本發(fā)明涉及植物染色劑提取
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種從植物中提取納米級(jí)染色劑的工藝。
背景技術(shù)：
：根據(jù)英國(guó)染色劑和染色家協(xié)會(huì)給出的定義，“天然染色劑”是指從植物、動(dòng)物、或礦產(chǎn)資源中獲得的，很少或沒(méi)有經(jīng)過(guò)化學(xué)加工的染色劑。植物染色劑是天然染色劑中最重要的一類，以其來(lái)源廣、無(wú)毒害、少污染、防蟲殺菌利于保存等優(yōu)良特性獨(dú)樹(shù)一幟。一般植物的葉、皮、花和根中都含有一定量的色素。我國(guó)幅員遼闊，地大物博，植物染色劑資源豐富。染色劑植物種類很多，有喬木、灌木，也有草本、藤本。有的是山野自生的野生植物，有的是田園栽培的植物，類型、產(chǎn)地不同，其色素含量也不一致。我國(guó)傳統(tǒng)的主要染色劑植物有如下幾種：(1)紅色紅色染色劑不象黃色染色劑那樣大量存在于自然界中，大多數(shù)的紅色染色劑隱藏在植物的根、樹(shù)皮或暗灰色昆蟲的軀體中。盡管紅色染色劑的來(lái)源有限，但他們?cè)谝环N植物中存在大量色基，因此容易提取，較主要和常用天然紅色染色劑是茜草和紫膠。(2)黃色黃色是最生動(dòng)的，也是自然界存在的所有色相中最充足的染色劑?？僧a(chǎn)生黃色染色劑的植物的數(shù)量比產(chǎn)生其它顏色染色劑的植物的數(shù)量要多得多。姜黃染色劑是姜黃的衍生物，是天然來(lái)源黃色染色劑中最有名和最鮮艷的染色劑之一。(3)藍(lán)色從古到今，靛藍(lán)一直是最主要和最常用的藍(lán)色染色劑之一，藍(lán)色染色劑可以蓼藍(lán)、菘藍(lán)、木藍(lán)、馬藍(lán)、螺旋藻中提取。(4)紫色紫色系植物染色劑包括紫草、紫檀、野莧、落葵、瑞木、紫蘇等。紫草為最常見(jiàn)的紫色系染色劑，李時(shí)珍曰：“此草花紫根紫,可以染紫”。紫草根有活血、消炎解毒作用。(5)灰色與黑色素菱、五倍子、鹽膚木、柯樹(shù)、槲葉(槲若)、漆大姑、鉤吻(野葛)、化香樹(shù)、烏桕、菰等為灰色與黑色植物染色劑。主要利用鞣質(zhì)植物染色劑在纖維上經(jīng)媒染生成灰、黑色系。(6)綠色系綠色系的植物有鼠李等，它是多年生落葉小喬木或灌木，又名山李子，綠子，凍綠，大綠等。染色劑色素成分存在于嫩果實(shí)和葉莖之中，稱為凍綠，是古代為數(shù)不多的天然綠色染色劑之一，國(guó)際上又稱中國(guó)綠。(7)其它顏色的天然染色劑橙色天然染色劑可以從植物中提取，如大麗花屬植物的花，或是從礦物質(zhì)來(lái)源得到，如一種紅色的粘土。褐色系植物染色劑有蕎麥、黑豆、梅、茶、栗、樺木等。天然染色劑能滿足人類返樸歸真、追求自然的需求，在合成染色劑原料越來(lái)越短缺、對(duì)環(huán)境污染越來(lái)越嚴(yán)重、甚至對(duì)人有致癌作用的今天，無(wú)毒、對(duì)人體無(wú)刺激、色調(diào)別致、與生態(tài)環(huán)境具有良好相容性的天然染色劑無(wú)疑是人們關(guān)注的熱點(diǎn)。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種從植物中提取納米級(jí)染色劑的工藝。本發(fā)明目的是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種從植物中提取納米級(jí)染色劑的工藝，包括以下步驟：(1)將植物粉碎，然后加入到酸液中，所述植物與酸液的質(zhì)量比為(1-3)：(1-3)，攪拌均勻，放置30-90分鐘，過(guò)濾，得到酸解料；(2)將酸解料加入水中，調(diào)節(jié)pH至3-10后進(jìn)行超聲提取，所述酸解料與水的質(zhì)量比為1:10-1:50，超聲頻率為10-80KHz，先以38-42℃超聲提取15-25分鐘，再以88-92℃超聲提取5-15分鐘，最后以18-22℃超聲提取25-35分鐘，過(guò)濾，收集濾液；(3)將濾液濃縮，冷凍干燥；(4)超細(xì)研磨。優(yōu)選地，所述的植物為菱、五倍子、鹽膚木、柯樹(shù)、槲葉、漆大姑、鉤吻、化香樹(shù)、烏桕、菰中一種或多種的混合物。優(yōu)選地，所述步驟(1)中的酸液的溫度為10-30℃，由下述質(zhì)量百分比的原料組成：乳酸0.3-3％、鹽酸0.3-3％、乙酸0.3-3％、水91-99％。具體的，在本發(fā)明中：乳酸，CAS號(hào)：849585-22-4。鹽酸，CAS號(hào)：7647-01-0。乙酸，CAS號(hào)：64-19-7。本發(fā)明的植物染色劑提取工藝，對(duì)設(shè)備要求低，工藝簡(jiǎn)單，提取效率高，提取得到的染色劑純天然，對(duì)人體安全，可廣泛應(yīng)用于織物染色，文眉、文唇、文眼線等人體皮膚染色。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明，以下所述，僅是對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明做其他形式的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員可能利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容加以變更為同等變化的等效實(shí)施例。凡是未脫離本發(fā)明方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以下實(shí)施例所做的任何簡(jiǎn)單修改或等同變化，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。五倍子，拉丁學(xué)名：RhuschinensisMill.，又名百蟲倉(cāng)、百藥煎、棓子，為同翅目蚜蟲科的角倍蚜或倍蛋蚜雌蟲寄生于漆樹(shù)科植物"鹽膚木"及其同屬其他植物的嫩葉或葉柄，刺傷而生成一種囊狀聚生物蟲癭，經(jīng)烘倍干燥后所得。本發(fā)明實(shí)施例所用五倍子購(gòu)買自安國(guó)市安順達(dá)藥材行。實(shí)施例1納米級(jí)五倍子中提取染色劑的工藝，包括以下步驟：(1)將五倍子粉碎至5目，然后加入到酸液中，所述五倍子與酸液的質(zhì)量比為1：1，攪拌混合均勻，放置60分鐘，采用180目濾布過(guò)濾，得到酸解料；(2)將酸解料加入水中，采用1mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)pH至5后進(jìn)行超聲提取，所述酸解料與水的質(zhì)量比為1:15，超聲頻率為20KHz，先以40℃超聲提取20分鐘，再以90℃超聲提取10分鐘，最后以20℃超聲提取30分鐘，采用180目濾布過(guò)濾，收集濾液；(3)將濾液經(jīng)孔徑為0.0002μm的反滲透膜濃縮至密度為1.2g/cm3，再經(jīng)-20℃凍干成粉。(4)凍干成粉后再采用超細(xì)研磨機(jī)(超細(xì)研磨機(jī)為無(wú)錫市飛鳴機(jī)械有限公司生產(chǎn)的型號(hào)為CXM的超細(xì)研磨機(jī))進(jìn)行超細(xì)研磨至500nm。得到納米級(jí)五倍子染色劑。所述步驟(1)中的酸液的溫度為20℃，由下述質(zhì)量百分比的原料組成：乳酸0.5％、鹽酸0.5％、乙酸0.5％、水98.5％。將乳酸、鹽酸、乙酸加入水中攪拌混合均勻即得酸液。實(shí)施例2與實(shí)施例1基本相同，區(qū)別僅僅在于：所述步驟(1)中的酸液的溫度為20℃，由下述質(zhì)量百分比的原料組成：乳酸0.75％、乙酸0.75％、水98.5％。將乳酸、乙酸加入水中攪拌混合均勻即得酸液。實(shí)施例3與實(shí)施例1基本相同，區(qū)別僅僅在于：所述步驟(1)中的酸液的溫度為20℃，由下述質(zhì)量百分比的原料組成：鹽酸0.75％、乙酸0.75％、水98.5％。將鹽酸、乙酸加入水中攪拌混合均勻即得酸液。實(shí)施例4與實(shí)施例1基本相同，區(qū)別僅僅在于：所述步驟(1)中的酸液的溫度為20℃，由下述質(zhì)量百分比的原料組成：乳酸0.75％、鹽酸0.75％、水98.5％。將乳酸、鹽酸加入水中攪拌混合均勻即得酸液。實(shí)施例5與實(shí)施例1基本相同，區(qū)別僅僅在于，所述步驟(2)為：將酸解料加入水中，采用1mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)pH至5后進(jìn)行超聲提取，所述酸解料與水的質(zhì)量比為1:15，超聲頻率為20KHz，以40℃超聲提取60分鐘，采用180目濾布過(guò)濾，收集濾液。實(shí)施例6與實(shí)施例1基本相同，區(qū)別僅僅在于，所述步驟(2)為：將酸解料加入水中，采用1mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)pH至5后進(jìn)行超聲提取，所述酸解料與水的質(zhì)量比為1:15，超聲頻率為20KHz，以90℃超聲提取60分鐘，采用180目濾布過(guò)濾，收集濾液。實(shí)施例7與實(shí)施例1基本相同，區(qū)別僅僅在于，所述步驟(2)為：將酸解料加入水中，采用1mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)pH至5后進(jìn)行超聲提取，所述酸解料與水的質(zhì)量比為1:15，超聲頻率為20KHz，以20℃超聲提取60分鐘，采用180目濾布過(guò)濾，收集濾液。實(shí)施例8納米級(jí)茜草中提取染色劑的工藝，包括以下步驟：(1)將茜草粉碎至5目，然后加入到酸液中，所述茜草與酸液的質(zhì)量比為1：1，攪拌混合均勻，放置60分鐘，采用180目濾布過(guò)濾，得到酸解料；(2)將酸解料加入水中，采用1mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)pH至5后進(jìn)行超聲提取，所述酸解料與水的質(zhì)量比為1:15，超聲頻率為20KHz，先以40℃超聲提取20分鐘，再以90℃超聲提取10分鐘，最后以20℃超聲提取30分鐘，采用180目濾布過(guò)濾，收集濾液；(3)將濾液經(jīng)孔徑為0.0002μm的反滲透膜濃縮至密度為1.2g/cm3，再經(jīng)-20℃凍干成粉。(4)凍干成粉后再采用超細(xì)研磨機(jī)(超細(xì)研磨機(jī)為無(wú)錫市飛鳴機(jī)械有限公司生產(chǎn)的型號(hào)為CXM的超細(xì)研磨機(jī))進(jìn)行超細(xì)研磨至500nm。得到納米級(jí)茜草染色劑。所述步驟(1)中的酸液的溫度為20℃，由下述質(zhì)量百分比的原料組成：乳酸0.5％、鹽酸0.5％、乙酸0.5％、水98.5％。將乳酸、鹽酸、乙酸加入水中攪拌混合均勻即得酸液。測(cè)試?yán)?將實(shí)施例1-7得到的納米級(jí)五倍子染色劑得率進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。計(jì)算方法：得率(％)＝五倍子染色劑質(zhì)量/五倍子質(zhì)量×100，具體測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。表1：成活率結(jié)果表得率，％實(shí)施例11.2實(shí)施例20.7實(shí)施例30.8實(shí)施例40.8實(shí)施例51.0實(shí)施例60.9實(shí)施例70.7比較實(shí)施例1和實(shí)施例2-4，實(shí)施例1(乳酸、鹽酸、乙酸復(fù)配)得率明顯高于實(shí)施例2-4(乳酸、鹽酸、乙酸中任意二者復(fù)配)。比較實(shí)施例1與實(shí)施例5-7，實(shí)施例1(采用三階段超聲提取)得率明顯高于于實(shí)施例5-7(保持恒定溫度)。測(cè)試?yán)?將實(shí)施例1-7得到的納米級(jí)五倍子染色劑的染色性能進(jìn)行測(cè)試。將五倍子染色劑與水按質(zhì)量比為1：20配成染液，并將其pH均調(diào)為5，量取相同體積的染液，對(duì)絲織物(100wt％桑蠶絲)進(jìn)行染色，染色溫度100℃，浴比1:25。染色性能測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。表2：染色性能測(cè)試結(jié)果表固色率(％)耐水洗色牢度耐摩擦色牢度實(shí)施例1965級(jí)5級(jí)實(shí)施例2893級(jí)4級(jí)實(shí)施例3924級(jí)4級(jí)實(shí)施例4904級(jí)3級(jí)實(shí)施例5884級(jí)4級(jí)實(shí)施例6933級(jí)3級(jí)實(shí)施例7924級(jí)4級(jí)比較實(shí)施例1和實(shí)施例2-4，實(shí)施例1(乳酸、鹽酸、乙酸復(fù)配)染色性能明顯高于實(shí)施例2-4(乳酸、鹽酸、乙酸中任意二者復(fù)配)。比較實(shí)施例1與實(shí)施例5-7，實(shí)施例1(采用三階段超聲提取)染色性能明顯高于于實(shí)施例5-7(保持恒定溫度超聲提取)。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3