錳摻雜五磷酸鈰鹽發(fā)光材料、制備方法及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明涉及一種錳摻雜五磷酸鈰鹽發(fā)光材料、其制備方法、錳摻雜五磷酸鈰鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]薄膜電致發(fā)光顯示器(TFELD)由于其主動發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應(yīng)快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優(yōu)點(diǎn)，已引起了廣泛的關(guān)注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開發(fā)多波段發(fā)光的材料，是該課題的發(fā)展方向。但是，可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯不器的猛摻雜五磷酸鋪鹽發(fā)光材料，仍未見報道。
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【發(fā)明內(nèi)容】
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[0003]基于此，有必要提供一種可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件的錳摻雜五磷酸鈰鹽發(fā)光材料、其制備方法、錳摻雜五磷酸鈰鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、使用該錳摻雜五磷酸鈰鹽發(fā)光材料的薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
[0004]一種猛摻雜五磷酸鋪鹽發(fā)光材料,其化學(xué)式為CeP5O14:xMn4+,其中，x為0.01?0.08。
[0005]所述X 為 0.05。
[0006]一種錳摻雜五磷酸鈰鹽發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟:
[0007]根據(jù)CeP5O14:xMn4+各元素的化學(xué)計量比稱取CeO2, P2O5和MnO2粉體并混合均勻，其中，X為0.01?0.08 ;及
[0008]將混合均勻的粉體在900°C?1300°C下燒結(jié)0.5小時?5小時即得到化學(xué)式為CeP5O14:xMn4+的錳摻雜五磷酸鈰鹽發(fā)光材料。
[0009]一種錳摻雜五磷酸鈰鹽發(fā)光薄膜，該錳摻雜五磷酸鈰鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為 CeP5O14:xMn4+，其中，x 為 0.01 ?0.08。
[0010]一種錳摻雜五磷酸鈰鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0011]根據(jù)CeP5O14:xMn4+各元素的化學(xué)計量比稱取CeO2, P2O5和MnO2粉體并混合均勻，其中，X為0.01?0.08，將混合均勻的粉體在900°C?1300°C下燒結(jié)0.5小時?5小時即得到靶材；
[0012]將所述靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為 1.0X KT3Pa ?1.0X KT5Pa ;及
[0013]調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.2Pa?4Pa，工作氣體的流量為1sccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為CeP5O14:xMn4+的錳摻雜五磷酸鈰鹽發(fā)光薄膜。
[0014]還包括步驟:將所述錳摻雜五磷酸鈰鹽發(fā)光薄膜于50(TC?80(TC下真空退火處理Ih?3h。
[0015]一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，所述發(fā)光層的材料為錳摻雜五磷酸鈰鹽發(fā)光材料，該錳摻雜五磷酸鈰鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為CeP5O14:xMn4+，其中，x為0.01?0.08。
[0016]一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0017]提供具有陽極的襯底；
[0018]在所述陽極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的材料為錳摻雜五磷酸鈰鹽發(fā)光材料，該錳摻雜五磷酸鈰鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為CeP5O14:xMn4+，其中，x為0.01?0.08 ;
[0019]在所述發(fā)光層上形成陰極。
[0020]所述發(fā)光層的制備包括以下步驟:
[0021]根據(jù)CeP5O14:xMn4+各元素的化學(xué)計量比稱取CeO2,P2O5和MnO2粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)0.5小時?5小時制成靶材，其中，x為0.01?0.08 ;
[0022]將所述靶材以及所述襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為 1.0X KT3Pa ?1.0X KT5Pa ；
[0023]調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.2Pa?4Pa，工作氣體的流量為1sccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進(jìn)行制膜，在所述陽極上形成發(fā)光層。
[0024]還包括步驟:將所述錳摻雜五磷酸鈰鹽發(fā)光薄膜于50(TC?80(TC下真空退火處理Ih?3h。
[0025]上述猛摻雜五磷酸鋪鹽發(fā)光材料(CeP5O14:xMn4+)制成的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜(EL)中，在520nm波長區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
【【附圖說明】】
[0026]圖1為一實施方式的薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0027]圖2為實施例1制備的錳摻雜五磷酸鈰鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜圖；
[0028]圖3為實施例1制備的錳摻雜五磷酸鈰鹽發(fā)光薄膜的XRD圖；
[0029]圖4是實施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流密度和電壓與亮度之間的關(guān)系曲線圖。
【【具體實施方式】】
[0030]下面結(jié)合附圖和具體實施例對錳摻雜五磷酸鈰鹽發(fā)光材料、其制備方法、錳摻雜五磷酸鈰鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法進(jìn)一步闡明。
[0031]—實施方式的猛摻雜五磷酸鋪鹽發(fā)光材料,其化學(xué)式為CeP5O14:xMn4+,其中，x為0.01 ?0.08。
[0032]優(yōu)選的，X為 0.05。
[0033]該猛摻雜五磷酸鋪鹽發(fā)光材料制成的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜(EL)中，在520nm波長區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0034]上述錳摻雜五磷酸鈰鹽發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟:
[0035]步驟SI 1、根據(jù)CeP5O14:xMn4+各元素的化學(xué)計量比稱取CeO2, P2O5和MnO2粉體并混合均勻，其中，X為0.01?0.08 ;
[0036]該步驟中，優(yōu)選的，X為0.05。
[0037]步驟S12、將混合均的粉體在900°C?1300°C下燒結(jié)0.5小時?5小時即可得到錳摻雜五磷酸鋪鹽發(fā)光材料，其化學(xué)式為CeP5O14:χΜη4+ο
[0038]該步驟中，優(yōu)選的在1250°C下燒結(jié)3小時。
[0039]—實施方式的猛摻雜五磷酸鋪鹽發(fā)光薄膜,該猛摻雜五磷酸鋪鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為CeP5O14:xMn4+，其中，x為0.01?0.08。
[0040]優(yōu)選的，X為 0.05。
[0041]上述錳摻雜五磷酸鈰鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0042]步驟S21、按根據(jù)CeP5O14:xMn4+各元素的化學(xué)計量比稱取CeO2, P2O5和MnO2粉體并混合均勻，其中，X為0.01?0.08，將混合均勻的粉體在900°C?1300°C下燒結(jié)0.5小時?5小時即得到靶材；
[0043]該步驟中，優(yōu)選的，X為0.05，在1250°C下燒結(jié)3小時成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材。
[0044]步驟S22、將步驟S21中得到的靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為1.0X 10_3Pa?1.0X 10_5Pa。
[0045]該步驟中，優(yōu)選的，真空度為5X10_4Pa。
[0046]步驟S23、調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.2Pa?4Pa，工作氣體的流量為1sccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C ;接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為CeP5O14:xMn4+的錳摻雜五磷酸鈰鹽發(fā)光薄膜。
[0047]該步驟中，優(yōu)選的基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)2Pa，工作氣體為氬氣，工作氣體的流量為25SCCm，襯底溫度為500°C。
[0048]還包括步驟:將所述錳摻雜五磷酸鈰鹽發(fā)光薄膜于50(TC?80(TC下真空退火處理Ih?3h。
[0049]請參閱圖1，一實施方式的薄膜電致發(fā)光器件100，該薄膜電致發(fā)光器件100包括依次層疊的襯底1、陽極2、發(fā)光層3以及陰極4。
[0050]襯底I為玻璃襯底。陽極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ΙΤ0)。發(fā)光層3的材料為猛摻雜五磷酸鋪鹽發(fā)光材料，該猛摻雜五磷酸鋪鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為CeP5O14:xMn4+,X為0.01?0.08。陰極4的材質(zhì)為銀(Ag)。
[0051]上述薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0052]步驟S31、提供具有陽極2的襯底I。
[0053]本實施方式中，襯底I為玻璃襯底，陽極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ΙΤ0)。具有陽極2的襯底I先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗并用對其進(jìn)行氧等離子處理。
[0054]步驟S32、在陽極2上形成發(fā)光層3，發(fā)光層3的材料為錳摻雜五磷酸鈰鹽發(fā)光材料，該錳摻雜五磷酸鈰鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為CeP5O14:xMn4+, x為0.01?0.08。
[0055]本實施方式中，發(fā)光層3由以下步驟制得:
[0056]首先，根據(jù)CeP5O14:xMn4+各元素的化學(xué)計量比稱取CeO2, P2O5和MnO2粉體并混合均勻，其中，X為0.01?0.08，將混合均勻的粉體在900°C?1300°C下燒結(jié)0.5小時?5小時即得到靶材。
[0057]其次，將靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為 l.0X KT3Pa ?1.0X l(T5Pa。
[0058]該步驟中，優(yōu)選的，真空度為5X10_4Pa。
[0059]然后，調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.2Pa?4Pa，工作氣體的流量為1sccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進(jìn)行制膜，在陽極2上形成發(fā)光層3。
[0060]該步驟中，優(yōu)選的基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)2Pa，工作氣體為氬氣，工作氣體的流量為25SCCm，襯底溫度為500°C，激光能量為300W。
[0061]還包括步驟:將所述錳摻雜五磷酸鈰鹽發(fā)光薄膜于50(TC?80(TC下真空退火處理Ih?3h。
[0062]步驟S33、在