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一種C.I.顏料紅170衍生物的制備方法及其在水性專用的F3RK生產(chǎn)中的應(yīng)用與流程

文檔序號:12641856閱讀:357來源:國知局

本發(fā)明涉及一種備方法,尤其涉及一種C.I.顏料紅170衍生物的制備方法及其在水性專用的F3RK生產(chǎn)中的應(yīng)用。



背景技術(shù):

用顏料衍生物對顏料進行表面改性是顏料表面處理常用的方法,如酞菁類顏料、喹吖啶酮和DPP顏料等顏料中都檢測出了一定含量的相應(yīng)的顏料衍生物。顏料衍生物的加入往往使顏料后處理條件發(fā)生很大的變化,同時得到的顏料親水或親油性也發(fā)生很大的變化。

F3RK作為一種黃光紅顏料有很好的耐性(如耐曬:6~7級,耐溶劑4~5級,耐水5級),屬于一種中高檔的有機顏料。其合成和顏料化都在水中進行,但顏料化時,由于其在水中的溶解性很低,所以通常加入助溶劑,并在高溫高壓中進行。這樣對合成設(shè)備的要求比較高,對操作環(huán)境的安全性也比較高。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明主要是解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足,提供一種進行表面改性的一種C.I.顏料紅170衍生物的制備方法及其在水性專用的F3RK生產(chǎn)中的應(yīng)用。

本發(fā)明的上述技術(shù)問題主要是通過下述技術(shù)方案得以解決的:

一種C.I.顏料紅170衍生物的制備方法,按以下步驟進行:

(1)、向?qū)ο趸郊姿嶂屑尤肼然瘉嗧?,緩慢升溫?5℃溫度,期間用水吸收反應(yīng)產(chǎn)生的HCl氣體,用10%的氫氧化鈉水溶液吸收SO2氣體,待反應(yīng)至沒有酸氣放出時,減壓蒸餾出過量的氯化亞砜;

(2)、將氨基乙酸加入水中加入敷酸劑,降溫處理至5℃,然后將得到的對硝基苯甲酰氯加入其中,進行酰胺化反應(yīng);

(3)、酰胺化反應(yīng)結(jié)束后,用鹽酸將反應(yīng)體系pH值調(diào)整至中性,然后加入催化劑,向其中通氫氣進行還原,控制其壓力和溫度直到反應(yīng)體系不再吸收氫氣;

(4)、降溫至60~70℃,用32%的液堿將物料調(diào)整至全溶,然后過濾出催化劑,在用HCl調(diào)整pH值至中性;降溫至室溫,過濾得到化合物I,反應(yīng)如下:

(5)、將化合物加入適用鹽酸溶解于水中,加入亞硝酸鈉水溶液,調(diào)整pH值,與AS-PH的堿水溶液進行偶合,得到C.I.顏料紅170衍生物II,反應(yīng)如下:

(6)、將衍生物II加入F3RK進行合成,得到水性涂料專用的顏料F3RK。

作為優(yōu)選,所述的氯化亞砜與硝基苯甲酸的摩爾比為1~2。

作為優(yōu)選,所述的氨基乙酸加入的量為1~1.2倍對硝基苯甲酸的量。

作為優(yōu)選,所述的敷酸劑是碳酸鈉、氫氧化鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀和氫氧化鉀其中的一種。

作為優(yōu)選,所述的酰胺化反應(yīng)溫度為0~50℃。

作為優(yōu)選,所述的加氫還原的催化劑為Pt/C或者雷尼鎳。

作為優(yōu)選,所述的偶合反應(yīng)的pH值在2~9

作為優(yōu)選,所述的C.I.顏料紅170衍生物的化學(xué)結(jié)構(gòu)為:

作為優(yōu)選,所述的顏料衍生物II在顏料改性時加入的量為0.1%~10%;顏料衍生物II在顏料改性時加入的方式加在偶合組分中,也可加入顏料化之前的顏料粗品中;

或者,將化合物I直接加如重氮組份中,在合成F3RK期間隨便在體系中合成衍生物II。

一種C.I.顏料紅170衍生物在水性專用的F3RK生產(chǎn)中的應(yīng)用:

應(yīng)用一:

(1)、向160份對硝基苯甲酸中加入150份氯化亞砜,緩慢升溫至65℃溫度,期間用水吸收反應(yīng)產(chǎn)生的HCl氣體,用10%的氫氧化鈉水溶液吸收SO2氣體;在65~70℃反應(yīng)至沒有酸氣放出時,減壓蒸餾出過量的氯化亞砜;

(2)、將75份氨基乙酸加入1500份水中加入42份的氫氧化鈉,降溫至5℃,然后將得到的對硝基苯甲酰氯趁熱滴加其中,期間向反應(yīng)體系中加冰保持溫度在3~8℃,進行酰胺化反應(yīng);

(3)、酰胺化反應(yīng)結(jié)束后,用鹽酸將反應(yīng)體系pH值調(diào)整至中性,然后加入2份Pt/C作催化劑,升溫至110℃強烈攪拌下,向其中通氫氣進行還原,控制其壓力和溫度直到反應(yīng)體系不再吸收氫氣;

(4)、降溫至60~70℃,用32%的液堿將物料調(diào)整至全溶,然后過濾出催化劑,在用HCl調(diào)整pH值至中性,降溫至室溫,過濾得到化合物;

(5).、將45份化合物加I和74份含量31%的鹽酸加入500份水中,攪拌至全溶后,加冰降溫至5℃,然后將21.5份亞硝酸鈉溶于75份水中向底物滴加進行重氮化反應(yīng)。

(6)、將93份AS-PH加入1000份水中,加入70份32%的液堿,升溫至45℃攪拌0.5小時至全溶,然后向重氮液中滴加進行偶合反應(yīng);過濾得到C.I.顏料紅170衍生物II;

(7).、取4份(折干重量)衍生物II,加入2000份含固量為5%的顏料粗品中,攪拌1均勻后升溫至100℃保溫6小時進行顏料化得到水性涂料專用的顏料F3RK;

應(yīng)用二:

(1)、將20份對氨基苯甲酰胺和57份含量31%的鹽酸加入300份水中,攪拌至全溶后,加冰降溫至0~5℃,然后將11份亞硝酸鈉溶于45份水中向底物滴加進行重氮化反應(yīng);

(2)、將46份AS-PH加入600份水中,加入33份32%的液堿,升溫至45℃攪拌0.5小時至全溶,然后加入2份(折干重量)應(yīng)用一中合成的C.I.顏料紅170衍生物II,攪拌均勻;

(3)、將配制好的偶合組分和重氮組分用30分鐘加入偶合底水中,期間控制pH值在4;繼續(xù)攪拌0.5小時后升溫至100℃保溫8小時進行顏料化得到水性涂料專用的顏料F3RK;

應(yīng)用三:

(1)、將19.5份對氨基苯甲酰胺、0.65份應(yīng)用一中制備的化合物I和57份含量31%的鹽酸加入300份水中,攪拌至全溶后,加冰降溫至0~5℃,然后將11份亞硝酸鈉溶于45份水中向底物滴加進行重氮化反應(yīng)。

(2)、將47份AS-PH加入600份水中,加入33份32%的液堿,升溫至45℃攪拌0.5小時至全溶;

(3)、將配制好的偶合組分和重氮組分用約30分鐘加入偶合底水中,期間控制pH值在4;繼續(xù)攪拌0.5小時后升溫至100℃保溫8小時進行顏料化得到水性涂料專用的顏料F3RK。

向重氮組分中加入分子結(jié)構(gòu)與其類似的含親水性基團衍生物,使合成的顏料更親水,從而使其在常壓下就能實現(xiàn)顏料化,改善操作環(huán)境并節(jié)省人工費用。同時得到一種水性涂料專用的顏料F3RK。

具體實施方式

下面通過實施例,,對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步具體的說明。

實施例1:一種C.I.顏料紅170衍生物的制備方法,按以下步驟進行:

(1)、向?qū)ο趸郊姿嶂屑尤肼然瘉嗧?,緩慢升溫?5℃溫度,期間用水吸收反應(yīng)產(chǎn)生的HCl氣體,用10%的氫氧化鈉水溶液吸收SO2氣體,待反應(yīng)至沒有酸氣放出時,減壓蒸餾出過量的氯化亞砜;

(2)、將氨基乙酸加入水中加入敷酸劑,降溫處理至5℃,然后將得到的對硝基苯甲酰氯加入其中,進行酰胺化反應(yīng);

(3)、酰胺化反應(yīng)結(jié)束后,用鹽酸將反應(yīng)體系pH值調(diào)整至中性,然后加入催化劑,向其中通氫氣進行還原,控制其壓力和溫度直到反應(yīng)體系不再吸收氫氣;

(4)、降溫至60℃,用32%的液堿將物料調(diào)整至全溶,然后過濾出催化劑,在用HCl調(diào)整pH值至中性;降溫至室溫,過濾得到化合物I,反應(yīng)如下:

(5)、將化合物加入適用鹽酸溶解于水中,加入亞硝酸鈉水溶液,調(diào)整pH值,與AS-PH的堿水溶液進行偶合,得到C.I.顏料紅170衍生物II,反應(yīng)如下:

(6)、將衍生物II加入F3RK進行合成,得到水性涂料專用的顏料F3RK。

實施例2:一種C.I.顏料紅170衍生物的制備方法,按以下步驟進行:

(1)、向?qū)ο趸郊姿嶂屑尤肼然瘉嗧?,緩慢升溫?5℃溫度,期間用水吸收反應(yīng)產(chǎn)生的HCl氣體,用10%的氫氧化鈉水溶液吸收SO2氣體,待反應(yīng)至沒有酸氣放出時,減壓蒸餾出過量的氯化亞砜;

(2)、將氨基乙酸加入水中加入敷酸劑,降溫處理至5℃,然后將得到的對硝基苯甲酰氯加入其中,進行酰胺化反應(yīng);

(3)、酰胺化反應(yīng)結(jié)束后,用鹽酸將反應(yīng)體系pH值調(diào)整至中性,然后加入催化劑,向其中通氫氣進行還原,控制其壓力和溫度直到反應(yīng)體系不再吸收氫氣;

(4)、降溫至65℃,用32%的液堿將物料調(diào)整至全溶,然后過濾出催化劑,在用HCl調(diào)整pH值至中性;降溫至室溫,過濾得到化合物I,反應(yīng)如下:

(5)、將化合物加入適用鹽酸溶解于水中,加入亞硝酸鈉水溶液,調(diào)整pH值,與AS-PH的堿水溶液進行偶合,得到C.I.顏料紅170衍生物II,反應(yīng)如下:

(6)、將衍生物II加入F3RK進行合成,得到水性涂料專用的顏料F3RK。

實施例3:一種C.I.顏料紅170衍生物的制備方法,按以下步驟進行:

(1)、向?qū)ο趸郊姿嶂屑尤肼然瘉嗧浚徛郎刂?5℃溫度,期間用水吸收反應(yīng)產(chǎn)生的HCl氣體,用10%的氫氧化鈉水溶液吸收SO2氣體,待反應(yīng)至沒有酸氣放出時,減壓蒸餾出過量的氯化亞砜;

(2)、將氨基乙酸加入水中加入敷酸劑,降溫處理至5℃,然后將得到的對硝基苯甲酰氯加入其中,進行酰胺化反應(yīng);

(3)、酰胺化反應(yīng)結(jié)束后,用鹽酸將反應(yīng)體系pH值調(diào)整至中性,然后加入催化劑,向其中通氫氣進行還原,控制其壓力和溫度直到反應(yīng)體系不再吸收氫氣;

(4)、降溫至70℃,用32%的液堿將物料調(diào)整至全溶,然后過濾出催化劑,在用HCl調(diào)整pH值至中性;降溫至室溫,過濾得到化合物I,反應(yīng)如下:

(5)、將化合物加入適用鹽酸溶解于水中,加入亞硝酸鈉水溶液,調(diào)整pH值,與AS-PH的堿水溶液進行偶合,得到C.I.顏料紅170衍生物II,反應(yīng)如下:

(6)、將衍生物II加入F3RK進行合成,得到水性涂料專用的顏料F3RK。

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