易潮解晶體的磁流變拋光方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種易潮解晶體的磁流變拋光方法，包括（1）配制非水基磁流變拋光液；（2）將非水基磁流變拋光液加入磁流變機(jī)床循環(huán)系統(tǒng)中進(jìn)行兩次磁流變拋光加工；（3）兩次磁流變拋光加工完成后，采用芳香烴對所得易潮解晶體迅速進(jìn)行清洗，完成易潮解晶體的磁流變拋光處理。本發(fā)明的方法工藝流程簡單、可操作性強(qiáng)、能加工出滿足強(qiáng)光光學(xué)系統(tǒng)對晶體高中低各頻段要求的高精度、超光滑易潮解晶體。
【專利說明】易潮解晶體的磁流變拋光方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種磁流變拋光方法，具體涉及一種易潮解晶體的磁流變拋光方法， 實(shí)現(xiàn)易潮解晶體元件的拋光加工。

【背景技術(shù)】
[0002] 磁流變拋光技術(shù)（MRF)是一種新型的光學(xué)加工方法，它利用磁流變拋光液在磁場 中的流變性對工件進(jìn)行拋光，可實(shí)現(xiàn)確定性去除和亞納米級表面粗糙度。
[0003] 當(dāng)前磁流變拋光加工中，加工的材料主要是熔石英、陶瓷和碳化硅等光學(xué)材料，這 些材料沒有潮解特性，因此拋光中使用的是水基磁流變拋光液，其基載液是水，材料的去除 主要依靠磁流變拋光液中的拋光粉對材料進(jìn)行剪切去除。但是，對于易潮解晶體如KDP晶 體材料，并不適合利用這種水基磁流變拋光液進(jìn)行加工：一方面由于此類晶體具有質(zhì)地軟 (莫氏硬度2. 4左右)、脆性高、易潮解和易溫裂等特性，利用傳統(tǒng)的磁流變拋光液進(jìn)行剪切 去除，容易在晶體表面產(chǎn)生明顯的劃痕、磁流變拋光液中的羰基鐵粉容易嵌入晶體表面且 嵌入后難以清洗；另一方面，磁流變拋光液中的水容易造成晶體的霧化，對于易潮解類晶體 材料，一旦發(fā)生表面潮解，將會對表面質(zhì)量產(chǎn)生不可逆轉(zhuǎn)的破壞。這一系列問題導(dǎo)致當(dāng)前 磁流變拋光工藝在加工易潮解晶體如KDP/DKDP晶體上不適用，而當(dāng)前強(qiáng)光光學(xué)系統(tǒng)對高 面形精度的KDP晶體光學(xué)元件有迫切的需求，同時，強(qiáng)光光學(xué)系統(tǒng)對KDP晶體的各個指標(biāo)包 括：口徑、面形精度、梯度誤差、PSDUPSD2、表面粗糙度都有極高的要求，超精密金剛石切削 由于種種原因暫時無法加工出滿足所有這些指標(biāo)要求的KDP晶體光學(xué)元件，因此，需要研 究新的加工工藝來解決這些技術(shù)問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝流程簡單、可操 作性強(qiáng)、能加工出滿足強(qiáng)光光學(xué)系統(tǒng)對晶體高中低各頻段要求的高精度、超光滑易潮解晶 體的磁流變拋光方法。
[0005] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種易潮解晶體的磁流變拋光方 法，包括以下步驟： (1)配制非水基磁流變拋光液，所述非水基磁流變拋光液包括烷氧基醇、磁敏顆粒、表 面活性劑和去離子水； (2 )將非水基磁流變拋光液加入磁流變機(jī)床循環(huán)系統(tǒng)中，對待加工的易潮解晶體進(jìn)行 第一次磁流變拋光加工(通常加工至晶體表面接近目標(biāo)精度時停止)，經(jīng)芳香烴清洗后，再 進(jìn)行第二次磁流變拋光加工； (3)第二次磁流變拋光加工完成后，迅速采用芳香烴對所得易潮解晶體進(jìn)行清洗，完成 易潮解晶體的磁流變拋光處理。最終得到的易潮解晶體的表面粗糙度通常小于1.5nm。
[0006] 上述的磁流變拋光方法中，優(yōu)選的，所述步驟（2)中，所述第一次磁流變拋光加工 的工藝參數(shù)為：拋光輪與待加工易潮解晶體的相對速度(可由拋光輪的轉(zhuǎn)速控制）為lm/ S?3m/s，加工區(qū)域的最大磁場強(qiáng)度為210mT?230mT，壓深為0. 1mm?0. 3mm，非水基磁流 變拋光液的流量為l〇〇L/h?130L/h。
[0007] 上述的磁流變拋光方法中，優(yōu)選的，所述步驟（2)中，所述第二次磁流變拋光加工 的工藝參數(shù)為：拋光輪與待加工易潮解晶體的相對速度為lm/s?3m/s，加工區(qū)域的最大磁 場強(qiáng)度為210mT?230mT，壓深為0· 1mm?0· 3mm，非水基磁流變拋光液的流量為100L/h? 130L/h。
[0008] 上述的磁流變拋光方法中，優(yōu)選的，所述非水基磁流變拋光液由以下方法配制得 到： (a) 根據(jù)非水基磁流變拋光液的配方，分別稱取烷氧基醇、磁敏顆粒、表面活性劑和去 離子水，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，烷氧基醇為30%?60%，磁敏顆粒為30%?60%，表面活性劑為3%? 8%，去尚子水為3%?6% ; (b) 將燒氧基醇置于一容器罐中，先加熱至65°C?75°C并一直保持在該溫度，然后加 入表面活性劑，經(jīng)混合形成復(fù)合液，再向復(fù)合液中加入磁敏顆粒，經(jīng)攪拌后，得到混合液； (c) 將混合液倒入球磨罐中，以150r/min?250r/min的轉(zhuǎn)速球磨2h?5h，然后加入 去離子水，再以50r/min?100r/min的轉(zhuǎn)速球磨2h?5h，得到非水基磁流變拋光液。
[0009] 上述的磁流變拋光方法中，優(yōu)選的，所述非水基磁流變拋光液在20°C時的粘度為 0. 35Pa · s ?0. 55Pa · s。
[0010] 上述的磁流變拋光方法中，優(yōu)選的，所述烷氧基醇包括二乙二醇單丁醚或乙二醇 單乙醚。
[0011] 上述的磁流變拋光方法中，優(yōu)選的，所述磁敏顆粒為羰基鐵粉；所述羰基鐵粉的粒 度為1 μ m?10 μ m，含F(xiàn)e純度大于97%，相對品質(zhì)因素大于1. 75,有效磁導(dǎo)率大于3。
[0012] 上述的磁流變拋光方法中，優(yōu)選的，所述表面活性劑為磷酸脂、脂肪酸、司班、吐溫 中的一種或多種。
[0013] 上述的磁流變拋光方法中，優(yōu)選的，所述表面活性劑為脂肪酸、司班和吐溫的混合 物，所述脂肪酸為硬脂酸；所述硬脂酸、司班、吐溫的質(zhì)量比為1 : 1 : 1。
[0014] 上述的磁流變拋光方法中，優(yōu)選的，所述步驟（b)中，所述攪拌的速度為20r/ min?60r/min，所述攬拌的時間為10min?30min。
[0015] 上述的磁流變拋光方法中，優(yōu)選的，所述步驟（c)中，所述球磨罐中的混合液與鋼 球的質(zhì)量比為8?12 : 1，所述鋼球的直徑為2mm?4mm。
[0016] 本發(fā)明中，根據(jù)實(shí)際加工需要，第一次磁流變拋光加工的工藝參數(shù)和第二次磁流 變拋光加工的工藝參數(shù)可取相同值，也可取不同值，第一次磁流變拋光加工和第二次磁流 變拋光加工的加工時間可根據(jù)易潮解晶體所需加工程度來決定，兩次加工中間需要留出時 間做簡單的清洗。
[0017] 本發(fā)明中，兩次磁流變拋光加工時的空氣濕度通常在45%?55%。
[0018] 本發(fā)明中，拋光后的晶體表面存在磁流變液的殘留，拋光后需要迅速采用芳香烴 清洗，易潮解晶體一般硬度低，容易出現(xiàn)劃痕，清洗的過程中，將適量的芳香烴添加到晶體 表面，使用脫脂棉輕輕擦拭2到3次，即可清洗干凈，得到表面干凈無劃痕的高精度超光滑 的晶體。
[0019] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于： 1.本發(fā)明中的非水基磁流變液具有流變性能好、零磁場粘度低、穩(wěn)定性優(yōu)異、不沉淀 和不結(jié)塊的特點(diǎn)，其主要成分是磁敏顆粒、表面活性劑、基載液、去離子水。為了滿足磁流變 拋光的要求，磁敏顆粒必須具有如下特性：磁導(dǎo)率高、磁滯損失少、純度高，且磁敏顆粒的形 狀不會在拋光過程中對材料產(chǎn)生去除作用。本發(fā)明的磁敏顆粒選用了羰基鐵粉，羰基鐵粉 單顆微粒的粒度為1 μ m?10 μ m，含F(xiàn)e純度為大于97%，相對品質(zhì)因素大于1. 75,有效磁導(dǎo) 率大于3,能夠滿足對磁敏顆粒的要求。表面活性劑一般由非極性親油部分和極性親水部分 組成，本發(fā)明利用表面活性劑的化學(xué)作用，使親水性磁敏顆?？删鶆虻姆稚⒃谟H油性的基 載液中。本發(fā)明的基載液采用化學(xué)性能穩(wěn)定、無揮發(fā)、無毒性的烷氧基醇，磁流變加工作為 確定性加工，需要循環(huán)系統(tǒng)保持長時穩(wěn)定性，因為需要磁流變液的各組分化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，且 各組分之間不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，烷氧基醇化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，和磁流變液的各種成分以及拋光中 的晶體都不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，同時，烷氧基醇無毒性，便于加工操作。
[0020] 2.本發(fā)明的磁流變拋光方法工藝流程簡單，可操作性強(qiáng)，能加工出滿足強(qiáng)光光 學(xué)系統(tǒng)對晶體高中低各頻段要求的高精度超光滑易潮解晶體光學(xué)元件。該磁流變拋光方 法采用了非水基磁流變拋光液，在拋光易潮解晶體時，由于易潮解晶體的質(zhì)地軟(莫氏硬度 2. 4)，拋光時容易造成鐵粉的嵌入和表面產(chǎn)生劃痕，利用非水基磁流變拋光液中水分子的 溶解作用代替?zhèn)鹘y(tǒng)的剪切力實(shí)現(xiàn)材料的去除，結(jié)合磁流變加工的確定性修形技術(shù)實(shí)現(xiàn)高精 度超光滑的晶體加工，可以有效避免羰基鐵粉在壓力的作用下嵌入晶體的表面，同時也能 避免表面出現(xiàn)劃痕。由于易潮解晶體遇水容易出現(xiàn)表面霧化，磁流變拋光液中的水含量需 要精確控制。本發(fā)明中非水基磁流變拋光液的水含量較低，在拋光過程中，由于磁流變拋光 液一直處于循環(huán)流動狀態(tài)，與晶體接觸的水分很快就會被帶走，避免了晶體表面的霧化。磁 流變拋光液中的水含量很低，溶解去除的效率也比較低，在加工大口徑的晶體時，如果效率 偏低加工時間就比較長，因此，本發(fā)明可以通過在初加工(第一次拋光加工）和后期高精度 加工(第二次拋光加工）中控制不同的加工參數(shù)，初期加工使用效率較高的參數(shù)，這會導(dǎo)致 晶體表面質(zhì)量有輕微的下降，在精度接近目標(biāo)要求后，使用低的去除效率，改善晶體的表面 質(zhì)量，這樣就能在保證加工精度的同時避免加工時間過長。
[0021] 3.本發(fā)明在磁流變拋光后易潮解晶體表面會有磁流變拋光液殘留，在顯微鏡下 可以看到由于鐵粉的殘留，晶體表面會有大量的"小黑點(diǎn)"，部分區(qū)域呈現(xiàn)灰蒙蒙的一片，因 此需要合理的清洗劑和清洗工藝。一般的清洗劑，比如酒精由于具有親水性，會吸收空氣中 的水分子，導(dǎo)致易潮解晶體表面的霧化，本發(fā)明采用易揮發(fā)的芳香烴作為清洗劑，由于芳香 烴化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不會與晶體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，同時，易揮發(fā)不吸水，能夠保證不破壞拋光后 的晶體表面，并有效清洗晶體表面的污染物。普通的紙巾很容易在晶體表面擦出明顯的劃 痕，本發(fā)明可配用高質(zhì)量的擦鏡紙，在恒溫、低濕度的環(huán)境下，實(shí)現(xiàn)了拋光后易潮解晶體的 表面清洗，去除了殘留的磁流變拋光液等雜質(zhì)成分，得到了表面無劃痕無鐵粉殘留的易潮 解晶體。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0022] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例中對KDP晶體進(jìn)行磁流變拋光加工的照片。
[0023] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例中磁流變修形前KDP晶體的初始面形。采用本發(fā)明中的非水 基磁流變拋光液每隔1小時在KDP晶體上打一個去除斑點(diǎn)，利用波面干涉儀測量得到的結(jié) 果，PV代表面形精度峰谷值，rms代表面形精度的均方誤差，Power代表球差，wave代表波 長 λ ( λ =632. 8nm)。
[0024] 圖3為本發(fā)明實(shí)施例中磁流變修形前KDP晶體的初始表面粗糙度。其中，PV代表 表面粗糙度峰谷值，rms代表表面粗糙度的均方誤差，Ra代表表面粗糙度的輪廓算術(shù)平均 偏差。
[0025] 圖4為本發(fā)明實(shí)施例中第一次磁流變拋光加工后KDP晶體的面形。
[0026] 圖5為本發(fā)明實(shí)施例中第一次磁流變拋光加工后KDP晶體的表面粗糙度。
[0027] 圖6為本發(fā)明實(shí)施例中第二次磁流變拋光加工后KDP晶體的面形。
[0028] 圖7為本發(fā)明實(shí)施例中第二次磁流變拋光加工后KDP晶體的表面粗糙度。
[0029] 圖8為本發(fā)明實(shí)施例中兩次磁流變拋光加工后所得KDP晶體表面在清洗前的顯微 鏡照片。
[0030] 圖9為本發(fā)明實(shí)施例中兩次磁流變拋光加工后所得KDP晶體表面在清洗后的顯微 鏡照片。

【具體實(shí)施方式】
[0031] 以下結(jié)合說明書附圖和具體優(yōu)選的實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述，但并不因此而 限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0032] 實(shí)施例： 一種本發(fā)明的易潮解晶體的磁流變拋光方法，加工對象是一塊47mmX 47mm的方形KDP 晶體，初始面形是經(jīng)過超精密車削后的表面，初始面形精度為1. 481 λ (PV) ( λ =632. 8nm)， 表面無劃痕，表面粗糙度為1.58nm (RMS)。該磁流變拋光方法包括以下步驟： (1)配制非水基磁流變拋光液，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，該非水基磁流變拋光液包括31%的二乙 二醇單丁醚（477g，500ml)、59%的羰基鐵粉（900g)、5%的表面活性劑（75g)和5%的去離子 水（75g，75ml)組成。其中，二乙二醇單丁醚在20°C時的粘度為6. 49mPa · s ;羰基鐵粉的 粒度主要在lym?ΙΟμπι范圍，平均粒徑為5μπι，含F(xiàn)e純度大于97%，相對品質(zhì)因素大于 1. 75,有效磁導(dǎo)率大于3,該羰基鐵粉可于市場購買得到；表面活性劑為硬脂酸、司班60和 吐溫60的混合物，三者的質(zhì)量比為1 : 1 : 1。該非水基磁流變拋光液在20°C時的粘度為 0. 5Pa · s。
[0033] 本實(shí)施例的非水基磁流變拋光液的制備方法包括以下步驟： (a)根據(jù)上述非水基磁流變拋光液的配方，稱取二乙二醇單丁醚基載液500ml (477g)， 磁敏顆粒羰基鐵粉900g，硬脂酸25g，司班60為25g，吐溫60為25g，去離子水75ml(75g)。
[0034] (b)將二乙二醇單丁醚(烷氧基醇）置于不銹鋼制的容器罐中，均勻加熱至70°C并 一直保持在該溫度，然后加入配置好的表面活性劑，混合形成復(fù)合液，再將羰基鐵粉加入復(fù) 合液中，用機(jī)械攪拌器攪拌20min，轉(zhuǎn)速為30r/min，得到混合液，此時該混合液的溫度仍為 70。。。
[0035] (c)將上述混合液倒入球磨罐中，按照混合液與球磨罐中的鋼球(直徑2mm)質(zhì)量比 為10 : 1的比例放入球磨鋼球，密封球磨罐，球磨機(jī)以200r/min的轉(zhuǎn)速球磨3小時；然后 打開球磨罐，加入75ml去離子水，用攪拌棒攪拌均勻，密封球磨罐，球磨機(jī)以100r/min的轉(zhuǎn) 速球磨2小時，球磨完成后，取出球磨罐，分離鋼球，得到非水基磁流變拋光液。
[0036] (2)將步驟（1)配制的非水基磁流變拋光液加入常規(guī)的磁流變機(jī)床循環(huán)系統(tǒng)中， 如圖1所示，對KDP晶體進(jìn)行兩次滋流變拋光加工(空氣濕度為45%):兩次拋光加工時，拋 光輪與KDP晶體的相對速度均為1. 5m/s，加工區(qū)域的最大磁場強(qiáng)度均為230mT，非水基磁 流變拋光液的流量均為130L/h，兩次拋光加工的壓深分別為0. 2mm、0. 15mm，加工時間分別 為50min、34min，第一次拋光加工后用二甲苯清洗KDP晶體，再進(jìn)行第二次拋光加工；經(jīng)過 兩次磁流變拋光加工，加工后KDP晶體的面形收斂到0. 494 λ (PV)，表面粗糙度為0. 99nm (RMS)。
[0037] 圖2、4、6分別是初始、磁流變拋光一次、磁流變拋光兩次后的KDP晶體的面形精 度，圖3、5、7分別是初始、磁流變拋光一次、磁流變拋光兩次后的KDP晶體的表面粗糙度，從 結(jié)果看，經(jīng)過兩次磁流變拋光修形，KDP晶體的面形精度從1. 481 λ收斂到了 〇. 494 λ，表面 粗糙度從1. 58nm提升到0. 99nm，面形精度和表面質(zhì)量都得到大幅提高。圖8、9分別是清 洗前后的表面質(zhì)量，從結(jié)果看，經(jīng)過清洗，晶體表面干凈無劃痕，實(shí)現(xiàn)了高精度超光滑的KDP 晶體加工。
[0038] (3)兩次磁流變拋光加工完成后，KDP晶體表面存在磁流變拋光液的殘留，如圖8 所示，在顯微鏡下，表面不干凈，呈現(xiàn)一部分灰蒙蒙的一片和部分"小黑點(diǎn)"，經(jīng)過二甲苯的 清洗后，使用脫脂棉輕輕擦拭2次，即可清洗干凈，如圖9所示，KDP晶體表面無鐵粉嵌入、 無劃痕，得到了預(yù)期的高精度超光滑無劃痕KDP晶體。
[0039] 以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅局限于上述實(shí)施 例。凡屬于本發(fā)明思路下的技術(shù)方案均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。應(yīng)該指出，對于本技術(shù)領(lǐng) 域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下的改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也 應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1. 一種易潮解晶體的磁流變拋光方法，包括以下步驟： (1) 配制非水基磁流變拋光液，所述非水基磁流變拋光液包括烷氧基醇、磁敏顆粒、表 面活性劑和去離子水； (2) 將非水基磁流變拋光液加入磁流變機(jī)床循環(huán)系統(tǒng)中，對待加工的易潮解晶體進(jìn)行 第一次磁流變拋光加工，經(jīng)芳香烴清洗后，再進(jìn)行第二次磁流變拋光加工； (3) 第二次磁流變拋光加工完成后，迅速采用芳香烴對所得易潮解晶體進(jìn)行清洗，完成 易潮解晶體的磁流變拋光處理。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁流變拋光方法，其特征在于，所述步驟（2)中，所述第一次 磁流變拋光加工的工藝參數(shù)為：拋光輪與待加工易潮解晶體的相對速度為lm/s?3m/s，加 工區(qū)域的最大磁場強(qiáng)度為210mT?230mT，壓深為0. 1mm?0. 3mm，非水基磁流變拋光液的 流量為 l〇〇L/h ?130L/h。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁流變拋光方法，其特征在于，所述步驟（2)中，所述第二次 磁流變拋光加工的工藝參數(shù)為：拋光輪與待加工易潮解晶體的相對速度為lm/s?3m/s，加 工區(qū)域的最大磁場強(qiáng)度為210mT?230mT，壓深為0· 1mm?0· 3mm，非水基磁流變拋光液的 流量為 l〇〇L/h ?130L/h。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1?3中任一項所述的磁流變拋光方法，其特征在于，所述非水基磁 流變拋光液由以下方法配制得到： (a) 根據(jù)非水基磁流變拋光液的配方，分別稱取烷氧基醇、磁敏顆粒、表面活性劑和去 離子水，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，烷氧基醇為30%?60%，磁敏顆粒為30%?60%，表面活性劑為3%? 8%，去尚子水為3%?6% ; (b) 將燒氧基醇置于一容器罐中，先加熱至65°C?75°C并一直保持在該溫度，然后加 入表面活性劑，經(jīng)混合形成復(fù)合液，再向復(fù)合液中加入磁敏顆粒，經(jīng)攪拌后，得到混合液； (c) 將混合液倒入球磨罐中，以150r/min?250r/min的轉(zhuǎn)速球磨2h?5h，然后加入 去離子水，再以50r/min?100r/min的轉(zhuǎn)速球磨2h?5h，得到非水基磁流變拋光液。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的磁流變拋光方法，其特征在于，所述非水基磁流變拋光液在 20°C時的粘度為 0· 35Pa · s ?0· 55Pa · s。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的磁流變拋光方法，其特征在于，所述烷氧基醇包括二乙二醇 單丁醚或乙二醇單乙醚。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的磁流變拋光方法，其特征在于，所述磁敏顆粒為羰基鐵粉； 所述羰基鐵粉的粒度為1 μ m?10 μ m，含F(xiàn)e純度大于97%，相對品質(zhì)因素大于1. 75,有效磁 導(dǎo)率大于3。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的磁流變拋光方法，其特征在于，所述表面活性劑為磷酸脂、 脂肪酸、司班、吐溫中的一種或多種。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的磁流變拋光方法，其特征在于，所述表面活性劑為脂肪 酸、司班和吐溫的混合物，所述脂肪酸為硬脂酸；所述硬脂酸、司班、吐溫的質(zhì)量比為 1 ： 1 ： 1〇
10. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的磁流變拋光方法，其特征在于，所述步驟（b)中，所述攪拌 的速度為20r/min?60r/min，所述攪拌的時間為10min?30min ;所述步驟（c)中，所述球 磨罐中的混合液與鋼球的質(zhì)量比為8?12 : 1，所述鋼球的直徑為2mm?4mm。
【文檔編號】C09G1/02GK104084849SQ201410288335
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年6月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月25日
【發(fā)明者】戴一帆, 胡皓, 陳少山, 石峰, 彭小強(qiáng), 關(guān)朝亮 申請人:中國人民解放軍國防科學(xué)技術(shù)大學(xué)