一種基于凍綠提取染料的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于凍綠提取染料的方法，所述方法包括下列步驟：將凍綠果實(shí)加入水經(jīng)超聲波粉碎后，加入果膠酶攪拌，過濾得到第一濾液和濾渣；將濾渣加入乙醚與乙醇，放置于高壓脈沖電場(chǎng)中提取，減壓去除乙醚與乙醇后，過濾得到第二濾液；將第一濾液與第二濾液混合得到提取液，經(jīng)過大孔吸附樹脂分離，先后采用蒸餾水，乙醇進(jìn)行洗脫；把洗脫液真空中進(jìn)行濃縮，最后冷凍干燥成粉末，得到產(chǎn)物；本發(fā)明操作簡單，先用超聲波粉碎果膠酶酶解凍綠果實(shí)進(jìn)行第一次提取后，利用溶劑輔助高壓脈沖電場(chǎng)方法進(jìn)行第二次提取，二次提取顯著提高凍綠果實(shí)染料的提取率，提高凍綠果實(shí)的利用率，利用此方法所提取的染料安全可食用。
【專利說明】
一種基于凍綠提取染料的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于植物染料提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于凍綠提取染料的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]凍綠別名紅凍，落葉灌木或小喬木，高達(dá)4m。分布于我國冀，晉，豫，陜，甘，皖，蘇，浙，贛，湘，鄂，川，黔，閩，粵，桂。具有觀賞性，可以作為綠色染料，還可以入藥使用。傳統(tǒng)的凍綠染料的制作方法是蒸煮染色，制作工序繁瑣，生產(chǎn)效率低；申請(qǐng)?zhí)枮?00710132098.6專利申請(qǐng)文件公開了一種凍綠植物染料的制備方法，采用乙醇提取凍綠根或皮中的染料，單一采用乙醇提取凍綠中的染料提取率低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種從凍綠果實(shí)中提取染料的方法，本發(fā)明操作簡單，先用超聲波粉碎果膠酶酶解凍綠果實(shí)進(jìn)行第一次提取后，利用溶劑輔助高壓脈沖電場(chǎng)方法進(jìn)行第二次提取，二次提取顯著提高凍綠果實(shí)染料的提取率，提高凍綠果實(shí)的利用率，利用此方法所提取的染料安全可食用，可廣泛應(yīng)用于護(hù)膚品行業(yè)、醫(yī)藥保健和食品等領(lǐng)域。
[0004]本發(fā)明提供的技術(shù)方案為:
[0005]—種基于凍綠提取染料的方法，所述方法包括下列步驟:
[0006]I)將凍綠果實(shí)清洗干凈，按重量比為1:5-10加入水放置于超聲波粉碎機(jī)中，經(jīng)超聲波粉碎后，按300U/mL加入果膠酶，攪拌0.5-1小時(shí)，過濾得到第一濾液和濾渣；
[0007]2)將濾渣加入乙醚與乙醇，將PH值調(diào)到8-9，放置于高壓脈沖電場(chǎng)中提取0.5-1小時(shí)，減壓去除乙醚與乙醇后，過濾得到第二濾液，其中調(diào)節(jié)PH至堿性，可采用小蘇打、氫氧化納等喊性物質(zhì)調(diào)節(jié)；
[0008]3)將第一濾液在80 0C下保持0.5小時(shí)使果膠酶失活，冷卻至30 °C與第二濾液混合得到提取液，經(jīng)過大孔吸附樹脂分離，使染料純化，提高提取物的純度，先后采用蒸餾水，乙醇進(jìn)行洗脫，得到洗脫液；
[0009]4)把洗脫液置于50?60 °C真空中進(jìn)行濃縮，最后冷凍干燥成粉末，得到產(chǎn)物。
[0010]優(yōu)選的是，步驟I)中加入果膠酶，溫度為40-50°C，PH值為6，攪拌0.5小時(shí)。
[0011 ]優(yōu)選的是，步驟2)中濾渣與乙醚與乙醇的重量比為0.5:1:2，所述乙醚為質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%乙醚溶液，乙醇為質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%乙醇溶液。
[0012]優(yōu)選的是，步驟2)中所述的高壓脈沖電場(chǎng)電場(chǎng)強(qiáng)度為20?30kV/cm，脈沖數(shù)為6?8。
[0013]優(yōu)選的是，步驟3)中蒸餾水與提取液的重量比為1:1O，乙醇與提取液的重量比為1:5。
[0014]優(yōu)選的是，步驟3)中乙醇為質(zhì)量分?jǐn)?shù)60%乙醇溶液。
[0015]優(yōu)選的是，步驟3)中所述的大孔吸附樹脂為AB-8、S-B、NKA、X-5、D296R中的一種。
[0016]優(yōu)選的是，步驟3)中所述的大孔吸附樹脂為AB-8。
[0017]本發(fā)明至少包括以下有益效果:
[0018]本發(fā)明利用超聲波粉碎，果膠酶酶解進(jìn)行第一次提取能使得提取的染料純度更高，溶劑輔助高壓脈沖電場(chǎng)進(jìn)行二次提取，能顯著提高凍綠果實(shí)中染料的提取率，在提取過程中酶解、高壓脈沖電場(chǎng)的處理不會(huì)造成原料溫度的升高，可以有效地保護(hù)染料的生理活性，保證了產(chǎn)品的穩(wěn)定性，具有很大的推廣應(yīng)用價(jià)值，提高凍綠果實(shí)的利用率。
[0019]本發(fā)明的其它優(yōu)點(diǎn)、目標(biāo)和特征將部分通過下面的說明體現(xiàn)，部分還將通過對(duì)本發(fā)明的研究和實(shí)踐而為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所理解。
【具體實(shí)施方式】
[0020]結(jié)合下列實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書文字能夠據(jù)以實(shí)施。
[0021]實(shí)施例1
[0022]基于凍綠提取染料的方法包括下列步驟:
[0023]I)將凍綠果實(shí)清洗干凈，按重量比為1:5加入水放置于超聲波粉碎機(jī)中，經(jīng)超聲波粉碎后，按300U/mL加入果膠酶，攪拌0.5小時(shí)，過濾得到第一濾液和濾渣；
[0024]2)將濾渣加入乙醚與乙醇，將PH值調(diào)到8，放置于高壓脈沖電場(chǎng)中提取0.5小時(shí)，減壓去除乙醚與乙醇后，過濾得到第二濾液；
[0025]3)將第一濾液在80°C下保持0.5小時(shí)，冷卻至30°C與第二濾液混合得到提取液，經(jīng)過大孔吸附樹脂分離，先后采用蒸餾水，乙醇進(jìn)行洗脫，得到洗脫液；
[0026]4)把洗脫液置于50°C真空中進(jìn)行濃縮，最后冷凍干燥成粉末，得到產(chǎn)物。
[0027]實(shí)施例2
[0028]基于凍綠提取染料的方法包括下列步驟:
[0029]I)將凍綠果實(shí)清洗干凈，按重量比為1:10加入水放置于超聲波粉碎機(jī)中，經(jīng)超聲波粉碎后，按300U/mL加入果膠酶，攪拌I小時(shí)，過濾得到第一濾液和濾渣；
[0030]2)將濾渣加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%乙醚溶液與質(zhì)量分?jǐn)?shù)80 %乙醇溶液，濾渣與乙醚與乙醇的重量比為0.5:1:2，將PH值調(diào)到9，放置于電場(chǎng)強(qiáng)度為20kV/cm，脈沖數(shù)為6的高壓脈沖電場(chǎng)中提取I小時(shí)，減壓去除乙醚與乙醇后，過濾得到第二濾液；
[0031]3)將第一濾液在80°C下保持0.5小時(shí)，冷卻至30°C與第二濾液混合得到提取液，經(jīng)過AB-8大孔吸附樹脂分離，先后采用蒸餾水，質(zhì)量分?jǐn)?shù)60 %乙醇溶液進(jìn)行洗脫，得到洗脫液，其中蒸餾水與提取液的重量比為1:10，質(zhì)量分?jǐn)?shù)60%乙醇溶液與提取液的重量比1:5;
[0032]4)把洗脫液置于50°C真空中進(jìn)行濃縮，最后冷凍干燥成粉末，得到產(chǎn)物。
[0033]實(shí)施例3
[0034]基于凍綠提取染料的方法包括下列步驟:
[0035]I)將凍綠果實(shí)清洗干凈，按重量比為1:7加入水放置于超聲波粉碎機(jī)中，經(jīng)超聲波粉碎后，按300U/mL加入果膠酶，攪拌I小時(shí)，過濾得到第一濾液和濾渣；
[0036]2)將濾渣加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%乙醚溶液與質(zhì)量分?jǐn)?shù)80 %乙醇溶液，濾渣與乙醚與乙醇的重量比為0.5:1:2，將PH值調(diào)到9，放置于電場(chǎng)強(qiáng)度為30kV/cm，脈沖數(shù)為8的高壓脈沖電場(chǎng)中提取I小時(shí)，減壓去除乙醚與乙醇后，過濾得到第二濾液；
[0037]3)將第一濾液在80 °C下保持0.5小時(shí)，冷卻至30 °C與第二濾液混合得到提取液，經(jīng)過S-B或NKA大孔吸附樹脂分離，先后采用蒸餾水，乙醇溶液進(jìn)行洗脫，得到洗脫液，其中蒸餾水與提取液的重量比為I: 10，乙醇溶液與提取液的重量比1:5;
[0038]4)把洗脫液置于50°C真空中進(jìn)行濃縮，最后冷凍干燥成粉末，得到產(chǎn)物。
[0039]實(shí)施例4
[0040]基于凍綠提取染料的方法包括下列步驟:
[0041]I)將凍綠果實(shí)清洗干凈，按重量比為1:8加入水放置于超聲波粉碎機(jī)中，經(jīng)超聲波粉碎后，按300U/mL加入果膠酶，攪拌0.6小時(shí)，過濾得到第一濾液和濾渣；
[0042]2)將濾渣加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%乙醚溶液與質(zhì)量分?jǐn)?shù)80 %乙醇溶液，濾渣與乙醚與乙醇的重量比為0.5:1:2，將PH值調(diào)到8，放置于電場(chǎng)強(qiáng)度為25kV/cm，脈沖數(shù)為7的高壓脈沖電場(chǎng)中提取I小時(shí)，減壓去除乙醚與乙醇后，過濾得到第二濾液；
[0043]3)將第一濾液在80°C下保持0.5小時(shí)，冷卻至30°C與第二濾液混合得到提取液，經(jīng)過X-5或D296R大孔吸附樹脂分離，先后采用蒸餾水，質(zhì)量分?jǐn)?shù)60 %乙醇溶液進(jìn)行洗脫，得到洗脫液，其中蒸餾水與提取液的重量比為1:10，質(zhì)量分?jǐn)?shù)60%乙醇溶液與提取液的重量比I:5；
[0044]4)把洗脫液置于50°C真空中進(jìn)行濃縮，最后冷凍干燥成粉末，得到產(chǎn)物。
[0045]盡管本發(fā)明的實(shí)施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實(shí)施方式中所列運(yùn)用，它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域，對(duì)于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地實(shí)現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限于特定的細(xì)節(jié)和這里示出與描述的實(shí)施例。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種基于凍綠提取染料的方法，其特征在于，所述方法包括下列步驟: 1)將凍綠果實(shí)清洗干凈，按重量比為1:5-10加入水放置于超聲波粉碎機(jī)中，經(jīng)超聲波粉碎后，按300U/mL加入果膠酶，攪拌0.5-1小時(shí)，過濾得到第一濾液和濾渣； 2)將濾渣加入乙醚與乙醇，將PH值調(diào)到8-9，放置于高壓脈沖電場(chǎng)中提取0.5-1小時(shí)，減壓去除乙醚與乙醇后，過濾得到第二濾液； 3)將第一濾液在80°C下保持0.5小時(shí)，冷卻至30°C與第二濾液混合得到提取液，經(jīng)過大孔吸附樹脂分離，先后采用蒸餾水，乙醇進(jìn)行洗脫，得到洗脫液； 4)把洗脫液置于50?60°C真空中進(jìn)行濃縮，最后冷凍干燥成粉末，得到產(chǎn)物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于凍綠提取染料的方法，其特征是，步驟I)中加入果膠酶，溫度為40-50°C，PH值為6，攪拌0.5小時(shí)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于凍綠提取染料的方法，其特征在于，步驟2)中濾渣與乙醚與乙醇的重量比為0.5:1:2，所述乙醚為質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%乙醚溶液，乙醇為質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%乙醇溶液。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于凍綠提取染料的方法，其特征在于，步驟2)中所述的高壓脈沖電場(chǎng)電場(chǎng)強(qiáng)度為20?30kV/cm，脈沖數(shù)為6?8。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于凍綠提取染料的方法，其特征在于，步驟3)中蒸餾水與提取液的重量比為1:1O，乙醇與提取液的重量比為1:5。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于凍綠提取染料的方法，其特征在于，步驟3)中乙醇為質(zhì)量分?jǐn)?shù)60%乙醇溶液。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于凍綠提取染料的方法，其特征在于，步驟3)中所述的大孔吸附樹脂為AB-8、S-B、NKA、X-5、D296R中的一種。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的基于凍綠提取染料的方法，其特征在于，步驟3)中所述的大孔吸附樹脂為AB-8。
【文檔編號(hào)】C09B67/54GK106084879SQ201610559024
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年7月15日
【發(fā)明人】江凱
【申請(qǐng)人】廣西順帆投資有限公司