本發(fā)明涉及一種復(fù)合改性碳酸鈣粉體及其制備，尤其涉及一種抗凍的二氧化鈦、聚乙烯雙重包覆碳酸鈣填料及其制備方法。
背景技術(shù)：
粉體的表面改性處理就是根據(jù)粉體材料應(yīng)用的需要，利用物理、化學(xué)、機(jī)械等方法有目的地改變粉體材料表面的物理化學(xué)性質(zhì)，如表面組成、結(jié)構(gòu)和官能團(tuán)、表面能、表面潤濕性、電性、光性、吸附和反應(yīng)特性等等，以滿足現(xiàn)代材料和新技術(shù)發(fā)展的需要。在塑料、人造大理石等高分子材料工業(yè)及高聚物基復(fù)合材料應(yīng)用領(lǐng)域中，碳酸鈣粉體填料占有很重要的地位。碳酸鈣填料不僅可以減低材料的生產(chǎn)成本，還能提高材料的硬度、剛性或尺寸穩(wěn)定性，改善材料的力學(xué)性能并賦予材料某些特殊的物理化學(xué)性能，如耐腐蝕性、耐候性、阻燃性和絕緣性等。但由于碳酸鈣填料與基質(zhì)，即有機(jī)高聚物的表面或界面性質(zhì)不同，相容性較差，因而,難以在基質(zhì)中均勻分散，直接或過多地填充往往容易導(dǎo)致材料的某些力學(xué)性能下降以及易脆化等缺點。因此，除了對碳酸鈣填料的粒度和粒度分布的要求之外，還必須對其表面進(jìn)行改性，以改善其表面的物理化學(xué)特性，增強(qiáng)其與有機(jī)聚合物或樹脂等基體的相容性和在有機(jī)基體中的分散性，以提高材料的機(jī)械性能及綜合性能。
段好在其碩士學(xué)位論文《超細(xì)碳酸鈣粉體的干法表面改性研究》中，利用油酸-馬來酸酐復(fù)合改性劑對碳酸鈣粉體進(jìn)行改性，但是當(dāng)碳酸鈣作為塑料、涂料等填料時，還存在著耐酸度不佳，與有機(jī)基底的融合性欠缺等缺點。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
基于以上的思考，本發(fā)明旨在提供一種復(fù)合改性碳酸鈣無機(jī)填料及其制備方法，用以解決當(dāng)碳酸鈣作為塑料、涂料等填料時，存在的耐酸度不佳，與有機(jī)基底的融合性欠缺等缺點。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實現(xiàn) ：
一種抗凍的二氧化鈦、聚乙烯雙重包覆碳酸鈣填料，其特征在于，由以下重量份的原料制成：
丙二醇3-4，氧化鈣45-56，硬脂酸鋅1-2，CO2適量，乙酰丙酮5-10，硬脂酸鈉6-12，鐵礦渣粉1-2，鈦酸丁酯15-25，聚乙烯樹脂25-35，二甲基硅油8-12，去離子水200-250。
所述的一種抗凍的二氧化鈦、聚乙烯雙重包覆碳酸鈣填料及其制備方法，其特征在于，由以下步驟制成：
a. 將氧化鈣固體粉碎成粉末狀，加入去離子水，60-100℃下攪拌反應(yīng)2-3h，反應(yīng)后的漿液陳化1-3h后，將漿液轉(zhuǎn)入到碳化反應(yīng)釜中，CO2和空氣通過轉(zhuǎn)子流量計計量后混合，通入碳化反應(yīng)釜底部的氣體分布器；當(dāng) pH＜7 時，結(jié)束反應(yīng)，得碳酸鈣漿液；
b. 70-90℃下，向步驟a所得碳酸鈣漿液中加入硬脂酸鋅、乙酰丙酮、硬脂酸鈉，在研磨機(jī)中研磨攪拌均勻后，邊研磨邊緩慢滴加鈦酸丁酯，結(jié)束后繼續(xù)研磨0.5-1h，鈦酸丁酯在乙酰丙酮的作用下，水解生成二氧化鈦微粒，并在硬脂酸鈉、硬脂酸鋅的活化作用下，包覆在碳酸鈣顆粒表面；對已包覆二氧化鈦微粒的碳酸鈣進(jìn)行過濾，烘干，然后粉碎，得包覆二氧化鈦的碳酸鈣粉；
c. 將步驟b所得碳酸鈣粉、鐵礦渣粉投入高速混料機(jī)中，加入丙二醇、聚乙烯樹脂、二甲基硅油，攪拌升溫至90-110℃，保溫攪拌10-30min后，經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒即可。
所述的一種抗凍的二氧化鈦、聚乙烯雙重包覆碳酸鈣填料及其制備方法，其特征在于，步驟a中CO2流量為0.04-0.40L/g(CaO)·min，反應(yīng)溫度為15-45℃。
本發(fā)明的有益效果是：鈦酸丁酯在乙酰丙酮的作用下，水解生成二氧化鈦微粒，并在硬脂酸鈉的活化作用下，包覆在碳酸鈣顆粒表面，增強(qiáng)了碳酸鈣粉體的耐酸度、白度和耐火性能，使其滿足更廣泛的應(yīng)用要求；之后再用聚乙烯對包覆二氧化鈦的碳酸鈣粉體進(jìn)行再次包覆，將所得粉體親水的特性轉(zhuǎn)變?yōu)橛H油性，促進(jìn)了其與有機(jī)基底的融合，使所得碳酸鈣粉體能更好的應(yīng)用到塑料、涂料等領(lǐng)域；其間加入的二甲基硅油，防止碳酸鈣之間的團(tuán)聚，同時促進(jìn)了碳酸鈣在聚乙烯樹脂中的分散，使其包裹的更加均勻；配合添加的丙二醇作為抗凍劑提高重質(zhì)碳酸鈣在低溫下的抗粘結(jié)性能，防止出現(xiàn)顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例， 對本發(fā)明的具體實施方式作進(jìn)一步描述。
實施例
一種抗凍的二氧化鈦、聚乙烯雙重包覆碳酸鈣填料，其特征在于，由以下重量份的原料制成：
丙二醇4，氧化鈣56，硬脂酸鋅2，CO2適量，乙酰丙酮10，硬脂酸鈉12，鐵礦渣粉2，鈦酸丁酯25，聚乙烯樹脂35，二甲基硅油12，去離子水250。
所述的一種抗凍的二氧化鈦、聚乙烯雙重包覆碳酸鈣填料及其制備方法，其特征在于，由以下步驟制成：
a. 將氧化鈣固體粉碎成粉末狀，加入去離子水，60-100℃下攪拌反應(yīng)2-3h，反應(yīng)后的漿液陳化1-3h后，將漿液轉(zhuǎn)入到碳化反應(yīng)釜中，CO2和空氣通過轉(zhuǎn)子流量計計量后混合，通入碳化反應(yīng)釜底部的氣體分布器；當(dāng) pH＜7 時，結(jié)束反應(yīng)，得碳酸鈣漿液；
b. 70-90℃下，向步驟a所得碳酸鈣漿液中加入硬脂酸鋅、乙酰丙酮、硬脂酸鈉，在研磨機(jī)中研磨攪拌均勻后，邊研磨邊緩慢滴加鈦酸丁酯，結(jié)束后繼續(xù)研磨0.5-1h，鈦酸丁酯在乙酰丙酮的作用下，水解生成二氧化鈦微粒，并在硬脂酸鈉、硬脂酸鋅的活化作用下，包覆在碳酸鈣顆粒表面；對已包覆二氧化鈦微粒的碳酸鈣進(jìn)行過濾，烘干，然后粉碎，得包覆二氧化鈦的碳酸鈣粉；
c. 將步驟b所得碳酸鈣粉、鐵礦渣粉投入高速混料機(jī)中，加入丙二醇、聚乙烯樹脂、二甲基硅油，攪拌升溫至90-110℃，保溫攪拌10-30min后，經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒即可。
所述的一種抗凍的二氧化鈦、聚乙烯雙重包覆碳酸鈣填料及其制備方法，其特征在于，步驟a中CO2流量為0.04-0.40L/g(CaO)·min，反應(yīng)溫度為15-45℃。
本發(fā)明的技術(shù)參數(shù)為：活化度≥90%；吸油值≥0.25mL/g。