本發(fā)明涉及一種熒光粉及其制備方法，具體涉及一種銪摻雜硅酸鍶紅橙光熒光粉及其制備方法。

背景技術(shù)：

白光led因其低能耗、長壽命、響應(yīng)時間短、色穩(wěn)定性好和無污染的特點超越了傳統(tǒng)白熾燈和熒光燈被認為是最有前景的第四代綠色照明光源，有著廣闊的應(yīng)用前景和市場，被認為是必不可少的固態(tài)照明光源。目前，大多數(shù)市售的基于led白光光源都是依靠熒光粉(yag∶ce³⁺)轉(zhuǎn)換發(fā)射法，就是用藍色gan芯片激發(fā)黃色熒光粉來獲得白光，我們知道這種商用方法十分成熟，并且成本低，操作簡單，但是不可否認的是由于yag中紅光光譜的總能量遠遠低于黃綠光的比例，所以此方法下的白光光源發(fā)光效率也不高，色相差，顯色指數(shù)低，色溫很高。因此，有必要開發(fā)高效紅色熒光粉在白光發(fā)光二極管中的應(yīng)用。第二種方法就是用紫外led照射rgb三色熒光粉，發(fā)出的白光由三種熒光粉的配比決定，這種方法的發(fā)光效率比第一種方法好很多，并且具有高顯色指數(shù)和顏色可調(diào)等性能，是現(xiàn)代商用白光led的主流趨勢。由此，迫在眉睫的主要問題就是研究出一個高效的紅色或紅橙色熒光粉。

由于稀土粒子摻雜的熒光粉獨特的發(fā)光性能，窄線寬發(fā)射帶，量子產(chǎn)率高和光穩(wěn)定性等，它被確認為一種新的有前途的熒光材料已被用于各種不同的領(lǐng)域。稀土元素銪，是一種特殊的元素作為摻雜劑，在紫外光激發(fā)下，銪離子是最優(yōu)選的鑭系摻雜，被廣泛的應(yīng)用于熒光粉方面。因為它具有價態(tài)漲落的性質(zhì)，即價態(tài)為二價或三價。并且由于價態(tài)的不同，它具有不同的特性發(fā)光。由于內(nèi)部4f躍遷，故eu³⁺的紅光發(fā)射中心在612nm附近，且eu³⁺熒光粉在該紅色區(qū)域發(fā)光強烈。所以三價銪是紅色熒光粉摻雜稀土離子的最佳選擇。

眾所周知，稀土離子摻雜的發(fā)光材料的光學性能受基體的影響很大。近年來，sr2sio4由于其特殊的結(jié)構(gòu)特征，優(yōu)異的物理和化學穩(wěn)定性引起了相關(guān)人士的極大關(guān)注與興趣。傳統(tǒng)的sr2sio4：eu³⁺熒光粉的獲得是通過高溫固相法，這種方法操作簡單但是由于其燒結(jié)溫度偏高，在最后研磨時可能會破壞激活劑所在的晶格位置而導(dǎo)致發(fā)光效率降低，故其反應(yīng)條件較為苛刻。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種銪摻雜硅酸鍶紅橙光熒光粉及其制備方法，以sr2sio4：eu³⁺為研究對象，通過降低燒結(jié)溫度并進行多次煅燒，相較于傳統(tǒng)的固相法來說，它的反應(yīng)條件較為溫和，大大降低了能耗，且制備出的熒光粉純度更高，獲得了優(yōu)良的熒光粉發(fā)光性能。

為了達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種銪摻雜硅酸鍶紅橙光熒光粉的制備方法，包括以下步驟：

1)按照摩爾比為(2～2.2)：1：(0.005～0.070)，分別稱取srco3，sio2和eu2o3作為原料，將稱取后的原料在室溫下充分研磨混合均勻；

2)將步驟1)所得混合物置于坩堝中，將坩堝置于高溫電阻爐中，自室溫起，將其以1～2℃/min速率升溫至950～1050℃，保溫2～3h，待其冷卻至室溫后取出得到煅燒粉體；

3)將煅燒粉體倒入瑪瑙研缽中搗碎研磨20min～40min；

4)將步驟3)得到的粉體倒入坩堝中，再將坩堝置于高溫電阻爐中，自室溫起，將其以6～8℃/min速率升溫至950～1050℃，保溫4～5h，待其冷卻至室溫后取出得到塊狀粉體；

5)將塊狀粉體倒入瑪瑙研缽中搗碎研磨20min～40min；

6)將步驟5)得到的粉體倒入坩堝中，再將坩堝置于高溫電阻爐中，自室溫起，將其以6～8℃/min速率升溫至950～1050℃，保溫2～3h，待其冷卻至室溫后取出，倒入瑪瑙研缽中搗碎充分研磨即得本發(fā)明的熒光粉。

步驟1)加入適量乙醇進行原料研磨。

步驟1)中研磨在瑪瑙研缽中進行，研磨時間為1h。

步驟4)和步驟6)中的冷卻方式為隨爐冷卻。

步驟6)中研磨時間為20min～40min。

一種銪摻雜硅酸鍶紅橙光熒光粉，其化學組成式為sr2sio4：xeu³⁺，其中x＝0.010～0.140。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明至少具有下有益的技術(shù)效果，本發(fā)明采用分步煅燒，實現(xiàn)熒光粉sr2sio4：xeu³⁺(x＝0.010～0.140)粉體的低溫制備，比傳統(tǒng)固相法的合成溫度低約200℃-300℃，降低能耗。

本發(fā)明所制備出的sr2sio4：xeu³⁺(x＝0.010～0.140)粉體結(jié)晶性能好、純度高達100％，在近紫外/紫外光的激發(fā)下，發(fā)射峰位于625nm處，最優(yōu)的cie坐標位于(0.6325，0.3602)，呈現(xiàn)出高效的紅橙光，且發(fā)光性能優(yōu)于傳統(tǒng)方法制備的熒光粉。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例1制得的sr2sio4：0.01eu³⁺熒光粉的xrd圖；

圖2是本發(fā)明實施例2制得的sr2sio4：0.02eu³⁺熒光粉的發(fā)射光譜圖；

圖3是本發(fā)明實施例2制得的sr2sio4：0.02eu³⁺熒光粉的cie圖。

圖4是本發(fā)明實施例4制得的sr2sio4：0.08eu³⁺熒光粉的激發(fā)光譜圖。

具體實施方式

下面我們結(jié)合具體的實施例進一步對本發(fā)明做一個的詳細說明。

實施例1

1)以化學計量比為2.2:1:0.005分別稱取原料srco3、sio2和eu2o3，將其置于瑪瑙研缽中，在室溫下充分研磨1h，加入適量的乙醇溶液將其進一步研磨，研磨至原料干燥混合均勻；

2)將上述所得混合物置于坩堝中，隨后將坩堝置于高溫電阻爐中，自室溫起，將其以2℃/min速率升溫至950℃，保溫2h，待其冷卻至室溫后取出；

3)將步驟2所得的煅燒粉體倒入瑪瑙研缽中搗碎研磨20min；

4)將上述粉體倒入坩堝中，再將坩堝置于高溫電阻爐中，自室溫起，將其以6℃/min速率升溫至950℃，保溫4h，待其冷卻至室溫后取出；

5)再將上述所得塊狀粉體倒入瑪瑙研缽中搗碎研磨30min；

6)將上述粉體倒入坩堝中，再將坩堝置于高溫電阻爐中，自室溫起，將其以6℃/min速率升溫至1050℃，保溫2h，待其冷卻至室溫后取出；

7)重復(fù)步驟5，所得的熒光粉即為目標產(chǎn)物sr2sio4：0.01eu³⁺熒光粉。

圖1為該實施例下制得的sr2sio4：0.01eu³⁺熒光粉的xrd圖，從圖中可以看出eu³⁺的摻雜并未引起該樣品的結(jié)構(gòu)變化，與sr2sio4的標準卡一致，為單斜方晶相，且粉體結(jié)晶性能較好，無雜相生成，純度接近100％。

實施例2

1)以化學計量比為2:1:0.010分別稱取原料srco3、sio2和eu2o3，將其置于瑪瑙研缽中，在室溫下充分研磨1h，加入適量的乙醇溶液將其進一步研磨，研磨至原料干燥混合均勻；

2)將上述所得混合物置于坩堝中，隨后將坩堝置于高溫電阻爐中，自室溫起，將其以2℃/min速率升溫至950℃，保溫3h，待其冷卻至室溫后取出；

3)將步驟2所得的煅燒粉體倒入瑪瑙研缽中搗碎研磨30min；

4)將上述粉體倒入坩堝中，再將坩堝置于高溫電阻爐中，自室溫起，將其以6℃/min速率升溫至1050℃，保溫5h，待其冷卻至室溫后取出；

5)再將上述所得塊狀粉體倒入瑪瑙研缽中搗碎研磨30min；

6)將上述粉體倒入坩堝中，再將坩堝置于高溫電阻爐中，自室溫起，將其以6℃/min速率升溫至950℃，保溫3h，待其冷卻至室溫后取出；

7)重復(fù)步驟5，所得的熒光粉即為目標產(chǎn)物sr2sio4：0.02eu³⁺熒光粉。

圖2為該實施例下制得的sr2sio4：0.02eu³⁺熒光粉的發(fā)射光譜圖。從圖中可以看出，在近紫外/紫外光的激發(fā)下，發(fā)射峰位于625nm處，且eu³⁺熒光粉在該紅色區(qū)域發(fā)光強烈。

圖3為該實施例下制得的sr2sio4：0.02eu³⁺熒光粉的cie圖，最優(yōu)的cie坐標位于(0.6325，0.3602)，呈現(xiàn)出高效的紅橙光，具有wled用紅橙光熒光粉的潛在價值。

實施例3

1)以化學計量比為2.1:1:0.03分別稱取原料srco3、sio2和eu2o3，并將其置于瑪瑙研缽中，在室溫下充分研磨1h，加入適量的乙醇溶液將其進一步研磨，研磨至原料干燥混合均勻；

2)將上述所得混合物置于坩堝中，隨后將坩堝置于高溫電阻爐中，自室溫起，將其以1℃/min速率升溫至1050℃，保溫3h，待其冷卻至室溫后取出；

3)將步驟2所得的煅燒粉體倒入瑪瑙研缽中搗碎研磨30min；

4)將上述粉體倒入坩堝中，再將坩堝置于高溫電阻爐中，自室溫起，將其以7℃/min速率升溫至1000℃，保溫4h，待其冷卻至室溫后取出；

5)再將上述所得塊狀粉體倒入瑪瑙研缽中搗碎研磨20min；

6)將上述粉體倒入坩堝中，再將坩堝置于高溫電阻爐中，自室溫起，將其以7℃/min速率升溫至1000℃，保溫2h，待其冷卻至室溫后取出；

7)重復(fù)步驟5，所得的熒光粉即為目標產(chǎn)物sr2sio4：0.06eu³⁺熒光粉。

實施例4

1)以化學計量比為2.2:1:0.04分別稱取原料srco3、sio2和eu2o3，將其置于瑪瑙研缽中，在室溫下充分研磨1h，加入適量的乙醇溶液將其進一步研磨，研磨至原料干燥混合均勻；

2)將上述所得混合物置于坩堝中，隨后將坩堝置于高溫電阻爐中，自室溫起，將其以2℃/min速率升溫至1000℃，保溫3h，待其冷卻至室溫后取出；

3)將步驟2所得的煅燒粉體倒入瑪瑙研缽中搗碎研磨40min；

4)將上述粉體倒入坩堝中，再將坩堝置于高溫電阻爐中，自室溫起，將其以7℃/min速率升溫至1000℃，保溫5h，待其冷卻至室溫后取出；

5)再將上述所得塊狀粉體倒入瑪瑙研缽中搗碎研磨20min；

6)將上述粉體倒入坩堝中，再將坩堝置于高溫電阻爐中，自室溫起，將其以7℃/min速率升溫至1000℃，保溫3h，待其冷卻至室溫后取出；

7)重復(fù)步驟5，所得的熒光粉即為目標產(chǎn)物sr2sio4：0.08eu³⁺熒光粉。

圖4是該實施示例下的sr2sio4：0.08eu³⁺熒光粉的激發(fā)光譜圖，從圖中可知熒光體以620nm作為檢測波長所得到的激發(fā)光譜中eu³⁺離子在短波紫外光激發(fā)下可產(chǎn)生很強的熒光發(fā)射。

實施例5

1)以化學計量比為2.2:1:0.07分別稱取原料srco3、sio2和eu2o3，將其置于瑪瑙研缽中，在室溫下充分研磨1h，加入適量的乙醇溶液將其進一步研磨，研磨至原料干燥混合均勻；

2)將上述所得混合物置于坩堝中，隨后將坩堝置于高溫電阻爐中，自室溫起，將其以2℃/min速率升溫至1050℃，保溫2h，待其冷卻至室溫后取出；

3)將步驟2所得的煅燒粉體倒入瑪瑙研缽中搗碎研磨30min；

4)將上述粉體倒入坩堝中，再將坩堝置于高溫電阻爐中，自室溫起，將其以7℃/min速率升溫至950℃，保溫4h，待其冷卻至室溫后取出；

5)再將上述所得塊狀粉體倒入瑪瑙研缽中搗碎研磨40min；

6)將上述粉體倒入坩堝中，再將坩堝置于高溫電阻爐中，自室溫起，將其以7℃/min速率升溫至1000℃，保溫2h，待其冷卻至室溫后取出；

7)重復(fù)步驟5，所得的熒光粉即為目標產(chǎn)物sr2sio4：0.14eu³⁺熒光粉。