1.一種C.I.顏料紅170衍生物的制備方法,其特征在于按以下步驟進(jìn)行:
(1)、向?qū)ο趸郊姿嶂屑尤肼然瘉嗧?,緩慢升溫?5℃溫度,期間用水吸收反應(yīng)產(chǎn)生的HCl氣體,用10%的氫氧化鈉水溶液吸收SO2氣體,待反應(yīng)至沒有酸氣放出時(shí),減壓蒸餾出過量的氯化亞砜;
(2)、將氨基乙酸加入水中加入敷酸劑,降溫處理至5℃,然后將得到的對(duì)硝基苯甲酰氯加入其中,進(jìn)行酰胺化反應(yīng);
(3)、酰胺化反應(yīng)結(jié)束后,用鹽酸將反應(yīng)體系pH值調(diào)整至中性,然后加入催化劑,向其中通氫氣進(jìn)行還原,控制其壓力和溫度直到反應(yīng)體系不再吸收氫氣;
(4)、降溫至60~70℃,用32%的液堿將物料調(diào)整至全溶,然后過濾出催化劑,在用HCl調(diào)整pH值至中性;降溫至室溫,過濾得到化合物I,反應(yīng)如下:
(5)、將化合物加入適用鹽酸溶解于水中,加入亞硝酸鈉水溶液,調(diào)整pH值,與AS-PH的堿水溶液進(jìn)行偶合,得到C.I.顏料紅170衍生物II,反應(yīng)如下:
(6)、將衍生物II加入F3RK進(jìn)行合成,得到水性涂料專用的顏料F3RK。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種C.I.顏料紅170衍生物的制備方法,其特征在于:氯化亞砜與硝基苯甲酸的摩爾比為1~2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種C.I.顏料紅170衍生物的制備方法,其特征在于:所述的氨基乙酸加入的量為1~1.2倍對(duì)硝基苯甲酸的量。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種C.I.顏料紅170衍生物的制備方法,其特征在于:,所述的敷酸劑是碳酸鈉、氫氧化鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀和氫氧化鉀其中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種C.I.顏料紅170衍生物的制備方法,其特征在于:所述的酰胺化反應(yīng)溫度為0~50℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種C.I.顏料紅170衍生物的制備方法,其特征在于:所述的加氫還原的催化劑為Pt/C或者雷尼鎳。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種C.I.顏料紅170衍生物的制備方法,其特征在于:所述的偶合反應(yīng)的pH值在2~9。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種C.I.顏料紅170衍生物的制備方法,其特征在于:所述的C.I.顏料紅170衍生物的化學(xué)結(jié)構(gòu)為:
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種C.I.顏料紅170衍生物的制備方法,其特征在于:所述的顏料衍生物II在顏料改性時(shí)加入的量為0.1%~10%;顏料衍生物II在顏料改性時(shí)加入的方式加在偶合組分中,也可加入顏料化之前的顏料粗品中;
或者,將化合物I直接加如重氮組份中,在合成F3RK期間隨便在體系中合成衍生物II。
10.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的C.I.顏料紅170衍生物在水性專用的F3RK生產(chǎn)中的應(yīng)用,其特征在于:
應(yīng)用一:
(1)、向160份對(duì)硝基苯甲酸中加入150份氯化亞砜,緩慢升溫至65℃溫度,期間用水吸收反應(yīng)產(chǎn)生的HCl氣體,用10%的氫氧化鈉水溶液吸收SO2氣體;在65~70℃反應(yīng)至沒有酸氣放出時(shí),減壓蒸餾出過量的氯化亞砜;
(2)、將75份氨基乙酸加入1500份水中加入42份的氫氧化鈉,降溫至5℃,然后將得到的對(duì)硝基苯甲酰氯趁熱滴加其中,期間向反應(yīng)體系中加冰保持溫度在3~8℃,進(jìn)行酰胺化反應(yīng);
(3)、酰胺化反應(yīng)結(jié)束后,用鹽酸將反應(yīng)體系pH值調(diào)整至中性,然后加入2份Pt/C作催化劑,升溫至110℃強(qiáng)烈攪拌下,向其中通氫氣進(jìn)行還原,控制其壓力和溫度直到反應(yīng)體系不再吸收氫氣;
(4)、降溫至60~70℃,用32%的液堿將物料調(diào)整至全溶,然后過濾出催化劑,在用HCl調(diào)整pH值至中性,降溫至室溫,過濾得到化合物;
(5).、將45份化合物加I和74份含量31%的鹽酸加入500份水中,攪拌至全溶后,加冰降溫至5℃,然后將21.5份亞硝酸鈉溶于75份水中向底物滴加進(jìn)行重氮化反應(yīng)。
(6)、將93份AS-PH加入1000份水中,加入70份32%的液堿,升溫至45℃攪拌0.5小時(shí)至全溶,然后向重氮液中滴加進(jìn)行偶合反應(yīng);過濾得到C.I.顏料紅170衍生物II;
(7).、取4份(折干重量)衍生物II,加入2000份含固量為5%的顏料粗品中,攪拌1均勻后升溫至100℃保溫6小時(shí)進(jìn)行顏料化得到水性涂料專用的顏料F3RK;
應(yīng)用二:
(1)、將20份對(duì)氨基苯甲酰胺和57份含量31%的鹽酸加入300份水中,攪拌至全溶后,加冰降溫至0~5℃,然后將11份亞硝酸鈉溶于45份水中向底物滴加進(jìn)行重氮化反應(yīng);
(2)、將46份AS-PH加入600份水中,加入33份32%的液堿,升溫至45℃攪拌0.5小時(shí)至全溶,然后加入2份(折干重量)應(yīng)用一中合成的C.I.顏料紅170衍生物II,攪拌均勻;
(3)、將配制好的偶合組分和重氮組分用30分鐘加入偶合底水中,期間控制pH值在4;繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)后升溫至100℃保溫8小時(shí)進(jìn)行顏料化得到水性涂料專用的顏料F3RK;
應(yīng)用三:
(1)、將19.5份對(duì)氨基苯甲酰胺、0.65份應(yīng)用一中制備的化合物I和57份含量31%的鹽酸加入300份水中,攪拌至全溶后,加冰降溫至0~5℃,然后將11份亞硝酸鈉溶于45份水中向底物滴加進(jìn)行重氮化反應(yīng)。
(2)、將47份AS-PH加入600份水中,加入33份32%的液堿,升溫至45℃攪拌0.5小時(shí)至全溶;
(3)、將配制好的偶合組分和重氮組分用約30分鐘加入偶合底水中,期間控制pH值在4;繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)后升溫至100℃保溫8小時(shí)進(jìn)行顏料化得到水性涂料專用的顏料F3RK。