專利名稱：一種高固含量負(fù)離子粉體母粒制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含有負(fù)離子的樹(shù)脂母粒及其制備方法。
背景技術(shù)：
近幾年人們對(duì)化學(xué)纖維提出了添加功能母粒從而提高其使用價(jià)值的方法。而近幾年中國(guó)、南朝鮮、臺(tái)灣這三個(gè)地區(qū)生產(chǎn)母粒工業(yè)發(fā)展也相當(dāng)迅速，2000年僅中國(guó)塑料工業(yè)發(fā)展對(duì)母粒的需求就達(dá)到980萬(wàn)噸。
近年來(lái)，有關(guān)具有負(fù)離子性能的化學(xué)纖維研究已分別有了突破性的進(jìn)展，但如何制備高含量的負(fù)離子母粒，保證在紡絲過(guò)程中均勻添加負(fù)離子粉體同時(shí)保證紡絲過(guò)程的連續(xù)性和穩(wěn)定性，實(shí)現(xiàn)纖維穩(wěn)定與高效負(fù)離子的統(tǒng)一，迄今未見(jiàn)有相應(yīng)的報(bào)道。以下為文獻(xiàn)報(bào)道的技術(shù)參考文獻(xiàn)姚鼎山，孫志封等，環(huán)保與健康新材料——托瑪琳，中國(guó)紡織大學(xué)出版社，2001魯彥，樸尚憲等，大氣環(huán)境中的空氣負(fù)離子對(duì)人體健康的影響，黑龍江醫(yī)藥科學(xué)，2000.03李良訓(xùn)，盧善真，降溫母粒對(duì)聚丙烯紡絲成形的影響，金山油化纖，1998.031-4陳桂蘭，栗建民，張林，周麗玲，劉光燁，阻燃ABS母粒的研制，現(xiàn)代塑料加工應(yīng)用，2002.12.31-4邵海榮，賀慶堂等，森林與空氣負(fù)離子，世界林業(yè)研究，2000.0519-23黃建武，陶家元等，空氣負(fù)離子資源開(kāi)發(fā)與生態(tài)旅游，華中師范大學(xué)學(xué)報(bào)，2002.02257-260
張艷，陳躍華等，負(fù)離子紡織品的研究與應(yīng)用，上海紡織科技，2002.0552蔣燕華，顧曉紅等，負(fù)離子滌綸長(zhǎng)絲高速紡絲工藝探討，高科技纖維與應(yīng)用，2002.0431-34Naoki Hasegawa，Mnsaya Kawasumi and Makoto Kato，J Appl.Polym.Sci.，1998，6787-92Ivan Sondi，Theodore H.Fednyshyn，Roger Sinta，et a1.，Langmuir，2000，169031-9034陳宏軍，徐曉辰等，遠(yuǎn)紅外丙綸POY的可紡性及纖維結(jié)構(gòu)性能研究，合成纖維，2002.0133-35王學(xué)晨，張興祥等，遠(yuǎn)紅外丙綸織物的性能研究，合成纖維，1999.0518-20施楣悟，紡織品用抗靜電纖維、導(dǎo)電纖維的回顧和展望，毛紡科技，2000.0616-19張華，抗紫外線纖維的生產(chǎn)與應(yīng)用，煉油與化工，2002.038-11戴長(zhǎng)華，精細(xì)石油化工進(jìn)展，2001.0135E.P.普魯特曼等著，硅烷和鈦酸酯偶聯(lián)劑，上海上?？茖W(xué)技術(shù)文獻(xiàn)出版社，1987.07Shigno D，Jianfei C，Yinghong X，et al.Journal of Applied PolymerScience，1997.101259～1263Zhang M，Gao Y-F，F(xiàn)u W，et al.Acta Material Composite Silica，1998.0371～74通常造粒的途徑有以下幾種流態(tài)化造粒技術(shù)，就是使負(fù)離子粉粒體物料在溶液的霧狀氣氛中流化，并使溶液在顆粒表面凝集的一種操作過(guò)程。用各種流態(tài)化造粒方法可使液相或半液相物料直接成為固體顆粒。固體顆粒是在使物料處于高度分散狀態(tài)的設(shè)備中生成的。這種造粒設(shè)備主要有流化床噴霧干燥塔、造粒塔、噴動(dòng)床、振動(dòng)流化床干燥器、氣流輸送干燥器以及最近幾年出現(xiàn)的高速超臨界流體(0122過(guò)程)造粒等。使用此類設(shè)備價(jià)格昂貴不適合負(fù)離子母粒制備靈活性的要求。
雙螺桿擠出造粒是化工行業(yè)重要的機(jī)電一體化裝備，主要用于塑料化工原料的改性和造粒生產(chǎn)，在制備負(fù)離子母粒中可根據(jù)生產(chǎn)物料工藝要求，將各節(jié)筒體分別加熱到相應(yīng)的溫度；通過(guò)喂料電機(jī)轉(zhuǎn)速控制，將各原料按配方加入料斗，經(jīng)攪拌電機(jī)混合注入加料口，主電機(jī)驅(qū)動(dòng)雙螺桿反向擠壓，驅(qū)動(dòng)物料經(jīng)過(guò)各筒體并逐漸融化，充分均勻混和至機(jī)頭；混合物料經(jīng)水冷、風(fēng)冷、凝固后至旋轉(zhuǎn)切粒機(jī)，剪切為粒狀化工原料。此方法可以通過(guò)改變配方，溫度螺桿轉(zhuǎn)速等方法控制母粒濃度和生產(chǎn)量。將負(fù)離子粉體與高聚物切片共混擠出制成功能性母粒，再將母粒與高聚物切片熔融紡絲制得纖維。這種方法制得的纖維負(fù)離子發(fā)射功能持久，耐洗性優(yōu)越，但其生產(chǎn)過(guò)程較難控制，其突出的問(wèn)題在于母粒中的超細(xì)粉體在聚合物基體中的分散性問(wèn)題，這也是目前研究納米復(fù)合材料所遇到的一個(gè)共同的難題。
隨著納米技術(shù)的發(fā)展，負(fù)離子纖維研制及產(chǎn)業(yè)化所面臨的一些難題將得到逐步解決，同時(shí)人們將尋找更多種具有更為優(yōu)越的負(fù)離子發(fā)射功能的天然礦物質(zhì)。另外，也有研究者將其它一些功能性粉體(如陶瓷粉、抗菌粉等)與負(fù)離子粉體混合再與聚合物共混制得纖維一方面以求增強(qiáng)負(fù)離子發(fā)射功能；另一方面使得纖維可以同時(shí)具有多種功能，增加纖維的附加值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問(wèn)題是公開(kāi)一種高含量負(fù)離子母粒及其制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷。
本發(fā)明的高固含量負(fù)離子母粒，其特征在于，以重量份數(shù)計(jì)，由20％～40％的改性負(fù)離子添加劑和60％～80％的樹(shù)脂組成；所說(shuō)的改性負(fù)離子添加劑為制備陶瓷的常規(guī)材料、其它原料、氧化物和強(qiáng)還原劑混合焙燒后的產(chǎn)物，其中原料的重量份數(shù)為常規(guī)材料3～7份，其它原料1～4份，氧化物1～4，份，強(qiáng)還原劑0.5～2份。
所說(shuō)的常規(guī)材料選自粘土類、長(zhǎng)石類或石英類中的一種或一種以上；粘土類優(yōu)選高嶺石族、蒙脫石族或伊利石族；長(zhǎng)石類優(yōu)選鉀長(zhǎng)石、鈉長(zhǎng)石、鈣長(zhǎng)石、鋇長(zhǎng)石、偉晶化崗巖、霞石己長(zhǎng)巖或釉石；石英優(yōu)選脈石英、石英砂、石英砂巖、石英巖或非晶質(zhì)二氧化硅；所說(shuō)的其它原料選自菱鎂礦、白云石、螢石、滑石、蛇紋石、硼砂、金紅石或鋰輝石中的一種或一種以上；所說(shuō)的氧化物選自氧化鋁、二氧化硅、氧化鐵、氧化鎂或氧化鈦；所說(shuō)的強(qiáng)還原劑選自CO、氯氣、酒精、碳、煤油或柴油中的一種；所說(shuō)的樹(shù)脂為分子量20000～26000的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇PET與分子量30000～36000的聚對(duì)苯二甲酸丁二醇PBT的混合物，所述的樹(shù)脂為商業(yè)化樹(shù)脂，PET可選用牌號(hào)為廣東開(kāi)平S0210；PBT可選用牌號(hào)為白斯特；使用一定比例PBT是為了保證母粒與熔體共混時(shí)能快速擴(kuò)散到PET熔體中。優(yōu)選的比例為PET∶PBT＝1∶6～8∶5；本發(fā)明的高固含量負(fù)離子母粒的制備方法，包括如下步驟按重量比將改性負(fù)離子添加劑、樹(shù)脂經(jīng)過(guò)雙螺桿共混。粉體與切片抱合溫度控制在80～100℃之間，切片粉體抱合后熔融共混溫度為230～270℃，螺桿轉(zhuǎn)速為100～200rpm，同時(shí)最好在螺桿出料口處加裝靜態(tài)混合器。這是因?yàn)樵诟弑壤δ芴砑臃垠w造粒過(guò)程中，由于粉體與切片體系不同，同時(shí)粉體粒徑極小因此在捏合過(guò)程中極容易造成兩相分離從而影響共混均勻性，導(dǎo)致無(wú)法進(jìn)行高比例造粒。因此必須控制特定的捏合溫度使粉體充分而均勻的抱合在切片粒子表面。嚴(yán)格控制造粒溫度和螺桿轉(zhuǎn)速?gòu)亩刂品垠w能均勻分散在熔體中并被順利擠出、切粒制備高含量負(fù)離子母粒。
所說(shuō)的靜態(tài)混合器的結(jié)構(gòu)在化學(xué)工程手冊(cè)上有詳細(xì)的描述。
所說(shuō)的改性負(fù)離子添加劑的制備方法包括如下步驟將用于制備陶瓷的常規(guī)材料、其它原料、氧化物和強(qiáng)還原劑混合后焙燒，焙燒溫度為1150～1480℃，焙燒時(shí)間為6～10小時(shí)，然后急冷至10～30℃，按照本發(fā)明，最好將焙燒后的產(chǎn)物在3～10分鐘內(nèi)急冷至10～30℃，使用球磨機(jī)水磨細(xì)化負(fù)離子粉體，同時(shí)加入占負(fù)離子添加劑質(zhì)量1％～6％硬脂酸鈣、1％～10％鋁酸酯、1％～5％鈦酸酯，球磨3～5小時(shí)后，噴霧干燥，即獲改性負(fù)離子粉體即獲改性負(fù)離子粉體。
術(shù)語(yǔ)“急冷”指的是，將高溫物料在短時(shí)間內(nèi)，如10～15分鐘內(nèi)，采用空氣等冷卻降溫到室溫。
采用上述方法制備的改性負(fù)離子添加劑，具有負(fù)離子發(fā)射功能。
采用上述方法制備的負(fù)離子母粒，含量可高達(dá)20％-40％，改性負(fù)離子粉體載體平均分尺寸750nm，灰份＞94.7％，可紡制細(xì)旦纖維，負(fù)離子1％含量纖維其負(fù)離子發(fā)射率高于4000～5000個(gè)/cm3。
采用上述方法制備的負(fù)離子母?？蓱?yīng)用于制備醫(yī)用空氣清潔服、舒適遠(yuǎn)紅外內(nèi)衣內(nèi)褲、導(dǎo)濕除臭襪、寢室用品的纖維可廣泛應(yīng)用于服用領(lǐng)域、裝飾領(lǐng)域和有關(guān)的產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1實(shí)施例1配方(重量份)高嶺石4.8份，菱鎂礦1.2份，二氧化硅1.9份，氯氣1.5份；將上述的原料混合焙燒，焙燒溫度為1280℃，焙燒時(shí)間為10小時(shí)，然后在10分鐘內(nèi)用水急冷至30℃，得到產(chǎn)物放入球磨機(jī)中加水球磨，并同時(shí)加入占負(fù)離子粉體質(zhì)量2％硬脂酸鈣、2％鋁酸酯、1％鈦酸酯進(jìn)行粉體表面處理，球磨3～5小時(shí)后噴霧干燥即獲改性負(fù)離子粉體。
實(shí)施例2原料配比

制備步驟本試驗(yàn)使用真空烘箱，為保證樹(shù)脂的干燥效果創(chuàng)造了良好的條件。在選擇干燥工藝參數(shù)時(shí)，要保證使干切片水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于30×10-6，以避免干切片含水率偏高造成降解，影響運(yùn)行和產(chǎn)品質(zhì)量；同時(shí)也應(yīng)避免過(guò)高的干燥溫度會(huì)使干切片增粘，干切片粘度偏高會(huì)使紡絲熔體粘度均勻性降低。因而，我們選擇了合適的干燥溫度如下表所示，使干切片水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)保持在(24～30)×10-6。
切片干燥工藝參數(shù)

將切片在真空條件下降溫到90℃，同時(shí)將粉體升溫到30℃。在此溫度下將負(fù)離子粉體與切片共混捏合。采用上?；C(jī)械四廠生產(chǎn)的SHL-35型雙螺桿擠出機(jī)加自制靜態(tài)混合器，進(jìn)料螺桿50r/min，主螺桿150r/min。將樹(shù)脂和負(fù)離子納米粉末按80∶20的質(zhì)量比共混，利用熔體擠出，水下冷卻成條，并切粒。母粒規(guī)格約為3×2×2mm，切斷速度為400r/min。其造粒工藝參數(shù)如表所示。
表切片造粒工藝參數(shù) 單位℃

采用上述方法制備的負(fù)離子母粒，采用以下文獻(xiàn)規(guī)定的方法進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果如下改性負(fù)離子在樹(shù)脂基體中平均分散相尺寸＜500nm(掃描電鏡分析)。負(fù)離子粉體含量達(dá)20％。用其紡制纖維纖度＜2.0dtex，強(qiáng)度可高達(dá)3.4cN/dtex，1％伸長(zhǎng)時(shí)模量可達(dá)95.33cN/dtex(依據(jù)中華人民共和國(guó)紡織行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)GB/T14343-2003；FZ/T50002-1991)；負(fù)離子濃度在4000～5000個(gè)/cm3(根據(jù)SFJJ-QWX25-2005《負(fù)離子濃度檢驗(yàn)細(xì)則》)紅外發(fā)射波長(zhǎng)范圍在4000～15000nm之間(根據(jù)國(guó)標(biāo)GB7287-87)。
實(shí)施例3原料配比

制備步驟本試驗(yàn)使用真空烘箱，為保證切片的干燥效果創(chuàng)造了良好的條件。在選擇干燥工藝參數(shù)時(shí)，要保證使干切片水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于30×10-6，以避免干切片含水率偏高造成降解，影響運(yùn)行和產(chǎn)品質(zhì)量；同時(shí)也應(yīng)避免過(guò)高的干燥溫度會(huì)使干切片增粘，干切片粘度偏高會(huì)使紡絲熔體粘度均勻性降低。因而，我們選擇了合適的干燥溫度如下表所示，使干切片水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)保持在(24～30)×10-6。
切片干燥工藝參數(shù)

將切片在真空條件下降溫到95℃，同時(shí)將粉體升溫到30℃。在此溫度下將負(fù)離子粉體與切片共混捏合。
采用上?；C(jī)械四廠生產(chǎn)的SHL-35型雙螺桿擠出機(jī)加自制特殊靜態(tài)混合器，進(jìn)料螺桿50r/min，主螺桿150r/min。將樹(shù)脂和負(fù)離子納米粉末按70∶30的質(zhì)量比共混，利用熔體擠出，水下冷卻成條，并切粒。母粒規(guī)格約為3×2×2mm，切斷速度為400r/min。其造粒工藝參數(shù)如表所示。
表切片造粒工藝參數(shù) 單位℃

采用上述方法制備的負(fù)離子母粒，采用以下文獻(xiàn)規(guī)定的方法進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果如下改性負(fù)離子在樹(shù)脂基體中平均分散相尺寸＜500nm(掃描電鏡分析)。負(fù)離子粉體含量達(dá)30％。用其紡織纖維纖度＜2.0dtex，強(qiáng)度可高達(dá)3.4cN/dtex，1％伸長(zhǎng)時(shí)模量可達(dá)95cN/dtex(依據(jù)中華人民共和國(guó)紡織行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)GB/T14343-2003；FZ/T50002-1991)；負(fù)離子濃度在4000～5000個(gè)/cm3(根據(jù)SFJJ-QWX25-2005《負(fù)離子濃度檢驗(yàn)細(xì)則》)紅外發(fā)射波長(zhǎng)范圍在4000～15000nm之間(根據(jù)國(guó)標(biāo)GB7287-87)。
實(shí)施例4原料配比

制備步驟本試驗(yàn)使用真空烘箱，為保證切片的干燥效果創(chuàng)造了良好的條件。在選擇干燥工藝參數(shù)時(shí)，要保證使干切片水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于30×10-6，以避免干切片含水率偏高造成降解，影響運(yùn)行和產(chǎn)品質(zhì)量；同時(shí)也應(yīng)避免過(guò)高的干燥溫度會(huì)使干切片增粘，干切片粘度偏高會(huì)使紡絲熔體粘度均勻性降低。因而，我們選擇了合適的干燥溫度如下表所示，使干切片水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)保持在(24～30)×10-6。
切片干燥工藝參數(shù)

將切片在真空條件下降溫到97℃，同時(shí)將粉體升溫到35℃。在此溫度下將負(fù)離子粉體與切片共混捏合。
采用上?；C(jī)械四廠生產(chǎn)的SHL-35型雙螺桿擠出機(jī)加靜態(tài)混合器，進(jìn)料螺桿50r/min，主螺桿150r/min。將樹(shù)脂和負(fù)離子納米粉末按65∶35的質(zhì)量比共混，利用熔體擠出，水下冷卻成條，并切粒。母粒規(guī)格約為3×2×2mm，切斷速度為400r/min。其造粒工藝參數(shù)如表所示。
表切片造粒工藝參數(shù) 單位℃

采用上述方法制備的負(fù)離子母粒，采用以下文獻(xiàn)規(guī)定的方法進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果如下改性負(fù)離子在樹(shù)脂基體中平均分散相尺寸＜700nm(掃描電鏡分析)。負(fù)離子粉體含量達(dá)35％。用其紡織纖維纖度＜2.0dtex，強(qiáng)度可高達(dá)3.4cN/dtex，1％伸長(zhǎng)時(shí)模量可達(dá)95.33cN/dtex(依據(jù)中華人民共和國(guó)紡織行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)GB/T14343-2003；FZ/T50002-1991)；負(fù)離子濃度在4000～5000個(gè)/cm3(根據(jù)SFJJ-QWX25-2005《負(fù)離子濃度檢驗(yàn)細(xì)則》)紅外發(fā)射波長(zhǎng)范圍在4000～15000nm之間(根據(jù)國(guó)標(biāo)GB7287-87)。實(shí)施例4原料配比

制備步驟本試驗(yàn)使用真空烘箱，為保證切片的干燥效果創(chuàng)造了良好的條件。在選擇干燥工藝參數(shù)時(shí)，要保證使干切片水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于30×10-6，以避免干切片含水率偏高造成降解，影響運(yùn)行和產(chǎn)品質(zhì)量；同時(shí)也應(yīng)避免過(guò)高的干燥溫度會(huì)使干切片增粘，干切片粘度偏高會(huì)使紡絲熔體粘度均勻性降低。因而，我們選擇了合適的干燥溫度如下表所示，使干切片水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)保持在(24～30)×10-6。
切片干燥工藝參數(shù)

將切片在真空條件下降溫到97℃，同時(shí)將粉體升溫到35℃。在此溫度下將負(fù)離子粉體與切片共混捏合。
采用上?；C(jī)械四廠生產(chǎn)的SHL-35型雙螺桿擠出機(jī)加靜態(tài)混合器，進(jìn)料螺桿50r/min，主螺桿150r/min。將樹(shù)脂和負(fù)離子納米粉末按65∶35的質(zhì)量比共混，利用熔體擠出，水下冷卻成條，并切粒。母粒規(guī)格約為3×2×2mm，切斷速度為400r/min。其造粒工藝參數(shù)如表所示。
表切片造粒工藝參數(shù) 單位℃

采用上述方法制備的負(fù)離子母粒，采用以下文獻(xiàn)規(guī)定的方法進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果如下改性負(fù)離子在樹(shù)脂基體中平均分散相尺寸＜700nm(掃描電鏡分析)。負(fù)離子粉體含量達(dá)35％。用其紡織纖維纖度＜2.0dtex，強(qiáng)度可高達(dá)3.4cN/dtex，1％伸長(zhǎng)時(shí)模量可達(dá)95.33cN/dtex(依據(jù)中華人民共和國(guó)紡織行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)GB/T14343-2003；FZ/T50002-1991)；負(fù)離子濃度在4000～5000個(gè)/cm3(根據(jù)SFJJ-QWX25-2005《負(fù)離子濃度檢驗(yàn)細(xì)則》)紅外發(fā)射波長(zhǎng)范圍在4000～15000nm之間(根據(jù)國(guó)標(biāo)GB7287-87)。
實(shí)施例5原料配比

制備步驟本試驗(yàn)使用真空烘箱，為保證切片的干燥效果創(chuàng)造了良好的條件。在選擇干燥工藝參數(shù)時(shí)，要保證使干切片水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于30×10-6，以避免干切片含水率偏高造成降解，影響運(yùn)行和產(chǎn)品質(zhì)量；同時(shí)也應(yīng)避免過(guò)高的干燥溫度會(huì)使干切片增粘，干切片粘度偏高會(huì)使紡絲熔體粘度均勻性降低。因而，我們選擇了合適的干燥溫度如下表所示，使干切片水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)保持在(24～30)×10-6。
切片干燥工藝參數(shù)

將切片在真空條件下降溫到97℃，同時(shí)將粉體升溫到35℃。在此溫度下將負(fù)離子粉體與切片共混捏合。
采用上?；C(jī)械四廠生產(chǎn)的SHL-35型雙螺桿擠出機(jī)加靜態(tài)混合器，進(jìn)料螺桿50r/min，主螺桿150r/min。將樹(shù)脂和負(fù)離子納米粉末按65∶35的質(zhì)量比共混，利用熔體擠出，水下冷卻成條，并切粒。母粒規(guī)格約為3×2×2mm，切斷速度為400r/min。其造粒工藝參數(shù)如表所示。
表切片造粒工藝參數(shù) 單位℃

采用上述方法制備的負(fù)離子母粒，采用以下文獻(xiàn)規(guī)定的方法進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果如下改性負(fù)離子在樹(shù)脂基體中平均分散相尺寸＜700nm(掃描電鏡分析)。負(fù)離子粉體含量達(dá)35％。用其紡織纖維纖度＜1.2dtex，強(qiáng)度可高達(dá)3cN/dtex，1％伸長(zhǎng)時(shí)模量可達(dá)90cN/dtex(依據(jù)中華人民共和國(guó)紡織行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)GB/T14343-2003；FZ/T50002-1991)；負(fù)離子濃度在4000～5000個(gè)/cm3(根據(jù)SFJJ-QWX25-2005《負(fù)離子濃度檢驗(yàn)細(xì)則》)紅外發(fā)射波長(zhǎng)范圍在4000～15000nm之間(根據(jù)國(guó)標(biāo)GB7287-87)。
實(shí)施例6原料配比

制備步驟本試驗(yàn)使用真空烘箱，為保證樹(shù)脂的干燥效果創(chuàng)造了良好的條件。在選擇干燥工藝參數(shù)時(shí)，要保證使干切片水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于30×10-6，以避免干切片含水率偏高造成降解，影響運(yùn)行和產(chǎn)品質(zhì)量；同時(shí)也應(yīng)避免過(guò)高的干燥溫度會(huì)使干切片增粘，干切片粘度偏高會(huì)使紡絲熔體粘度均勻性降低。因而，我們選擇了合適的干燥溫度如下表所示，使干切片水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)保持在(24～30)×10-6。
切片干燥工藝參數(shù)

將切片在真空條件下降溫到70℃，同時(shí)將粉體室溫。在此溫度下將負(fù)離子粉體與切片共混捏合。
采用上?；C(jī)械四廠生產(chǎn)的SHL-35型雙螺桿擠出機(jī)，進(jìn)料螺桿50r/min，主螺桿150r/min。將樹(shù)脂和負(fù)離子納米粉末按80∶20的質(zhì)量比共混，利用熔體擠出，水下冷卻成條，并切粒。母粒規(guī)格約為3×2×2mm，切斷速度為400r/min。其造粒工藝參數(shù)如表所示。
表切片造粒工藝參數(shù) 單位℃

采用上述方法制備的負(fù)離子母粒粉體與PET粒子分離，無(wú)法抱合。母粒分布不均勻。
權(quán)利要求
1.一種高固含量負(fù)離子粉體母粒，其特征在于，以重量份數(shù)計(jì)，由20％～40％的改性負(fù)離子添加劑和60％～80％的樹(shù)脂組成；所說(shuō)的改性負(fù)離子添加劑為制備陶瓷的常規(guī)材料、其它原料、氧化物和強(qiáng)還原劑混合焙燒后的產(chǎn)物，其中原料的重量份數(shù)為常規(guī)材料3～7份，其它原料1～4份，氧化物1～4，份，強(qiáng)還原劑0.5～2份。所說(shuō)的常規(guī)材料選自粘土類、長(zhǎng)石類或石英類中的一種或一種以上；粘土類優(yōu)選高嶺石族、蒙脫石族或伊利石族；長(zhǎng)石類優(yōu)選鉀長(zhǎng)石、鈉長(zhǎng)石、鈣長(zhǎng)石、鋇長(zhǎng)石、偉晶化崗巖、霞石己長(zhǎng)巖或釉石；石英優(yōu)選脈石英、石英砂、石英砂巖、石英巖或非晶質(zhì)二氧化硅；所說(shuō)的其它原料選自菱鎂礦、白云石、螢石、滑石、蛇紋石、硼砂、金紅石或鋰輝石中的一種或一種以上；所說(shuō)的氧化物選自氧化鋁、二氧化硅、氧化鐵、氧化鎂或氧化鈦；所說(shuō)的強(qiáng)還原劑選自CO、氯氣、酒精、碳、煤油或柴油中的一種；所說(shuō)的樹(shù)脂為聚對(duì)苯二甲酸乙二醇與聚對(duì)苯二甲酸丁二醇的混合物或是聚丙烯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高固含量負(fù)離子粉體母粒，其特征在于，所說(shuō)的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇樹(shù)脂為分子量20000～26000，聚對(duì)苯二甲酸丁二醇分子量為30000～36000，聚丙烯的分子量為80000～120000。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高固含量負(fù)離子粉體母粒，其特征在于，優(yōu)選的重量比例為聚對(duì)苯二甲酸乙二醇∶聚對(duì)苯二甲酸丁二醇＝1∶6～8∶5；聚丙烯含量占負(fù)離子母粒共混體系的60％。
4.制備權(quán)利要求1、2或3的高固含量負(fù)離子母粒的方法，包括如下步驟按重量比將改性負(fù)離子添加劑、樹(shù)脂經(jīng)過(guò)雙螺桿共混。粉體與切片抱合溫度控制在80～100℃之間，切片粉體抱合后熔融共混溫度為230～270℃，螺桿轉(zhuǎn)速為100～200rpm。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，螺桿出料口處加裝靜態(tài)混合器。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的方法，其特征在于，所說(shuō)的改性負(fù)離子添加劑的制備方法包括如下步驟將用于制備陶瓷的常規(guī)材料、其它原料、氧化物和強(qiáng)還原劑混合后焙燒，焙燒溫度為1150～1480℃，焙燒時(shí)間為6～10小時(shí)，然后急冷至10～30℃，按照本發(fā)明，最好將焙燒后的產(chǎn)物在3～10分鐘內(nèi)急冷至10～30℃，使用球磨機(jī)水磨細(xì)化負(fù)離子粉體，同時(shí)加入占負(fù)離子添加劑質(zhì)量1％～6％硬脂酸鈣、1％～10％鋁酸酯、1％～5％鈦酸酯，球磨3～5小時(shí)后，噴霧干燥，即獲改性負(fù)離子粉體即獲改性負(fù)離子粉體。
7.權(quán)利要求1、2或3的高固含量負(fù)離子母粒的應(yīng)用，其特征在于，用于制備醫(yī)用空氣清潔服、舒適遠(yuǎn)紅外內(nèi)衣內(nèi)褲、導(dǎo)濕除臭襪、寢室用品的纖維。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種高固含量負(fù)離子粉體母粒及其制備方法，以重量份數(shù)計(jì)，由20％～40％的改性負(fù)離子添加劑和60％～80％的樹(shù)脂組成，改性負(fù)離子添加劑為制備陶瓷的常規(guī)材料、其它原料、氧化物和強(qiáng)還原劑混合焙燒后的產(chǎn)物，本發(fā)明的高固含量負(fù)離子粉體母粒，可應(yīng)用于制備醫(yī)用空氣清潔服、舒適遠(yuǎn)紅外內(nèi)衣內(nèi)褲、導(dǎo)濕除臭襪、寢室用品的纖維可廣泛應(yīng)用于服用領(lǐng)域、裝飾領(lǐng)域和有關(guān)的產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域。
文檔編號(hào)B29C47/38GK1966575SQ20061011808
公開(kāi)日2007年5月23日 申請(qǐng)日期2006年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月8日
發(fā)明者張瑜, 陳彥模, 陳龍, 朱美芳, 張志明, 劉峻 申請(qǐng)人:東華大學(xué)