本發(fā)明涉及分散染料的制備領(lǐng)域，具體涉及一種分散藍(lán)染料的制備方法。

背景技術(shù)：

偶氮分散染料是一類重要的合成染料，其色譜齊全、品種繁多、性能優(yōu)良，合成制備過程中反應(yīng)簡單、結(jié)構(gòu)多變、成本低廉，是印染行業(yè)中廣泛應(yīng)用的一類染料。

現(xiàn)有技術(shù)中的分散藍(lán)染料的合成，往往是通過先將原料在酸性條件下重氮化后，與另一個原料進(jìn)一步偶合反應(yīng)得到染料結(jié)晶物，再過濾清洗得到相應(yīng)的染料產(chǎn)品。但這類分散藍(lán)染料產(chǎn)品由于分子結(jié)構(gòu)原因，其結(jié)晶析出較快，從而導(dǎo)致物料結(jié)晶顆粒較粗硬，常規(guī)商品化后染料高溫分散性差，需與其它分散染料復(fù)配來改善其高溫分散性或加入高成本的助劑來改善高溫分散性。如中國發(fā)明專利(CN 1635030 A)公開一種藍(lán)色分散染料，由分散染料組分A和B組分復(fù)配而成，A組分的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：

B組分的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：

因此，如何改進(jìn)現(xiàn)有的制備方法制備單偶合的分散藍(lán)染料，并且具有良好的高溫分散性變得非常重要。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種分散藍(lán)染料的制備方法，通過改變偶合反應(yīng)體系環(huán)境來實現(xiàn)調(diào)整染料偶合結(jié)晶情況。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所提供的技術(shù)方案為：

一種分散藍(lán)染料的制備方法，包括如下步驟：

1)將2,4-二硝基-6-氯苯胺加入到含亞硝酸鈉的硫酸溶液中，進(jìn)行重氮反應(yīng)，得到重氮液；

2)向偶合反應(yīng)器中加入水和溶劑，得到反應(yīng)底液；所述溶劑為丙酮、乙醇、醋酸或二甲基甲酰胺中的一種或幾種；所述反應(yīng)底液中溶劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～20％；

3)向步驟2)中得到的反應(yīng)底液中加入2-甲氧基-5-乙酰氨基-(二乙基)苯胺，調(diào)節(jié)PH至2～4打漿，降溫至-5～0℃，加入步驟1)中所得重氮液30～60％的體積量進(jìn)行偶合反應(yīng)，繼續(xù)加入水，然后加入步驟1)中剩余的重氮液，得到反應(yīng)液，繼續(xù)進(jìn)行偶合反應(yīng)直到偶合結(jié)束，過濾清洗，得到分散藍(lán)染料；所述反應(yīng)液中溶劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1～10％。

上述技術(shù)方案中，主要從染料合成過程中的結(jié)晶過程著手，在染料偶合過程中通過改變偶合體系環(huán)境來實現(xiàn)調(diào)整染料偶合結(jié)晶情況，從而實現(xiàn)染料結(jié)晶變細(xì)，改善染料高溫分散性，實現(xiàn)常規(guī)商品化達(dá)到產(chǎn)品要求，不需與其它染料復(fù)配就可直接商品化使用以及用常規(guī)商品化助劑取代高成本助劑，降低染料成本。

所述步驟1)中的重氮反應(yīng)反應(yīng)過程如下：

所述步驟3)中的偶合反應(yīng)反應(yīng)過程如下：

作為優(yōu)選，所述步驟1)中亞硝酸鈉與2,4-二硝基-6-氯苯胺的摩爾比為1.02～1.1:1。

作為優(yōu)選，所述步驟1)中重氮反應(yīng)的反應(yīng)溫度為10～25℃。

作為優(yōu)選，所述溶劑與2-甲氧基-5-乙酰氨基-(二乙基)苯胺的質(zhì)量比為0.2～1:1。

作為優(yōu)選，所述溶劑與2-甲氧基-5-乙酰氨基-(二乙基)苯胺的質(zhì)量比為0.3～0.6:1。

作為優(yōu)選，所述步驟3)中加入所得重氮液45～50％的體積量。

作為優(yōu)選，所述溶劑為二甲基甲酰胺。

作為優(yōu)選，所述溶劑為丙酮和二甲基甲酰胺的混合溶劑。

同現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在：本制備方法所得的分散藍(lán)染料的結(jié)晶較細(xì)，改善了染料的高溫分散性，實現(xiàn)常規(guī)商品化達(dá)到產(chǎn)品要求，不需與其它染料復(fù)配就可直接商品化使用以及用常規(guī)商品化助劑取代高成本助劑，降低染料成本。

具體實施方式

下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

實施例1

重氮反應(yīng)：先是300kg亞硝酸鈉加入到2500kg硫酸中，降溫溶解均勻后，加入折百量868kg 2，4-二硝基-6-氯苯胺，投料過程控制反應(yīng)溫度20～25℃，反應(yīng)一段時間后得到重氮液。

偶合反應(yīng)：在偶合鍋中加入底水2000kg，再在底水中加入450kg二甲基甲酰胺，然后再加入折百量944kg 2-甲氧基-5-乙酰氨基-(二乙基)苯胺，加硫酸調(diào)節(jié)PH在2～4，打漿30min，打?qū)⒑煤?，降溫?5～0℃，開始同時滴加重氮液，邊加重氮邊用氨水調(diào)節(jié)體系的PH在2～4，重氮液加到50％后，再向偶合鍋加入余下量的5000kg水，整個過程中嚴(yán)格控制溫度為-5～0℃，酸度為PH＝2～4，重氮液加完后，保溫保PH反應(yīng)直到偶合結(jié)束，偶合結(jié)束得到需要的分散藍(lán)染料。過濾清洗后得折干染料1650kg，高溫分散性測試為4級。

實施例2

重氮反應(yīng)：先是300kg亞硝酸鈉加入到2500kg硫酸中，降溫溶解均勻后，加入折百量868kg 2，4-二硝基-6-氯苯胺，投料過程控制反應(yīng)溫度20～25℃，反應(yīng)一段時間后得到重氮液。

偶合反應(yīng)：在偶合鍋中加入底水2500kg，再在底水中加入250kg丙酮與250kg二甲基甲酰胺，然后再加入折百量944kg 2-甲氧基-5-乙酰氨基-(二乙基)苯胺，加硫酸調(diào)節(jié)PH在2～4，打漿30min，打?qū)⒑煤螅禍氐?5～0℃，開始同時滴加重氮液，邊加重氮邊用氨水調(diào)節(jié)體系的PH在2～4，重氮液加到45％后，再向偶合鍋加入余下量的4500kg水，整個過程中嚴(yán)格控制溫度為-5～0℃，酸度為PH＝2～4，重氮液加完后，保溫保PH反應(yīng)直到偶合結(jié)束，偶合結(jié)束得到需要的分散藍(lán)染料。過濾清洗后得折干染料1630kg，高溫分散性測試為4級。

對比例1

重氮反應(yīng)：先是300kg亞硝酸鈉加入到2500kg硫酸中，降溫溶解均勻后，加入折百量868kg 2，4-二硝基-6-氯苯胺，投料過程控制反應(yīng)溫度20～25℃，反應(yīng)一段時間后得到重氮液。

偶合反應(yīng)：在偶合鍋中加入底水7500kg，加入折百量944kg 2-甲氧基-5-乙酰氨基-(二乙基)苯胺，加硫酸調(diào)節(jié)PH在2～4，打漿30min，打?qū)⒑煤螅禍氐?5～0℃，開始同時滴加重氮液，邊加重氮邊用氨水調(diào)節(jié)體系的PH在2～4，整個過程中嚴(yán)格控制溫度為-5～0℃，酸度為PH＝2～4，重氮液加完后，保溫保PH反應(yīng)直到偶合結(jié)束，偶合結(jié)束得到需要的分散藍(lán)染料。過濾清洗后得折干染料1640kg，高溫分散性測試為1級。

對比例2

重氮反應(yīng)：先是300kg亞硝酸鈉加入到2480kg硫酸中，降溫溶解均勻后，加入折百量850kg 2，4-二硝基-6-氯苯胺，投料過程控制反應(yīng)溫度20～25℃，反應(yīng)一段時間后得到重氮液。

偶合反應(yīng)：在偶合鍋中加入底水7500kg，加入折百量930kg 2-甲氧基-5-乙酰氨基-(二乙基)苯胺，加硫酸調(diào)節(jié)PH在2～4，打漿30min，打?qū)⒑煤?，降溫?5～0℃，開始同時滴加重氮液，邊加重氮邊用氨水調(diào)節(jié)體系的PH在2～4，整個過程中嚴(yán)格控制溫度為-5～0℃，酸度為PH＝2～4，重氮液加完后，保溫保PH反應(yīng)直到偶合結(jié)束，偶合結(jié)束得到需要的分散藍(lán)染料。過濾清洗后得折干染料1605kg，高溫分散性測試為1級。