區(qū)溫度325°C，六區(qū)溫度330°C，七區(qū)溫度315°C，熔體溫度320°C，機頭溫度310°C，停留時間4min，壓力4MPa ；
(6)將步驟(5)所得粒料在同向平行雙螺桿注塑機中注塑成型，注塑工藝參數(shù)如下射嘴溫度320°C，一段溫度330°C，二段溫度310°C，注射壓力100 MPa0本實施例制備的產(chǎn)品性能檢測標準及結果列于表1。實施例3
本實施例硫酸鈣晶須改性聚苯硫醚復合材料由以下重量份數(shù)的原料制成聚苯硫醚 (PPS)38. 5份，直徑為10 20 μ m的硫酸鈣晶須20份，直徑10-300 μ m的導熱填料氮化鋁 35份，鋁酸酯偶聯(lián)劑5份，抗氧劑1010 0. 5份，潤滑劑硬脂酸鈣1份。制備方法
(1)對導熱填料氮化鋁進行預處理將直徑10-300μ m的導熱填料氮化鋁35重量份加入到高速混合機中，然后加入鋁酸酯偶聯(lián)劑3重量份，混合IOmin ；
(2)對硫酸鈣晶須進行預處理將直徑為10 20μ m的硫酸鈣晶須20重量份、鋁酸酯偶聯(lián)劑2重量份，加入到高速混合機中混合lOmin，得改性硫酸鈣晶須；
(3)將經(jīng)步驟(1)預處理的導熱填料氮化鋁和聚苯硫醚38.5重量份、抗氧劑1010 0. 5 重量份、潤滑劑硬脂酸鈣1重量份加入到高速混合機中，混合IOmin ；
(4)將改性硫酸鈣晶須加入到高速混合機中，混合5分鐘，得導熱填料氮化鋁和聚苯硫醚、抗氧劑、加工助劑與改性硫酸鈣晶須的混合物；(5)將步驟(4)所得混合物在同向平行雙螺桿擠出機進行擠出，造粒，工藝參數(shù)如下 一區(qū)溫度275°C，二區(qū)溫度285°C，三區(qū)溫度295°C，四區(qū)溫度305°C，五區(qū)溫度325°C，六區(qū)溫度330°C，七區(qū)溫度315°C，熔體溫度320°C，機頭溫度310°C，停留時間4min，壓力4MPa ；
(6)將步驟(5)所得粒料在同向平行雙螺桿注塑機中注塑成型，注塑工藝參數(shù)如下射嘴溫度320°C，一段溫度330°C，二段溫度310°C，注射壓力100 MPa0 本實施例制備的產(chǎn)品性能檢測方法標準及檢測結果列于表1。
權利要求
1.一種硫酸鈣晶須改性聚苯硫醚復合材料，其特征在于，由以下重量份數(shù)的原料制成 聚苯硫醚35 50份，直徑為10 20 μ m的硫酸鈣晶須10 20份，直徑10-300 μ m的導熱填料30 40份，偶聯(lián)劑2 5份，抗氧劑1010 0. 2 0. 5份，潤滑劑0. 5 1. 5份；所述導熱填料為氧化鎂、氧化鋁、氮化鋁、碳化硅中的一種或幾種的混合物； 所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸酯偶聯(lián)劑中的一種； 所述潤滑劑為硬脂酸鈣、硬脂酸鋅中的一種或兩種的混合物。
2.根據(jù)權利要求1所述的硫酸鈣晶須改性聚苯硫醚復合材料，其特征在于，由以下重量份數(shù)的原料制成聚苯硫醚43. 5份，直徑為10 20 μ m的硫酸鈣晶須15份，直徑 10-300 μ m的導熱填料35份，偶聯(lián)劑5份，抗氧劑1010 0.5份，潤滑劑1份。
3.—種如權利要求1所述的硫酸鈣晶須改性聚苯硫醚復合材料的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟(1)對導熱填料進行預處理將直徑10-300μ m的導熱填料30 40重量份加入到高速混合機中，加入偶聯(lián)劑1 3重量份，混合5-15min ； (2)對硫酸鈣晶須進行預處理將直徑為10 20μ m的硫酸鈣晶須10 20重量份、 偶聯(lián)劑1 2重量份，加入到高速混合機中混合5-15min，得改性硫酸鈣晶須；(3)將經(jīng)步驟(1)預處理的導熱填料和聚苯硫醚35 50重量份、抗氧劑10100. 2 0. 5重量份、潤滑劑0. 5 1. 5重量份加入到高速混合機中，混合5-15min ；(4)將改性硫酸鈣晶須加入到高速混合機中，混合4-6分鐘，得導熱填料和聚苯硫醚、 抗氧劑1010、潤滑劑與改性硫酸鈣晶須的混合物；(5)將步驟(4)所得混合物在同向平行雙螺桿擠出機進行擠出，造粒，工藝參數(shù)如下 一區(qū)溫度270-280°C，二區(qū)溫度280-290°C，三區(qū)溫度290_300°C，四區(qū)溫度300-310°C，五區(qū)溫度320-330°C，六區(qū)溫度320-330°C，七區(qū)溫度310_320°C，熔體溫度310_320°C，機頭溫度 300-310°C，停留時間 3-5min，壓力 3_6MPa ；(6)將步驟(5)所得粒料在同向平行雙螺桿注塑機中注塑成型，注塑工藝參數(shù)如下射嘴溫度 315-325°C，一段溫度 320-330°C，二段溫度 310_320°C，注射壓力 90_110MPa。
4 一種如權利要求3所述的硫酸鈣晶須改性聚苯硫醚復合材料的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟所述步驟(1 )，將直徑10-300 μ m的導熱填料30 40重量份加入到高速混合機中，加入偶聯(lián)劑1 3重量份，，混合IOmin ；所述步驟(2)，將直徑為10 20 μ m的硫酸鈣晶須10 20重量份、偶聯(lián)劑1 2重量份，加入到高速混合機中混合lOmin，得改性硫酸鈣晶須；所述步驟(3)，將經(jīng)步驟(1)預處理的導熱填料和聚苯硫醚35 50重量份、抗氧劑 1010 0. 2 0. 5重量份、潤滑劑0. 5 1. 5重量份加入到高速混合機中，混合IOmin ；所述步驟(4)，將改性硫酸鈣晶須加入到高速混合機中，混合5分鐘，得導熱填料和聚苯硫醚、抗氧劑、潤滑劑1010與改性硫酸鈣晶須的混合物；所述步驟(5)，擠出造粒工藝參數(shù)如下一區(qū)溫度275°C，二區(qū)溫度285°C，三區(qū)溫度 2950C，四區(qū)溫度305°C，五區(qū)溫度325°C，六區(qū)溫度330°C，七區(qū)溫度315°C，熔體溫度320°C， 機頭溫度310°C，停留時間4min，壓力4MPa ；所述步驟(6)，注塑工藝參數(shù)如下射嘴溫度320°C，一段溫度330°C，二段溫度310°C，注射壓力100 MPa。
全文摘要
一種硫酸鈣晶須改性聚苯硫醚復合材料及其制備工藝，該復合材料由以下重量份數(shù)的原料制成聚苯硫醚35～50份，硫酸鈣晶須10～20份，導熱填料30～40份，偶聯(lián)劑2～5份，抗氧劑10100.2～0.5份，潤滑劑0.5～1.5份。其制備方法是，先對導熱填料及硫酸鈣晶須進行預處理；將經(jīng)預處理的導熱填料和聚苯硫醚、抗氧劑1010、潤滑劑加入到高速混合機中，混合5-15min；再加入改性硫酸鈣晶須混合4－6分鐘；再將所得混合物擠出造粒；將所得粒料注塑成型得成品。本發(fā)明之硫酸鈣晶須改性聚苯硫醚復合材料，絕緣導熱性好，熱物理性能優(yōu)異，特別適于應用在電子產(chǎn)品及武器裝備、電機通訊、電氣設備及儀器中。
文檔編號B29C47/92GK102311644SQ20111010733
公開日2012年1月11日 申請日期2011年4月28日 優(yōu)先權日2011年4月28日
發(fā)明者付桃梅, 劉珍如, 劉立文, 寧勇, 楊志強, 魯紀鳴 申請人:劉立文