一種可循環(huán)利用酸溶液的紫薯色素生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種可循環(huán)利用酸溶液的紫薯色素生產(chǎn)工藝，屬于生物化工生產(chǎn)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]色澤是食品的重要感官指標(biāo)之一。許多食品在加工過程中添加食用色素，以進(jìn)一步改善食品的色澤。食用色素根據(jù)來源可分為人工合成食用色素和天然食用色素。人工合成食用色素主要是采用化學(xué)方法合成的有機(jī)色素。這類色素不僅色澤鮮艷、性質(zhì)穩(wěn)定，而且成本低廉。但是，合成色素存在一個嚴(yán)重的缺點是其往往具有毒性，特別是有些具有致癌、致畸等嚴(yán)重毒性，禁止在食品中添加合成色素正逐漸成為一種大趨勢。天然食用色素主要從植物的根莖葉等組織中提取獲得，以其安全、綠色、無毒性，同時兼具營養(yǎng)和藥理等保健功能等優(yōu)點而日益受到人們的重視。
[0003]紫薯，即紫甘薯，屬旋花科一年生草本植物。紫薯色素(purple sweet potatocolor, PSPC)是從紫薯塊莖中通過提取、分離純化得到的一種純天然色素，由花青素組成。其色澤自然鮮亮、無毒、無特殊氣味，具有抗氧化、清除自由基、抗突變、預(yù)防心血管疾病、改善人體微循環(huán)等多種生物活性，是一種具有營養(yǎng)保健作用的天然食用色素。
[0004]紫薯色素的提取研究中大多采用酸性溶劑法，常用的提取劑為乙酸、硫酸、檸檬酸等酸的水溶液。由于檸檬酸具有增色和護(hù)色作用，并且在食品工業(yè)中檸檬酸是常用的酸性添加劑。因此，衛(wèi)生部關(guān)于批準(zhǔn)紫甘薯色素作為食品添加劑的公告(衛(wèi)生部公告2012年第6號)時，在其“生產(chǎn)工藝”中規(guī)定為“用檸檬酸水溶液或含檸檬酸的乙醇水溶液抽提、純化及大孔吸附樹脂進(jìn)一步純化的液體紫甘薯色素”。以檸檬酸水溶液提取紫薯色素時，一般均存在檸檬酸濃度高或者料液比值大，如文獻(xiàn)采用5%的檸檬酸溶液、料液比為1:10 (安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2009，37 (36):17885-17887);有的甚至采用10 %的檸檬酸、料液比為1:10 (糧食與食品工業(yè)，2011，18(1): 24-28)提取紫薯色素；雖然也有采用低濃度(檸檬酸濃度為0.75%)，但料液比達(dá)到1:25提取紫薯色素(糧食與飼料工業(yè)，2010，10:26_28)。中國專利CN103881413A用檸檬酸水溶液提取紫薯色素時的濃度為高達(dá)10~50% (料液比為1:10)。
[0005]由于提取過程中提取液的比例很高，提取液的用量很大，但是，由于樹脂吸附色素后的流出液中含有大量的蛋白質(zhì)、多糖類物質(zhì)，容易腐爛發(fā)霉變質(zhì)、并造成后續(xù)提取液堵塞吸附柱等原因，提取液并沒有進(jìn)行回收，而是直接排放，導(dǎo)致生產(chǎn)成本提高，酸液的排放也會造成污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明解決的技術(shù)問題是，通過對紫薯色素生產(chǎn)過程中大量排放的提取液進(jìn)行凈化，主要是通過凝膠過濾及活性炭吸附，去除提取液中的蛋白質(zhì)、多糖類，有機(jī)溶劑沉淀去除大部分的寡聚糖，達(dá)到回收食用酸的目的。該技術(shù)可有效防止酸液循環(huán)利用過程中的腐爛發(fā)霉變質(zhì)、堵塞吸附柱等問題，從而達(dá)到回收提取溶液再用于紫薯色素的提取中。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案是，一種紫薯色素生產(chǎn)工藝中提取液的回收方法，包括以下步驟:(1)用可食用酸的水溶液作為提取液浸提紫薯，過濾得紫薯色素提取液；(2)用大孔吸附樹脂對所述紫薯色素提取液進(jìn)行色素吸附，再洗脫被吸附的紫薯色素，除去溶劑得紫薯色素；收集未被大孔吸附樹脂吸附的流出液；(3)所述流出液分別經(jīng)葡聚糖凝膠、活性炭凈化，得凈化液；(4)將凈化液減壓濃縮至原體積的1/3?1/10后，得回收的水和濃縮凈化液；在濃縮凈化液中加入3?10倍于濃縮凈化液體積的有機(jī)溶劑，過濾，濾液減壓濃縮得回收的有機(jī)溶劑和濃縮的可食用酸溶液；所述有機(jī)溶劑為乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮中的一種或幾種。
[0008]進(jìn)一步地，可食用酸為乙酸、磷酸、檸檬酸、蘋果酸、酒石酸、乳酸中的一種或幾種。
[0009]進(jìn)一步地，步驟(2)中，所述大孔樹脂為HPD100、HPD400或AB-8型大孔樹脂。
[0010]進(jìn)一步地，步驟(2)后，用體積分?jǐn)?shù)為10?70%的甲醇或乙醇作為解吸液使大孔吸附樹脂吸附的色素解吸。
[0011]進(jìn)一步地，所述提取液為可食用酸的濃度為0.5?5.0%的水溶液。
[0012]進(jìn)一步地，所述紫薯的浸提時間為0.5?2h。
[0013]進(jìn)一步地，所述葡聚糖凝膠選用羥丙基葡聚糖凝膠。
[0014]進(jìn)一步地，步驟(3)中，葡聚糖凝膠凈化選用葡聚糖凝膠柱，葡聚糖凝膠柱填料的徑、高比為I?2.5: 8?12。
[0015]進(jìn)一步地，步驟(3)中，活性炭凈化選用活性炭柱，活性炭柱填料的徑、高比為I?
2: 5 ?15。
[0016]進(jìn)一步地，柱中液體的流速控制在每小時0.5?2.5倍柱床體積。
[0017]本發(fā)明的技術(shù)原理是:紫薯色素提取液進(jìn)行吸附之后的流出液中含有蛋白質(zhì)、多糖、寡糖等雜質(zhì)，經(jīng)過葡聚糖凝膠過濾柱色譜、活性炭吸附柱色譜兩級柱色譜可以有效除去蛋白質(zhì)、多糖等雜質(zhì)，再經(jīng)濃縮至一定體積之后，加入有機(jī)溶劑如乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮，可以使其中的寡糖沉淀，然后過濾即可分離寡糖雜質(zhì)，濾液減壓回收有機(jī)溶劑，未蒸發(fā)的為濃縮的可食用酸溶液。濃縮的可食用酸溶液與之前回收的水混合可以重新作為提取液?？墒秤盟峄蛩厥盏牧堪l(fā)生變化導(dǎo)致濃度偏差，可添加可食用酸或水至合適濃度。
[0018]本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明在紫薯色素生產(chǎn)過程中，循環(huán)利用紫薯色素提取液一可食用酸的水溶液，不僅可降低生產(chǎn)成本，而且無環(huán)境污染物排放。
【具體實施方式】
[0019]實施例1
稱取洗凈的新鮮紫薯100g，用小刀切成2-3mm的顆粒狀。將其轉(zhuǎn)入500mL的燒杯中，加入300mL質(zhì)量濃度為5%的乙酸水溶液，室溫浸提lh，提取過程中不時攪拌。過濾，收集濾液。濾液流經(jīng)HPD100大孔樹脂柱進(jìn)行紫薯色素的吸附。吸附色素飽和的樹脂柱用體積濃度為10%的乙醇洗脫，收集洗脫液，回收乙醇，得到純化產(chǎn)品。按紫薯色素色價按國家衛(wèi)生部公告2012年第6號文件之附件I (紫甘薯色素等9種食品添加劑新品種)中的分析方法分析產(chǎn)品色價，色價達(dá)到40.7 (E1%lcn530nm)o
[0020]將盛裝葡聚糖凝膠Sephadex LH20的色譜柱連接到大孔樹脂柱后。使大孔樹脂柱流出的酸性水溶液(無色)以0.5倍柱床體積/h的流速直接流經(jīng)填料的徑、高比為1: 5的Sephadex LH20柱，收集流出液。此凈化液再經(jīng)填料的徑、高比為1: 5的活性炭柱凈化，收集流出液，減壓濃縮至原體積的1/5左右，加入無水乙醇沉淀酸液，濾除沉淀物后，濾液減壓回收有機(jī)溶劑，收集濃縮的可食用酸溶液(簡稱濃縮酸液，下同)。將濃縮酸液進(jìn)入調(diào)酸槽，調(diào)節(jié)酸液PH，即可循環(huán)用作紫薯色素的提取液。
[0021]實施例2
稱取洗凈的新鮮紫薯100g，用小刀切成2-3mm的顆粒狀。將其轉(zhuǎn)入500mL的燒杯中，加入300mL質(zhì)量濃度為2%的檸檬酸水溶液，室溫浸提lh，提取過程中不時攪拌。過濾，收集濾液。濾液流經(jīng)AB-8大孔樹脂柱進(jìn)行紫薯色素的吸附。吸附色素飽和的樹脂柱用體積濃度為30%的乙醇洗脫，收集洗脫液，回收乙醇，得到純化產(chǎn)品。按紫薯色素色價按國家衛(wèi)生部公告2012年第6號文件之附件I (紫甘薯色素等9種食品添加劑新品種)中的分析方法分析產(chǎn)品色價，色價達(dá)到43.1 (E1%lcn530nm)o
[0022]將盛裝葡聚糖凝膠Sephadex LH20的色譜柱連接到大孔樹脂柱后。使大孔樹脂柱流出的酸性水溶液(無色)以1.2倍柱床體積/h的流速直接流經(jīng)填料的徑、高比為1: 8的S印hadex LH20柱，收集流出液。此凈化液再經(jīng)填料的徑、高比為1: 10的活性炭柱凈化，收集流出液，減壓濃縮至原體積的1/5左右，加入丙酮沉淀酸液，濾除沉淀物后，濾液減壓回收有機(jī)溶