鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及熒光粉領(lǐng)域，尤其涉及一種鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉及其制備方。
【背景技術(shù)】
[0002]OLED的全稱Organic Light Emitting D1de,有機發(fā)光二極管。它有很多的優(yōu)勢，其組件結(jié)構(gòu)簡單，生產(chǎn)成本便宜，自發(fā)光的特性，加上OLED的反應(yīng)時間短，更有可彎曲的特性，讓它的應(yīng)用范圍極廣。但由于目前得到穩(wěn)定高效的OLED藍(lán)光材料比較困難，極大的限制了白光OLED器件及光源行業(yè)的發(fā)展。
[0003]上轉(zhuǎn)換熒光材料能夠在長波(如紅外)輻射激發(fā)下發(fā)射出可見光，甚至紫外光，在光纖通訊技術(shù)、纖維放大器、三維立體顯示、生物分子熒光標(biāo)識、紅外輻射探測等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。但制備成熒光粉應(yīng)用于OLED的領(lǐng)域，仍鮮見報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]基于上述問題，本發(fā)明所要解決的問題在于提供一種欽摻雜的鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006]一種鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉，其結(jié)構(gòu)通式為M2Y8 (GeO4) 6S2: xHo3+ ;其中，M2Y8(GeO4)6S2是基質(zhì)，Ho3+是摻雜離子，為激活元素，在薄膜中充當(dāng)發(fā)光中心，M選自Mg, Ca, Sr或Ba ；x的取值為0.01?0.06 ;優(yōu)選，x的取值為0.03。
[0007]本發(fā)明還提供一種上述鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法，包括如下步驟:
[0008](I )、按照結(jié)構(gòu)通式M2Y8 (GeO4) 6S2:xHo3+中各元素的化學(xué)計量比，稱取MS，Y2O3, GeO2和Ho2O3粉體；
[0009](2)、將步驟(I)中的粉體混合后溶于鹽酸HCl中，配制成0.5?3mol/L的溶液，并加入0.1?2g的聚乙二醇作為分散劑，制得前驅(qū)體溶液；
[0010](3)把步驟(2)中的前驅(qū)體溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀的霧化器中，隨后向霧化器中通入氣流量為I?15L/min的載氣，且所述前驅(qū)體溶液隨所述載氣進(jìn)入反應(yīng)器中進(jìn)行噴霧反應(yīng)，制得熒光粉前驅(qū)體；；
[0011](4)收集熒光粉前驅(qū)體，并置于600?1300°C中煅燒2?5小時，即得到結(jié)構(gòu)通式為M2Y8 (GeO4) 6S2: XHo3+的鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉；其中，M2Y8 (GeO4) 6S2是基質(zhì)，Ho3+是摻雜離子，為激活元素，在薄膜中充當(dāng)發(fā)光中心，M選自Mg，Ca, Sr或Ba ;x的取值為0.01?0.06。
[0012]所述鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法中，優(yōu)選，將步驟(I)中的粉體混合后溶于鹽酸HCl中，配制成1.5mol/L的溶液。
[0013]所述鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法中，優(yōu)選，聚乙二醇的加入量為1.2g。
[0014]所述鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法中，優(yōu)選，所述載氣為氮氣，氬氣或氫氣的一種或幾種的混合氣體；所述載氣的氣體流量為5L/min。
[0015]所述鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法中，優(yōu)選，噴霧反應(yīng)溫度為100?500°C ；更優(yōu)選，噴霧反應(yīng)溫度為300°C。
[0016]所述鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法中，優(yōu)選，所述熒光粉前驅(qū)體的煅燒溫度為1100°C，煅燒時間為3小時。
[0017]所述鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法中，優(yōu)選，M2Y8 (GeO4) 6S2: xHo3+中，x的取值為 0.03.
[0018]本發(fā)明制備的欽摻雜鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉M2Y8 (GeO4) 6S2: xHo3+，可實現(xiàn)由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)，得到的487nm的發(fā)光峰，對應(yīng)的是Ho3+離子5F3 — 5I8的躍遷輻射發(fā)光。
【附圖說明】
[0019]圖1為實施例1制得的鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉的光致發(fā)光光譜圖。
【具體實施方式】
[0020]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明
[0021]實施例1:稱取 MgS, Y2O3, GeO 和 Ho2O3 粉體，其摩爾為 2mmol:4mmoI:6mmol:0.015mmol,溶于硝酸中配制成1.5mol/L的溶液,并加入1.2g的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置，同時把反應(yīng)系統(tǒng)的溫度升高到300°C，啟動霧化裝置，向霧化裝置通入5L/min的氬氣。溶液前驅(qū)體開始霧化成氣霧狀，隨通入的氣體進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)生成熒光粉的前驅(qū)體。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒3小時，煅燒溫度600°C，得到Mg2Y8(GeO4)6S2:0.03Ho3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0022]圖1為實施例1制得的鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉的光致發(fā)光光譜圖，激發(fā)波長為激發(fā)波長為640nm，得到的487nm的發(fā)光峰對應(yīng)的是Ho3+離子5F3 — 5I8的躍遷輻射發(fā)光。
[0023]實施例2:稱取 MgS, Y2O3, GeO 和 Ho2O3 粉體，其摩爾為 2mmol:4mmoI:6mmol:0.005mmol,溶于硝酸中配制成0.5mol/L的溶液,并加入2g的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置，同時把反應(yīng)系統(tǒng)的溫度升高到100°C，啟動霧化裝置，向霧化裝置通入IL/min的氬氣。溶液前驅(qū)體開始霧化成氣霧狀，隨通入的氣體進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)生成熒光粉的前驅(qū)體。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒5小時，煅燒溫度1300°C，得到Mg2Y8(GeO4)6S2:0.0lHo3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0024]實施例3:稱取 MgS, Y2O3, GeO 和 Ho2O3 粉體，其摩爾為 2mmol:4mmoI:6mmol:0.03mmol,溶于硝酸中配制成3mol/L的溶液,并加入0.2g的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置，同時把反應(yīng)系統(tǒng)的溫度升高到500°C，啟動霧化裝置，向霧化裝置通入15L/min的氮氣。溶液前驅(qū)體開始霧化成氣霧狀，隨通入的氣體進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)生成熒光粉的前驅(qū)體。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒2小時，煅燒溫度1100°C，得到Mg2Y8(GeO4)6S2:0.06Ho3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0025]實施例4:稱取 CaS, Y2O3, GeO 和 Ho2O3 粉體，其摩爾為 2mmol:4mmoI:6mmol:0.015mmol,溶于硝酸中配制成1.5mol/L的溶液,并加入1.2g的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置，同時把反應(yīng)系統(tǒng)的溫度升高到300°C，啟動霧化裝置，向霧化裝置通入5L/min的氬氣。溶液前驅(qū)體開始霧化成氣霧狀，隨通入的氣體進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)生成熒光粉的前驅(qū)體。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒3小時，煅燒溫度600°C，得到Ca2Y8(GeO4)6S2:0.03Ho3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0026]實施例5:稱取 CaS，Y2O3, GeO 和 Ho2O3 粉體，其摩爾為 2mmol:4mmol:6mmol:0.005mmol,溶于硝酸中配制成0.5mol/L的溶液,并加入2g的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置，同時把反應(yīng)系統(tǒng)的溫度升高到100°C，啟動霧化裝置，向霧化裝置通入IL/min的氬氣。溶液前驅(qū)體開始霧化成氣霧狀，隨通入的氣體進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)生成熒光粉的前驅(qū)體。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒5小時，煅燒溫度1300°C，得到Ca2Y8(GeO4)6S2:0.0lHo3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0027]實施例6:稱取 CaS, Y2O3, GeO 和 Ho2O3 粉體，其摩爾為 2mmol:4mmoI:6mmol:0.03mmol,溶于硝酸中配制成3mol/L的溶液,并加入0.2g的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置，同時把反應(yīng)系統(tǒng)的溫度升高到500°C，啟動霧化裝置，向霧化裝置通入15L/min的氮氣。溶液前驅(qū)體開始霧化