專利名稱：防粘釜涂料及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于一種涂料，特別涉及一種適用于VCM懸浮聚合反應釜、管路等部分的防粘釜涂料。
現(xiàn)有的VCM聚合釜主要包括釜本身和安裝在釜內(nèi)的攪拌器、冷凝器、配管和集管等部分，在用該釜生產(chǎn)PVC樹脂時，由于金屬表面受化學和物理等影響，易造成粘釜現(xiàn)象，這樣，會使產(chǎn)品產(chǎn)生魚眼，從而影響產(chǎn)品質(zhì)量，進而還會影響其后使用該產(chǎn)品的塑料加工的產(chǎn)品質(zhì)量;而且，由于粘釜現(xiàn)象，還增加了產(chǎn)品消耗。為了保證PVC產(chǎn)品的質(zhì)量，需要一釜一清，這樣就增加了清釜工人的勞動強度，還會因人工清釜造成機械損傷，影響釜設備的使用壽命。
近十年來，為了解決粘釜問題，國內(nèi)外不少廠家和科研機構進行了不斷研究，其中以日本信越公司研究的范圍最廣。該公司基本的防粘釜材料是極性有機化合物，染料類，常用的溶劑是有機溶劑，還有非極性有機化合物，染料類添加經(jīng)處理的助劑。除日本信越公司以外，在防粘釜技術方面目前在國際處于領先地位的還有美國的BF.Goodrlch公司。該公司防粘釜材料主要有聚芳香族胺(如間苯二胺和間苯二酸的縮聚物)的氫氧化鈉水溶液和自縮聚多元酸(如間苯二酸縮聚物)的氫氧化鈉水溶液。
我國的PVC樹脂生產(chǎn)廠有300多家，目前國內(nèi)研究的防粘釜材料主要是酚醛樹脂加醇黑，技術效果僅為30～100釜清一次釜，而且售價又高(400～520元/Kg)，特別是在防粘釜技術效果及產(chǎn)品質(zhì)量上尚未達到進口產(chǎn)品水平，且涂布工藝較為復雜。1978年，齊魯石化公司綠堿總廠引進了日本信越公司PVC制造技術和設備，同時進口日本信越公司的防粘釜涂料，防粘釜技術效果可達200釜反應清釜一次，但生產(chǎn)出的產(chǎn)品仍然有黑黃點和魚眼出現(xiàn)，因而，對產(chǎn)品質(zhì)量尚有影響，因此在1989年又進口了美國BF.Goodrlch公司的防粘釜液，用以取代日本信越公司的防粘釜材料。相繼在1988年以后，北京第二化工廠，福州化工廠，錦西化工總廠也引進了美國BF.Goodrlch公司的PVC樹脂制造技術和設備，同時從美國進口防粘釜液(涂料)，防粘釜技術效果最高可達500釜左右釜清釜一次，但由于其分子量分布窄，也影響使用效果。
綜上所述，PVC樹脂生產(chǎn)發(fā)展迅速，對防粘釜涂料的需求越來越迫切，急需技術性能穩(wěn)定、生產(chǎn)工藝簡單、投資費用較低、技術效果更好的防粘釜涂料。
本發(fā)明的目的正在于解決現(xiàn)有技術中存在的工藝復雜、投資費用高、技術效果低的問題，提供一種生產(chǎn)工藝簡單、技術性能穩(wěn)定、投資費用低、技術效果高的防粘釜涂料及其制備方法，以滿足PVC樹脂生產(chǎn)發(fā)展之需要。
本發(fā)明的防粘釜涂料是以間苯二酚為基本原料，以氫氧化鈉為催化劑加工而成，其性狀為黑褐色固體顆粒狀，其熔點為110～140℃。
上述防粘釜涂料的制備方法是，稱取一份間苯二酚和按間苯二酚0.4%～1.5%的比例稱取用作催化劑的氫氧化鈉，依次加入反應釜中，加熱至136℃以上，使物料全部融熔化，在釜溫達到220～230℃時，將冷凝器通水，進行聚合反應，在釜溫升至275～280℃時停止加熱，自然降溫至260℃時快速出料，并將物料在裝有冰水的容器中進行攪拌，破碎結(jié)晶物，然后進行水洗，再經(jīng)過濾和干燥，即成產(chǎn)品。
本發(fā)明的優(yōu)點在于，產(chǎn)品的熔點在110～140℃，故分子量寬，防粘效果好，其技術效果可達650～800釜以上，高出國內(nèi)外目前同類產(chǎn)品的技術效果;部分樣品檢驗數(shù)據(jù)對比見下表
此外，本發(fā)明的制備方法配方簡單，工藝條件容易掌握，反應周期短，一般3～4小時即可生產(chǎn)一批料，且操作費用低，還可通過實驗室來完成一定數(shù)量的產(chǎn)品以滿足一定規(guī)模的生產(chǎn)廠家的需要。
附圖
是本發(fā)明的工藝流程簡圖。
下面結(jié)合附圖提供本發(fā)明的實施例。
實施例1稱取3000g間苯二酚和按間苯二酚重量的1%稱取48%氫氧化鈉溶液30g，依次加入反應釜(或三口瓶)中，然后送電加熱，一次調(diào)節(jié)電壓至190V，約40分鐘時，使釜溫升到136℃，使物料全部熔化，觀察全熔后，在反應釜上加上保溫套;當釜溫達220℃～230℃時，冷凝器通水，二次調(diào)節(jié)電壓為125V，釜溫在2小時左右升至276～280℃，此時停止送電(即停止加熱)，同時將保溫套拿開，自然降溫至260℃時，在通風櫥內(nèi)打開反應釜閥(或三口瓶膠塞)，快速將物料倒入裝有冰水的容器中進行攪拌，破碎結(jié)晶物，然后將物料進行水洗三次，注意漂洗出上浮物質(zhì)，最后用濾布過濾，物料在濾布上懸掛，自然干燥或離心甩干后即為成品。
實施例2稱取1000g間苯二酚和按間苯二酚重量的1.4%稱取48%氫氧化鈉溶液14g，工藝流程和控制溫度如實施例1，區(qū)別在于，一次調(diào)節(jié)電壓為164V，二次調(diào)節(jié)電壓為115V。
實施例3稱取5000g間苯二酚和按間苯二酚重量的0.9稱取48%氫氧化鈉溶液45g，工藝流程和控制溫度如實施例1，區(qū)別在于，一次調(diào)節(jié)電壓為190V，二次調(diào)節(jié)電壓為135V。
權利要求
1.一種涂料，特別涉及一種適用于VCM懸浮聚合反應釜、管路等部分的防粘釜涂料，其特征在于，以間苯二酚為基本原料，以氫氧化鈉為催化劑加工而成，其熔點為110～140℃。
2.根據(jù)權利要求1所說的防粘釜涂料，其特征在于，所說的氫氧化鈉為48%NaOH。
3.一種如權利要求1或2所說的防粘釜涂料的制備方法，其特征在于，稱取一份間苯二酚和按間苯二酚重量的0.4%～1.5%的比例稱取用作催化劑的氫氧化鈉，依次加入反應釜(或三口瓶)中，加熱至136℃以上，使物料全部融熔化，在釜溫達到220～230℃時，將冷凝器通水，進行聚合反應，在釜溫升至275～230℃時停止加熱，自然降溫至260℃時快速出料，并將物料在裝有冰水的容器中進行攪拌，破碎結(jié)晶物，然后進行水洗，再經(jīng)過濾和干燥，即成產(chǎn)品。
4.根據(jù)權利要求3所說的防粘釜涂料的制備方法，其特征在于，當釜溫升到136℃，使物料全熔后，在反應釜上加上保溫套。
5.根據(jù)權利要求3所說的防粘釜涂料的制備方法，其特征在于，所說的加熱溫度通過控制電壓來實現(xiàn)，一次調(diào)節(jié)電壓為164V～190V，二次調(diào)節(jié)電壓為115V～135V。
全文摘要
一種防粘釜涂料及其制備方法，解決了現(xiàn)有防粘釜涂料技術效果低的問題，特征是以間苯二酚為基本原料，以氫氧化鈉為催化劑加工而成，其制備方法是，將間苯二酚和氫氧化鈉在反應釜中加熱、熔化，進行聚合反應，出料后將物料在裝有冰水的容器中進行攪拌，然后進行水洗，再經(jīng)過濾和干燥，即成產(chǎn)品，本發(fā)明的產(chǎn)品熔點在110～140℃，故分子量寬，防粘效果好，其技術效果可達650～800釜以上，高出國內(nèi)外目前同類產(chǎn)品的技術效果。
文檔編號C09D171/10GK1068348SQ9110537
公開日1993年1月27日 申請日期1991年8月2日 優(yōu)先權日1991年8月2日
發(fā)明者范福才, 張鴻福 申請人:范福才, 張鴻福