本發(fā)明涉及一種光固化超疏水型復(fù)合結(jié)構(gòu)納米二氧化硅的制備方法，屬于功能性納米材料領(lǐng)域。

背景介紹

納米二氧化硅是一種用途廣泛的無機(jī)化工材料，由于其耐紫外線并能提高其他材料的抗老化、強(qiáng)度及耐化學(xué)等性能，因此在涂料等領(lǐng)域有獨(dú)特的應(yīng)用。對(duì)納米二氧化硅粒子進(jìn)行表面修飾改性，接枝功能性基團(tuán)使其獲得特定功能，并作為改性材料與樹脂等基體材料復(fù)合，可獲得性能優(yōu)異的改性多功能材料。采用納米級(jí)二氧化硅、硅烷偶聯(lián)劑、含氟硅氧烷等單體制得的改性納米二氧化硅與普通二氧化硅相比，在保持納米二氧化硅特性的同時(shí)，具有優(yōu)異的超疏水性能，并且在粒子表面接有大量雙鍵，應(yīng)用于光固化材料時(shí)可有效加強(qiáng)納米粒子的穩(wěn)定性，在光固化材料領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明涉及一種光固化超疏水型復(fù)合結(jié)構(gòu)納米二氧化硅的制備方法，其目的在于提供一種利用納米級(jí)二氧化硅、硅烷偶聯(lián)劑、含氟硅氧烷改性合成的具有光固化及超疏水特性的復(fù)合結(jié)構(gòu)納米二氧化硅。在該納米粒子中，復(fù)合結(jié)構(gòu)使得粒子表面具有納米級(jí)微凸結(jié)構(gòu)，同時(shí)改性單體使粒子表面具有大量含氟鏈段及雙鍵基團(tuán)，使改性納米二氧化硅粒子具備了優(yōu)異的超疏水特性及光固化特性，在應(yīng)用于光固化材料領(lǐng)域時(shí)可有效加強(qiáng)粒子的穩(wěn)定性。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

光固化超疏水型復(fù)合結(jié)構(gòu)納米二氧化硅的制備方法，包括如下步驟：

(1)將計(jì)量的不同粒徑的納米二氧化硅分別置于干燥潔凈的三口燒瓶中，加入150倍質(zhì)量的無水乙醇，超聲使納米二氧化硅均勻的分散于無水乙醇中；

(2)將分散好的溶液分別置于50℃水浴鍋中，各加入相同計(jì)量的經(jīng)乙酸或其它酸類調(diào)節(jié)的酸性水(pH值范圍為4～5)，攪拌10min；

(3)在大粒徑體系中加入計(jì)量的含氨基硅烷偶聯(lián)劑及含氟硅氧烷，持續(xù)攪拌，共計(jì)反應(yīng)4h；在小粒徑體系中加入計(jì)量的含環(huán)氧基硅烷偶聯(lián)劑及含雙鍵基團(tuán)硅烷偶聯(lián)劑，持續(xù)攪拌，共計(jì)反應(yīng)4h；

(4)第一階段反應(yīng)結(jié)束后，分別洗滌、干燥制得的不同粒徑改性納米二氧化硅粒子，并分別重新分散于無水乙醇中；

(5)將大粒徑改性納米二氧化硅乙醇分散液置于干燥潔凈的三口燒瓶中，常溫下攪拌，用滴液漏斗以2s每滴的速度滴加小粒徑改性納米二氧化硅乙醇分散液，反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后洗滌、干燥，得到設(shè)計(jì)的光固化超疏水型復(fù)合結(jié)構(gòu)納米二氧化硅。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

將1.5g SiO₂(300nm)、225g無水乙醇及1g SiO₂(30nm)、150g無水乙醇分別加入兩個(gè)潔凈的三口燒瓶中，超聲0.5h分散均勻，分別將分散液置于50℃恒溫水浴鍋中，接入攪拌器，各加入5ml酸性水，攪拌10min；

向300nm分散體系中加入0.15g Kh550，反應(yīng)0.5h，繼續(xù)加入0.15g FAS-17，反應(yīng)3.5h；

向30nm分散體系中加入0.1g Kh560，反應(yīng)0.5h，繼續(xù)加入0.1g Kh570，反應(yīng)3.5h；

將制備的兩種樣品洗滌、干燥，并重新分散于無水乙醇中，將300nm SiO₂乙醇分散液置于干燥、潔凈的三口燒瓶中，常溫下攪拌，用滴液漏斗以2s每滴的速度滴加30nm SiO₂乙醇分散液，反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后洗滌、干燥，即得設(shè)計(jì)的光固化超疏水型復(fù)合結(jié)構(gòu)納米二氧化硅。