一種聚苯硫醚連續(xù)化洗滌分離的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種連續(xù)化洗滌、分離的方法，特別涉及纖維級(jí)聚苯硫醚顆粒連續(xù)化洗滌、分離的方法。采用水平帶式真空過濾機(jī)進(jìn)行纖維級(jí)PPS粗品的連續(xù)化洗滌、分離，在將PPS粗品中雜質(zhì)洗滌至符合質(zhì)量指標(biāo)要求的同時(shí)，有效分離齊聚物得到分子量分布較窄的PPS成品，提高纖維級(jí)PPS的洗滌、分離效率，避免產(chǎn)品在轉(zhuǎn)移過程中可能的損失，減少人力的消耗。
【專利說明】
一種聚苯硫醚連續(xù)化洗滌分離的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種連續(xù)化洗滌、分離的方法，特別涉及纖維級(jí)聚苯硫醚顆粒連續(xù)化洗滌、分離的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚苯硫醚的英文縮寫為PPS，具有突出的耐熱性，優(yōu)異的耐化學(xué)腐蝕性，本身固有的阻燃性、優(yōu)良的力學(xué)性能和電性能，出色的尺寸穩(wěn)定性和良好的成型加工性能以及相對(duì)低的成本價(jià)格，使其成為特種工程塑料(又稱高性能工程塑料)中的佼佼者。PPS還可以加工成纖維和薄膜，隨著工業(yè)的飛速發(fā)展，工業(yè)排污日益嚴(yán)重，已危害到自然環(huán)境和人們的身體健康。煙氣除塵是治理污染的重要組成部分，袋式除塵就是治理煙氣的重要方法。治理煙氣需要耐高溫、耐腐蝕的新型纖維，PPS纖維完全可以滿足以上的要求。
[0003]纖維級(jí)PPS工業(yè)生產(chǎn)通常以硫化鈉和對(duì)二氯苯為原料，以堿金屬作催化劑，N-甲基吡咯烷酮作溶劑在一定溫度和壓力下制備PPS混合物，將混合物離心分離得到含PPS、齊聚物(粒徑大于150目)、氯化鈉、催化劑和溶劑的粗品，PPS粗品經(jīng)洗滌烘干后得到PPS成品O
[0004]纖維級(jí)PPS的純度對(duì)后續(xù)紡絲性能有很大的影響，要求灰分小于0.3% ;纖維級(jí)PPS要求較窄的分子量分布，PPS制備為高分子聚合過程，必然會(huì)產(chǎn)生一定量的齊聚物而影響分子量分布，纖維級(jí)PPS產(chǎn)品為顆粒狀而齊聚物為粉末狀。為了得到質(zhì)量合格、性能一致的纖維級(jí)PPS，需要對(duì)PPS粗品進(jìn)行充分洗滌，同時(shí)希望在洗滌時(shí)可以把粉末狀的齊聚物分開。
[0005]傳統(tǒng)纖維級(jí)PPS洗滌基本為釜式間歇操作。PPS粗品投入洗滌釜加去離子水進(jìn)行洗滌，洗滌結(jié)束經(jīng)離心分離，濾餅再次投入洗滌釜中進(jìn)行洗滌。重復(fù)多次離心、洗滌過程得到洗滌合格的PPS濕基產(chǎn)品；PPS濕基產(chǎn)品加去離子水進(jìn)行齊聚物漂洗，直至將齊聚物分離干凈，顆粒PPS經(jīng)離心、烘干得到成品。上述洗滌方式效率低，人工操作強(qiáng)度大，不能滿足現(xiàn)代工業(yè)化生產(chǎn)的需要。
[0006]專利CN200810177194.7中對(duì)傳統(tǒng)PPS洗滌方式進(jìn)行了優(yōu)化，采用多級(jí)釜式配套多級(jí)離心裝置進(jìn)行PPS的洗滌、分離工藝，該工藝洗滌效率明顯提高。但是，該洗滌工藝流程長(zhǎng)，設(shè)備投資大，且沒有齊聚物的分離步驟。專利CN201310117405.9中采用不銹鋼燒結(jié)濾板分隔成洗滌腔和收集腔并具有攪拌裝置的洗滌機(jī)，單釜間歇洗滌PPS粗品，同時(shí)進(jìn)行齊聚物的分離。雖然該工藝洗滌PPS過程分離了齊聚物，但是仍為間歇洗滌方式，洗滌效率低。
[0007]針對(duì)現(xiàn)有纖維級(jí)PPS洗滌工藝存在的效率低、勞動(dòng)強(qiáng)度高、投資大的不足，需要發(fā)明一種纖維級(jí)PPS連續(xù)化洗滌、分離的工藝。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種纖維級(jí)PPS連續(xù)化洗滌、分離的方法。在將PPS粗品中雜質(zhì)洗滌至符合質(zhì)量指標(biāo)要求的同時(shí)，有效分離齊聚物得到分子量分布較窄的PPS成品，提高纖維級(jí)PPS的洗滌、分離效率，避免產(chǎn)品在轉(zhuǎn)移過程中可能的損失，減少人力的消耗。
[0009]為解決現(xiàn)有纖維級(jí)PPS洗滌、分離工藝的不足，本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種提高纖維級(jí)PPS洗滌、分離效率的方法，采用水平帶式真空過濾機(jī)進(jìn)行纖維級(jí)PPS粗品的連續(xù)化洗滌、分離。其創(chuàng)新點(diǎn)所述方法主要包括下列步驟:
[0010]a)水平帶式真空過濾機(jī)，濾帶為PPS材質(zhì)，孔徑100目，帶長(zhǎng)22m，帶寬0.4m，帶速為0.1?lm/min，去離子水流量為O?10kg/min，去離子水溫度為80°C，濾液輸送栗流量為O?10kg/min，濾液溫度為80°C，濾液貯槽壓力為-0.025MPa (G)。濾帶有效洗滌、分離段帶長(zhǎng)為10m，分為10級(jí)，沿濾帶水平長(zhǎng)度方向，依次設(shè)置布料段、過濾段、洗滌段、過濾段、洗滌段……過濾段、卸料段，可以完成連續(xù)洗滌、過濾等單元操作；
[0011]b)將合成PPS混合物經(jīng)離心分離得到的PPS粗品投入到攪拌釜中，加入一定量80 °C去離子水進(jìn)行充分打漿；
[0012]c)開啟水平帶式真空過濾機(jī)電機(jī)，待濾帶勻速運(yùn)行后，打開攪拌釜底閥將PPS漿料加入到水平帶式真空過濾機(jī)的進(jìn)料口，將PPS漿料勻速布置在濾帶上，以負(fù)壓為推動(dòng)力，實(shí)現(xiàn)PPS固液分離的目的；
[0013]d) PPS漿料勻速布料后，從第10級(jí)洗滌段開始連續(xù)穩(wěn)定的噴淋80°C去離子水進(jìn)行PPS的連續(xù)逆流洗滌，同時(shí)在第10級(jí)過濾段進(jìn)行PPS與洗滌液的過濾分離；
[0014]e)第10級(jí)分離得到的洗滌液，于80°C保溫貯存在第10級(jí)濾液貯槽，通過濾液栗連續(xù)穩(wěn)定的輸送到第9級(jí)洗滌段進(jìn)行噴淋洗滌，同時(shí)在第9級(jí)過濾段進(jìn)行PPS與洗滌液的過濾分離，如此循環(huán)洗滌、分離，直到第I級(jí)；
[0015]f)洗滌、分離后的PPS濕基從卸料段卸料，投入烘干機(jī)中于120±2°C烘干12小時(shí)，在干燥箱中冷卻到室溫后，得到粒度較大的纖維級(jí)PPS ;
[0016]g)第I級(jí)貯槽中的洗滌液經(jīng)過濾分離齊聚物后，濾液去進(jìn)行溶劑、催化劑的回收。
[0017]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
[0018]I)纖維級(jí)PPS粗品為PPS、齊聚物、氯化鈉、催化劑和溶劑的混合物，粘度大形成團(tuán)聚狀，本發(fā)明將纖維級(jí)PPS粗品投入攪拌釜中加水充分打漿，可以得到無團(tuán)聚的PPS漿料，有利于后續(xù)PPS的充分洗滌；
[0019]2)采用水平帶式真空過濾機(jī)，實(shí)現(xiàn)了纖維級(jí)PPS的連續(xù)化加料、洗滌、過濾、卸料等過程，大大提高了纖維級(jí)PPS的洗滌、分離效率，降低了人工勞動(dòng)強(qiáng)度，減少了設(shè)備投資；
[0020]3)水平帶式真空過濾機(jī)洗滌纖維級(jí)PPS粗品過程中，采用80°C去離子水或?yàn)V液進(jìn)行多級(jí)逆流噴淋、過濾洗滌。去離子水或?yàn)V液的噴淋對(duì)PPS粗品進(jìn)行了充分的攪動(dòng)，每級(jí)洗滌后的固液物料經(jīng)過濾及時(shí)分離，從而達(dá)到增強(qiáng)洗滌的效果，提高了纖維級(jí)PPS的純度，降低了灰分；
[0021]4)纖維級(jí)PPS粗品中齊聚物的粒徑大于150目，選用孔徑100目的濾帶進(jìn)行纖維級(jí)PPS粗品多級(jí)逆流噴淋、過濾洗滌，過程中能夠?qū)R聚物與PPS顆粒進(jìn)行有效分離，得到質(zhì)量合格、性能一致的纖維級(jí)PPS ;
[0022]5)濾帶選用PPS材質(zhì)能夠有效防止溶劑的腐蝕，延長(zhǎng)了濾帶的使用壽命，減少了濾帶的更換頻率，降低了洗滌成本；
[0023]6)纖維級(jí)PPS粗品采用80°C去離子水或?yàn)V液多級(jí)逆流洗滌、分離過程中，濾液均連續(xù)循環(huán)套用至前一級(jí)洗滌，大大減少了洗滌的水量，降低了后續(xù)處理的成本。
【附圖說明】
[0024]圖1為本發(fā)明一種提高纖維級(jí)PPS顆粒連續(xù)化洗滌、分離的水平帶式真空過濾機(jī)結(jié)構(gòu)示意圖。其中1-攪拌釜，2-水平帶式真空過濾機(jī)身，3，5，7，9，11_濾液輸送栗，4，6，8，10，12-濾液貯槽，13-糾偏裝置(包括電機(jī))，14，15，16，17，18-移動(dòng)吸水盤，19-轉(zhuǎn)輥(包括電機(jī))，20，21，22，23-噴淋口。
【具體實(shí)施方式】
[0025]以下用具體的實(shí)例來說明本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此。
[0026]PPS粗品的組成:PPS約為25.8 %，齊聚物約為4.2 %，氯化鈉約為24.3 %，催化劑約為2.1%，溶劑約為43.6%。在100L攪拌釜中，加入PPS粗品51.6kg，80 °C去離子水37.2kg，攪拌30min，配制成PPS質(zhì)量濃度約為15%的漿料。
[0027]實(shí)施例1
[0028]水平帶式真空過濾機(jī)選用孔徑100目的濾帶，濾帶運(yùn)行速度控制在0.4m/min，將PPS漿料加入到水平帶式真空過濾機(jī)的進(jìn)料口，漿料的進(jìn)料流量為3.7kg/min，濾液逐級(jí)逆流套用，經(jīng)過9級(jí)套用濾液洗滌后，第10級(jí)加入80°C去離子水，去離子水的流量為3.6kg/min,濾液貯槽的壓力為-0.025MPa (G)，濾液溫度為80°C。
[0029]濾帶上的濾餅平均厚度為0.015m，濾餅平均寬度為0.3m。從水平帶式真空過濾機(jī)的出料端卸料，得到PPS濾餅為31.4kg，濾餅中水分含量約為57.6% (wt)，置于烘干機(jī)中120±2°C的溫度下烘干12小時(shí)，在干燥箱中冷卻到室溫后，得到纖維級(jí)PPS干基13.1kg。
[0030]得到的纖維級(jí)PPS測(cè)定灰分為0.25% (wt)，符合企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)彡0.3%的要求；用高特福M1-4型熔融指數(shù)儀在316°C、5kg載荷、2.095±0.003mm 口模的條件下測(cè)定其熔融指數(shù)為120.75g/10min，符合企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)彡150g/10min的要求。
[0031]實(shí)施例2
[0032]水平帶式真空過濾機(jī)選用孔徑300目的濾帶，濾帶運(yùn)行速度控制在0.4m/min，將PPS漿料加入到水平帶式真空過濾機(jī)的進(jìn)料口，漿料的進(jìn)料流量為3.7kg/min，濾液逐級(jí)逆流套用，經(jīng)過9級(jí)套用濾液洗滌后，第10級(jí)加入80°C去離子水，去離子水的流量為3.6kg/min。濾液貯槽的壓力為-0.025MPa (G)，濾液溫度為80°C。
[0033]濾帶上的濾餅平均厚度為0.015m，濾餅平均寬度為0.3m。從水平帶式真空過濾機(jī)的出料端卸料，得到PPS濾餅為32.3kg，濾餅中水分含量約為58.2% (wt)，置于烘干機(jī)中120±2°C的溫度下烘干12小時(shí)，在干燥箱中冷卻到室溫后，得到含齊聚物PPS干基13.5kg。
[0034]得到的PPS測(cè)定灰分為0.28% (wt)，符合企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)彡0.3 %的要求；用高特福M1-4型熔融指數(shù)儀在316°C、5kg載荷、2.095±0.003mm 口模的條件下測(cè)定其熔融指數(shù)為197.34g/10min，未達(dá)到企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)< 150g/10min的要求。
[0035]實(shí)施例3
[0036]水平帶式真空過濾機(jī)選用孔徑100目的濾帶，濾帶運(yùn)行速度控制在0.6m/min，將PPS漿料加入到水平帶式真空過濾機(jī)的進(jìn)料口，漿料的進(jìn)料流量為3.7kg/min，濾液逐級(jí)逆流套用，經(jīng)過9級(jí)套用濾液洗滌后，第10級(jí)加入80°C去離子水，去離子水的流量為3.6kg/min。濾液貯槽的壓力為-0.025MPa (G)，濾液溫度為80°C。
[0037]濾帶上的濾餅平均厚度為0.01m，濾餅平均寬度為0.3m。從水平帶式真空過濾機(jī)的出料端卸料，得到PPS濾餅為31.8kg，濾餅中水分含量約為57.9% (wt)，置于烘干機(jī)中120±2°C的溫度下烘干12小時(shí)，在干燥箱中冷卻到室溫后，得到纖維級(jí)PPS干基13.1kg。
[0038]得到的纖維級(jí)PPS測(cè)定灰分為0.35% (wt)，未達(dá)到企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)彡0.3%的要求；用高特福M1-4型熔融指數(shù)儀在316°C、5kg載荷、2.095±0.003mm 口模的條件下測(cè)定其熔融指數(shù)為133.64g/10min，符合企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)< 150g/10min的要求。
[0039]實(shí)施例4
[0040]水平帶式真空過濾機(jī)選用孔徑100目的濾帶，濾帶運(yùn)行速度控制在0.5m/min，將PPS漿料加入到水平帶式真空過濾機(jī)的進(jìn)料口，漿料的進(jìn)料流量為3.7kg/min，濾液逐級(jí)逆流套用，經(jīng)過9級(jí)套用濾液洗滌后，第10級(jí)加入80°C去離子水，去離子水的流量為5.0kg/min。濾液貯槽的壓力為-0.025MPa (G)，濾液溫度為80°C。
[0041]濾帶上的濾餅平均厚度為0.012m，濾餅平均寬度為0.3m。從水平帶式真空過濾機(jī)的出料端卸料，得到PPS濾餅為30.2kg，濾餅中水分含量約為57.3% (wt)，置于烘干機(jī)中120±2°C的溫度下烘干12小時(shí)，在干燥箱中冷卻到室溫后，得到纖維級(jí)PPS干基12.9kg。
[0042]得到的纖維級(jí)PPS測(cè)定灰分為0.21 % (wt)，符合企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)彡0.3%的要求；用高特福M1-4型熔融指數(shù)儀在316°C、5kg載荷、2.095±0.003mm 口模的條件下測(cè)定其熔融指數(shù)為118.36g/10min，符合企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)< 150g/10min的要求。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種水平帶式真空過濾機(jī)，其特征在于，包括攪拌釜(I)，水平帶式真空過濾機(jī)身(2)，糾偏裝置(13)，轉(zhuǎn)輥(19)，濾液輸送栗(3)，(5)，(7)，(9)，(11)，濾液貯槽(4)，(6)，(8)，(10)，(12)，移動(dòng)吸水盤(14)，(15)，(16)，(17)，(18)，噴淋口(20)，(21)，(22)，(23)，其中濾液輸送栗(3)，(5)，(7)，(9)，(11)分別與濾液貯槽(4)，(6)，(8)，(10)，(12)相連接，液貯槽⑷，(6)，(8)，(10)，(12)的另一端分別與移動(dòng)吸水盤(14)，(15)，(16)，(17)，(18)相連接，濾液輸送栗(7)，(9)，(11)分別與噴淋口 (20)，(21)，(22)相連。2.一種聚苯硫醚連續(xù)化洗滌分離的方法，其特征在于，包括以下步驟 a)水平帶式真空過濾機(jī)濾帶有效洗滌、分離段帶長(zhǎng)為10m，分為10級(jí)，沿濾帶水平長(zhǎng)度方向，依次設(shè)置布料段、過濾段、洗滌段、過濾段、洗滌段……過濾段、卸料段，可以完成連續(xù)洗滌、過濾等單元操作； b)將合成PPS混合物經(jīng)離心分離得到的PPS粗品投入到攪拌釜中，加入一定量80°C去尚子水進(jìn)行充分打楽; c)開啟水平帶式真空過濾機(jī)電機(jī)，待濾帶勻速運(yùn)行后，打開攪拌釜底閥將PPS漿料加入到水平帶式真空過濾機(jī)的進(jìn)料口，將PPS漿料勻速布置在濾帶上，以負(fù)壓為推動(dòng)力，實(shí)現(xiàn)PPS固液分離的目的； d)PPS漿料勻速布料后，從第10級(jí)洗滌段開始連續(xù)穩(wěn)定的噴淋80°C去離子水進(jìn)行PPS的連續(xù)逆流洗滌，同時(shí)在第10級(jí)過濾段進(jìn)行PPS與洗滌液的過濾分離； e)第10級(jí)分離得到的洗滌液，于80°C保溫貯存在第10級(jí)濾液貯槽，通過濾液栗連續(xù)穩(wěn)定的輸送到第9級(jí)洗滌段進(jìn)行噴淋洗滌，同時(shí)在第9級(jí)過濾段進(jìn)行PPS與洗滌液的過濾分離，如此循環(huán)洗滌、分離，直到第I級(jí)； f)洗滌、分離后的PPS濕基從卸料段卸料，投入烘干機(jī)中于120±2°C烘干12小時(shí)，在干燥箱中冷卻到室溫后，得到粒度較大的纖維級(jí)PPS ; g)第I級(jí)貯槽中的洗滌液經(jīng)過濾分離齊聚物后，濾液去進(jìn)行溶劑、催化劑的回收。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種聚苯硫醚連續(xù)化洗滌分離的方法，其特征在于，所述的纖維級(jí)PPS粗品為PPS、齊聚物、氯化鈉、催化劑和溶劑的混合物。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種聚苯硫醚連續(xù)化洗滌分離的方法，其特征在于，濾帶為PPS材質(zhì)，孔徑100目，帶長(zhǎng)22m，帶寬0.4m。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種聚苯硫醚連續(xù)化洗滌分離的方法，其特征在于，帶速為0.1?lm/min，去離子水流量為O?10kg/min，去離子水溫度為80°C，濾液輸送栗流量為O?10kg/min，濾液溫度為80°C，濾液貯槽壓力為-0.025MPa(G)。
【文檔編號(hào)】B01D33/04GK105983266SQ201510079944
【公開日】2016年10月5日
【申請(qǐng)日】2015年2月13日
【發(fā)明人】顧克軍, 丁克鴻, 徐林, 陸春明, 繆榮榮, 邵芝祥, 王玉霜
【申請(qǐng)人】江蘇揚(yáng)農(nóng)化工集團(tuán)有限公司, 江蘇瑞盛新材料科技有限公司