本發(fā)明公開了一種模具材料耐熱涂層的制備方法，屬于涂層材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

熱模鍛工藝是將金屬毛坯加熱至鍛造溫度，在模鍛錘或熱模鍛壓力機(jī)上進(jìn)行鍛造，然后再切除飛邊得到鍛件。熱鍛模對高溫狀態(tài)下的金屬進(jìn)行加工，除了需要承受巨大的機(jī)械應(yīng)力之外，還需要承受冷熱交變作用，在金屬流動(dòng)時(shí)還會產(chǎn)生摩擦效應(yīng)，產(chǎn)生很高的熱應(yīng)力。由于在服役過程中受到的作用力很復(fù)雜，需要在高溫高應(yīng)力狀態(tài)下連續(xù)工作, 所以熱鍛模的壽命普遍比較低。如何提高熱鍛模具的使用壽命，降低鍛件成本是熱加工行業(yè)中急需解決的問題。

在熱鍛模工藝中，工藝參數(shù)包括設(shè)備性能工件材料，潤滑和模具材料，表面處理方法一起決定了模具工件的接觸邊界條件，這種邊界條件直接影響模具的失效機(jī)理。熱鍛模工作條件較差，型腔需要承受很大的沖擊力和大于次的冷熱交變載荷，并且長時(shí)間處于600℃以上的高溫環(huán)境，所以鍛模的壽命較短。影響鍛模壽命的除了復(fù)雜的工作環(huán)境之外，還和材料、結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、制造工藝以及使用維護(hù)有關(guān)。鍛模作為鍛造生產(chǎn)中必不可少的工裝，而且占鍛件成本的比例很高，如何提高熱鍛模的壽命，是業(yè)界十分關(guān)注的問題。

涂層是指附著在某一基體材料上起某種特殊作用，且與基體材料具有一定結(jié)合強(qiáng)度的薄層材料。它可以克服基體材料的某種缺陷，改善其表面特性，如光學(xué)特性、電學(xué)特性、耐侵蝕及腐蝕、耐磨損性和提高機(jī)械強(qiáng)度等，它屬于一種有支撐體的薄膜。現(xiàn)有技術(shù)制備的模具材料耐熱涂層強(qiáng)度低，在高溫、應(yīng)力等作用下易龜裂、脫落，同時(shí)涂層耐久性較差，使用壽命較短。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題：針對目前的模具材料耐熱涂層強(qiáng)度低，在高溫、應(yīng)力等作用下易龜裂、脫落，同時(shí)涂層耐久性較差，使用壽命較短的問題，提供一種模具材料耐熱涂層的制備方法，該方法首先將氧化硅、高嶺土、硅酸鈉等混合球磨成粉，隨后與去離子水、聚乙烯吡咯烷酮攪拌制成混合液，再將甲基硅樹脂與氫氧化鈉溶液、苯酚等攪拌反應(yīng)，得到的反應(yīng)物與石油醚攪拌，隨后靜置收集有機(jī)層進(jìn)行蒸餾處理，再將得到的有機(jī)硅改性酚醛樹脂與混合液、偶聯(lián)劑等攪拌制成粘結(jié)劑，再利用碳化硅、碳化鉻、石墨烯等制備的混合粉末與磷酸二氫鋁溶液攪拌制成填料，最后將填料與粘結(jié)劑、羧甲基纖維素等攪拌制成涂料，將涂料用常規(guī)方式涂覆在模具表面后固化即可得到模具材料耐熱涂層，本發(fā)明制得的耐熱涂層強(qiáng)度高，具有優(yōu)異的耐高溫及耐久性能，涂覆后有效延長了模具使用壽命，具有廣闊的應(yīng)用空間。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

（1）稱取5～8g氧化硅、6～10g高嶺土、15～20g硅酸鈉和3～5g氧化鋁，加入到球磨機(jī)中球磨2～3h，過100～200目篩，得到混合粉末，將混合粉末加入到燒杯中，再加入100～200mL去離子水和6～8g聚乙烯吡咯烷酮，攪拌20～30min，得到混合液，備用；

（2）稱取8～10g甲基硅樹脂加入到帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，將燒瓶置于水浴鍋中，升溫至90～100℃，再加入100～200mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%氫氧化鈉溶液，攪拌反應(yīng)2～3h，隨后再加入5～7g苯酚，攪拌20～30min，待苯酚全部溶解后，向燒瓶中通入200～300mL甲醛，攪拌反應(yīng)2～3h，反應(yīng)結(jié)束，向反應(yīng)物中加入100～200mL石油醚，攪拌20～30min，靜置分層，收集有機(jī)層，將有機(jī)層于90～100℃蒸餾2～3h，得到有機(jī)硅改性酚醛樹脂；

（3）將上述有機(jī)硅改性酚醛樹脂加入到燒杯中，再加入步驟（1）備用的混合液，攪拌均勻后，再加入0.1～0.3g偶聯(lián)劑KH-550、6～8g硼粉和8～12g縮合磷酸鋁，攪拌30～40min，得到粘結(jié)劑，備用；

（4）稱取10～20g碳化硅、6～8g碳化鉻、5～8g碳化鎢、3～5g石墨烯和8～12g鎳粉加入到粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過100～200目篩，得到混合粉末，將混合粉末加入到燒杯中，再加入50～60mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%磷酸二氫鋁溶液，攪拌5～10min，得到填料；

（5）按重量份數(shù)計(jì)，稱取50～60份上述填料、20～30份步驟（3）備用的粘結(jié)劑、6～8份N,N-二苯基-對苯二胺、3～5份羧甲基纖維素和3～5份聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚，加入到攪拌機(jī)中，攪拌10～20min后，得到涂料，用丙酮清洗待涂覆模具表面并晾干，將涂料用噴槍均勻噴涂于模具表面，控制涂覆厚度為0.5～0.8mm，將涂覆后的模具置于烘箱中，在280～300℃固化40～50min，隨后將模具取出并自然冷卻至室溫，得到模具材料耐熱涂層。

經(jīng)檢測，本發(fā)明制得的耐熱涂層能耐800～1200℃高溫，且在高溫環(huán)境下連續(xù)使用16～28h，涂層表面未出現(xiàn)開裂、剝落現(xiàn)象，涂層附著力達(dá)0級，涂層使用壽命延長了1～3年，且涂覆本發(fā)明耐熱涂層后的模具材料使用壽命較原先延長了2～3年。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明制得的耐熱涂層強(qiáng)度高，附著力較強(qiáng)，且涂層耐高溫性能優(yōu)異，在高溫環(huán)境下長時(shí)間連續(xù)工作亦不會發(fā)生龜裂、脫落現(xiàn)象；

（2）本發(fā)明制得的耐熱涂層還具有優(yōu)異的耐磨、抗氧化、防腐蝕性能，對模具材料具有很好的保護(hù)作用，有效延長自身及模具材料使用壽命。

具體實(shí)施方式

首先稱取5～8g氧化硅、6～10g高嶺土、15～20g硅酸鈉和3～5g氧化鋁，加入到球磨機(jī)中球磨2～3h，過100～200目篩，得到混合粉末，將混合粉末加入到燒杯中，再加入100～200mL去離子水和6～8g聚乙烯吡咯烷酮，攪拌20～30min，得到混合液，備用；隨后稱取8～10g甲基硅樹脂加入到帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，將燒瓶置于水浴鍋中，升溫至90～100℃，再加入100～200mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%氫氧化鈉溶液，攪拌反應(yīng)2～3h，隨后再加入5～7g苯酚，攪拌20～30min，待苯酚全部溶解后，向燒瓶中通入200～300mL甲醛，攪拌反應(yīng)2～3h，反應(yīng)結(jié)束，向反應(yīng)物中加入100～200mL石油醚，攪拌20～30min，靜置分層，收集有機(jī)層，將有機(jī)層于90～100℃蒸餾2～3h，得到有機(jī)硅改性酚醛樹脂；將上述有機(jī)硅改性酚醛樹脂加入到燒杯中，再加入上述步驟備用的混合液，攪拌均勻后，再加入0.1～0.3g偶聯(lián)劑KH-550、6～8g硼粉和8～12g縮合磷酸鋁，攪拌30～40min，得到粘結(jié)劑，備用；再稱取10～20g碳化硅、6～8g碳化鉻、5～8g碳化鎢、3～5g石墨烯和8～12g鎳粉加入到粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過100～200目篩，得到混合粉末，將混合粉末加入到燒杯中，再加入50～60mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%磷酸二氫鋁溶液，攪拌5～10min，得到填料；最后按重量份數(shù)計(jì)，稱取50～60份上述填料、20～30份上述步驟備用的粘結(jié)劑、6～8份N,N-二苯基-對苯二胺、3～5份羧甲基纖維素和3～5份聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚，加入到攪拌機(jī)中，攪拌10～20min后，得到涂料，用丙酮清洗待涂覆模具表面并晾干，將涂料用噴槍均勻噴涂于模具表面，控制涂覆厚度為0.5～0.8mm，將涂覆后的模具置于烘箱中，在280～300℃固化40～50min，隨后將模具取出并自然冷卻至室溫，得到模具材料耐熱涂層。

實(shí)例1

首先稱取5g氧化硅、6g高嶺土、15g硅酸鈉和3g氧化鋁，加入到球磨機(jī)中球磨2h，過100目篩，得到混合粉末，將混合粉末加入到燒杯中，再加入100mL去離子水和6g聚乙烯吡咯烷酮，攪拌20min，得到混合液，備用；隨后稱取8g甲基硅樹脂加入到帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，將燒瓶置于水浴鍋中，升溫至90℃，再加入100mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%氫氧化鈉溶液，攪拌反應(yīng)2h，隨后再加入5g苯酚，攪拌20min，待苯酚全部溶解后，向燒瓶中通入200mL甲醛，攪拌反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束，向反應(yīng)物中加入100mL石油醚，攪拌20min，靜置分層，收集有機(jī)層，將有機(jī)層于90℃蒸餾2h，得到有機(jī)硅改性酚醛樹脂；將上述有機(jī)硅改性酚醛樹脂加入到燒杯中，再加入上述步驟備用的混合液，攪拌均勻后，再加入0.1g偶聯(lián)劑KH-550、6g硼粉和8g縮合磷酸鋁，攪拌30min，得到粘結(jié)劑，備用；再稱取10g碳化硅、6g碳化鉻、5g碳化鎢、3g石墨烯和8g鎳粉加入到粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過100目篩，得到混合粉末，將混合粉末加入到燒杯中，再加入50mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%磷酸二氫鋁溶液，攪拌5min，得到填料；最后按重量份數(shù)計(jì)，稱取50份上述填料、20份上述步驟備用的粘結(jié)劑、6份N,N-二苯基-對苯二胺、3份羧甲基纖維素和3份聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚，加入到攪拌機(jī)中，攪拌10min后，得到涂料，用丙酮清洗待涂覆模具表面并晾干，將涂料用噴槍均勻噴涂于模具表面，控制涂覆厚度為0.5mm，將涂覆后的模具置于烘箱中，在280℃固化40min，隨后將模具取出并自然冷卻至室溫，得到模具材料耐熱涂層。

經(jīng)實(shí)例檢測，本發(fā)明制得的耐熱涂層能耐800℃高溫，且在高溫環(huán)境下連續(xù)使用16h，涂層表面未出現(xiàn)開裂、剝落現(xiàn)象，涂層附著力達(dá)0級，涂層使用壽命延長了1年，且涂覆本發(fā)明耐熱涂層后的模具材料使用壽命較原先延長了2年。

實(shí)例2

首先稱取7g氧化硅、8g高嶺土、18g硅酸鈉和4g氧化鋁，加入到球磨機(jī)中球磨2.5h，過150目篩，得到混合粉末，將混合粉末加入到燒杯中，再加入150mL去離子水和7g聚乙烯吡咯烷酮，攪拌25min，得到混合液，備用；隨后稱取9g甲基硅樹脂加入到帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，將燒瓶置于水浴鍋中，升溫至95℃，再加入150mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%氫氧化鈉溶液，攪拌反應(yīng)2.5h，隨后再加入6g苯酚，攪拌25min，待苯酚全部溶解后，向燒瓶中通入250mL甲醛，攪拌反應(yīng)2.5h，反應(yīng)結(jié)束，向反應(yīng)物中加入150mL石油醚，攪拌25min，靜置分層，收集有機(jī)層，將有機(jī)層于95℃蒸餾2.5h，得到有機(jī)硅改性酚醛樹脂；將上述有機(jī)硅改性酚醛樹脂加入到燒杯中，再加入上述步驟備用的混合液，攪拌均勻后，再加入0.2g偶聯(lián)劑KH-550、7g硼粉和10g縮合磷酸鋁，攪拌35min，得到粘結(jié)劑，備用；再稱取15g碳化硅、7g碳化鉻、7g碳化鎢、4g石墨烯和10g鎳粉加入到粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過150目篩，得到混合粉末，將混合粉末加入到燒杯中，再加入55mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%磷酸二氫鋁溶液，攪拌8min，得到填料；最后按重量份數(shù)計(jì)，稱取55份上述填料、25份上述步驟備用的粘結(jié)劑、7份N,N-二苯基-對苯二胺、4份羧甲基纖維素和4份聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚，加入到攪拌機(jī)中，攪拌15min后，得到涂料，用丙酮清洗待涂覆模具表面并晾干，將涂料用噴槍均勻噴涂于模具表面，控制涂覆厚度為0.7mm，將涂覆后的模具置于烘箱中，在290℃固化45min，隨后將模具取出并自然冷卻至室溫，得到模具材料耐熱涂層。

經(jīng)實(shí)例檢測，本發(fā)明制得的耐熱涂層能耐1000℃高溫，且在高溫環(huán)境下連續(xù)使用22h，涂層表面未出現(xiàn)開裂、剝落現(xiàn)象，涂層附著力達(dá)0級，涂層使用壽命延長了2年，且涂覆本發(fā)明耐熱涂層后的模具材料使用壽命較原先延長了2.5年。

實(shí)例3

首先稱取8g氧化硅、10g高嶺土、20g硅酸鈉和5g氧化鋁，加入到球磨機(jī)中球磨3h，過200目篩，得到混合粉末，將混合粉末加入到燒杯中，再加入200mL去離子水和8g聚乙烯吡咯烷酮，攪拌30min，得到混合液，備用；隨后稱取10g甲基硅樹脂加入到帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，將燒瓶置于水浴鍋中，升溫至100℃，再加入200mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%氫氧化鈉溶液，攪拌反應(yīng)3h，隨后再加入7g苯酚，攪拌30min，待苯酚全部溶解后，向燒瓶中通入300mL甲醛，攪拌反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束，向反應(yīng)物中加入200mL石油醚，攪拌30min，靜置分層，收集有機(jī)層，將有機(jī)層于100℃蒸餾3h，得到有機(jī)硅改性酚醛樹脂；將上述有機(jī)硅改性酚醛樹脂加入到燒杯中，再加入上述步驟備用的混合液，攪拌均勻后，再加入0.3g偶聯(lián)劑KH-550、8g硼粉和12g縮合磷酸鋁，攪拌40min，得到粘結(jié)劑，備用；再稱取20g碳化硅、8g碳化鉻、8g碳化鎢、5g石墨烯和12g鎳粉加入到粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過200目篩，得到混合粉末，將混合粉末加入到燒杯中，再加入60mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%磷酸二氫鋁溶液，攪拌10min，得到填料；最后按重量份數(shù)計(jì)，稱取60份上述填料、30份上述步驟備用的粘結(jié)劑、8份N,N-二苯基-對苯二胺、5份羧甲基纖維素和5份聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚，加入到攪拌機(jī)中，攪拌20min后，得到涂料，用丙酮清洗待涂覆模具表面并晾干，將涂料用噴槍均勻噴涂于模具表面，控制涂覆厚度為0.8mm，將涂覆后的模具置于烘箱中，在300℃固化50min，隨后將模具取出并自然冷卻至室溫，得到模具材料耐熱涂層。

經(jīng)實(shí)例檢測，本發(fā)明制得的耐熱涂層能耐1200℃高溫，且在高溫環(huán)境下連續(xù)使用28h，涂層表面未出現(xiàn)開裂、剝落現(xiàn)象，涂層附著力達(dá)0級，涂層使用壽命延長了3年，且涂覆本發(fā)明耐熱涂層后的模具材料使用壽命較原先延長了3年。