一種有觸變性的有機硅灌封膠的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種有機硅灌封膠，尤其是一種用于電子電器絕緣防潮以及導(dǎo)熱阻燃的有機硅灌封膠，該灌封膠對各種電子元器件起到絕緣保護，以及將工作熱量快速導(dǎo)出以延長壽命的作用，同時具有混合后迅速觸變的性能，特別適用于灌封器件存在微小縫隙的場合。
【專利說明】一種有觸變性的有機硅灌封膠
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種灌封材料，尤其是一種有觸變性的有機硅灌封膠。用于電子元器件防潮絕緣。針對電子元器件及組合件需要防塵、防潮、防震及絕緣保護，同時又有空隙，要求灌封膠具有混合觸變的特殊工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]有機硅灌封膠是指用硅橡膠制作的一類電子灌封膠，包括單組分有機硅灌封膠膠和雙組分有機硅灌封膠。有機硅灌封膠一般都是軟質(zhì)彈性體。
[0003]隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，電子元件趨于小型化和密集化，為了防止水分、塵埃、污染物對電子元器件的侵入，防止歪理損傷和穩(wěn)定參數(shù)，將外界的不良影響降到最低，需對電子元件進行灌封，現(xiàn)在電器的功率不斷提高，若熱量不能及時傳導(dǎo)，易造成局部高溫，過熱會損傷元器件和組件，影響體統(tǒng)的可靠性和使用壽命，因此在防潮絕緣的同時也提出了導(dǎo)熱的要求。同時，隨著人們對環(huán)保和安全的需求越來越高，電器使用時阻燃的要求也是一種必然的趨勢。硅橡膠因為其優(yōu)良的無理化學(xué)性能和工藝性能具備以上的所有要求，因此其在高壓大功率元器件的防護中將起到越來越重要的作用。傳統(tǒng)灌封方式里面，元器件必然是完全封閉的一個容器，灌封膠流動性好容易滲透到各種縫隙從而保證導(dǎo)熱的傳遞，但是在某些特殊的設(shè)計中，或者設(shè)計者為避免工藝的麻煩，元器件采用組裝的方式組合，在組裝時兩個器件之間往往不 能完全密封導(dǎo)致有空隙的存在，因此便涉及到一個棘手的工藝問題，一方面需要良好的流動性保證器件完全包裹，另一方面因為空隙的存在要求膠水流入后迅速流平然后不再流動，即要求灌封膠具有混合觸變的性能。
[0004]有機硅灌封膠的種類很多，不同種類的有機硅灌封膠在耐溫性能、防水性能、絕緣性能、光學(xué)性能、對不同材質(zhì)的粘接附著性能以及軟硬度等方面有很大差異。有機硅灌封膠可以加入一些功能性填充物賦予其導(dǎo)電導(dǎo)熱導(dǎo)磁等方面的性能。有機硅灌封膠的機械強度一般都比較差，也正是借用此性能，使其達到“可掰開”便于維修，即如果某元器件出故障，只需要撬開灌封膠，換上新的原件后，可以繼續(xù)使用。
[0005]有機硅灌封膠在防震性能、電性能、防水性能、耐高低溫性能、防老化性能等方面表現(xiàn)非常好。
[0006]雙組有機硅灌封膠是最為常見的，這類膠包括縮合型的和加成性的兩類。一般縮合型的對元器件和灌封腔體的粘附里力較差，固化過程中會產(chǎn)生揮發(fā)性低分子物質(zhì)，固化后有較明顯收縮率。加成型的(又稱硅凝膠)收縮率極小、固化過程中沒有低分子產(chǎn)生?？梢约訜峥焖俟袒?。而單組份有機硅灌封膠一般要求高溫固化。
[0007]乙烯基娃橡膠包括:甲基乙烯基娃橡膠和甲基苯基乙烯基娃橡膠。乙烯基娃橡膠是在硅橡膠大分子結(jié)構(gòu)中引入少量乙烯基，可大大改善硅橡膠的硫化加工性能，因此在目前應(yīng)用的硅橡膠中，大多含有乙烯基。
[0008]甲基乙烯基硅橡膠是最通用的一種硅橡膠，目前在國內(nèi)外硅橡膠的生產(chǎn)中占主導(dǎo)地位。由于它在側(cè)鏈上引入部份不飽和的乙烯基，使它的加工性能和物理機械性能均優(yōu)于二甲基硅橡膠。它除具有二甲基硅橡膠一般特性外，還具有較寬的使用溫度范圍，可在-60~260°C范圍內(nèi)保持良好彈性，它比二甲基硅橡膠容易硫化，具有較小的壓縮永久變形，較好的耐溶劑的膨脹性和耐高壓蒸汽的穩(wěn)定性以及優(yōu)良的耐寒性等，而且又因為采用活性較低的過氧化物進行硫化，從而減少了硫化時產(chǎn)生氣泡及橡膠穩(wěn)定性差的弱點。故一般用甲基乙烯基硅橡膠可制作厚度較大的制品。甲基乙烯基硅橡膠是硅橡膠中應(yīng)用最廣泛的品種，近年來不斷涌現(xiàn)的各種高性能和特殊用途的硅橡膠，大都是以乙烯基硅橡膠為基礎(chǔ)膠，例如高強度硅橡膠、低壓縮永久變形硅橡膠、不需后硫化硅橡膠、耐熱導(dǎo)電硅橡膠和醫(yī)用硅橡膠等。甲基乙烯基硅橡膠在航空工業(yè)上，廣泛用作墊圈、密封材料及易碎、防震部件的保護層；在電氣工業(yè)中可作電子元件等高級絕緣材料，耐高溫電位器的動態(tài)密封圈，地下長途通信裝備的密封圈；在醫(yī)學(xué)上，由于甲基乙烯基硅橡膠對人體的生理反應(yīng)小、無毒，故用作外科整形、人造心臟瓣膜、血管等。.甲基苯基乙烯基硅橡膠是在甲基乙烯基硅橡膠的分子鏈中引入甲基苯基硅氧鏈節(jié)或二苯基娃氧鏈節(jié)而得的廣品。在聚硅氧烷的側(cè)基上引入苯基，由于破壞了二甲基硅氧烷結(jié)構(gòu)的規(guī)整性，大大降低了聚合物的結(jié)晶溫度，擴大了該聚合物材料的低溫應(yīng)用范圍。因此，甲基苯基乙烯基硅橡膠除了具有甲基乙烯基硅橡膠所有的壓縮永久變形小、使用溫度范圍寬、抗氧化、耐候、防震、防潮和良好的電氣絕緣性能外，還具有卓越的耐低溫、耐燒蝕和耐輻照等性能.。這些性能隨分子鏈中苯基含量的不同而有所變化，一般來說，苯基含量(苯基與硅原子之比)在5~10%時稱低苯基硅橡膠，它具有獨特的耐寒性能，在-70~-100°C仍能保持橡膠的彈性，是所有橡膠中低溫性能最好的一種，加之它兼有甲基乙烯基硅橡膠的優(yōu)點且成本不高，因此大有取代甲基乙烯基硅橡膠趨勢。苯基含量20~40%時，稱中苯基硅橡膠，它具有卓越的耐燃特性，一旦著火可以自熄。苯基含量在40~50%時稱高苯基硅橡膠，它具有優(yōu)異的耐輻射性能。一般說來，隨著苯基含量的增加，硅橡膠分子鏈的剛性逐漸增大，硅橡膠的耐低溫性能逐漸下降，但隨著苯基含量的增加，提高了硫化膠的耐燃性和耐輻照性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的目的在于提供一種有觸變性的有機硅灌封膠，不但保證良好灌封性，同時在灌封過程中不會從空隙中滲漏。
[0010]本發(fā)明的再一目的是提供一種有觸變性的有機硅灌封膠的制備方法。
[0011]本發(fā)明目的通過下述技術(shù)方案實現(xiàn):一種有觸變性的有機硅灌封膠，為A、B雙組份，在室溫下混合，低粘度灌封，其中:
所述的A組分由乙烯基有機硅油、稀釋劑、導(dǎo)熱填料、阻燃填料、催化劑組成，各組分按重量份計為:
黏度范圍為lOO-lOOOOcs液體硅橡膠 100 稀釋劑O~50
導(dǎo)熱填料O~70
阻燃填料O~30
催化劑O~5
所述催化劑為鉬的絡(luò)合物，包括鉬-乙烯基硅氧烷配合物、氯鉬酸中的一種；所述的B組分由乙烯基有機硅橡膠、稀釋劑、導(dǎo)熱填料、阻燃填料、交聯(lián)劑、觸變劑、抑制劑組成，各組分按重量份計為:
黏度范圍為lOO-lOOOOcs液體硅橡膠 100
稀釋劑O~50
導(dǎo)熱填料O~70
阻燃填料O~30
交聯(lián)劑1~20
觸變劑1~5
炔醇O~1
所述的A、B組分的質(zhì)量比為100:100~100:10 ;其中，
所述交聯(lián)劑為黏度在10~200cs的含氫硅油,含氫量的范圍是0.1%~1% ；
所述觸變劑為多羥基化合物，至少包括:氣相法二氧化硅、納米碳酸鈣、氫化蓖麻油、聚乙二醇或聚醚硅油中的一種；
所述稀釋劑為黏度在100~100cs的二甲基硅油。
[0012]本發(fā)明中，鉬-乙烯基硅氧烷配合物與液體硅橡膠有很好的相溶性，有較高的硅氫化反應(yīng)活性和較好的儲存穩(wěn)定性，鉬催化劑在膠料中的質(zhì)量份一般可在20ppm以下，最好在1ppm以下。
[0013]作為灌封膠，要求具有很好的流動性，因此可選用100-20000cs黏度范圍的液體硅橡膠作為基礎(chǔ)聚合物，所述的的黏度范圍為100、200、250、300、350、400、450、500、700、900、1000、2000、3000、4000、5000、6000、7000、8000、9000 或 lOOOOcs，較優(yōu)的為黏度范圍為200-500cs的乙烯基硅油。
[0014]在上述方案基礎(chǔ)上，所述稀釋劑為黏度在100、200、300、400、500、600、700、800、900或100cs的二甲基硅油，二甲基硅油不參與反應(yīng)，主要起調(diào)節(jié)黏度和硬度的作用，添加量不宜太多，否則容易析出，建議黏度范圍為100~500cs，較優(yōu)的為黏度在100~300cs的
二甲基硅油。
[0015]在上述方案基礎(chǔ)上，所述含氫硅油黏度為10、30、50、70、100、130、150、170或200cs,通過控制含氫硅油的含氫量和含氫硅油的用量,可控制灌封膠的硬度和反應(yīng)時間。
[0016]在上述方案基礎(chǔ)上，所述導(dǎo)熱填料粒徑為2~20 μ m范圍的氧化鋁、氧化鎂、硅微粉中的一種。為保證良好的流動性和導(dǎo)熱性，粒徑最好是3~15μπι。本發(fā)明在為電子元器件提供絕緣防潮保護的同時，具有導(dǎo)熱阻燃的性能，以延長元器件的使用壽命和保證使用的安全性。
[0017]在上述方案基礎(chǔ)上，所述阻燃填料粒徑為2~20 μ m的氫氧化鋁、氫氧化鎂中的一種。為保證良好的流動性和阻燃性，粒徑最好是3~15μπι。
[0018]在上述方案基礎(chǔ)上，所述的炔醇作為抑制劑，可根據(jù)實際需要延長體系反應(yīng)時間，從而延長操作時間。該抑制劑是控制和調(diào)節(jié)硫化速度的成分，炔醇類化合物是最早也是目前使用最普遍的抑制劑，常用的至少有3-甲基-1- 丁炔-3-醇或3-甲基-1-戊炔-3-醇中的一種或其組合。
[0019]本發(fā)明提供一種有觸變性的有機硅灌封膠的制備方法，分別配制Α、Β組分，其中: 所述的A組分配制:將乙烯基有機硅橡膠、稀釋劑、導(dǎo)熱填料、阻燃填料、催化劑分別計量加入攪拌釜，攪拌2小時，得到A組分；
所述的B組分配制:將乙烯基有機硅橡膠、稀釋劑、導(dǎo)熱填料、阻燃填料、觸變劑、交聯(lián)劑、抑制劑分別計量加入攪拌釜，攪拌2小時，得到B組分。
[0020]本發(fā)明的有益效果為，提供了一種導(dǎo)熱、阻燃的灌封膠，具有混合觸變的性能，特別適用于元器件組合件存在空隙的場合，其流動性保證了灌封的有效性，用于電子元器件的灌封，具有防潮、防塵、防震的作用，同時具有良好的導(dǎo)熱性和阻燃性，可以延長元器件的壽命和使用的安全，同時因為膠水混合后會迅速觸變黏度升高，又不至于從空隙中流出，節(jié)省了密封的工藝，提高效率。
【具體實施方式】
[0021 ] 一種有觸變性的有機硅灌封膠，為A、B雙組份，在室溫下混合，低粘度灌封，其中:所述的A組分由乙烯基有機硅油、稀釋劑、導(dǎo)熱填料、阻燃填料、催化劑組成，各組分按重量份計為:
黏度范圍為lOO-lOOOOcs液體硅橡膠 100
稀釋劑O~50
導(dǎo)熱填料O~70
阻燃填料O~30
催化劑O~5
所述催化劑為鉬-乙烯基硅氧烷配合物、氯鉬酸中的一種；
所述的B組分由乙烯基有機硅橡膠、稀釋劑、導(dǎo)熱填料、阻燃填料、交聯(lián)劑、觸變劑、抑制劑組成，各組分按重量份計為:
黏度范圍為100-10000CS液體硅橡膠 100 稀釋劑O~50
導(dǎo)熱填料O~70
阻燃填料O~30
交聯(lián)劑I~20
觸變劑I~5
炔醇O~I
所述的A、B組分的質(zhì)量比為100:100~100:10 ;其中原料選擇原原則為，
所述液體硅橡膠為黏度范圍200-10000CS的乙烯基硅油；
所述交聯(lián)劑為含氫量在0.5%以下且黏度在50~10cs的含氫硅油；
所述觸變劑為氣相法二氧化硅、納米碳酸鈣、氫化蓖麻油、聚乙二醇或聚醚硅油中的一
種；
所述稀釋劑為黏度在100~500cs的二甲基硅油；
所述導(dǎo)熱填料粒徑在3~15 μ m的氧化鋁、氧化鎂、硅微粉、碳酸鈣中的一種；
所述阻燃填料為粒徑在3~15 μ m的氫氧化鋁、氫氧化鎂中的一種；
所述觸變劑為多羥基化合物，是氣相法二氧化硅、納米碳酸鈣、氫化蓖麻油、聚乙二醇、聚醚硅油中的一種；
所述催化劑為鉬的乙烯基硅氧烷絡(luò)合物，用于催化加成反應(yīng)，鉬催化劑的用量限制在膠料中鉬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20ppm以下,最好在1ppm以下。
[0022]所述抑制劑為炔醇類物質(zhì)。
[0023]按上述配方將A、B雙組份，室溫下混合，經(jīng)加成交聯(lián)反應(yīng)，形成彈性交聯(lián)體。。
[0024]配方I
A組分:100份的350cs乙烯基硅油(乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%), 20份10cs 二甲基硅油，50份氧化鋁(粒徑5 μ m)，30份氫氧化鋁(粒徑10 μ m)，0.2份鉬催化劑。
[0025]B組分:100份350cs的乙烯基硅油(乙烯基含量為0.5%)，25份含氫量為0.15%的含氫硅油，50份氧化鋁(粒徑5 μ m)，30份氫氧化鋁(粒徑10 μ m)，0.05份炔醇
配方2
A組分與配方I相同，為:100份的350cs的乙烯基硅油(乙烯基含量為0.2%), 20份10cs 二甲基硅油，50份氧化鋁(粒徑5 μ m)，30份氫氧化鋁(粒徑10 μ m)，0.2份鉬催化劑。
[0026]B組分與配方I不同，增加了觸變劑聚乙二醇:100份的350cs乙烯基硅油(乙烯基含量0.5%)，25份含氫量為0.15%的含氫硅油，50份氧化鋁(粒徑5 μ m), 30份氫氧化鋁(粒徑10μ m)，0.05份聚乙二醇(400)，(λ 05份炔醇。
[0027]配方3
A組分與配方I相同，為:100份的350cs的乙烯基硅油(乙烯基含量為0.2%)，20份10cs 二甲基硅油，50份氧化鋁(粒徑5 μ m)，30份氫氧化鋁(粒徑10 μ m)，0.2份鉬催化劑。
[0028]B組分與配方I不同，乙烯基硅油中乙烯基含量不同，0.2%，聚乙二醇比配方2增加I倍，為:100份的350CS乙烯基硅油(乙烯基含量0.2%)，25份含氫量為0.15%的含氫硅油，50份氧化鋁(粒徑5 μ m)，30份氫氧化鋁(粒徑10 μ m)，0.1份聚乙二醇(400)，0.05份炔醇。
[0029]配方4
A組分與配方I相同，為:100份的350cs的乙烯基硅油(乙烯基含量為0.2%)，20份10cs 二甲基硅油，50份氧化鋁(粒徑5 μ m)，30份氫氧化鋁(粒徑10 μ m)，0.2份鉬催化劑。
[0030]B組分與配方3相近，只是觸變劑不同，為氣相法二氧化硅，B組分配方為:100份的350cs乙烯基硅油(乙烯基含量0.2%)，25份含氫量為0.15%的含氫硅油，50份氧化鋁(粒徑5 μ m)，30份氫氧化鋁(粒徑10 μ m)，1份氣相法二氧化硅A380，0.05份炔醇
配方5
A組分與配方I相同，為:100份的350cs的乙烯基硅油(乙烯基含量為0.2%), 20份10cs 二甲基硅油，50份氧化鋁(粒徑5 μ m)，30份氫氧化鋁(粒徑10 μ m)，0.2份鉬催化劑。
[0031]B組分與配方4相近，只是觸變劑氣相法二氧化硅多一倍:100份的350cs乙烯基硅油(乙烯基含量0.2%)，25份含氫量為0.15%的含氫硅油，50份氧化鋁(粒徑5 μ m), 30份氫氧化鋁(粒徑10 μ m)，2份氣相法二氧化硅A380，0.05份炔醇。
[0032]將以上配方中所列各組分分別高速攪拌均勻，在25度混合，測試混合膠水黏度升高3倍的時間即為觸變時間，同時記錄膠水操作時間，操作時間表示膠水開始交聯(lián)不再流動的時間，若觸變時間在1min以內(nèi)，同時操作時間大于30min，表不觸變性良好，配方3的綜合效果最好。實驗結(jié)果如下表所示:
【權(quán)利要求】
1.一種有觸變性的有機硅灌封膠，為A、B雙組份，在室溫下混合，低粘度灌封，其特征在于: 所述的A組分由液體硅橡膠、稀釋劑、導(dǎo)熱填料、阻燃填料、催化劑組成，各組分按重量份計為: 黏度范圍為lOO-lOOOOcs液體硅橡膠 100 稀釋劑O~50 導(dǎo)熱填料O~70 阻燃填料O~30催化劑O~5 所述催化劑為鉬-乙烯基硅氧烷配合物、氯鉬酸中的一種； 所述的B組分由液體硅橡膠、稀釋劑、導(dǎo)熱填料、阻燃填料、交聯(lián)劑、觸變劑、抑制劑組成，各組分按重量份計為: 黏度范圍為100-10000CS液體硅橡膠100 稀釋劑O~50 導(dǎo)熱填料O~70 阻燃填料O~30 交聯(lián)劑I~20觸變劑I~5炔醇O~I 所述的A、B組分的質(zhì)量比為100:100~100:10 ;其中， 所述交聯(lián)劑為黏度在10~200cs的含氫硅油,含氫量的范圍是0.1%~1% ； 所述觸變劑為氣相法二氧化硅、納米碳酸鈣、氫化蓖麻油、聚乙二醇或聚醚硅油中的一種； 所述稀釋劑為黏度在100~100cs的二甲基硅油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有觸變性的有機硅灌封膠，其特征在于，所述液體硅橡膠為黏度范圍為200-500CS的乙烯基硅油。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有觸變性的有機硅灌封膠，其特征在于，所述稀釋劑為黏度在100~300CS的二甲基硅油。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有觸變性的有機硅灌封膠，其特征在于，所述導(dǎo)熱填料粒徑為2~20 μ m的氧化招、氧化鎂、娃微粉中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有觸變性的有機硅灌封膠，其特征在于，所述阻燃填料粒徑為2~20 μ m的氫氧化鋁、氫氧化鎂中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有觸變性的有機硅灌封膠，其特征在于，所述的炔醇為3-甲基-1-丁炔-3-醇或3-甲基-1-戊炔-3-醇中的一種或其組合。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6之任一項所述的一種有觸變性的有機娃灌封膠的制備方法,其特征在于，分別配制A、B組分，其中: 所述的A組分配制:將乙烯基有機硅橡膠、稀釋劑、導(dǎo)熱填料、阻燃填料、催化劑分別計量加入攪拌釜，攪拌2小時，得到A組分； 所述的B組分配制:將乙烯基有機硅橡膠、稀釋劑、導(dǎo)熱填料、阻燃填料、觸變劑、交聯(lián)劑、抑制劑分 別計量加入攪拌釜，攪拌2小時，得到B組分。
【文檔編號】C09J183/05GK104031604SQ201410304511
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年6月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月27日
【發(fā)明者】朱仙娥, 何秀沖, 趙勇剛 申請人:上?；靥煨虏牧嫌邢薰?br>