用于晶體加工的水基金剛石拋光液的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供制備多種粒度的用于晶體加工的水基金剛石拋光液的方法，該拋光液適宜拋光多種晶體。使用高剪切乳化機(jī)，該設(shè)備的攪拌工作頭直徑不低于56mm，最高轉(zhuǎn)速不低于15000rpm；使用黏度調(diào)節(jié)劑，制成不同黏度的拋光液以滿足諸多用戶的不同需求。本發(fā)明產(chǎn)品具有拋光、潤(rùn)滑、冷卻、除屑等功能。它的成分：水、金剛石、潤(rùn)濕劑、表面活性劑、黏度調(diào)節(jié)劑、防銹劑、潤(rùn)滑劑、消泡劑、防腐殺菌劑和pH調(diào)節(jié)劑。用1um單晶金剛石拋光液拋光SiC晶體，拋光效率達(dá)0.08um/min，其表面粗糙度Ra由80nm經(jīng)拋光后降至0.91nm；用0.125um多晶納米金剛石拋光液拋光SiC晶體其表面粗糙度Ra可達(dá)0.1～0.3nm。
【專利說(shuō)明】用于晶體加工的水基金剛石拋光液
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于精密拋光領(lǐng)域，特別設(shè)計(jì)用于晶體加工的水基金剛石拋光液。
【背景技術(shù)】
[0002]拋光液是晶體拋光技術(shù)中關(guān)鍵要素，其性能直接影響拋光后的表面質(zhì)量。隨著精密加工的迅速發(fā)展，近年來(lái)金剛石拋光液發(fā)展很快。金剛石拋光液與諸多普通磨料拋光液相比拋光效率提高幾倍到幾十倍，表面粗糙度顯著降低。它不僅能拋光多種難加工的硬脆晶體材料，而且拋光中軟的晶體亦有獨(dú)到之處。例如:SiC、A1203、S1、S12, CaF2, BeF2,Li3A103、Li3Ga03、Tb3Ga012、Ge02、Si3N4、Zr02和鉆石等多種晶體工件,對(duì)金剛石拋光液性能的要求是較嚴(yán)格的。它應(yīng)具有研磨、拋光、浸潤(rùn)、黏附、潤(rùn)滑、冷卻等多種性能。油性拋光液浸潤(rùn)、黏附、潤(rùn)滑的優(yōu)點(diǎn)突出，但效率低，不易清洗、不利環(huán)保。水基金剛石拋光液應(yīng)是今后發(fā)展的重點(diǎn)。其中的金剛石可以是單晶，也可以是多晶。單晶金剛石的成本較低；多晶金剛石具有良好的切削力和自銳性，在研磨拋光過(guò)程中能夠保持高研磨力而同時(shí)不易產(chǎn)生劃傷。目前常用的化學(xué)機(jī)械拋光(CMP)工藝中，以化學(xué)腐蝕為主，以機(jī)械磨損為輔；而用納米金剛石拋光液后，將以機(jī)械為主，甚至將化學(xué)腐蝕降至0，這對(duì)環(huán)保極為有利。有的晶體不適宜用CMPji^n SiC。
[0003]CN1100104C是金剛石油基拋光液，成本高，拋光效率低，不易清洗。
[0004]CN1560161A所述的拋光液pH為2~12，酸堿性強(qiáng)，腐蝕機(jī)件，不利環(huán)保。
[0005]US20100233880拋光表面最佳Ra = 0.5nm,不能滿足更高要求。
[0006]CN1940003A金剛石要置于濃硫酸中，超聲剪切處理，而后在濃硫酸中加熱200~300°C保溫I到3小時(shí)，這對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，污染環(huán)境。
[0007]李穎等人(超硬材料工程2010(2)5~9)采用多種表面活性劑分散納米金剛石，最佳效果只能使D50達(dá)到0.323nm，遠(yuǎn)未達(dá)到單顆粒分散。
[0008]吳任和等人(工具技術(shù)2006 (I) 18~20)只用中等粒度的納米金剛石制作拋光液，因?yàn)樗麄冇眉?xì)粒度的納米金剛石時(shí)不易制作。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明提供一種制備水基金剛石拋光液的方法，該拋光液適宜拋光多種晶體。
[0010]本發(fā)明的特點(diǎn)之一在于使用高剪切乳化機(jī)，該設(shè)備的攪拌工作頭直徑不低于56mm,最高轉(zhuǎn)速不低于15000rpm。它可使金剛石顆粒之間的軟團(tuán)聚充分分散,使多種試劑混合均勻，并使金剛石顆粒均勻地分散在拋光液中。轉(zhuǎn)速控制在10000~15000rpm，處理時(shí)間10 ~60mino
[0011]本發(fā)明的另一特點(diǎn)是使用黏度調(diào)節(jié)劑，制成不同黏度的拋光液以滿足諸多用戶的不同需求。
[0012]本專利產(chǎn)品是水基金剛石拋光液，它具有拋光、潤(rùn)滑、冷卻、除屑等功能。它的成分:水85~98 %，金剛石0.1~10 %，潤(rùn)濕劑0.2~3 %，表面活性劑0.1~5 %，黏度調(diào)節(jié)劑0.01~5%，防銹劑O~1%，潤(rùn)滑劑I~8%，消泡劑0.0005~0.1 %，防腐殺菌劑
0.02~1% ;pH調(diào)節(jié)劑逐滴加入，用酸度計(jì)監(jiān)測(cè)直至達(dá)到預(yù)期值，不計(jì)入總量。
[0013]所述的金剛石包括:用靜壓觸媒法制造的亞毫米級(jí)金剛石經(jīng)破碎、整形、粒度分級(jí)和提純凈化后獲得的微米級(jí)和亞微米級(jí)單晶金剛石微粉；用爆轟法(負(fù)氧平衡法)制造的單晶納米金剛石，本專利所用的是經(jīng)超分散處理后的無(wú)硬團(tuán)聚的納米金剛石；以及用爆炸法制造的多晶納米金剛石，它的粒度主要是微米級(jí)或亞微米級(jí)。本專利所用的金剛石粒度是D50(接近平均值)等于或小于2微米。它們的具體粒度號(hào)是D50等于2um, lum, 0.5um,
0.25um, 0.125um, 50nm, 20nm, 1nm, 5nm0以下所述金剛石粒度號(hào)均指D50而言。這些金剛石是已經(jīng)經(jīng)過(guò)粒度分級(jí)并且無(wú)二次硬團(tuán)聚的產(chǎn)品，本發(fā)明不涉及粒度分級(jí)和解硬團(tuán)聚問(wèn)題。
[0014]所述的潤(rùn)濕劑是指下列試劑中的一種或多種混合:去離子水、乙二醇、聚乙二醇、丙三醇。
[0015]所述的表面活性劑是指下列試劑中的一種或多種混合:聚乙二醇、六偏磷酸鈉、
十二烷基苯磺酸鈉、丙三醇、1-縮二乙二醇、三乙醇胺。
[0016]所述的pH調(diào)節(jié)劑是指下列試劑中的一種或多種混合:氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鈉、三乙醇胺、六偏磷酸鈉、氨水、磷酸、硝酸、氫氟酸。
[0017]所述的黏度調(diào)節(jié)劑是指下列試劑中的一種或多種混合:硅酸鎂鋁、膨潤(rùn)土、凹凸棒土、蒙脫土、黃原膠、卡拉膠、阿拉伯膠、羧甲基纖維素鈉、聚丙烯酸鈉。
[0018]所述的防銹劑是指下列試劑中的一種或多種混合:三乙醇胺、乙醇胺硼酸鹽、重鉻酸鉀、苯丙三氮唑、碳酸鈉、亞硝酸鈉。
[0019]所述的潤(rùn)滑劑是指下列試劑中的一種或多種混合:乙二醇、聚乙二醇、脂肪皂酸、
丙三醇。
[0020]所述的消泡劑是指下列試劑中的一種或多種混合:乙醇、辛醇、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚、高碳醇脂肪酸酯復(fù)合物DSA-5、油酸、乳化二甲基硅油。
[0021]所述的防腐殺菌劑是指下列試劑中的一種或多種混合:脫氫醋酸鈉、過(guò)氧化氫、2-苯基苯酚鈉鹽、對(duì)羥基苯甲酸乙酯鈉、戊二醛、山梨酸鉀、苯甲酸鈉、亞硝酸鈉、次氯酸鈣。
【具體實(shí)施方式】
[0022]根據(jù)用戶要求確定所用金剛石粉的種類和粒度。按拋光液所需濃度和總量確定金剛石粉用量。用精度適宜的天平精確稱取，其相對(duì)精度要達(dá)到0.5%。
[0023]將上述金剛石 置于燒杯中，加入少量潤(rùn)濕劑，以能將金剛石粉濕透為準(zhǔn)。用攪拌棒將粉充分碾濕。
[0024]用去離子水配制一定濃度的表面活性劑、潤(rùn)滑劑、防腐殺菌劑、防銹劑、消泡劑，再逐步加入到上述的已經(jīng)濕透的金剛石粉中，攪拌并超聲處理至無(wú)團(tuán)聚的金剛石小球?yàn)闇?zhǔn)，并且用顯微鏡檢測(cè)分散情況。
[0025]加入黏度調(diào)節(jié)劑的水溶液，調(diào)節(jié)拋光液的黏度達(dá)到所需值。
[0026]加入pH調(diào)節(jié)劑或其水溶液，調(diào)節(jié)拋光液的pH值至所需值。
[0027]將這樣的半成品置于高剪切乳化機(jī)中，該設(shè)備的攪拌工作頭直徑為56mm，調(diào)節(jié)適宜的轉(zhuǎn)速及處理時(shí)間。粒度越細(xì)黏度越大，則轉(zhuǎn)速應(yīng)越大處理時(shí)間越長(zhǎng)。
[0028]動(dòng)力粘度是以旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)30rpm時(shí)所測(cè)數(shù)值為準(zhǔn)。[0029]下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明:
[0030]實(shí)施例1:
[0031]擬制取1kg粒度為Ium濃度為1.0%的單晶金剛石拋光液。
[0032]稱取Ium的用靜壓觸媒法制造的單晶金剛石微粉100g，加入用去離子水制成的5%丙三醇溶液(潤(rùn)濕劑)500g，用塑料棒充分碾壓、攪拌均勻，直至全部微粉都已濕透。再加入6.09kg的0.5%丙三醇溶液(表面活性劑兼潤(rùn)滑劑)，攪勻，超聲處理5min，制成樣Al。
[0033]經(jīng)過(guò)濾的3 %的六偏磷酸鈉水溶液(表面活性劑)10g加入樣Al中，攪拌均勻制成樣A2。
[0034]經(jīng)過(guò)濾的5%的山梨酸鉀水溶液(防腐殺菌劑)200g加入樣A2中，攪拌均勻制成樣A3。
[0035]將I %油酸水溶液(消泡劑)1g加入樣A3中，攪拌均勻制成樣A4。
[0036]將2%黃原膠水溶液(黏度調(diào)節(jié)劑)2500g和聚乙二醇(表面活性劑兼潤(rùn)滑劑)500g加入樣A4中，攪拌均勻制成樣A5。
[0037]滴加三乙醇胺(pH調(diào)節(jié)劑兼防銹劑)，用酸度計(jì)監(jiān)測(cè)樣A5的pH值，邊加邊攪拌，至
8.5為止,制成樣A6。
[0038]將樣A6置于高剪切乳化機(jī)中，該設(shè)備的攪拌工作頭直徑為56mm，轉(zhuǎn)速調(diào)至1000rpm,處理 15min。
[0039]最終制成1kg粒度為Ium濃度為1.0 %的單晶金剛石拋光液，其動(dòng)力粘度為
0.5 X 103mPa.s，pH 值為 8.5。
[0040]動(dòng)力粘度是以旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)30rpm時(shí)所測(cè)數(shù)值為準(zhǔn)。
[0041 ] 用此拋光液拋光SiC晶體，拋光效率達(dá)0.08um/min,其表面粗糙度Ra由80nm經(jīng)拋光后降至0.91nm。
[0042]實(shí)施例2:
[0043]擬制取1kg粒度為5nm濃度為0.2%的單晶納米金剛石拋光液。
[0044]稱取5nm的用爆轟法制造的單晶納米金剛石20g，加入用去離子水制成的5%聚乙二醇溶液(潤(rùn)濕劑)500g，用塑料棒充分碾壓、攪拌均勻，直至全部納米粉都已濕透。再加入
6.27kg的0.5%聚乙二醇溶液(表面活性劑兼潤(rùn)滑劑)，攪勻，超聲處理5min，制成樣BI。
[0045]經(jīng)過(guò)濾的10%的十二烷基苯磺酸鈉水溶液(表面活性劑)200g加入樣BI中，攪拌均勻制成樣B2。
[0046]經(jīng)過(guò)濾的10 %的亞硝酸鈉水溶液(防銹劑兼防腐殺菌劑)200g加入樣B2中，攪拌均勻制成樣B3。
[0047]將I %乳化二甲基硅油水溶液(消泡劑)1g加入樣B3中，攪拌均勻制成樣B4。
[0048]將12%凹凸棒土水溶液(黏度調(diào)節(jié)劑)2600g和乙二醇(潤(rùn)滑劑)200g加入樣B4中，攪拌均勻制成樣B5。
[0049]滴加氨水(pH調(diào)節(jié)劑)，用酸度計(jì)監(jiān)測(cè)樣B5的pH值，邊加邊攪拌至8.0為止，制成樣B6。
[0050]將樣B6置于高剪切乳化機(jī)中，該設(shè)備的攪拌工作頭直徑為56mm，轉(zhuǎn)速調(diào)至15000rpm,處理 60min。
[0051]最終制成1kg粒度為5nm濃度為0.5%的單晶納米金剛石拋光液，其動(dòng)力粘度為0.2X103mPa.s, pH 值為 8.0。
[0052]動(dòng)力粘度是以旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)30rpm時(shí)所測(cè)數(shù)值為準(zhǔn)。
[0053]用此拋光液拋光ZrO2晶體，拋光效率達(dá)0.3~0.6um/min。
[0054]實(shí)施例3:
[0055]擬制取1kg粒度為0.125um濃度為0.5%的多晶納米金剛石拋光液。
[0056]稱取0.125um的用爆炸法制造的多晶納米金剛石納米粉50g，加入用去離子水制成的5%乙二醇溶液(潤(rùn)濕劑)500g，用塑料棒充分碾壓、攪拌均勻，直至全部納米粉都已濕透。再加入6.14kg的0.5%乙二醇溶液(潤(rùn)滑劑)，攪勻,超聲處理5min,制成樣Cl。乙二醇有助于納米金剛石分散和懸浮。
[0057]聚乙二醇(表面活性劑兼潤(rùn)滑劑)600g加入樣Cl中，攪拌均勻制成樣C2。
[0058]10%的脫氫醋酸鈉水溶液(防腐殺菌劑)200g加入樣C2中，攪拌均勻制成樣C3。
[0059]將1g乙醇(消泡劑)加入樣C3中，攪拌均勻制成樣C4。
[0060]將1.2%聚丙烯酸鈉水溶液( 黏度調(diào)節(jié)劑)2500g加入樣C4中，攪拌均勻制成樣C5。
[0061]滴加經(jīng)過(guò)濾的5%碳酸鈉水溶液(pH調(diào)節(jié)劑兼防銹劑)，用酸度計(jì)監(jiān)測(cè)樣C5的pH值，邊加邊攪拌至8.5為止，制成樣C6。
[0062]將樣C6置于高剪切乳化機(jī)中，該設(shè)備的攪拌工作頭直徑為56mm，轉(zhuǎn)速調(diào)至14000rpm,處理 30min。
[0063]最終制成1kg粒度為0.125um濃度為0.5%的多晶納米金剛石拋光液，其動(dòng)力粘度為 2 X 103mPa.s，pH 值為 8.5。
[0064]動(dòng)力粘度是以旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)30rpm時(shí)所測(cè)數(shù)值為準(zhǔn)。
[0065]用此拋光液拋光SiC晶體，在50umX50um的區(qū)域內(nèi)其表面粗糙度Ra可達(dá)0.1~0.3nm。
【權(quán)利要求】
1.用于晶體加工的水基金剛石拋光液的制造方法，其特征在于: (1)它的組成成分: 水85~98 %，金剛石0.1~10 %，潤(rùn)濕劑0.2~3 %，表面活性劑0.1~5 %，黏度調(diào)節(jié)劑0.01~5%，防銹劑O~1%，潤(rùn)滑劑I~8%，消泡劑0.0005~0.1 %，防腐殺菌劑0.02~I %，pH調(diào)節(jié)劑逐滴加入，不計(jì)入總量； (2)成分中的金剛石包括:用靜壓觸媒法制造的亞毫米級(jí)金剛石經(jīng)破碎、整形、粒度分級(jí)和提純凈化后獲得的微米級(jí)和亞微米級(jí)單晶金剛石微粉；用爆轟法(負(fù)氧平衡法)制造的單晶納米金剛石；以及用爆炸法制造的多晶納米金剛石； (3)制造工藝中使用: 高剪切乳化機(jī)，該設(shè)備的攪拌工作頭直徑不低于56mm,最高轉(zhuǎn)速不低于15000rpm。它可使金剛石顆粒之間的軟團(tuán)聚充分分散，使多種試劑混合均勻，并使金剛石顆粒均勻地分散穩(wěn)定地懸浮在液體中，轉(zhuǎn)速控制在10000~15000rpm,處理時(shí)間10~60min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于:使用黏度調(diào)節(jié)劑，制成不同黏度的拋光液以滿足諸多用戶的不同需求，所述的黏度調(diào)節(jié)劑是指下列試劑中的一種或多種混合:硅酸鎂鋁、膨潤(rùn)土、凹凸棒土、蒙脫土、黃原膠、卡拉膠、阿拉伯膠、羧甲基纖維素鈉、聚丙烯酸鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于:所述的潤(rùn)濕劑是指下列試劑中的一種或多種混合:去離子水 乙二醇、聚乙二醇、丙三醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于:所述的表面活性劑是指下列試劑中的一種或多種混合:聚乙二醇、六偏磷酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、丙三醇、1-縮二乙二醇、三乙醇胺。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于:所述的PH調(diào)節(jié)劑是指下列試劑中的一種或多種混合:氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鈉、三乙醇胺、六偏磷酸鈉、氨水、磷酸、硝酸、氫氟酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于:所述的防銹劑是指下列試劑中的一種或多種混合:三乙醇胺、乙醇胺硼酸鹽、重鉻酸鉀、苯丙三氮唑、碳酸鈉、亞硝酸鈉。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于:所述的潤(rùn)滑劑是指下列試劑中的一種或多種混合:乙二醇、聚乙二醇、脂肪皂酸、丙三醇。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于:所述的消泡劑是指下列試劑中的一種或多種混合:乙醇、辛醇、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚、高碳醇脂肪酸酯復(fù)合物DSA-5、油酸、乳化二甲基硅油。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于:所述的防腐殺菌劑是指下列試劑中的一種或多種混合:脫氫醋酸鈉、過(guò)氧化氫、2-苯基苯酚鈉鹽、對(duì)羥基苯甲酸乙酯鈉、戊二醛、山梨酸鉀、苯甲酸鈉、亞硝酸鈉、次氯酸鈣。
【文檔編號(hào)】C09G1/02GK104031560SQ201310071571
【公開(kāi)日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2013年3月7日 優(yōu)先權(quán)日:2013年3月7日
【發(fā)明者】張書(shū)達(dá), 張文剛 申請(qǐng)人:天津市乾宇超硬科技有限公司