一種用于電子封裝材料的無鹵阻燃環(huán)氧樹脂及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于電子封裝材料的無鹵阻燃環(huán)氧樹脂及其制備方法。該阻燃型環(huán)氧樹脂由50～70份液態(tài)環(huán)氧樹脂、活性稀釋劑2～10份、固化劑5～15份、固化促進劑0.2～2份、以及2～20份磷酸摻雜聚苯胺納米材料。其中，磷酸摻雜聚苯胺納米材料在環(huán)氧樹脂中起到阻燃作用，在燃燒過程中形成的大量P-N鍵中間體是比常規(guī)的磷化合物阻燃效果更佳的磷酸化試劑。所制備的環(huán)氧樹脂含氮量為0.8～5wt％，含磷量0.2～3wt％。本發(fā)明結合芳香環(huán)的耐燃性、含氮雜環(huán)和有機磷的阻燃性，以及聚苯胺納米結構的增韌作用，實現(xiàn)了材料多重性能的同步提高，從而滿足電子元器件封裝材料的韌性以及無鹵阻燃性。
【專利說明】一種用于電子封裝材料的無南阻燃環(huán)氧樹脂及其制備方法

【技術領域】：
[0001] 本發(fā)明屬于電子封裝材料領域，尤其涉及一種無鹵素阻燃的環(huán)氧樹脂電子灌封膠 及其制備方法。

【背景技術】：
[0002] 環(huán)氧樹脂電子灌封膠由于具有高強度、優(yōu)異的粘結性、耐化學腐蝕性、電絕緣性、 耐化學腐蝕性，以及成型工藝性好、收縮率低、線膨脹系數(shù)小、成本低廉等優(yōu)點，在電子元器 件的灌封方面得到廣泛應用，是目前最為重要的電子封裝材料之一。然而環(huán)氧樹脂和大多 數(shù)高分子材料一樣，屬于易燃物質(zhì)，容易造成火災，因而需要對其進行阻燃處理，加入阻燃 齊IJ。近幾十年來，使用最多的就是鹵系阻燃劑以及三氧化二銻類的阻燃助劑，其優(yōu)點是高效 阻燃，少量的添加即可達到較好的阻燃效果。然而，三氧化二銻類的阻燃劑已被列為致癌物 質(zhì)，而鹵系阻燃劑在燃燒時釋放大量的鹵化氫不僅有毒還具有強的腐蝕性，同時會產(chǎn)生二 噁英等致癌物質(zhì)以及破壞臭氧層的物質(zhì)，嚴重影響了人類健康和賴以生存的環(huán)境，近年來 被世界各國禁用。因而無鹵化要求已成為全球發(fā)展的一個趨勢，制備高性能的無鹵阻燃的 環(huán)氧樹脂電子灌封膠是一種必然趨勢。
[0003] 聚苯胺是一種具有特殊功能的高科技新材料，分子結構上含有大量芳香環(huán)和氮原 子，具有好的耐燃性和阻燃性能。磷酸摻雜的聚苯胺又引入了磷原子，在燃燒過程中形成的 大量P-N鍵中間體是比常規(guī)的磷化合物阻燃效果更佳的磷酸化試劑，因而是理想的無公害 阻燃劑。另外，納米結構的聚苯胺在一定程度上能夠?qū)Νh(huán)氧樹脂進行增韌，同時起到阻燃增 韌的作用。


【發(fā)明內(nèi)容】
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[0004] 本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種新型無鹵素阻燃的環(huán)氧樹脂電子灌封膠。
[0005] 本發(fā)明解決上述問題的技術方案如下：一種用于電子封裝材料的無鹵阻燃環(huán)氧樹 脂其組成及重量份數(shù)為：液態(tài)環(huán)氧樹脂50?70份，活性稀釋劑2?10份，固化劑5?15 份，固化促進劑〇. 2?2份，磷酸摻雜聚苯胺納米材料2?20份。
[0006] 所述的液態(tài)環(huán)氧樹脂為無鹵素雙酚A型環(huán)氧樹脂、無鹵素雙酚F型環(huán)氧樹脂、縮水 甘油醚型環(huán)氧樹脂、縮水甘油酯型環(huán)氧樹脂、縮水甘油胺型環(huán)氧樹脂中的一種或任意幾種 的混合物。
[0007] 所述的活性稀釋劑為環(huán)氧丙烷丁基醚、環(huán)氧丙烷苯基醚、正丁基縮水甘油醚、烯丙 基縮水甘油醚中的一種或任意幾種的混合物。
[0008] 所述的固化劑為胺類固化劑，為脂肪胺、酯環(huán)胺、聚醚胺中的一種或任意幾種的混 合物。
[0009] 所述的固化促進劑為2-甲基咪唑、2-甲基-4-乙基咪唑、DMP-30中的一種或任意 幾種的混合物。
[0010] 所述的磷酸摻雜聚苯胺納米材料的的粒徑為20?500nm。 toon] 一種用于電子封裝材料的無鹵阻燃環(huán)氧樹脂，其工藝步驟如下：將磷酸摻雜聚苯 胺納米材料加入按比例配置的環(huán)氧樹脂、活性稀釋劑體系中，攪拌均勻；再按比例加入固化 劑及其促進劑，混合攪拌均勻，真空脫泡。
[0012] 本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果是：本發(fā)明的灌封膠無鹵素；作為阻燃劑的磷酸摻雜聚 苯胺同時含有氮原子和磷原子，起到了較好的阻燃效果；聚苯胺納米結構還具有增韌作用， 實現(xiàn)了灌封膠多重性能的同步提高。

【具體實施方式】：
[0013] 下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護范圍。
[0014] 實施例1
[0015] 將50份雙酚A型環(huán)氧樹脂，正丁基縮水甘油醚8份與8份磷酸摻雜聚苯胺納米材 料攪拌混合均勻，加入10份聚醚胺類固化劑，2-甲基咪唑1. 5份，攪拌混合均勻，然后抽真 空脫除混合物中氣泡。
[0016] 實施例2
[0017] 將30份雙酚A型環(huán)氧樹脂，30份雙酚F型環(huán)氧樹脂，10份環(huán)氧丙烷丁基醚與15 份磷酸摻雜聚苯胺納米材料攪拌混合均勻，加入14份聚醚胺類固化劑和1. 5份2-甲基咪 唑，攪拌混合均勻，然后抽真空脫除混合物中氣泡。
[0018] 實施例3
[0019] 將50份縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂與5份磷酸摻雜聚苯胺納米粒子在30°C條件下攪 拌混合均勻，加入10份脂肪胺類固化劑和1. 2份2-甲基-4-乙基咪唑，攪拌混合均勻，然 后抽真空脫除混合物中氣泡。
【權利要求】
1. 一種用于電子封裝材料的無鹵阻燃環(huán)氧樹脂，其特征在于：其組成及重量份數(shù)為： 液態(tài)環(huán)氧樹脂50?70份，活性稀釋劑2?10份，固化劑5?15份，固化促進劑0. 2?2 份，磷酸摻雜聚苯胺納米材料2?20份。
2. 根據(jù)權利要求1所述的用于電子封裝材料的無鹵阻燃環(huán)氧樹脂，其特征在于該方法 包括以下工藝步驟：將磷酸摻雜聚苯胺納米材料加入按比例配置的環(huán)氧樹脂、活性稀釋劑 體系中，攪拌均勻；再按比例加入固化劑及其促進劑，混合攪拌均勻，真空脫泡。
3. 根據(jù)權利要求1所述的用于電子封裝材料的無鹵阻燃環(huán)氧樹脂，其特征在于：所述 液態(tài)環(huán)氧樹脂為雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂、縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂、縮水甘油 酯型環(huán)氧樹脂、縮水甘油胺型環(huán)氧樹脂中的一種或任意幾種的混合物。
4. 根據(jù)權利要求1所述的用于電子封裝材料的無鹵阻燃環(huán)氧樹脂，其特征在于：所述 的活性稀釋劑為環(huán)氧丙烷丁基醚、環(huán)氧丙烷苯基醚、正丁基縮水甘油醚、烯丙基縮水甘油醚 中的一種或任意幾種的混合物。
5. 根據(jù)權利要求1所述的用于電子封裝材料的無鹵阻燃環(huán)氧樹脂，其特征在于：所述 固化劑為胺類固化劑，為脂肪胺、酯環(huán)胺、聚醚胺中的一種或任意幾種的混合物。
6. 根據(jù)權利要求1所述的用于電子封裝材料的無鹵阻燃環(huán)氧樹脂，其特征在于：所述 的固化促進劑為2-甲基咪唑、2-甲基-4-乙基咪唑、DMP-30中的一種或任意幾種的混合 物。
7. 根據(jù)權利要求1所述的用于電子封裝材料的無鹵阻燃環(huán)氧樹脂，其特征在于：所述 的磷酸摻雜聚苯胺納米材料的粒徑為20?500nm。
【文檔編號】C09J11/08GK104194703SQ201410508426
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年9月26日 優(yōu)先權日:2014年9月26日
【發(fā)明者】羅靜, 馬強, 卓虎, 劉曉亞, 劉敏 申請人:江南大學, 無錫嘉聯(lián)電子材料有限公司