本發(fā)明涉及用于復(fù)合材料的改性連接材料和連接方法。

背景技術(shù)：

碳纖維增強碳復(fù)合材料(c/c)以及碳纖維增強碳-碳化硅雙基復(fù)合材料(c/c-sic)具有比重小，高溫強度高，抗燒蝕，抗熱震性能好等優(yōu)點。雖然上述兩種高溫結(jié)構(gòu)材料具有很多優(yōu)異的性能，但往往這些零部件都形狀復(fù)雜、體積較大，很難采用一次成型來完成。另外，當(dāng)這些部件產(chǎn)生裂紋或者其它缺陷時需要進行修復(fù)。再者，某些部件或者裝置需要使用異種材料。由于以上問題，先進可靠的連接技術(shù)則顯得至關(guān)重要。燒蝕材料同金屬殼體以及燒蝕材料之間的連接，用鉚接和焊接是無法辦到的，只有依靠高溫粘結(jié)劑。為此，業(yè)界積極開展了碳材料高溫粘結(jié)劑的研究工作。在高溫下，粘結(jié)劑的結(jié)構(gòu)組成、粘結(jié)劑與被粘結(jié)碳材料基體界面間的相互粘結(jié)狀態(tài)，都要發(fā)生顯著變化，從而影響粘結(jié)性能的穩(wěn)定性，可靠性。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供了一種用于復(fù)合材料的改性連接方法，其特征在于：

通過向粘結(jié)劑中添加填料，實現(xiàn)了復(fù)合材料的低溫下連接、高溫下服役，并獲得了滿足工程應(yīng)用的連接件，并改善了膠粘劑的性能，進而提高了復(fù)合材料的連接性能，

其中

向粘結(jié)劑中添加的所述填料是從mo粉、nb粉和ta粉中選出的至少一種。

根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，提供了一種用于復(fù)合材料的改性連接材料，其特征在于：

所述連接材料是通過向粘結(jié)劑中添加填料而制備的，實現(xiàn)了復(fù)合材料的低溫下連接、高溫下服役，并獲得了滿足工程應(yīng)用的連接件，并改善了膠粘劑的性能，進而提高了復(fù)合材料的連接性能，

其中

向粘結(jié)劑中添加的所述填料是從mo粉、nb粉和ta粉中選出的至少一種。

附圖說明

圖1顯示了可應(yīng)用本發(fā)明的連接試樣結(jié)構(gòu)的示意圖。

圖2顯示了用于測試本發(fā)明的效果的連接件剪切強度測試裝置示意圖。

圖3顯示了本發(fā)明的實施例中粘結(jié)劑中納米填料含量對c/c復(fù)合材料連接件的連接強度的影響。

圖4(a)－4(c)顯示了本發(fā)明的實施例中真空熱處理溫度對連接件的強度保留率的影響。

圖5(a)－5(d)顯示了本發(fā)明的實施例中不同填料制備的連接件經(jīng)過真空熱處理30分鐘后的連接區(qū)域的微觀形貌。

圖6(a)－6(c)顯示了本發(fā)明的實施例中真空熱處理溫度對c/c～c/c-sic連接件強度保留率的影響(保溫30分鐘)。

具體實施方式

以下結(jié)合附圖和非限定性的實施例對本發(fā)明進行詳細說明。

針對現(xiàn)有技術(shù)的上述問題，本發(fā)明人進行了研究和試驗，并在該研究和試驗的基礎(chǔ)上，提出了一種低溫連接的解決方案，其通過添加不同填料，實現(xiàn)了低溫連接，并改善了膠粘劑的性能，進而提高了接頭性能。

根據(jù)本發(fā)明的實施例，向粘結(jié)劑中分別添加mo粉，nb粉和ta粉制備三種不同的粘結(jié)劑，用其連接c/c與自身以及c/c與c/c-sic，從而獲得了在低溫下連接、高溫下服役且滿足工程應(yīng)用的連接件。

根據(jù)本發(fā)明的實施例，向粘結(jié)劑中分別添加mo粉，nb粉和ta粉制備三種不同的粘結(jié)劑，用其連接c/c與自身以及c/c與c/c-sic，從而獲得了在低溫下連接，高溫下服役的且滿足工程應(yīng)用的連接件。

(一)低溫連接

本發(fā)明在本組的研究基礎(chǔ)上向粘結(jié)劑中分別添加mo粉，nb粉和ta粉，以期獲得連接效果更佳的粘結(jié)劑，原有粘結(jié)劑的組分有硼改性酚醛樹脂、b4c粉和sio2粉。將制備好的粘結(jié)劑均勻的涂抹在母材的連接面上，然后將涂有粘結(jié)劑的母材對接，形成夾心結(jié)構(gòu)如圖1所示。其低溫固化工藝為：將電熱鼓風(fēng)干燥箱預(yù)熱至80℃，然后將制備好的連接件放入電熱鼓風(fēng)干燥箱保溫120min，然后將溫度調(diào)至120℃保持120min，接著再將溫度調(diào)至180℃保持120min，然后隨爐冷卻。此工藝由本課題組其他成員的研究所得，為最佳低溫固化工藝。實驗步驟如下：

(1)實驗中c/c復(fù)合材料、c/c-sic復(fù)合材料分別被加工成10mm×10mm×10mm的塊狀材料，連接表面依次用400#、600#、800#、1000#的金剛石磨盤進行研磨，接著使用1200#金剛石磨盤進行拋光，隨后用超聲波清洗30min，酒精浸洗，烘干，放入干燥器中備用。

(2)分別稱取一定量的mo粉，nb粉和ta粉加入容積為25ml的玻璃器皿中，加入適量的無水乙醇，超聲分散以減少粉末的團聚。然后加入一定量的硼改性酚醛樹脂粉末，用玻璃棒攪拌直至硼改性酚醛樹脂全部溶解。最后，將b4c粉末和sio2粉末依次加入上述玻璃器皿中，通過玻璃棒攪拌以及超聲波的震蕩分散作用使粘結(jié)劑中各組分混合均勻。使用吹風(fēng)機將上述攪拌均勻的混合液中多余的溶劑蒸發(fā)，即可得到所需的粘結(jié)劑。

(3)將上述制備好的粘結(jié)劑均勻的涂抹于母材的連接面上，晾至半干后對合，制成夾心結(jié)構(gòu)。然后將連接件放置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中，采用最佳低溫固化工藝進行固化，實現(xiàn)低溫連接。

(二)連接件真空熱處理

為了研究連接件強度保留率與熱處理溫度的關(guān)系，通過改變熱處理溫度，進行以下實驗：將最佳低溫固化后的連接件放入高真空電阻爐中進行真空高溫?zé)崽幚?，設(shè)置升溫速率(15℃/min)，在熱處理溫度(300～1400℃)下保溫半個小時，然后隨爐冷卻。在此過程中真空度始終保持在10^-2pa。

(三)連接件的力學(xué)性能測試

對于該連接件的測試，其尺寸為10mm×10mm×20-21mm，屬于非標(biāo)準(zhǔn)試樣，在進行力學(xué)性能測試(連接件的室溫剪切強度)時采用特制夾具，如圖2所示。進行裝樣時，對于c/c復(fù)合材料和c/c-sic異種復(fù)合材料的連接，把連接件的c/c復(fù)合材料一端放入夾具內(nèi)，并使其進入夾具9mm，加載的位置在距離母材和中間層焊料界面3mm處，壓頭移動速率為0.5mm/min。對于c/c復(fù)合材料同種材料的連接，裝樣方法相同。在cmt5504型材料試驗機上測定連接件斷裂時的破壞載荷，該設(shè)備載荷傳感器精度為0.5％，速率精度和位移測量精度均為±0.5％。實驗中記錄連接件斷裂的最大載荷。按式(2.1)計算接頭的剪切強度。

式中，f：抗剪強度(pa)

m：彎矩(n·m)，m＝px

wz：抗彎截面系數(shù)(m³)，

p：破壞載荷(n)

x：破壞載荷距焊縫的距離為0.003(m)

b和h：試樣寬度和高度(m)

采用此種方法測得的強度既不是真正的剪切強度也不是真正的抗彎強度，但是它接近于剪切強度，在本文中我們稱之為連接強度。同時為了比較，本文使用強度保留率表征連接件經(jīng)熱處理后的連接強度的大小。計算方法如式(2.2)所示。

式中，x：強度保留率σ1：低溫連接后連接件的強度(mpa)

σ2：高溫處理后連接件的強度(mpa)

為了提高實驗結(jié)果的可比性，每次連接強度的測量都在相同的條件下進行。為了提高實驗數(shù)據(jù)可靠程度，每種熱處理溫度條件下都進行8次平行試驗，計算出強度保留率和標(biāo)準(zhǔn)差。本文中連接件的強度保留率是指經(jīng)過高溫?zé)崽幚碇蟮倪B接強度與低溫連接強度的百分比值。

測試結(jié)果

本發(fā)明研究了mo粉、nb粉和ta粉等納米填料的存在對采用硼改性酚醛樹脂制備的連接件的低溫以及高溫力學(xué)性能有顯著的影響，通過反應(yīng)成形連接工藝連接c/c復(fù)合材料，研究了mo粉、nb粉和ta粉的添加量分別對c/c連接件連接強度和微觀結(jié)構(gòu)的影響，確定了連接劑配方。

mo粉、nb粉和ta粉含量對c/c復(fù)合材料連接件的連接強度的影響如圖3所示。從該圖可以看出，三種填料對連接件強度的影響趨勢大致相同，均是先升高后降低，mo粉含量為30wt％時連接強度達到11.90mpa，mo粉在含量為50wt％時連接強度可達到最大值12.91mpa，nb粉含量為40wt％時，連接強度達到最大，為13.0mpa，ta粉含量為30wt％時，連接強度達到最大值，為16.2mpa。三種填料在低溫時均不會發(fā)生化學(xué)發(fā)應(yīng)，但是其可作為惰性填料填充bpr固化過程產(chǎn)生的孔隙等缺陷，使連接層均勻致密，此外填料的存在使得bpr固化過程中的收縮率降低，內(nèi)應(yīng)力減小，從而提高連接強度。因此c/c復(fù)合材料連接件的連接強度會隨著填料含量的增加而增加。但是過量的填料會導(dǎo)致連接層中的有效連接組分bpr的減少，使得連接強度降低。因而會出現(xiàn)連接件強度下降的情況。

不同真空熱處理溫度對連接件強度保留率的影響如圖4(a)至圖4(c)所示。圖4(a)是mo含量為30wt％和50wt％時熱處理溫度對c/c連接件連接強度的影響(保溫時間30min，真空)。從圖中可以看出：兩種不同mo含量對連接件的熱處理溫度的影響大致相同，在700℃時略有不同，但在1200℃時，二者均達到了極大值，且當(dāng)mo含量為30wt％時的連接強度(12.6mpa)要明顯優(yōu)于mo含量為50％時的連接強度(10.0mpa)。圖4(b)是nb含量為40wt％時熱處理溫度對c/c連接件連接強度的影響。從圖中可以看出在1000℃時連接件的連接強度為14.5mpa，強度保留率達到極大值111.3％。圖4(c)是ta含量為30wt％時熱處理溫度對c/c連接件連接強度的影響。從圖中可以看出在1100℃時連接件的連接強度為13.1mpa，強度保留率達到極大值80.5％。這說明粘結(jié)劑有較好的耐高溫性能，連接件能夠應(yīng)用于一定的高溫條件下。三種添加劑所對應(yīng)的極大值時的熱處理溫度不同，使用mo粉制備的連接件的連接強度達到極大值時所對應(yīng)的溫度最高，但連接強度相對較低，使用nb粉制備的連接件的連接強度達到極大值時所對應(yīng)的溫度最低，但連接強度相對較高，所以具體應(yīng)用時要視實際工作環(huán)境而定。

使用mo粉、nb粉和ta粉制備的連接件經(jīng)過真空熱處理30min后的連接區(qū)域的微觀形貌如圖5(a)－5(d)所示。圖5(a)是mo含量為30wt％時在1200℃下熱處理后的連接件連接區(qū)域的微觀形貌。從圖中可以看出，連接層厚度約為50μm，并且連接層整體結(jié)構(gòu)致密，孔洞、裂紋等缺陷較少。圖5(b)是mo含量為50wt％時在1200℃下熱處理后的連接件連接區(qū)域的微觀形貌的連接層厚度約為80μm，連接層內(nèi)孔洞較少，但與圖5(a)相比，連接層內(nèi)的致密性較差，這可能是此溫度下連接件的連接強度降低的原因之一。圖5(c)是nb含量為40wt％時在1000℃下熱處理后的連接件連接區(qū)域的微觀形貌。如圖所示，連接層的厚度約為50μm，連接層內(nèi)顆粒分布均勻，空隙裂紋等缺陷較少，連接層與界面的結(jié)合良好。圖5(d)是ta含量為30wt％時在1100℃下熱處理后的連接件連接區(qū)域的微觀形貌。從圖中可以看出，連接層的厚度約為50μm，連接層內(nèi)致密度較好，連接層與母材的結(jié)合良好，且膠液向母材中發(fā)生了擴散，形成機械咬合，但連接層內(nèi)存在輕微的顆粒團聚現(xiàn)象，進而會影響連接件的連接強度。所以，從微觀結(jié)構(gòu)來看，使用nb粉和ta粉所制備的c/c連接件效果更佳。

圖6(a)－6(c)是真空熱處理溫度在保溫30min后對c/c～c/c-sic連接件強度保留率的影響，對比以下三幅圖片可知，三者的連接強度隨熱處理溫度的變化趨勢大致相同，均在1000℃～1400℃的溫度范圍內(nèi)出現(xiàn)連接強度的極大值。

圖6(a)是真空熱處理溫度對c/c～c/c-sic連接件連接強度的影響(真空中保溫30min)。從圖中可以看出：連接件的連接強度隨著熱處理溫度的變化而變化：300℃時連接強度為6.43mpa，700℃下降為5.02mpa，隨后在1000℃及1200℃分別達到6.97mpa及7.01mpa的較高值，1400℃下降為5.42mpa。連接強度總體不夠高。

圖6(b)顯示了真空熱處理溫度對c/c～c/c-sic異種材料連接件強度保留率的影響(真空保溫30min)。其中，強度保留率指的是經(jīng)過真空熱處理后的c/c～c/c-sic異種材料連接件的連接強度與未經(jīng)過熱處理的連接件連接強度比值的百分?jǐn)?shù)。如圖6(b)所示，把最佳低溫連接條件下制備的連接件經(jīng)過一系列高溫真空熱處理后發(fā)現(xiàn)：隨著熱處理溫度的升高，強度保留率呈先下降后回升，然后又下降的趨勢。在300℃時，強度保留率為153.0％；當(dāng)熱處理溫度從500℃升至600℃時，強度保留率迅速下降，降至86.4％；之后，隨著熱處理溫度的進一步升高，強度保留率逐漸升高。在1000℃時，強度保留率又上升到峰值，達到118.4％；在1400℃，強度保留率下降到91.5％?？傮w而言，連接件表現(xiàn)出優(yōu)異的耐高溫性能，連接件能夠滿足在一定的高溫環(huán)境下的應(yīng)用。

圖6(c)顯示了真空熱處理溫度對c/c～c/c-sic連接件強度保留率的影響(真空保溫30min)。隨著熱處理溫度的升高，強度保留率呈先下降后回升，然后又下降的趨勢。在300℃時，強度保留率為139.5％；當(dāng)熱處理溫度從300℃升至700℃時，強度保留率迅速下降，降至54.0％；之后，隨著熱處理溫度的進一步升高，強度保留率逐漸升高。在1100℃時，強度保留率又上升到峰值，達到85.3％；在1400℃，強度保留率下降到62.1％?？傮w而言，連接件表現(xiàn)出優(yōu)異的耐高溫性能，連接件能夠滿足在一定的高溫環(huán)境下的應(yīng)用。

實施例1：向粘結(jié)劑中添加分別添加0g、0.194g、0.438g、0.750g、1.167g、1.750g、2.625g和4.083gmo粉制備粘結(jié)劑，在低溫條件下，用其連接c/c與自身，得到mo粉的最佳添加量為0.750g和1.750g。

實驗中c/c復(fù)合材料被加工成10mm×10mm×10mm的塊狀材料，連接表面依次用400#、600#、800#、1000#的金剛石磨盤進行研磨，接著使用1200#金剛石磨盤進行拋光，隨后用超聲波清洗30min，酒精浸洗，烘干，放入干燥器中備用。

分別稱取0g、0.194g、0.438g、0.750g、1.167g、1.750g、2.625g和4.083gmo粉，加入容積為25ml的玻璃器皿中，加入適量的無水乙醇，超聲分散以減少粉末的團聚。然后加入1.00g硼改性酚醛樹脂粉末，用玻璃棒攪拌直至硼改性酚醛樹脂全部溶解。最后，將0.65gb4c粉末和0.10gsio2粉末依次加入上述玻璃器皿中，通過玻璃棒攪拌以及超聲波的震蕩分散作用使粘結(jié)劑中各組分混合均勻。使用吹風(fēng)機將上述攪拌均勻的混合液中多余的溶劑蒸發(fā)，即可得到所需的粘結(jié)劑。

將上述制備好的粘結(jié)劑均勻的涂抹于母材的連接面上，晾至半干后對合，制成夾心結(jié)構(gòu)。然后將連接件放置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中，將電熱鼓風(fēng)干燥箱預(yù)熱至80℃，然后將制備好的連接件放入電熱鼓風(fēng)干燥箱保溫120min，然后將溫度調(diào)至120℃保持120min，接著再將溫度調(diào)至180℃保持120min，然后隨爐冷卻，實現(xiàn)低溫連接。然后，測試其連接強度，確定最佳mo粉添加量。

上述經(jīng)過低溫連接后的連接件經(jīng)力學(xué)測試后顯示，mo含量為0.750g和1.750g時，連接件的強度均出現(xiàn)極大值分別為11.90mpa和12.91mpa。

實施例2：用含量為0.750g和1.750g的mo粉制備粘結(jié)劑，低溫條件下連接c/c與自身，然后將連接件經(jīng)過熱處理(300～1400℃)，確定連接件的最佳服役溫度為1200℃。

為了研究連接件的連接強度與熱處理溫度的關(guān)系，通過改變熱處理溫度，進行以下實驗：將最佳低溫固化后的連接件放入高真空電阻爐中進行真空高溫?zé)崽幚?，設(shè)置升溫速率(15℃/min)，在熱處理溫度(300～1400℃)下保溫半個小時，然后隨爐冷卻。在此過程中真空度始終保持在10^-2pa。

將經(jīng)過熱處理后的連接件進行力學(xué)性能測試并觀察其連接區(qū)域的微觀結(jié)構(gòu)，結(jié)果顯示，兩種不同mo含量對連接件的熱處理溫度的影響大致相同，在700℃時略有不同，但在1200℃時，二者均達到了極大值，且當(dāng)mo含量為0.75g時的連接強度(12.6mpa)要明顯優(yōu)于mo含量為1.750g時的連接強度(10.0mpa)。觀察連接區(qū)域的微觀結(jié)構(gòu)發(fā)現(xiàn)，mo含量為0.750g時在1200℃下熱處理后的連接件的連接層厚度約為50μm，并且連接層整體結(jié)構(gòu)致密，孔洞、裂紋等缺陷較少。mo含量為1.750g時在1200℃下熱處理后的連接件連接區(qū)域的微觀形貌的連接層厚度約為80μm，連接層內(nèi)孔洞較少，但與mo含量為0.750g時的相比，連接層內(nèi)的致密性較差，這可能是此溫度下連接件的連接強度降低的原因之一。

實施例3：向粘結(jié)劑中添加分別添加0g、0.194g、0.438g、0.750g、1.167g、1.750g、2.625g和4.083gnb粉制備粘結(jié)劑，在低溫條件下，用其連接c/c與自身，得到nb粉的最佳添加量為1.167g。

實驗中c/c復(fù)合材料被加工成10mm×10mm×10mm的塊狀材料，連接表面依次用400#、600#、800#、1000#的金剛石磨盤進行研磨，接著使用1200#金剛石磨盤進行拋光，隨后用超聲波清洗30min，酒精浸洗，烘干，放入干燥器中備用。

分別稱取0g、0.194g、0.438g、0.750g、1.167g、1.750g、2.625g和4.083gnb粉，加入容積為25ml的玻璃器皿中，加入適量的無水乙醇，超聲分散以減少粉末的團聚。然后加入1.00g硼改性酚醛樹脂粉末，用玻璃棒攪拌直至硼改性酚醛樹脂全部溶解。最后，將0.65gb4c粉末和0.10gsio2粉末依次加入上述玻璃器皿中，通過玻璃棒攪拌以及超聲波的震蕩分散作用使粘結(jié)劑中各組分混合均勻。使用吹風(fēng)機將上述攪拌均勻的混合液中多余的溶劑蒸發(fā)，即可得到所需的粘結(jié)劑。

將上述制備好的粘結(jié)劑均勻的涂抹于母材的連接面上，晾至半干后對合，制成夾心結(jié)構(gòu)。然后將連接件放置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中，將電熱鼓風(fēng)干燥箱預(yù)熱至80℃，然后將制備好的連接件放入電熱鼓風(fēng)干燥箱保溫120min，然后將溫度調(diào)至120℃保持120min，接著再將溫度調(diào)至180℃保持120min，然后隨爐冷卻，實現(xiàn)低溫連接。然后，測試其連接強度，確定最佳nb粉添加量。

上述經(jīng)過低溫連接后的連接件經(jīng)力學(xué)測試后顯示，nb含量為1.167g時，連接件的強度均出現(xiàn)極大值為13.0mpa。

實施例4：用含量為1.167g的nb粉制備粘結(jié)劑，低溫條件下連接c/c與自身，然后將連接件經(jīng)過熱處理(300～1400℃)，確定連接件的最佳服役溫度為1000℃。

為了研究連接件的強度保留率與熱處理溫度的關(guān)系，通過改變熱處理溫度，進行以下實驗：將最佳低溫固化后的連接件放入高真空電阻爐中進行真空高溫?zé)崽幚?，設(shè)置升溫速率(15℃/min)，在熱處理溫度(300～1400℃)下保溫半個小時，然后隨爐冷卻。在此過程中真空度始終保持在10^-2pa。

將經(jīng)過熱處理后的連接件進行力學(xué)性能測試并觀察其連接區(qū)域的微觀結(jié)構(gòu)，結(jié)果顯示，nb含量為1.167g時熱處理溫度對c/c連接件連接強度的影響。從圖中可以看出在1000℃時連接件的連接強度為14.5mpa，強度保留率達到極大值111.3％。nb含量為1.167g時在1000℃下熱處理后的連接件連接區(qū)域的連接層的厚度約為50μm，連接層內(nèi)顆粒分布均勻，空隙裂紋等缺陷較少，連接層與界面的結(jié)合良好。

實施例5：向粘結(jié)劑中添加分別添加0g、0.194g、0.438g、0.750g、1.167g、1.750g、2.625g和4.083gta粉制備粘結(jié)劑，在低溫條件下，用其連接c/c與自身，得到nb粉的最佳添加量為0.75g。

實驗中c/c復(fù)合材料被加工成10mm×10mm×10mm的塊狀材料，連接表面依次用400#、600#、800#、1000#的金剛石磨盤進行研磨，接著使用1200#金剛石磨盤進行拋光，隨后用超聲波清洗30min，酒精浸洗，烘干，放入干燥器中備用。

分別稱取0g、0.194g、0.438g、0.750g、1.167g、1.750g、2.625g和4.083gnb粉，加入容積為25ml的玻璃器皿中，加入適量的無水乙醇，超聲分散以減少粉末的團聚。然后加入1.00g硼改性酚醛樹脂粉末，用玻璃棒攪拌直至硼改性酚醛樹脂全部溶解。最后，將0.65gb4c粉末和0.10gsio2粉末依次加入上述玻璃器皿中，通過玻璃棒攪拌以及超聲波的震蕩分散作用使粘結(jié)劑中各組分混合均勻。使用吹風(fēng)機將上述攪拌均勻的混合液中多余的溶劑蒸發(fā)，即可得到所需的粘結(jié)劑。

將上述制備好的粘結(jié)劑均勻的涂抹于母材的連接面上，晾至半干后對合，制成夾心結(jié)構(gòu)。然后將連接件放置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中，將電熱鼓風(fēng)干燥箱預(yù)熱至80℃，然后將制備好的連接件放入電熱鼓風(fēng)干燥箱保溫120min，然后將溫度調(diào)至120℃保持120min，接著再將溫度調(diào)至180℃保持120min，然后隨爐冷卻，實現(xiàn)低溫連接。然后，測試其連接強度，確定最佳ta粉添加量。

上述經(jīng)過低溫連接后的連接件經(jīng)力學(xué)測試后顯示，ta含量為0.75g時，連接件的強度均出現(xiàn)極大值為16.2mpa.。

實施例6：用含量為0.75g的ta粉制備粘結(jié)劑，低溫條件下連接c/c與自身，然后將連接件經(jīng)過熱處理(300～1400℃)，確定連接件的最佳服役溫度為1100℃。

為了研究連接件的強度保留率與熱處理溫度的關(guān)系，通過改變熱處理溫度，進行以下實驗：將最佳低溫固化后的連接件放入高真空電阻爐中進行真空高溫?zé)崽幚?，設(shè)置升溫速率(15℃/min)，在熱處理溫度(300～1400℃)下保溫半個小時，然后隨爐冷卻。在此過程中真空度始終保持在10^-2pa。

將經(jīng)過熱處理后的連接件進行力學(xué)性能測試并觀察其連接區(qū)域的微觀結(jié)構(gòu)，結(jié)果顯示，ta含量為0.75g時熱處理溫度對c/c連接件連接強度的影響。從圖中可以看出在1100℃時連接件的連接強度為13.1mpa，強度保留率達到極大值80.5％。ta含量為0.75g時在1100℃下熱處理后的連接件連接區(qū)域的微觀形貌。從圖中可以看出，連接層的厚度約為50μm，連接層內(nèi)致密度較好，連接層與母材的結(jié)合良好，且膠液向母材中發(fā)生了擴散，形成機械咬合，但連接層內(nèi)存在輕微的顆粒團聚現(xiàn)象，進而會影響連接件的連接強度。

實施例7：用含量為0.75g的mo粉制備粘結(jié)劑，低溫條件下連接c/c與c/c-sic，然后將連接件經(jīng)過熱處理(300～1400℃)，確定連接件的最佳服役溫度為1200℃。

為了研究連接件的連接強度與熱處理溫度的關(guān)系，通過改變熱處理溫度，進行以下實驗：將最佳低溫固化后的連接件放入高真空電阻爐中進行真空高溫?zé)崽幚?，設(shè)置升溫速率(15℃/min)，在熱處理溫度(300～1400℃)下保溫半個小時，然后隨爐冷卻。在此過程中真空度始終保持在10^-2pa。

將經(jīng)過熱處理后的連接件進行力學(xué)性能測試結(jié)果顯示，mo含量為0.75g時在1200℃時連接件的連接強度達到極大值為7.01mpa。

實施例8：用含量為1.167g的nb粉制備粘結(jié)劑，低溫條件下連接c/c與c/c-sic，然后將連接件經(jīng)過熱處理(300～1400℃)，確定連接件的最佳服役溫度為1000℃。

為了研究連接件的強度保留率與熱處理溫度的關(guān)系，通過改變熱處理溫度，進行以下實驗：將最佳低溫固化后的連接件放入高真空電阻爐中進行真空高溫?zé)崽幚?，設(shè)置升溫速率(15℃/min)，在熱處理溫度(300～1400℃)下保溫半個小時，然后隨爐冷卻。在此過程中真空度始終保持在10^-2pa。

將經(jīng)過熱處理后的連接件進行力學(xué)性能測試結(jié)果顯示，nb含量為1.167g時在1000℃時連接件的強度保留率達到極大值為118.4％。

實施例9：用含量為0.75g的ta粉制備粘結(jié)劑，低溫條件下連接c/c與c/c-sic，然后將連接件經(jīng)過熱處理(300～1400℃)，確定連接件的最佳服役溫度為1100℃。

為了研究連接件的強度保留率與熱處理溫度的關(guān)系，通過改變熱處理溫度，進行以下實驗：將最佳低溫固化后的連接件放入高真空電阻爐中進行真空高溫?zé)崽幚?，設(shè)置升溫速率(15℃/min)，在熱處理溫度(300～1400℃)下保溫半個小時，然后隨爐冷卻。在此過程中真空度始終保持在10^-2pa。

將經(jīng)過熱處理后的連接件進行力學(xué)性能測試結(jié)果顯示，ta含量為1.167g時在1100℃時連接件的強度保留率達到極大值為85.3％。

本發(fā)明的有益效果包括：

1.mo含量為0.750g時制備的粘結(jié)劑，低溫連接c/c與自身，經(jīng)熱處理后得到的最佳服役溫度為1200℃

2.nb含量為1.167g時制備的粘結(jié)劑，低溫連接c/c與自身，經(jīng)熱處理后得到的最佳服役溫度為1000℃

3.ta含量為0.75g時制備的粘結(jié)劑，低溫連接c/c與自身，經(jīng)熱處理后得到的最佳服役溫度為1100℃

4.mo含量為0.750g時制備的粘結(jié)劑，低溫連接c/c與c/c-sic，經(jīng)熱處理后得到的最佳服役溫度為1200℃

5.nb含量為1.167g時制備的粘結(jié)劑，低溫連接c/c與c/c-sic，經(jīng)熱處理后得到的最佳服役溫度為1000℃

6.ta含量為0.75g時制備的粘結(jié)劑，低溫連接c/c與c/c-sic，經(jīng)熱處理后得到的最佳服役溫度為1100℃。