本發(fā)明屬于電磁屏蔽材料與耐火材料交叉領(lǐng)域，特別涉及一種電磁屏蔽復(fù)合材料及其制備方法。

技術(shù)背景

各種電子儀器和設(shè)備給人們的生產(chǎn)、生活帶來便利的同時，釋放的電磁波也逐漸成為空間的污染源，不僅給人類身心健康造成危害，而且影響精密儀器的正常工作。此外，電磁波輻射泄露作為導(dǎo)致軍事、商業(yè)泄密的一種方式也越來越受到人們的重視。電磁屏蔽材料是有效實現(xiàn)電磁屏蔽技術(shù)的重要方式，相關(guān)技術(shù)報道越來越多。

目前報道電磁屏蔽材料的制備方法大多是將磁性粉末或者導(dǎo)電的碳材料填充到樹脂基體中或?qū)⒋判苑勰┡c碳材料模壓成型。例如，中國專利CN104419107A發(fā)明的了一種基于碳纖維和石墨烯的聚合物基電磁屏蔽材料及其制備方法，可保持碳纖維和石墨烯在聚合物內(nèi)部保持相互纏繞的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，有利于在基體內(nèi)形成高效的電輸運網(wǎng)絡(luò)，所制備的電磁屏蔽材料不僅具有好的電磁屏蔽效果,同時還具有良好的綜合力學(xué)性能及導(dǎo)熱性。在如中國專利CN101451057A公布一種竹炭基電磁屏蔽復(fù)合材料及其制備方法，將竹子制成竹炭粉，再將產(chǎn)生金屬粒子的添加劑和磁粉與竹炭粉通過溶液共混的方法混合，干燥后再與偶聯(lián)劑和聚合物樹脂混合，干燥后壓制成型，煅燒，得到竹炭基電磁屏蔽復(fù)合材料，其特點是電磁屏蔽性能較高，屏蔽效能在500MHz～1.5GHz頻率范圍內(nèi)超過40dB。石墨基體高溫易氧化，樹脂基體高溫易分解，應(yīng)用較多的磁性填充劑高溫下失去磁性，不利于電磁屏蔽性能的發(fā)揮。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷和不足，本發(fā)明提供了一種電磁屏蔽復(fù)合材料及其制備方法，電磁屏蔽復(fù)合材料中的導(dǎo)電樹脂碳界面層在復(fù)合材料中呈連續(xù)網(wǎng)絡(luò)狀分布，能夠保證復(fù)合材料較好的電磁屏蔽性能，本發(fā)明制備的復(fù)合材料纖維為SiC，基體為Si-O-C，可保證復(fù)合材料較好的耐高溫、抗氧化性能。

為達到上述目的，本發(fā)明提出如下技術(shù)解決方案：

一種電磁屏蔽復(fù)合材料，該復(fù)合材料包括SiC纖維增強體、樹脂碳界面層和Si-O-C基體，樹脂碳界面層位于SiC纖維增強體與Si-O-C基體之間。

具體的，所述的SiC纖維增強體占電磁屏蔽復(fù)合材料體積分數(shù)的40％。

更具體的，SiC纖維增強體為連續(xù)纖維編織而成的預(yù)制體，其結(jié)構(gòu)為2.5維淺彎交連結(jié)構(gòu)，經(jīng)緯密度分別為6束/厘米和8束/厘米。

具體的，所述的樹脂碳界面層的厚度為0.2～2μm。

具體的，所述的Si-O-C基體占電磁屏蔽復(fù)合材料體積分數(shù)的40％～42％，Si-O-C基體的氣孔率為18％～20％。

所述的電磁屏蔽復(fù)合材料的制備方法，包括采用浸漬熱解法在SiC纖維增強體上制備樹脂碳界面層；聚合物真空浸滲熱解法在帶有樹脂碳界面層的SiC纖維增強體內(nèi)制備Si-O-C基體。

進一步的，浸漬熱解法在SiC纖維增強體上制備樹脂碳界面層包括：以酚醛樹脂溶液為前軀體，氬氣作為保護氣體，熱解溫度為800～1000℃，保溫時間2h。

具體的，按質(zhì)量分數(shù)計，所述的酚醛樹脂溶液的濃度為10％～30％。

更進一步的，聚合物真空浸滲熱解法在帶有樹脂碳界面層的SiC纖維增強體內(nèi)制備Si-O-C基體包括：以聚硅氧烷二甲苯溶液為前驅(qū)體，聚硅氧烷在二甲苯中的質(zhì)量分數(shù)為20％～40％，熱解溫度900～1300℃，保溫時間2h，浸漬熱解循環(huán)次數(shù)為12次。

具體的，所述的SiC纖維增強體為用連續(xù)SiC纖維編織成的纖維預(yù)制體，纖維預(yù)制體的結(jié)構(gòu)為淺交彎連2.5維結(jié)構(gòu)。

本發(fā)明的優(yōu)點為：

(1)本方法所制備的導(dǎo)電樹脂碳界面層在復(fù)合材料中呈連續(xù)網(wǎng)絡(luò)狀分布，能夠保證復(fù)合材料較好的電磁屏蔽性能。

(2)本發(fā)明制備的復(fù)合材料纖維為SiC，基體為Si-O-C，可保證復(fù)合材料較好的耐高溫、抗氧化性能。

附圖說明

圖1本發(fā)明所用纖維預(yù)制體結(jié)構(gòu)示意圖；

以下實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明。

具體實施方式

本發(fā)明的電磁屏蔽復(fù)合材料包括SiC纖維增強體、樹脂碳界面層和Si-O-C基體，樹脂碳界面層位于SiC纖維增強體與Si-O-C基體之間并且呈連續(xù)網(wǎng)絡(luò)狀分布。

所述的制備方法包括：浸漬熱解法在預(yù)制體SiC纖維增強體上制備樹脂碳界面層；聚合物真空浸滲熱解法在帶有樹脂碳界面層SiC纖維增強體的預(yù)制體內(nèi)制備Si-O-C基體。

浸漬熱解法包括：以酚醛樹脂乙醇溶液為先驅(qū)體，通過浸漬熱解制備樹脂碳界面層，酚醛樹脂濃度按照質(zhì)量分數(shù)為10％～30％，熱解溫度為800～1000℃，保溫時間為2h；

采用聚合物真空浸滲熱解法制備Si-O-C基體包括：以聚硅氧烷二甲苯溶液為前驅(qū)體，聚硅氧烷在二甲苯中的質(zhì)量分數(shù)為20％～40％，熱解溫度900～1300℃，保溫時間2h，浸漬熱解循環(huán)次數(shù)為12次，制得復(fù)合材料氣孔率18％～20％。

優(yōu)選的，樹脂碳界面層制備工藝參數(shù)為：酚醛樹脂濃度按照質(zhì)量分數(shù)分別為10％、15％、20％、25％和30％，熱解溫度為1000℃，保溫時間為2h，保護氣體為氬氣；Si-O-C基體工藝參數(shù)包括：聚硅氧烷在二甲苯中的質(zhì)量分數(shù)分別為30％，熱解溫度1100℃，保溫時間2h，保護氣體為氬氣浸漬熱解循環(huán)次數(shù)為12次。

本發(fā)明提出的含樹脂碳界面層的連續(xù)SiC纖維增強Si-O-C基電磁屏蔽復(fù)合材料，具有耐高溫、抗氧化的特點，且可通過改變樹脂碳界面層的厚度，實現(xiàn)屏蔽機制吸收為主與反射為主之間的轉(zhuǎn)變。

以下是發(fā)明人給出的實施例，本發(fā)明不限于以下的實施例，在本發(fā)明給出的范圍內(nèi)，均能制備出電磁屏蔽性能、耐高溫、抗氧化性能較好的復(fù)合材料。

實施例1：

連續(xù)SiC纖維編織成纖維預(yù)制體，結(jié)構(gòu)如附圖1所示，預(yù)制體結(jié)構(gòu)為淺交彎連2.5維結(jié)構(gòu)，纖維體積分數(shù)為40％；以酚醛樹脂乙醇溶液為先驅(qū)體，通過浸漬熱解制備樹脂碳界面層，酚醛樹脂濃度按照質(zhì)量分數(shù)為10％，熱解溫度為1000℃，保溫時間為2h；采用聚合物真空浸滲熱解法制備Si-O-C基體，配制聚硅氧烷二甲苯溶液為前驅(qū)體，聚硅氧烷在二甲苯中的質(zhì)量分數(shù)為30％，將纖維預(yù)制體放入抽濾瓶內(nèi)，抽真空，打開閥門，使前驅(qū)體溶液流入瓶內(nèi)，5分鐘后關(guān)閉真空瓶泵，取出預(yù)制體，干燥后放入真空爐內(nèi)熱解，熱解溫度1100℃，保溫時間2h，取出繼續(xù)浸漬熱解，浸漬熱解循環(huán)次數(shù)為12次，制得復(fù)合材料氣孔率18～20％。對實施例1所制備的復(fù)合材料進行了表征，測得熱解碳界面層平均厚度為0.2μm；電磁屏蔽性能測試結(jié)果表明，總電磁屏蔽效能超過18dB，吸收是主要的屏蔽機制。

實施例2：

本實施例與實施例1不同的是：制備樹脂碳界面層的酚醛樹脂溶液濃度為15％。其他工藝參數(shù)與實施例1相同。

對實施例2制備的復(fù)合材料進行了表征，樹脂碳界面層厚度增加到平均0.6μm。電磁屏蔽性能測試結(jié)果表明，總電磁屏蔽效能超過20dB，與實施例1相比，吸收對電磁屏蔽效能的貢獻減弱。復(fù)合材料900℃空氣中氧化4h后屏蔽效能仍保持在15dB以上。

實施例3：

本實施例與實施例1不同的是：制備樹脂碳界面層的酚醛樹脂溶液濃度為20％。其他工藝參數(shù)與實施例1相同。

對實施例2制備的復(fù)合材料進行了表征，樹脂碳界面層厚度增加到平均1.0μm。電磁屏蔽性能測試結(jié)果表明，總電磁屏蔽效能超過30dB，與實施例2相比，吸收對電磁屏蔽效能的貢獻減弱。

實施例4：

本實施例與實施例1不同的是：制備樹脂碳界面層的酚醛樹脂溶液濃度為25％。其他工藝參數(shù)與實施例1相同。

對實施例2制備的復(fù)合材料進行了表征，樹脂碳界面層厚度增加到平均1.4μm。電磁屏蔽性能測試結(jié)果表明，總電磁屏蔽效能超過25dB，與實施例3相比，吸收對電磁屏蔽效能的貢獻減弱。

實施例5：

本實施例與實施例1不同的是：制備樹脂碳界面層的酚醛樹脂溶液濃度為30％。其他工藝參數(shù)與實施例1相同。

對實施例2制備的復(fù)合材料進行了表征，樹脂碳界面層厚度增加到平均2.0μm。電磁屏蔽性能測試結(jié)果表明，總電磁屏蔽效能超過22dB，與實施例1相比，吸收對電磁屏蔽效能的貢獻減弱。