高流動性無鹵阻燃自粘性有機硅灌封膠及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及灌封膠技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種高流動性無因阻燃自粘性有機娃灌封 膠及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著電子科學技術(shù)的迅速發(fā)展，電子元器件日益趨于集成化、微型化和模塊化，對 其使用穩(wěn)定性提出了更嚴格的要求。灌封可W提高電子器件的整體性，防止?jié)駳?、灰塵W及 有害氣體對電子器件的損害，延長其使用壽命。
[0003] 近年來，常用的電子灌封材料主要有環(huán)氧樹脂和有機娃材料。其中，有機娃材料具 有優(yōu)良的電絕緣性能，能耐水、耐紫外、耐候，成為理想的電子灌封材料之一。雖然有機娃灌 封膠具有其它灌封材料無法比擬的優(yōu)點，但也存在阻燃性能和粘接性能差的缺點，送在一 定程度上限制了其使用范圍。通常加入阻燃劑和粘接促進劑可W提高有機娃灌封膠的阻燃 性能和粘接性能。中國專利CN103275671A公開了一種碳納米管阻燃導熱有機娃灌封膠的 制備方法，但由于碳納米管是一種納米填料，增稠現(xiàn)象嚴重，不適合制備高流動性的有機娃 灌封膠。中國專利CN102408869A報道了一種無因?qū)嶙枞茧娮与娖饔眉映尚陀袡C娃灌封 膠，其粘接促進劑為含氮的娃焼化合物，存在含氮化合物容易使卡斯特催化劑中毒的缺點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種高流動性無因阻燃自粘性有機 娃灌封膠及其制備方法。
[0005] 本發(fā)明的目的通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)：
[0006] 將端己帰基聚二甲基娃氧焼、導熱填料、阻燃劑加入真空粘合機混合均勻，滴加娃 氮焼，升溫到80~16(TC反應1~化，在真空度為0. 07~0.1 MPa條件下繼續(xù)反應1~化， 然后加入粘接促進劑、聚甲基氨娃氧焼、1-己快基-1-環(huán)己醇和卡斯特催化劑共混均勻，得 到高流動性無因阻燃自粘性有機娃灌封膠；原料的質(zhì)量分數(shù)如下：
[0007] 端乙?guī)⒒鄱谆N義綻 100 導熱填料 40~化0 粗燃劑 撕~100 旌氮焼 0 5~6 觀接促進劑 0.5~2 聚甲基氨娃氧焼 2~10 ^己挾義-1-環(huán)己醇 0.004~化03 卡斯特催化劑 0 2~0 8
[0008] 所述端己帰基聚二甲基娃氧焼的粘度為300~lOOOmPa . S ;
[0009] 所述導熱填料為粒徑2~lOum氧化鉛和粒徑5~15um石英粉按質(zhì)量比為 1:1~5:1的混合物；
[0010] 所述阻燃劑為粒徑5~15 μ m的氨氧化鉛；
[0011] 所述粘接促進劑為己帰基Η甲氧基娃焼和3-甲基丙帰醜氧基丙基Η甲氧基娃焼 按質(zhì)量比為1:6~6:1的混合物；
[0012] 所述聚甲基氨娃氧焼的粘度為20~300mPa · S ;
[0013] 所述卡斯特催化劑為氯笛酸的二己帰基四甲基二娃氧焼絡合物，W金屬笛計，其 含量為1000~6000卵m。
[0014] 一種本發(fā)明所述的制備方法制得的高流動性無因阻燃自粘性有機娃灌封膠。
[0015] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點：
[0016] 1、本發(fā)明制備的有機娃灌封膠，粘度低，流動性好，阻燃性能優(yōu)良，而且具有良好 的力學性能和導熱性能。
[0017] 2、利用娃氮焼處理填料（導熱填料和阻燃劑）不僅可W降低有機娃灌封膠的粘 度，而且可W改善填料在娃橡膠基體中的分散。
[0018] 3、本發(fā)明制備的有機娃灌封膠采用兩種娃焼偶聯(lián)劑復配作為粘接促進劑，具有良 好的粘接性能。
【具體實施方式】
[0019] 為更好的理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的的說明，但是本發(fā)明 的實施方式不限于此。
[0020] 實施例1
[0021] 將100質(zhì)量份粘度為500mPa · S的端己帰基聚二甲基娃氧焼、40質(zhì)量份平均粒徑 為2 μ m的氧化鉛和40質(zhì)量份平均粒徑為5 μ m的石英粉、70質(zhì)量份平均粒徑為5 μ m的氨 氧化鉛加入真空粘合機混合均勻，滴加2質(zhì)量份娃氮焼，升溫至13(TC反應化，在真空度為 0. 09MI^條件下繼續(xù)反應化，然后加入1質(zhì)量份己帰基Η甲氧基娃焼、1質(zhì)量份3-甲基丙帰 醜氧基丙基Η甲氧基娃焼、4質(zhì)量份粘度為60mPa，s聚甲基氨娃氧焼、0. 01質(zhì)量份1-己快 基-1-環(huán)己醇和0. 4質(zhì)量份笛含量為2400ppm卡斯特催化劑混合均勻，得到高流動性無因 阻燃自粘性有機娃灌封膠。對其進行性能測試，粘度為2200mPa，s，粘接拉伸剪切強度（簡 稱剪切強度，下同）為1. 12MPa，熱導率為0. 48W .m 1 ·Κ 1，垂直燃燒級別達到化-94V-0級， 詳細結(jié)果如表1所示。
[002引 實施例2
[0023] 將100質(zhì)量份粘度為300mPa · S的端己帰基聚二甲基娃氧焼、90質(zhì)量份平均粒徑 為5 μ m的氧化鉛和70質(zhì)量份平均粒徑為10 μ m的石英粉、60質(zhì)量份平均粒徑為8 μ m的氨 氧化鉛加入真空粘合機混合均勻，滴加4質(zhì)量份娃氮焼，升溫至10(TC反應比，在真空度為 0. 條件下繼續(xù)反應化，然后加入0. 6質(zhì)量份己帰基Η甲氧基娃焼、1質(zhì)量份3-甲基丙 帰醜氧基丙基Η甲氧基娃焼、3質(zhì)量份粘度為lOOmPa，s聚甲基氨娃氧焼、0. 02質(zhì)量份1-己 快基-1-環(huán)己醇和0. 2質(zhì)量份笛含量為5000ppm卡斯特催化劑混合均勻，得到高流動性無 因阻燃自粘性有機娃灌封膠。對其進行性能測試，粘度為2700mPa，s，剪切強度為1. 04MPa， 熱導率為0. 64W · m 1 · K 1，垂直燃燒級別達到化-94V-0級，詳細結(jié)果如表1所示。
[0024] 實施例3
[00巧]將100質(zhì)量份粘度為lOOOmPa 'S的端己帰基聚二甲基娃氧焼、40質(zhì)量份平均粒徑 為5 μ m的氧化鉛和20質(zhì)量份平均粒徑為5 μ m的石英粉、100質(zhì)量份平均粒徑為15 μ m的 氨氧化鉛加入真空粘合機混合均勻，滴加6質(zhì)量份娃氮焼，升溫至15(TC反應化，在真空度 為0. 07MPa條件下繼續(xù)反應化，然后加入1質(zhì)量份己帰基Η甲氧基娃焼、0. 5質(zhì)量份3-甲 基丙帰醜氧基丙基Η甲氧基娃焼、6質(zhì)量份粘度為150mPa · S聚甲基氨娃氧焼、0. 03質(zhì)量 份1-己快基-1-環(huán)己醇和0. 3質(zhì)量份笛含量為3500ppm卡斯特催化劑混合均勻，得到高流 動性無因阻燃自粘性有機娃灌封膠。對其進行性能測試，粘度為2400mPa · S，剪切強度為 1. OlMPa，熱導率為0. 47W .m 1 · K 1，垂直燃燒級別達到化-94V-0級，詳細結(jié)果如表1所示。 [002引 實施例4
[0027] 將100質(zhì)量份粘度為500mPa · S的端己帰基聚二甲基娃氧焼、100質(zhì)量份平均粒 徑為2 μ m的氧化鉛和20質(zhì)量份平均粒徑為15 μ m的石英粉、80質(zhì)量份平均粒徑為10 μ m 的氨氧化鉛加入真空粘合機混合均勻，滴加5質(zhì)量份娃氮焼，升溫至14(TC反應比，在真空 度為0. 08MI^條件下繼續(xù)反應地，然后加入0. 5質(zhì)量份己帰基Η甲氧基娃焼、0. 8質(zhì)量份 3-甲基丙帰醜氧基丙基Η甲氧基娃焼、2質(zhì)量份粘度為50mPa · S聚甲基氨娃氧焼、0. 01質(zhì) 量份1-己快基-1-環(huán)己醇和0. 8質(zhì)量份笛含量為lOOOppm卡斯特催化劑混合均勻，得到高 流動性無因阻燃自粘性有機娃灌封膠。對其進行性能測試，粘度為2600mPa，s，剪切強度為 0. 96MPa，熱導率為0. 59W ·πι 1 · K 1，垂直燃燒級別達到化-94V-0級，詳細結(jié)果如表1所示。 [002引 實施例5
[0029] 將100質(zhì)量份粘度為SOOmPa · S的端己帰基聚二甲基娃氧焼、80質(zhì)量份平均粒徑 為10 μ m的氧化鉛和70質(zhì)量份平均粒徑為5 μ m的石英粉、90質(zhì)量份平均粒徑為10 μ m的 氨氧化鉛加入真空粘合機混合均勻，滴加3質(zhì)量份娃氮焼，升溫至13(TC反應化，在真空度 為0. 09MI^條件下繼續(xù)反應地，然后加入0. 8質(zhì)量份己帰基Η甲氧基娃焼、0. 7質(zhì)量份3-甲 基丙帰醜氧基丙基Η甲氧基娃焼、8質(zhì)量份粘度為150mPa · S聚甲基氨娃氧焼、0. 02質(zhì)量 份1-己快基-1-環(huán)己醇和0. 4質(zhì)量份笛含量為3200ppm卡斯特催化劑混合均勻，得到高流 動性無因阻燃自粘性有機娃灌封膠。對其進行性能測試，粘度為2900mPa · s，剪切強度為 1. 02MPa，熱導率為0. 67W .m 1 · K 1，垂直燃燒級別達到化-94V-0級，詳細結(jié)果如表1所示。
[0030] 表1加成型液體娃橡膠性能測試結(jié)果
[0031]
[0032] 從上文可知，采用本發(fā)明的制備方法，可制得流動性好、阻燃性能和粘接性能優(yōu)異 的有機娃灌封膠，而且導熱性能和力學性能良好，有廣泛的應用前景。
【主權(quán)項】
1. 一種高流動性無因阻燃自粘性有機娃灌封膠制備方法，其特征在于：將端己帰基 聚二甲基娃氧焼、導熱填料、阻燃劑加入真空粘合機混合均勻，滴加娃氮焼，升溫到80~ 16(TC反應1~化，在真空度為0. 07~0.1 MPa條件下繼續(xù)反應1~化，然后加入粘接促進 劑、聚甲基氨娃氧焼、1-己快基-1-環(huán)己醇和卡斯特催化劑共混均勻，得到高流動性無因阻 燃自粘性有機娃灌封膠；原料的質(zhì)量份數(shù)如下： 端藝烯基聚二甲基珪氧焼 100 導熱填料 40~160 阻燃劑 沸~100 娃氮焼 0.5~6 粘接促進劑 .0.5-2 聚甲基氨娃氧焼 2~10 1 -君狹碁-1 -壞己醇 0.004~化03 卡斯特催化劑 0.2~0.8 所述端己帰基聚二甲基娃氧焼的粘度為300~1000 mPa ? S ; 所述導熱填料為粒徑2~10 Um氧化鉛和粒徑5~15 Um石英粉按質(zhì)量比為1:1~ 5:1的混合物； 所述阻燃劑為粒徑5~15 U m的氨氧化鉛； 所述粘接促進劑為己帰基H甲氧基娃焼和3-甲基丙帰醜氧基丙基H甲氧基娃焼按質(zhì) 量比為1:6~6:1的混合物； 所述聚甲基氨娃氧焼的粘度為20~300mPa ? S ; 所述卡斯特催化劑為氯笛酸的二己帰基四甲基二娃氧焼絡合物，W金屬笛計，其含量 為 1000 ~6000ppm〇2. -種由權(quán)利要求1所述的制備方法制得的高流動性無因阻燃自粘性有機娃灌封膠。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高流動性無鹵阻燃自粘性有機硅灌封膠及其制備方法。將端乙烯基聚二甲基硅氧烷、導熱填料、阻燃劑加入真空粘合機混合均勻，滴加硅氮烷處理，然后加入粘接促進劑、聚甲基氫硅氧烷、1-乙炔基-1-環(huán)己醇和卡斯特催化劑混合均勻，得到具有高流動性的無鹵阻燃自粘性有機硅灌封膠。該灌封膠流動性好，使用簡便，可在常溫或加熱條件下固化，而且有良好的阻燃、導熱和粘接性能，在電子灌封領(lǐng)域應用前景廣泛。
【IPC分類】C09J183/07, C09J183/05, C09J11/06, C09J11/04
【公開號】CN105586002
【申請?zhí)枴緾N201410567886
【發(fā)明人】潘科學
【申請人】佛山市新翔星化工有限公司
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2014年10月21日