一種高透光防霧薄膜涂層的制備方法
【專利摘要】一種高透光防霧薄膜涂層的制備方法，以間苯二甲酸二縮三乙二醇酯-5-磺酸鈉(自制)、聚乙二醇400、異佛爾酮二異氰酸酯及季戊四醇三丙烯酸酯為主要原料，以二月桂酸二丁基錫為催化劑，二羥甲基丙酸為擴鏈劑，丙酮為溶劑制備了親水UV預(yù)聚物；以正硅酸乙酯為前驅(qū)體，以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷為改性劑，采用溶膠-凝膠法制得均一、穩(wěn)定的改性SiO2溶膠；采用UV固化的方式將親水UV預(yù)聚物與改性SiO2溶膠進行雜化制得薄膜涂層。本發(fā)明所制備的薄膜涂層硬度及附著力好、耐水、透光率高且防霧效果佳，可用于玻璃及鏡片表面的防霧；該薄膜涂層制備工藝符合綠色環(huán)保理念，固化成膜快，綜合性能好，具有較好的市場前景，適于推廣應(yīng)用。
【專利說明】一種高透光防霧薄膜涂層的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]一種高透光防霧薄膜涂層的制備方法，屬于紫外光固化領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，隨著光學(xué)應(yīng)用領(lǐng)域的不斷拓展，傳統(tǒng)的光學(xué)材料已經(jīng)不能滿足人們對材料和器件微型化、多功能和集成化等方面的要求，研究制備多功能新型光學(xué)材料備受人們的廣泛關(guān)注。目前綜合UV固化技術(shù)和有機無機雜化技術(shù)制備高透光防霧薄膜涂層的研究鮮有報道，作為新型的多功能光學(xué)材料，高透光防霧薄膜涂層不僅能滿足人們對材料和器件微型化、多功能化、集成化等方面的要求，而且被廣泛應(yīng)用于樹脂鏡片、汽車玻璃、光學(xué)元件、功能材料和信息存儲器件等多個不同領(lǐng)域。因此制備高透光防霧薄膜涂層是未來光學(xué)材料的主流研究方向。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是設(shè)計制備出硬度及附著力好、耐水、透光率高且防霧效果佳的薄膜涂層。該技術(shù)的創(chuàng)新點在于綜合UV固化技術(shù)與有機無機雜化技術(shù)的優(yōu)點，以間苯二甲酸二縮三乙二醇酯-5-磺酸鈉(自制)、聚乙二醇400、異佛爾酮二異氰酸酯(iroi)及季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)為主要原料，以二月桂酸二丁基錫(DBTDL)為催化劑，二羥甲基丙酸(DMPA)為擴鏈劑，丙酮為溶劑(調(diào)節(jié)體系粘度)制備親水UV預(yù)聚物；以正硅酸乙酯(TEOS)為前驅(qū)體，以Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)為改性劑，采用溶膠-凝膠法制得均一、穩(wěn)定的改性SiO2溶膠；最后通過UV固化的方式，將高透光親水UV預(yù)聚物與改性SiO2溶膠進行雜化制得防霧薄膜涂層。所得產(chǎn)品硬度及附著力好、耐水、透光率高且防霧效果佳。
[0004](I)高透光親水UV預(yù)聚物的合成，各組分的質(zhì)量份如下:
[0005]
間苯二甲酸二縮三乙二醇酯-5-磺酸鈉(自制)0.40份
聚乙二醇4000.25份
異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)0.26份
二羥甲基丙酸(DMPA)0.03份
丙酮少量 二月桂酸二丁基錫(DBTDL)少量
季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)0.06份
[0006]稱取IPDI，置于三口燒瓶中，邊攪拌邊滴加間苯二甲酸二縮三乙二醇酯-5-磺酸鈉，約30min，期間滴3-4d 二月桂酸二丁基錫(DBTDL)，溫度控制為50°C。滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)lh，以二正丁胺法監(jiān)測體系中NCO值的變化，當達到理論值時，加入DMPA，同時升溫至700C ;反應(yīng)6-7h后，以二正丁胺法監(jiān)測體系中NCO值的變化，當達到理論值時，加入季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)繼續(xù)反應(yīng)，整個反應(yīng)過程都以丙酮控制體系粘度。當NCO達到理論值時，反應(yīng)結(jié)束，保存產(chǎn)物，旋蒸除盡丙酮，以待后用。
[0007](2)改性SiO2溶膠的合成，各組分的摩爾配比如下:
[0008]
【權(quán)利要求】
1.一種高透光防霧薄膜涂層的制備方法，其特征步驟為: (1)高透光親水UV預(yù)聚物的合成，各組分的質(zhì)量份如下: 間苯二甲酸二縮三乙二醇酯-5-磺酸鈉(自制)0.40份聚乙二醇4000.25份 異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)0.26份二羥甲基丙酸(DMPA)0.03份丙酮少量二月桂酸二丁基錫(DBTDL)少量 季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)0.06份 稱取IPDI，置于三口燒瓶中，邊攪拌邊滴加間苯二甲酸二縮三乙二醇酯-5-磺酸鈉和聚乙二醇400混合液，約30min，期間滴3_4d 二月桂酸二丁基錫(DBTDL)，溫度控制為50°C。滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)lh，以二正丁胺法監(jiān)測體系中NCO值的變化，當達到理論值時，加入DMPA,同時升溫至70°C ;反應(yīng)6-7h后，以二正丁胺法監(jiān)測體系中NCO值的變化，當達到理論值時，加入季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)繼續(xù)反應(yīng)，整個反應(yīng)過程都以丙酮控制體系粘度。當NCO達到理論值時，反應(yīng)結(jié)束，旋蒸除盡丙酮，保存產(chǎn)物，以待后用。 (2)改性SiO2溶膠的合成，各組分的摩爾配比如下:正硅酸乙酯(TEOS)Imol r-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(ΚΗ570)Imol無水乙醇4mol去離子水0.8mol濃鹽酸少量 將定量的KH570、TE0S和無水乙醇加入三口燒瓶，室溫攪拌45min，開始滴加去離子水，并升溫至60°C，滴加濃鹽酸調(diào)pH值，反應(yīng)3h，靜置陳化24h，即得KH570改性的SiO2溶膠。 (3)高透光防霧薄膜涂層的合成，各組分的質(zhì)量份如下:高透光親水UV預(yù)聚物10份改性SiO2溶膠5-10份TMPTA2 份光引發(fā)劑1173`0.5份 稱取高透光親水UV預(yù)聚物、TMPTA、光引發(fā)劑1173和改性SiO2溶膠，避光混合攪拌均勻，將清洗干凈的玻璃片浸入上述體系中，然后提拉出來，室溫下晾干后，置入烘箱，100°C烘干Ih ;再采用UV固化，Ikff中壓汞燈，間距15cm，光照5-10min，即得防霧薄膜涂層。
【文檔編號】C09D175/14GK103709927SQ201310646017
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月4日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月4日
【發(fā)明者】姚伯龍, 李根龍, 韓兵, 王利魁, 張國標, 齊家鵬 申請人:江南大學(xué)