香增粘樹脂的制備方法的一種實施例，本實施例所述氫化改性松香增粘樹脂采用以下方法制備而成:
[0089](I)將改性松香樹脂環(huán)己烷和正庚烷的混合物(其中蒎烷和正庚烷的質(zhì)量比為1:1.5)投入IL高壓釜中，加熱到100-150°C溶解，然后再將催化劑SN-6900P加入高壓釜中；其中改性松香樹脂與改性松香樹脂和溶劑(環(huán)己烷和正庚烷的混合物)總質(zhì)量的質(zhì)量比為40%，催化劑與改性松香樹脂的質(zhì)量比為3.0% ；
[0090](2)將高壓釜抽真空，用氮氣置換釜內(nèi)空氣，再充入氫氣，調(diào)節(jié)釜內(nèi)氫氣壓力；
[0091](3)啟動高壓釜加熱系統(tǒng)和攪拌系統(tǒng)，升溫到210°C，并不斷補充新鮮氫氣，保持釜內(nèi)氫氣壓力在6MPa，反應4小時；
[0092](4)反應結(jié)束后，停止加熱，打開冷卻系統(tǒng)降溫到120°C，放空泄壓，出料過濾，濾液進入蒸餾鍋，180-230°C蒸餾除去溶劑，再采用230°C真空減壓蒸餾0.5_2小時，脫除低沸點物質(zhì)、殘留溶劑，即得氫化改性松香增粘樹脂。
[0093]本實施例所述步驟(I)中采用的改性松香樹脂的軟化點為80.5°C，酸值為69.5(mgKOH/g)，顏色為加納色9，采用如下方法制備而成:往容積為IL的高壓反應釜中加精制松香、檸檬烯和α_蒎烯的混合物(其中檸檬烯和α-蒎烯的質(zhì)量比為1: 2)、雙環(huán)戊二烯含量70wt%的雙環(huán)戊二烯餾分，其中所述雙環(huán)戊二烯餾分的加入量與精制松香的質(zhì)量比為0.6;所述檸檬烯和α_蒎烯的混合物的加入量為配方總質(zhì)量(精制松香、檸檬烯和α-蒎烯的混合物、雙環(huán)戊二烯餾分的質(zhì)量和)的8%，2小時內(nèi)升溫至265°C，壓力為0.45Mpa，反應15小時，解壓，閃蒸除去低沸點物質(zhì)，然后降溫到200°C，得到改性松香增粘樹脂。
[0094 ]經(jīng)檢測，本實施例所得氫化改性松香增粘樹脂的軟化點為7 9 °C，酸值為6 5.2(mgKOH/g)，顏色為加納色〈I。
[0095]實施例8
[0096]本發(fā)明氫化改性松香增粘樹脂的制備方法的一種實施例，本實施例所述氫化改性松香增粘樹脂采用以下方法制備而成:
[0097](I)將改性松香樹脂、環(huán)己烷投入IL高壓釜中，加熱到100_150°C溶解，然后再將鈀催化劑D5-A1203加入高壓釜中；其中改性松香樹脂與改性松香樹脂和環(huán)己烷總質(zhì)量的質(zhì)量比為45%，催化劑與改性松香樹脂的質(zhì)量比為0.8% ；
[0098](2)將高壓釜抽真空，用氮氣置換釜內(nèi)空氣，再充入氫氣，調(diào)節(jié)釜內(nèi)氫氣壓力；
[0099](3)啟動高壓釜加熱系統(tǒng)和攪拌系統(tǒng)，升溫到230°C，并不斷補充新鮮氫氣，保持釜內(nèi)氫氣壓力在7MPa，反應2小時；
[0100](4)反應結(jié)束后，停止加熱，打開冷卻系統(tǒng)降溫到120°C，放空泄壓，出料過濾，濾液進入蒸餾鍋，180-230°C蒸餾除去溶劑，再采用230°C真空減壓蒸餾0.5_2小時，脫除低沸點物質(zhì)、殘留溶劑，即得氫化改性松香增粘樹脂。
[0101 ]本實施例所述步驟(I)中采用的改性松香樹脂的軟化點為lore，酸值為23.5(mgKOH/g )，顏色為加納色11，采用如下方法制備而成:往容積為IL的高壓反應釜中加入脂松香、β-蒎烯和雙環(huán)戊二烯含量93wt%的雙環(huán)戊二烯餾分，其中所述雙環(huán)戊二烯餾分的加入量與脂松香的質(zhì)量比為1.02，所述β-蒎烯的加入量為配方總質(zhì)量(脂松香、β-蒎烯和雙環(huán)戊二烯餾分的質(zhì)量和)的12 %，2小時內(nèi)升溫至200 0C，壓力為0.32Mpa，反應20小時，解壓，閃蒸除去低沸點物質(zhì)，然后降溫到220°C，得到改性松香增粘樹脂。。
[0102]經(jīng)檢測，本實施例所得氫化改性松香增粘樹脂的軟化點為1O °C，酸值為2 2(mgKOH/g)，顏色為加納色〈I。
[0103]最后所應當說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案而非對本發(fā)明保護范圍的限制，盡管參照較佳實施例對本發(fā)明作了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本發(fā)明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術方案的實質(zhì)和范圍。
【主權(quán)項】
1.一種氫化改性松香增粘樹脂的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: (1)將改性松香樹脂、溶劑投入高壓釜中，加熱溶解，然后再將催化劑加入高壓釜中； (2)將高壓釜抽真空，用氮氣置換釜內(nèi)空氣，再充入氫氣，調(diào)節(jié)釜內(nèi)氫氣壓力； (3)啟動高壓釜加熱系統(tǒng)和攪拌系統(tǒng)，升溫到180-260°C，并不斷補充新鮮氫氣，保持釜內(nèi)氫氣壓力在5_15MPa，反應1-4小時； (4)反應結(jié)束后，停止加熱，打開冷卻系統(tǒng)降溫，放空泄壓，出料過濾，蒸餾除去溶劑、低沸點物質(zhì)、殘留溶劑，即得氫化改性松香增粘樹脂。2.如權(quán)利要求1所述的氫化改性松香增粘樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中改性松香樹脂與改性松香樹脂和溶劑總質(zhì)量的質(zhì)量比為30%?60%。3.如權(quán)利要求1或2所述的氫化改性松香增粘樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中的溶劑為蒎烷、200#溶劑油、環(huán)己烷、正庚烷中的至少一種。4.如權(quán)利要求1所述的氫化改性松香增粘樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中的催化劑為負載型鈀系催化劑或負載型鎳系催化劑。5.如權(quán)利要求4所述的氫化改性松香增粘樹脂的制備方法，其特征在于，所述負載型鈀系催化劑中，鈀的質(zhì)量百分含量為I?5%，載體為活性炭、Si02、Al203或者Al2O3-S12;所述負載型鎳系催化劑中，鎳的質(zhì)量百分含量為35?70%，載體為活性炭、Si02、Al203或者Al2O3-S12o6.如權(quán)利要求4或5所述的氫化改性松香增粘樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中采用的催化劑為負載型鈀系催化劑時，所述催化劑與改性松香樹脂的質(zhì)量比為0.5 %?2.0%;所述步驟(I)中采用的催化劑為負載型鎳系催化劑時，所述催化劑與改性松香樹脂的質(zhì)量比為3.0%?10.0%。7.如權(quán)利要求1所述的氫化改性松香增粘樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中將改性松香樹脂和溶劑投入高壓釜后，加熱到100?150°C溶解。8.如權(quán)利要求1所述的氫化改性松香增粘樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中打開冷卻系統(tǒng)降溫到130 °C以下，采用180-230°C蒸餾除去溶劑，230°C真空減壓蒸餾0.5?2小時脫除低沸點物質(zhì)和殘留溶劑。9.一種采用如權(quán)利要求1?8任一項所述方法制備得到的氫化改性松香增粘樹脂。10.如權(quán)利要求9所述的氫化改性松香增粘樹脂，其特征在于，所述氫化改性松香增粘樹脂的軟化點為80?110 °C，酸值為15?70mgK0H/g，顏色小于加納色號I號色。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種氫化改性松香增粘樹脂的制備方法，包括以下步驟：將改性松香樹脂、溶劑投入高壓釜中，加熱溶解，再加入催化劑；將高壓釜抽真空，用氮氣置換釜內(nèi)空氣，再充入氫氣；啟動高壓釜加熱系統(tǒng)和攪拌系統(tǒng)，升溫到180-260℃，并不斷補充新鮮氫氣，保持釜內(nèi)氫氣壓力在5-15MPa，反應1-4小時；停止加熱，降溫，出料過濾，除去溶劑、低沸點物質(zhì)、殘留溶劑。本發(fā)明所述方法通過加氫改性，使樹脂不飽和程度大大降低，粘合性、穩(wěn)定性等性能均有所提高。同時，本發(fā)明還提供了一種氫化改性松香增粘樹脂，所述氫化改性松香增粘樹脂無色、無味、軟化點低、相容性好，能廣泛應用于膠黏劑、涂料油漆、油墨等領域。
【IPC分類】C09J193/04, C09F1/04, C09J123/02
【公開號】CN105585961
【申請?zhí)枴緾N201610137768
【發(fā)明人】沈亮升, 徐社陽, 梁星, 范斌, 李紅蘭
【申請人】廣東科茂林產(chǎn)化工股份有限公司, 廣西科茂林化有限公司, 江西金安林產(chǎn)實業(yè)有限公司
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2016年3月10日