一種聚合松香的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種聚合松香的制備方法，屬于化工原料的加工【技術(shù)領(lǐng)域】，其是先將松香與汽油混合將松香完全溶解；然后將溶解后的松香中加入醋酸、三氯化鋁以及氯化鋅發(fā)生聚合反應(yīng)得脂液；再將得到的脂液調(diào)節(jié)pH值，并用熱水洗滌；最后將洗滌后的聚合松香脂液進行蒸餾，回收汽油，獲得聚合松香。本發(fā)明采用醋酸、三氯化鋁以及氯化鋅為催化劑，不僅降低了催化劑對設(shè)備的腐蝕性，延長設(shè)備的使用壽命，降低生產(chǎn)成本。而且提高了松香的轉(zhuǎn)化率，達到95％以上。
【專利說明】一種聚合松香的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工原料的加工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是涉及一種聚合松香的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]松香以松樹松脂為原料，通過不同的加工方式得到的非揮發(fā)性樹脂，是重要的化工原料，廣泛應(yīng)用于肥皂、造紙、油漆、橡膠等行業(yè)。松香按其來源分為脂松香、木松香、浮油松香3種。脂松香也稱放松香，顏色淺，酸值大，軟化點高；木松香又稱浸提松香，質(zhì)量不如脂松香，顏色深，酸值小，且易從某些溶劑中結(jié)晶；浮油松香又稱妥爾油松香。松香為二種透明、脆性的固體天然樹脂，是比較復(fù)雜的混合物，由樹脂酸(揪酸、海松酸)、少量脂肪酸、松脂酸酐和中性物等組成。
[0003]聚合松香是以松香為原料，在催化劑的作用下通過碳正離子后，經(jīng)過陽離子的聚合反應(yīng)得到的，其主要成分為松香二聚體。聚合松香與松香相比，具有色澤淺、軟化點高、不結(jié)晶、不氧化等優(yōu)點，因而被廣泛用于涂料、油墨、膠粘劑和口香糖膠基等行業(yè)。
[0004]目前，生產(chǎn)聚合松香的方法主要有硫酸法聚合工藝、硫酸-氯化鋅法聚合工藝、氯仿-硫酸法聚合工藝等。上述幾種工藝均比較簡單，可在常溫下進行操作，但其產(chǎn)生的酸渣多，會給環(huán)境帶來污染，而且硫酸為強酸，對設(shè)備的腐蝕性較大。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]有鑒于此，本發(fā)明的目的是提供一種聚合松香的制備方法，以解決傳統(tǒng)松香制備工藝過程中，催化劑對設(shè)備腐蝕性較大，并且廢液的排出會給環(huán)境帶來污染而存在的不足。
[0006]本發(fā)明通過以下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題:
[0007]一種聚合松香的制備方法，包括以下步驟:
[0008](1)溶解:將松香與汽油按照重量比為10:22-26混合，調(diào)節(jié)混合物的溫度為60-801，使松香完全溶解；
[0009](2)聚合反應(yīng):將溶解后的松香中加入醋酸、三氯化鋁以及氯化鋅，調(diào)節(jié)溫度為70-801，反應(yīng)4.5-5.5卜后得聚合松香脂液，松香、醋酸、三氯化鋁、氯化鋅的重量比為1000:6-10:25-35:25-35 ；
[0010](3)水洗:將得到的脂液的邱值調(diào)節(jié)為6.2-6.8，再將其用溫度為50-601的熱水洗漆20-30111111,反復(fù)洗漆5-7次；
[0011](4)蒸餾:將洗滌后的聚合松香脂液在溫度為220-2401、真空度為16！^取的條件下進行蒸餾，回收汽油，獲得聚合松香。
[0012]所述步驟⑴中，松香和汽油的重量比為10:24，溶解溫度為701。
[0013]所述步驟(2)中，控制聚合反應(yīng)的溫度為751，反應(yīng)時間為5匕松香、醋酸、三氯化鋁和氯化鋅的重量比為1000:8:30:30 ；
[0014]所述步驟⑶中，調(diào)節(jié)脂液的邱值為6.5，再將其用溫度為551的熱水洗滌25111111,反復(fù)洗漆6次；
[0015]所述步驟(4)中，蒸餾的溫度為2301。
[0016]本發(fā)明的有益效果在于:
[0017]首先，本發(fā)明采用醋酸、三氯化鋁以及氯化鋅為催化劑，醋酸為弱酸，對設(shè)備的腐蝕性很低，可以延長設(shè)備的使用壽命，降低生產(chǎn)成本。
[0018]其次，醋酸、三氯化鋁以及氯化鋅的混合物催化效率較高，使松香的轉(zhuǎn)化率較高，達到95%以上。
[0019]再次，本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡單，操作方便。
[0020]最后，本發(fā)明排出的廢液，與使用硫酸作為催化劑時排出的廢液相比，對環(huán)境污染程度較小。

【具體實施方式】
[0021]為了方便本領(lǐng)域的技術(shù)人員理解，下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步的描述。實施例僅僅是對該發(fā)明的舉例說明，不是對本發(fā)明的限定，實施例中未作具體說明的步驟均是已有技術(shù)，在此不做詳細描述。
[0022]實施例一
[0023]一種聚合松香的制備方法，包括以下步驟:
[0024](1)溶解:將松香與汽油按照重量比為10:22混合，調(diào)節(jié)混合物的溫度為601，使松香完全溶解；
[0025](2)聚合反應(yīng):將溶解后的松香中加入醋酸、三氯化鋁以及氯化鋅，調(diào)節(jié)溫度為701，反應(yīng)4.5卜后得聚合松香脂液，松香、醋酸、三氯化鋁、氯化鋅的重量比為1000:6:25:25 ；
[0026](3)水洗:將得到的脂液的邱值調(diào)節(jié)為6.2，再將其用溫度為501的熱水洗滌20111111,反復(fù)洗漆5次；
[0027](4)蒸餾:將洗滌后的聚合松香脂液在溫度為2201、真空度為16皿取的條件下進行蒸餾，回收汽油，獲得聚合松香。
[0028]采用本實施例的方法生產(chǎn)聚合松香，轉(zhuǎn)化率為95.2。
[0029]實施例二
[0030]一種聚合松香的制備方法，包括以下步驟:
[0031](1)溶解:將松香與汽油按照重量比為10:26混合，調(diào)節(jié)混合物的溫度為80認使松香完全溶解；
[0032](2)聚合反應(yīng):將溶解后的松香中加入醋酸、三氯化鋁以及氯化鋅，調(diào)節(jié)溫度為801，反應(yīng)5.5卜后得聚合松香脂液，松香、醋酸、三氯化鋁、氯化鋅的重量比為1000:10:35:35 ；
[0033](3)水洗:將得到的脂液的邱值調(diào)節(jié)為6.8，再將其用溫度為601的熱水洗滌30111111,反復(fù)洗漆7次；
[0034](4)蒸餾:將洗滌后的聚合松香脂液在溫度為2401、真空度為16皿取的條件下進行蒸餾，回收汽油，獲得聚合松香。
[0035]采用該實施例的方法生產(chǎn)聚合松香，轉(zhuǎn)化率為95.5。
[0036]實施例三
[0037]一種聚合松香的制備方法，包括以下步驟:
[0038](1)溶解:將松香與汽油按照重量比為10:24混合，調(diào)節(jié)混合物的溫度為701，使松香完全溶解；
[0039](2)聚合反應(yīng):將溶解后的松香中加入醋酸、三氯化鋁以及氯化鋅，調(diào)節(jié)溫度為751，反應(yīng)51！后得聚合松香脂液，松香、醋酸、三氯化鋁、氯化鋅的重量比為1000:8:30:30 ；
[0040](3)水洗:將得到的脂液的邱值調(diào)節(jié)為6.5，再將其用溫度為551的熱水洗滌25111111,反復(fù)洗漆6次；
[0041](4)蒸餾:將洗滌后的聚合松香脂液在溫度為2301、真空度為16臟取的條件下進行蒸餾，回收汽油，獲得聚合松香。
[0042]采用本實施例的方法生產(chǎn)聚合松香，轉(zhuǎn)化率為95.3。
【權(quán)利要求】
1.一種聚合松香的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)溶解:將松香與汽油按照重量比為10:22-26混合，調(diào)節(jié)混合物的溫度為60-80°C，使松香完全溶解； (2)聚合反應(yīng):將溶解后的松香中加入醋酸、三氯化鋁以及氯化鋅，調(diào)節(jié)溫度為70-80°C,反應(yīng)4.5-5.5h后得聚合松香脂液，松香、醋酸、三氯化鋁、氯化鋅的重量比為1000:6-10:25-35:25-35 ； (3)水洗:將得到的脂液的pH值調(diào)節(jié)為6.2-6.8，再將其用溫度為50-60°C的熱水洗滌20-30min，反復(fù)洗滌5-7次； (4)蒸餾:將洗滌后的聚合松香脂液在溫度為220-240°C、真空度為16mmHg的條件下進行蒸餾，回收汽油，獲得聚合松香。
2.如權(quán)利要求1所述的聚合松香的制備方法。其特征在于，所述步驟(I)中，松香和汽油的重量比為10:24，溶解溫度為70°C。
3.如權(quán)利要求1所述的聚合松香的制備方法。其特征在于，所述步驟(2)中，控制聚合反應(yīng)的溫度為75°C，反應(yīng)時間為5h，松香、醋酸、三氯化鋁和氯化鋅的重量比為1000:8:30:30。
4.如權(quán)利要求1所述的聚合松香的制備方法。其特征在于，所述步驟(3)中，調(diào)節(jié)脂液的PH值為6.5，再將其用溫度為55°C的熱水洗滌25min，反復(fù)洗滌6次。
5.如權(quán)利要求1所述的聚合松香的制備方法。其特征在于，所述步驟(4)中，蒸餾的溫度為230°C。
【文檔編號】C09F1/04GK104342036SQ201410549033
【公開日】2015年2月11日 申請日期:2014年10月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月16日
【發(fā)明者】溫麗梅, 傅誼彬 申請人:鳳岡縣閩鳳林化有限責任公司