本發(fā)明涉及封裝硅膠技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高折射率耐硫化tft-lcd封裝硅膠。
背景技術(shù)：
led產(chǎn)業(yè)的興起，給節(jié)能減排、能源環(huán)保帶來(lái)了新的希望，展現(xiàn)出了極其廣闊的應(yīng)用前景。隨著led產(chǎn)業(yè)尤其是照明產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展，led逐步向大功率方向發(fā)展，因此對(duì)封裝材料提出了更多更全面的要求。高折射率led封裝硅膠因?yàn)閮?nèi)應(yīng)力小，耐老化、耐高低溫性能好，高光通量等性能成為重要的封裝材料，被廣泛用于led封裝領(lǐng)域。
隨著工業(yè)的發(fā)展，空氣中的含硫量日益增加，如果封裝材料選用不當(dāng)，空氣中的硫會(huì)穿過(guò)封裝材料或其粘接界面，對(duì)支架的銀層進(jìn)行腐蝕，形成黑色硫化銀，導(dǎo)致光衰急劇增加。因此這就給封裝材料帶來(lái)了新的挑戰(zhàn)，必須提高封裝材料的耐硫化性能。因此配方設(shè)計(jì)上大多采用提高苯基硅樹(shù)脂含量，提高交聯(lián)密度等方法提高耐硫化，這樣的設(shè)計(jì)，雖然耐硫化性能提高，但封裝材料內(nèi)應(yīng)力過(guò)高，會(huì)導(dǎo)致材料的韌性降低，反應(yīng)在封裝后導(dǎo)致高低溫冷熱沖擊死燈、封裝材料高低溫后易開(kāi)裂等現(xiàn)象發(fā)生。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明旨在提供了一種高折射率耐硫化tft-lcd封裝硅膠。
本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
一種高折射率耐硫化tft-lcd封裝硅膠，其是由如下重量份數(shù)的原料組成：甲基苯基乙烯基硅樹(shù)脂72-84份、乙烯基樹(shù)脂36-44份、擴(kuò)鏈劑端含氫二苯基聚硅氧烷18-22份、聚硅氧烷a30-40份、聚硅氧烷b28-34份、含有環(huán)烯烴結(jié)構(gòu)的有機(jī)硅8-18份、鉑系催化劑3-6份、粘接劑4-7份、交聯(lián)劑3-5份、抑制劑2-4份、表面改性的納米鉆石3-5份、固化促進(jìn)劑2-3份和固化抑制劑3-5份。
一種高折射率耐硫化tft-lcd封裝硅膠，其制備方法包括以下步驟：
(1)將甲基苯基乙烯基硅樹(shù)脂、乙烯基樹(shù)脂、擴(kuò)鏈劑端含氫二苯基聚硅氧烷、聚硅氧烷a、聚硅氧烷b混合均勻，將混合物加熱到45℃進(jìn)行分散處理15-25min；
(2)將上述分散處理后的混合物加熱至55-60℃，邊攪拌邊依次加入含有環(huán)烯烴結(jié)構(gòu)的有機(jī)硅、鉑系催化劑、粘接劑、交聯(lián)劑、抑制劑、表面改性的納米鉆石、固化促進(jìn)劑和固化抑制劑，充分混合均勻，然后在真空條件下進(jìn)行脫泡，獲得初制膠；
(3)將所述初制膠進(jìn)行固化處理，得到tft-lcd封裝硅膠，再冷卻至45℃時(shí)，放入點(diǎn)膠機(jī)上進(jìn)行點(diǎn)膠，保持在45℃，再在150℃溫度下預(yù)熱60min以上進(jìn)行除濕，除濕后3-4h內(nèi)封膠；
(4)封膠處理后在70℃的溫度下烘烤2-3h，然后將溫度提高到150℃烘烤3-4h即得所述tft-lcd封裝硅膠。
所述甲基苯基乙烯基硅樹(shù)脂分子式為
(vime2sio1/2)x(phsio3/2)y，其中，所述me為甲基，vi為乙烯基，ph為苯基,x：y＝1:4-5。
所述交聯(lián)劑為含有側(cè)基氫的有機(jī)氫聚硅氧烷，結(jié)構(gòu)式為：
所述鉑系催化劑為氯鉑酸的醇溶液、鉑-乙烯基硅氧烷配合物、鉑烯烴配合物中的任意一種，其中鉑含量為3600-4500ppm。
所述表面改性的納米鉆石由以下方法制備得到：將白油、硅氧烷偶聯(lián)劑和納米鉆石混合，所述硅氧烷偶聯(lián)劑和納米鉆石的質(zhì)量比為2：1，在60-80℃下攪拌均勻，分離得到固形物，在120-150℃，-0.1-0.99mpa下烘干60-120min。
所述含有環(huán)烯烴結(jié)構(gòu)的有機(jī)硅的結(jié)構(gòu)式如下：
所述固化促進(jìn)劑為氯鉑酸和四甲基二乙烯基二硅氧烷的配合物，所述固化抑制劑為乙炔基環(huán)己醇。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明的tft-lcd封裝硅膠除了具有優(yōu)異的光學(xué)結(jié)構(gòu)，高的折光率，而且耐硫化性能強(qiáng)，密封性能、耐老性能好，耐候性能好，抗黃變，易脫泡，便于操作等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
實(shí)施例1一種高折射率耐硫化tft-lcd封裝硅膠，其是由如下重量份數(shù)的原料組成：甲基苯基乙烯基硅樹(shù)脂72份、乙烯基樹(shù)脂36份、擴(kuò)鏈劑端含氫二苯基聚硅氧烷18份、聚硅氧烷a30份、聚硅氧烷b28份、含有環(huán)烯烴結(jié)構(gòu)的有機(jī)硅8份、鉑系催化劑3份、粘接劑4份、交聯(lián)劑3份、抑制劑2份、表面改性的納米鉆石3份、固化促進(jìn)劑2份和固化抑制劑3份。
一種高折射率耐硫化tft-lcd封裝硅膠，其制備方法包括以下步驟：
(1)將甲基苯基乙烯基硅樹(shù)脂、乙烯基樹(shù)脂、擴(kuò)鏈劑端含氫二苯基聚硅氧烷、聚硅氧烷a、聚硅氧烷b混合均勻，將混合物加熱到45℃進(jìn)行分散處理15-25min；
(2)將上述分散處理后的混合物加熱至55-60℃，邊攪拌邊依次加入含有環(huán)烯烴結(jié)構(gòu)的有機(jī)硅、鉑系催化劑、粘接劑、交聯(lián)劑、抑制劑、表面改性的納米鉆石、固化促進(jìn)劑和固化抑制劑，充分混合均勻，然后在真空條件下進(jìn)行脫泡，獲得初制膠；
(3)將所述初制膠進(jìn)行固化處理，得到tft-lcd封裝硅膠，再冷卻至45℃時(shí)，放入點(diǎn)膠機(jī)上進(jìn)行點(diǎn)膠，保持在45℃，再在150℃溫度下預(yù)熱60min以上進(jìn)行除濕，除濕后3-4h內(nèi)封膠；
(4)封膠處理后在70℃的溫度下烘烤2-3h，然后將溫度提高到150℃烘烤3-4h即得所述tft-lcd封裝硅膠。
所述甲基苯基乙烯基硅樹(shù)脂分子式為
(vime2sio1/2)x(phsio3/2)y，其中，所述me為甲基，vi為乙烯基，ph為苯基,x：y＝1:4-5。
所述交聯(lián)劑為含有側(cè)基氫的有機(jī)氫聚硅氧烷，結(jié)構(gòu)式為：
所述鉑系催化劑為氯鉑酸的醇溶液、鉑-乙烯基硅氧烷配合物、鉑烯烴配合物中的任意一種，其中鉑含量為3600-4500ppm。
所述表面改性的納米鉆石由以下方法制備得到：將白油、硅氧烷偶聯(lián)劑和納米鉆石混合，所述硅氧烷偶聯(lián)劑和納米鉆石的質(zhì)量比為2：1，在60-80℃下攪拌均勻，分離得到固形物，在120-150℃，-0.1-0.99mpa下烘干60-120min。
所述含有環(huán)烯烴結(jié)構(gòu)的有機(jī)硅的結(jié)構(gòu)式如下：
所述固化促進(jìn)劑為氯鉑酸和四甲基二乙烯基二硅氧烷的配合物，所述固化抑制劑為乙炔基環(huán)己醇。
實(shí)施例2一種高折射率耐硫化tft-lcd封裝硅膠，其是由如下重量份數(shù)的原料組成：甲基苯基乙烯基硅樹(shù)脂84份、乙烯基樹(shù)脂44份、擴(kuò)鏈劑端含氫二苯基聚硅氧烷22份、聚硅氧烷a40份、聚硅氧烷b34份、含有環(huán)烯烴結(jié)構(gòu)的有機(jī)硅18份、鉑系催化劑6份、粘接劑7份、交聯(lián)劑5份、抑制劑4份、表面改性的納米鉆石5份、固化促進(jìn)劑3份和固化抑制劑5份。
一種高折射率耐硫化tft-lcd封裝硅膠，其制備方法包括以下步驟：
(1)將甲基苯基乙烯基硅樹(shù)脂、乙烯基樹(shù)脂、擴(kuò)鏈劑端含氫二苯基聚硅氧烷、聚硅氧烷a、聚硅氧烷b混合均勻，將混合物加熱到45℃進(jìn)行分散處理15-25min；
(2)將上述分散處理后的混合物加熱至55-60℃，邊攪拌邊依次加入含有環(huán)烯烴結(jié)構(gòu)的有機(jī)硅、鉑系催化劑、粘接劑、交聯(lián)劑、抑制劑、表面改性的納米鉆石、固化促進(jìn)劑和固化抑制劑，充分混合均勻，然后在真空條件下進(jìn)行脫泡，獲得初制膠；
(3)將所述初制膠進(jìn)行固化處理，得到tft-lcd封裝硅膠，再冷卻至45℃時(shí)，放入點(diǎn)膠機(jī)上進(jìn)行點(diǎn)膠，保持在45℃，再在150℃溫度下預(yù)熱60min以上進(jìn)行除濕，除濕后3-4h內(nèi)封膠；
(4)封膠處理后在70℃的溫度下烘烤2-3h，然后將溫度提高到150℃烘烤3-4h即得所述tft-lcd封裝硅膠。
所述甲基苯基乙烯基硅樹(shù)脂分子式為
(vime2sio1/2)x(phsio3/2)y，其中，所述me為甲基，vi為乙烯基，ph為苯基,x：y＝1:4-5。
所述交聯(lián)劑為含有側(cè)基氫的有機(jī)氫聚硅氧烷，結(jié)構(gòu)式為：
所述鉑系催化劑為氯鉑酸的醇溶液、鉑-乙烯基硅氧烷配合物、鉑烯烴配合物中的任意一種，其中鉑含量為3600-4500ppm。
所述表面改性的納米鉆石由以下方法制備得到：將白油、硅氧烷偶聯(lián)劑和納米鉆石混合，所述硅氧烷偶聯(lián)劑和納米鉆石的質(zhì)量比為2：1，在60-80℃下攪拌均勻，分離得到固形物，在120-150℃，-0.1-0.99mpa下烘干60-120min。
所述含有環(huán)烯烴結(jié)構(gòu)的有機(jī)硅的結(jié)構(gòu)式如下：
所述固化促進(jìn)劑為氯鉑酸和四甲基二乙烯基二硅氧烷的配合物，所述固化抑制劑為乙炔基環(huán)己醇。
實(shí)施例3一種高折射率耐硫化tft-lcd封裝硅膠，其是由如下重量份數(shù)的原料組成：甲基苯基乙烯基硅樹(shù)脂76份、乙烯基樹(shù)脂38份、擴(kuò)鏈劑端含氫二苯基聚硅氧烷20份、聚硅氧烷a35份、聚硅氧烷b32份、含有環(huán)烯烴結(jié)構(gòu)的有機(jī)硅15份、鉑系催化劑5份、粘接劑6份、交聯(lián)劑4份、抑制劑3份、表面改性的納米鉆石4份、固化促進(jìn)劑3份和固化抑制劑4份。
一種高折射率耐硫化tft-lcd封裝硅膠，其制備方法包括以下步驟：
(1)將甲基苯基乙烯基硅樹(shù)脂、乙烯基樹(shù)脂、擴(kuò)鏈劑端含氫二苯基聚硅氧烷、聚硅氧烷a、聚硅氧烷b混合均勻，將混合物加熱到45℃進(jìn)行分散處理15-25min；
(2)將上述分散處理后的混合物加熱至55-60℃，邊攪拌邊依次加入含有環(huán)烯烴結(jié)構(gòu)的有機(jī)硅、鉑系催化劑、粘接劑、交聯(lián)劑、抑制劑、表面改性的納米鉆石、固化促進(jìn)劑和固化抑制劑，充分混合均勻，然后在真空條件下進(jìn)行脫泡，獲得初制膠；
(3)將所述初制膠進(jìn)行固化處理，得到tft-lcd封裝硅膠，再冷卻至45℃時(shí)，放入點(diǎn)膠機(jī)上進(jìn)行點(diǎn)膠，保持在45℃，再在150℃溫度下預(yù)熱60min以上進(jìn)行除濕，除濕后3-4h內(nèi)封膠；
(4)封膠處理后在70℃的溫度下烘烤2-3h，然后將溫度提高到150℃烘烤3-4h即得所述tft-lcd封裝硅膠。
所述甲基苯基乙烯基硅樹(shù)脂分子式為
(vime2sio1/2)x(phsio3/2)y，其中，所述me為甲基，vi為乙烯基，ph為苯基,x：y＝1:4-5。
所述交聯(lián)劑為含有側(cè)基氫的有機(jī)氫聚硅氧烷，結(jié)構(gòu)式為：
所述鉑系催化劑為氯鉑酸的醇溶液、鉑-乙烯基硅氧烷配合物、鉑烯烴配合物中的任意一種，其中鉑含量為3600-4500ppm。
所述表面改性的納米鉆石由以下方法制備得到：將白油、硅氧烷偶聯(lián)劑和納米鉆石混合，所述硅氧烷偶聯(lián)劑和納米鉆石的質(zhì)量比為2：1，在60-80℃下攪拌均勻，分離得到固形物，在120-150℃，-0.1-0.99mpa下烘干60-120min。
所述含有環(huán)烯烴結(jié)構(gòu)的有機(jī)硅的結(jié)構(gòu)式如下：
所述固化促進(jìn)劑為氯鉑酸和四甲基二乙烯基二硅氧烷的配合物，所述固化抑制劑為乙炔基環(huán)己醇。
對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于所述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此，無(wú)論從哪一點(diǎn)來(lái)看，均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是所述說(shuō)明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說(shuō)明書(shū)按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說(shuō)明書(shū)的這種敘述方式僅僅是為清楚起見(jiàn)，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說(shuō)明書(shū)作為一個(gè)整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。