本發(fā)明屬于涂料領(lǐng)域，具體涉及一種防火粉末涂料的制備方法。

背景技術(shù)：

聚氨酯粉末涂料涂層不僅具有較高的裝飾性和優(yōu)良的物理力學(xué)性能，而且有較全面的耐化學(xué)藥品性，特別是不易黃變、耐候性和耐光性。聚氨酯粉末涂料正發(fā)展成為粉末涂料的主流，在粉末涂料中所占的比例越來(lái)越大，由于聚氨酯粉末涂料具有優(yōu)良的耐候性、優(yōu)良的物理力學(xué)性能和防腐蝕性，涂膜光亮豐滿、耐磨、耐劃傷、耐溶劑，流平性好、附著力強(qiáng)。目前被廣泛應(yīng)用于冰箱、洗衣機(jī)、空調(diào)等家電及高級(jí)家具、汽車、摩托車等產(chǎn)業(yè)；

但是目前聚氨酯粉末涂料的阻燃性能欠佳，無(wú)機(jī)阻燃添加劑與聚氨酯的相容性差，造成涂膜表面的穩(wěn)定性差，因此在火災(zāi)發(fā)生時(shí)，成膜物質(zhì)往往先于脫水催化劑受熱分解，產(chǎn)生較多的可燃的揮發(fā)性有機(jī)化合物，影響炭層的形成和結(jié)構(gòu)，進(jìn)而影響對(duì)基材的保護(hù)作用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中聚氨酯粉末涂料的阻燃性能欠佳，無(wú)機(jī)阻燃添加劑與聚氨酯的相容性差的問(wèn)題，提供一種防火粉末涂料的制備方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種防火粉末涂料的制備方法，包括以下步驟：

（1）取4-7重量份的輕質(zhì)碳酸鈣、1-2重量份的硬脂酸鈣混合，升高溫度為70-75℃，保溫?cái)嚢?-2小時(shí)，加入到混合料重量4-6倍的無(wú)水乙醇中，加入3-5重量份的環(huán)氧丙醇，超聲13-20分鐘，得防火分散液；

（2）取10-12重量份的甲基丙烯酸甲酯，加入到上述防火分散液中，送入到不銹鋼反應(yīng)釜中，通入氮?dú)?，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度為90-105℃，滴加1-2重量份的、濃度為10-12%的氨水，攪拌反應(yīng)1-2小時(shí)，出料冷卻，得環(huán)氧化防火分散液；

（3）取1-2重量份的磷酸銨，加入到其重量17-20倍的去離子水中，攪拌均勻；

（4）取0.7-1重量份的四羥甲基硫酸磷，與5-7重量份的三氯氧磷混合，加入到上述磷酸銨水溶液中，攪拌均勻，與3-4重量份的環(huán)氧乙烷混合，送入到反應(yīng)釜中，加入0.1-0.2重量份的偏釩酸鈉，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度為45-50℃，保溫?cái)嚢?-4小時(shí)，出料，真空脫水，得防火磷酸酯；

（5）取上述防火磷酸酯，與6-8重量份的硼砂、1-2重量份的硅烷偶聯(lián)劑kh550混合，加入到混合料重量2-3倍的無(wú)水乙醇中，在60-65℃下保溫?cái)嚢?-2小時(shí)，蒸餾除去乙醇，得氨基酯化阻燃助劑；

（6）取2-3重量份的對(duì)甲基苯磺酸，加入到其重量10-15倍的去離子水中，攪拌均勻，與上述氨基酯化阻燃助劑混合，升高溫度為60-63℃，保溫?cái)嚢?-2小時(shí)，得酰胺化阻燃溶液；

（7）取上述酰胺化阻燃溶液、環(huán)氧化防火分散液混合，攪拌均勻，送入到反應(yīng)釜中，升高溫度為150-160℃，保溫?cái)嚢?-3小時(shí)，期間每隔10-15分鐘檢測(cè)下反應(yīng)釜中溶液的酸堿度，并通過(guò)加入乙酸或者氫氧化鈉來(lái)保持酸堿度為11-13，出料，冷卻至常溫，得復(fù)合阻燃助劑；

（8）取上述復(fù)合阻燃助劑，與0.8-1.3重量份的二異氰酸酯、110-120重量份的聚氨酯混合，送入烘箱中，在80-90℃下干燥40-50分鐘，出料，送入到擠出機(jī)中，熔融擠出，冷卻，磨成細(xì)粉，過(guò)篩，即得所述防火粉末涂料。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：

本發(fā)明首先采用硬脂酸鈣處理碳酸鈣，將碳酸鈣表面有機(jī)化，然后分散到環(huán)氧丙醇的乙醇溶液中，再與甲基丙烯酸甲酯混合，以氨水為催化劑，得到環(huán)氧化防火分散液，然后再將硫酸水溶液、環(huán)氧乙烷混合，以偏釩酸鈉為催化劑，得防火磷酸酯，然后將其與硼砂混合，采用氨基硅烷偶聯(lián)劑處理，得到氨基酯化阻燃助劑，然后與對(duì)甲基苯磺酸混合，得酰胺化阻燃溶液，然后將其與環(huán)氧化防火分散液混合，在堿性、高溫下通過(guò)酰胺基與環(huán)氧基的反應(yīng)，酰胺基能夠打開有機(jī)碳酸鈣表面的環(huán)氧基團(tuán)，將有機(jī)化的碳酸鈣與磷酸酯、硼砂等形成有效的結(jié)合，改善了無(wú)機(jī)填料與酯化料間的相容性，從而進(jìn)一步提高了其與聚氨酯基體的相容性，有效的降低了團(tuán)聚，提高成品粉末涂料的貯存穩(wěn)定性強(qiáng)度；

傳統(tǒng)甲基丙烯酸甲酯、環(huán)氧丙醇反應(yīng)的酯交換催化劑為胺類或甲醇鋰、氰化鉀等，胺類容易引入雜質(zhì)，甲醇鋰、氰化鉀等反應(yīng)劇烈，且有毒性，本發(fā)明采用的氨水作為催化劑，反應(yīng)溫和，無(wú)毒，成本低；

本發(fā)明加入的碳酸鈣、磷酸酯、硼砂等都有效的提高了成品的阻燃防火性能，本發(fā)明是將碳酸鈣、硼砂與磷酸酯共混改性后再與聚氨酯混合，能夠提高各原料的相容性，與傳統(tǒng)直接加入再分散的方式比，具有更高的分散性，能夠提高成品的貯存穩(wěn)定性和防火性能。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種防火粉末涂料的制備方法，包括以下步驟：

（1）取7重量份的輕質(zhì)碳酸鈣、2重量份的硬脂酸鈣混合，升高溫度為75℃，保溫?cái)嚢?小時(shí)，加入到混合料重量6倍的無(wú)水乙醇中，加入5重量份的環(huán)氧丙醇，超聲20分鐘，得防火分散液；

（2）取12重量份的甲基丙烯酸甲酯，加入到上述防火分散液中，送入到不銹鋼反應(yīng)釜中，通入氮?dú)猓{(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度為105℃，滴加2重量份的、濃度為12%的氨水，攪拌反應(yīng)2小時(shí)，出料冷卻，得環(huán)氧化防火分散液；

（3）取2重量份的磷酸銨，加入到其重量20倍的去離子水中，攪拌均勻；

（4）取1重量份的四羥甲基硫酸磷，與7重量份的三氯氧磷混合，加入到上述磷酸銨水溶液中，攪拌均勻，與4重量份的環(huán)氧乙烷混合，送入到反應(yīng)釜中，加入0.2重量份的偏釩酸鈉，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度為50℃，保溫?cái)嚢?小時(shí)，出料，真空脫水，得防火磷酸酯；

（5）取上述防火磷酸酯，與8重量份的硼砂、2重量份的硅烷偶聯(lián)劑kh550混合，加入到混合料重量3倍的無(wú)水乙醇中，在65℃下保溫?cái)嚢?小時(shí)，蒸餾除去乙醇，得氨基酯化阻燃助劑；

（6）取3重量份的對(duì)甲基苯磺酸，加入到其重量15倍的去離子水中，攪拌均勻，與上述氨基酯化阻燃助劑混合，升高溫度為63℃，保溫?cái)嚢?小時(shí)，得酰胺化阻燃溶液；

（7）取上述酰胺化阻燃溶液、環(huán)氧化防火分散液混合，攪拌均勻，送入到反應(yīng)釜中，升高溫度為160℃，保溫?cái)嚢?小時(shí)，期間每隔15分鐘檢測(cè)下反應(yīng)釜中溶液的酸堿度，并通過(guò)加入乙酸或者氫氧化鈉來(lái)保持酸堿度為13，出料，冷卻至常溫，得復(fù)合阻燃助劑；

（8）取上述復(fù)合阻燃助劑，與1.3重量份的二異氰酸酯、120重量份的聚氨酯混合，送入烘箱中，在90℃下干燥50分鐘，出料，送入到擠出機(jī)中，熔融擠出，冷卻，磨成細(xì)粉，過(guò)篩，即得所述防火粉末涂料。

實(shí)施例2

一種防火粉末涂料的制備方法，包括以下步驟：

（1）取4重量份的輕質(zhì)碳酸鈣、1重量份的硬脂酸鈣混合，升高溫度為70℃，保溫?cái)嚢?小時(shí)，加入到混合料重量4倍的無(wú)水乙醇中，加入3重量份的環(huán)氧丙醇，超聲13分鐘，得防火分散液；

（2）取10重量份的甲基丙烯酸甲酯，加入到上述防火分散液中，送入到不銹鋼反應(yīng)釜中，通入氮?dú)?，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度為90℃，滴加1重量份的、濃度為10%的氨水，攪拌反應(yīng)1小時(shí)，出料冷卻，得環(huán)氧化防火分散液；

（3）取1重量份的磷酸銨，加入到其重量17倍的去離子水中，攪拌均勻；

（4）取0.7重量份的四羥甲基硫酸磷，與5重量份的三氯氧磷混合，加入到上述磷酸銨水溶液中，攪拌均勻，與3重量份的環(huán)氧乙烷混合，送入到反應(yīng)釜中，加入0.1重量份的偏釩酸鈉，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度為45℃，保溫?cái)嚢?小時(shí)，出料，真空脫水，得防火磷酸酯；

（5）取上述防火磷酸酯，與6重量份的硼砂、1重量份的硅烷偶聯(lián)劑kh550混合，加入到混合料重量2倍的無(wú)水乙醇中，在60℃下保溫?cái)嚢?小時(shí)，蒸餾除去乙醇，得氨基酯化阻燃助劑；

（6）取2重量份的對(duì)甲基苯磺酸，加入到其重量10倍的去離子水中，攪拌均勻，與上述氨基酯化阻燃助劑混合，升高溫度為60℃，保溫?cái)嚢?小時(shí)，得酰胺化阻燃溶液；

（7）取上述酰胺化阻燃溶液、環(huán)氧化防火分散液混合，攪拌均勻，送入到反應(yīng)釜中，升高溫度為150℃，保溫?cái)嚢?小時(shí)，期間每隔10分鐘檢測(cè)下反應(yīng)釜中溶液的酸堿度，并通過(guò)加入乙酸或者氫氧化鈉來(lái)保持酸堿度為11，出料，冷卻至常溫，得復(fù)合阻燃助劑；

（8）取上述復(fù)合阻燃助劑，與0.8重量份的二異氰酸酯、110重量份的聚氨酯混合，送入烘箱中，在80℃下干燥40分鐘，出料，送入到擠出機(jī)中，熔融擠出，冷卻，磨成細(xì)粉，過(guò)篩，即得所述防火粉末涂料。

性能測(cè)試：

貯存穩(wěn)定性測(cè)試：

取本發(fā)明的粉末涂料與市售聚氨酯粉末涂料各100g，放入2個(gè)試管，垂直輕擊試管底部并用重物從試管口給試樣壓力，以確保試管中的試樣填實(shí)，水平放置，輕輕敲擊裝有粉末涂料的尾端，觀察粉末涂料是否能夠自由流動(dòng)，把粉末涂料傾斜倒至一干凈表面，觀察是否結(jié)塊；

可以看出，本發(fā)明的粉末涂料無(wú)團(tuán)聚或者結(jié)塊，而市售聚氨酯粉末涂料有輕微的結(jié)塊，且有的結(jié)塊需要用手壓才能粉碎；

本發(fā)明涂膜的最大煙密度為40-45、達(dá)到最大煙密度時(shí)間為180-200s、氧指數(shù)為29.5-32%；

市售聚氨酯涂料涂膜的最大煙密度60-70、達(dá)到最大煙密度時(shí)間為150-160s、氧指數(shù)25-26%；

可以看出，本發(fā)明的涂料具有更好的貯存穩(wěn)定性強(qiáng)度、阻燃防火性能。