一種瓷化阻燃防火硅酮密封膠及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種瓷化阻燃防火硅酮密封膠及其制備方法，由基礎(chǔ)聚合物100份，增塑劑3-40份，填料5-200份，瓷化粉30-150份，交聯(lián)劑1-15份，穩(wěn)定劑0.1-3份，催化劑0.5-3份，偶聯(lián)劑0.5-3份組成，制備時，將上述原料加入到高速分散攪拌機(jī)內(nèi)于真空度0.06-0.095MPa，轉(zhuǎn)速20-600rpm進(jìn)行攪拌60-180分鐘制得，該密封膠在500℃以上的高溫持續(xù)燒蝕下形成堅(jiān)硬的陶瓷化材料，不會失去固定和密封作用，起到隔絕火焰、煙霧、防火的作用，在火災(zāi)情況下保證了人員逃生的安全；另外，本發(fā)明提供了該密封膠的制備方法，該制備方法操作方便。
【專利說明】一種瓷化阻燃防火硅酮密封膠及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于高分子密封材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種瓷化阻燃防火硅酮密封膠及其制備方法 。
【背景技術(shù)】
[0002]硅酮密封膠具有優(yōu)異的耐老化性、抗紫外線、抗震性、耐高低溫，在惡劣的氣候環(huán)境中能保持彈性等特點(diǎn)，因此被廣泛的應(yīng)用在建筑、汽車、電子電氣、機(jī)械、化工等行業(yè)。隨著高層建筑、醫(yī)院、車站及大型的娛樂場所等人員密集區(qū)硅酮密封膠的使用量增加，消防安全也越來越引起人們的重視，這也使得建筑行業(yè)對密封膠的防火級別要求越來越高。普通的阻燃硅酮密封膠雖然具有阻燃性和自熄性，但是在持續(xù)高溫?zé)g下會變成無機(jī)粉末，從而失去固定和密封作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供了一種能夠高溫持續(xù)燒蝕下形成堅(jiān)硬的陶瓷化材料的瓷化阻燃防火硅酮密封膠，該密封膠在500°C以上的高溫持續(xù)燒蝕下形成堅(jiān)硬的陶瓷化材料，不會失去固定和密封作用，起到隔絕火焰、煙霧、防火的作用，在火災(zāi)情況下保證了人員逃生的安全；另外，本發(fā)明提供了該密封膠的制備方法，該制備方法操作方便。
[0004]為達(dá)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0005]一種瓷化阻燃防火硅酮密封膠，由以下成分組成，以重量份計:
[0006]
基礎(chǔ)聚合物100份
增塑劑3-40份
填料5-200份
瓷化粉30-150份
交聯(lián)劑1-15份
穩(wěn)定劑0.1-3份
催化劑0.5-3份
娃烷偶聯(lián)劑0.5-3份
[0007]所述的基礎(chǔ)聚合物為端羥基聚二甲基硅氧烷、三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷，甲基二甲氧基封端聚二甲基硅氧烷中的至少一種，25°C時黏度為0.5-200Pa.S 。
[0008]所述的填料為氣相白炭黑、沉淀白炭黑、納米碳酸鈣、硅微粉、石英粉、有機(jī)膨潤土中的至少一種，其中氣相白炭黑的比表面積為100-300m2/g，填料粒徑為40_80nm。
[0009]所述的瓷化粉經(jīng)過焙燒，以焙燒溫度為350°C，焙燒30分鐘，將瓷化粉焙燒脫水，使分子之間結(jié)構(gòu)疏松，易于與基礎(chǔ)聚合物反應(yīng)，使瓷化粉的分散更加均勻。，粒徑為
0.01-10 μ m ;所述瓷化粉為三氧化二鋁、三氧化二硼、二氧化硅、氧化鋰、氧化鈉、氧化鉀、氧化鋇、氧化鈣、氧化鎂、氧化秘、氧化鋯中的一種或二種以上。所述的交聯(lián)劑為甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或苯基三甲氧基硅烷中的至少一種。
[0010]所述催化劑為鈦酸異丙酯、鈦酸丁酯、二(乙酰乙酸乙酯)二(異丙氧基)鈦酸酯絡(luò)合物、二(乙酰丙酮)二(異丙氧基)鈦酸酯絡(luò)合物；二月桂酸二丁基錫、二醋酸二丁基錫等有機(jī)金屬催化劑中的至少一種
[0011]所述的硅烷偶聯(lián)劑為Y _氨丙基二乙氧基硅烷、β _氨乙基_ Y _氨丙基二甲氧基硅烷、雙(Y-三甲氧基甲硅烷丙基)胺、縮水甘油醚丙基三甲氧基硅烷中的至少一種。
[0012]所述的穩(wěn)定劑為異氰酸脂丙基三乙氧基硅烷、分子篩、氯化鈣、氯化鎂中的至少一種。
[0013]所述的增塑劑為粘度在50-500里泊的甲基硅油、白油、烷氧基硅油中的至少一種。
[0014]一種瓷化阻燃防火脫醇型硅酮密封膠的制備方法包括如下步驟:
[0015]1.將基礎(chǔ)聚合物100份、填料5-200份、瓷化粉30-150份加入到真空捏合機(jī)中，并在105-150°C，真空度在0.06-0.1MPa下脫水2_3h，冷卻制的基料；
[0016]2.將上述基料、增塑劑3-40份、交聯(lián)劑4-15份、催化劑0.5-3份、硅烷偶聯(lián)劑
0.5-5份加入到行星攪拌機(jī)內(nèi)，保持真空度-0.1-0.06MPa，攪拌速度為20-80轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌0.5-3h，制得瓷化阻燃防火硅酮密封膠，即可。
[0017]本發(fā)明通過在普通硅酮密封膠中添加瓷化粉，在500°C以上的高溫持續(xù)燒蝕下，瓷化粉和硅酮密封膠燃燒后的灰燼吸收熱量后形成陶瓷化材料，隨著燒蝕溫度的提高和燒蝕時間的延長，形成的陶瓷化材料會越來越硬，避免密封膠失去固定和密封作用，起到隔絕火焰、煙霧、防火的作用，在火災(zāi)情況下保證了人員逃生的安全；另外，本發(fā)明具有很好的物理力學(xué)性能、瓷化阻燃防火性能、優(yōu)異的粘結(jié)性及儲存穩(wěn)定性。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明:
[0019]實(shí)施例1:
[0020]按重量分?jǐn)?shù)，將粘度為20000cps的三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷100份，硅微粉6份，三氧化二鋁100份放入到捏合機(jī)內(nèi)，保持溫度150°C，真空度在0.06-0.09MPa之間脫水共混2h，過碾磨機(jī)碾磨2次，轉(zhuǎn)入高速分散攪拌釜內(nèi)冷卻至室溫得到基料，在室溫下將甲基三甲氧基硅烷6.5份，乙烯基三甲氧基硅烷1.5份，Y -氨丙基三乙氧基硅烷0.8份，縮水甘油醚丙基三甲氧基硅烷0.8份，甲基硅油20份加入到高速分散攪拌釜內(nèi)，與基料混合，真空度保持在-0.1-0.06MPa，轉(zhuǎn)速保持在250rpm，攪拌lh，加入二(乙酰乙酸乙酯)二(異丙氧基)鈦酸酯絡(luò)合物0.7份，攪拌，真空度保持在-0.1-0.06MPa，轉(zhuǎn)速保持在250rpm，攪拌Ih后出料裝罐。制得單組份瓷化阻燃防火脫醇型硅酮密封膠。產(chǎn)品性能測試結(jié)果見表1。[0021]實(shí)施例2.[0022]按重量分?jǐn)?shù)，將粘度為20000cps的端羥基聚二甲基硅氧烷100份，氣相白炭黑15份，二氧化硅80份放入到捏合機(jī)內(nèi)，保持溫度150°C，真空度在0.06-0.09MPa之間脫水共混2h，過碾磨機(jī)碾磨2次，轉(zhuǎn)入高速分散攪拌釜內(nèi)冷卻至室溫得到基料，在室溫下將甲基三甲氧基硅烷8份，乙烯基三甲氧基硅烷1份，異氰酸脂丙基三乙氧基硅烷0.5份，β -氨乙基-Y -氨丙基三甲氧基硅烷0.6份，甲基硅油20份加入到高速分散攪拌釜內(nèi)，與基料混合，真空度保持在-0.1-0.06MPa，轉(zhuǎn)速保持在250rpm，攪拌lh，加入鈦酸異丙酯0.7份，攪拌，真空度保持在-0.1-0.06MPa，轉(zhuǎn)速保持在250rpm，攪拌Ih后出料裝罐。制得單組份瓷化阻燃防火脫醇型硅酮密封膠。產(chǎn)品性能測試結(jié)果見表1。
[0023]實(shí)施例三
[0024]按重量分?jǐn)?shù)，將粘度為20000cps的甲基二甲氧基封端聚二甲基硅氧烷100份，納米碳酸鈣2、硅微粉3、石英粉1份，氧化鉀65、氧化鋇35份放入到捏合機(jī)內(nèi)，保持溫度1500C，真空度在0.06-0.09MPa之間脫水共混2h，過碾磨機(jī)碾磨2次，轉(zhuǎn)入高速分散攪拌釜內(nèi)冷卻至室溫得到基料，在室溫下將甲基三甲氧基硅烷4.5份，乙烯基三甲氧基硅烷1.5份，Y _氨丙基二乙氧基硅烷0.8份，β -氨乙基-Y _氨丙基二甲氧基硅烷0.8份,烷氧基娃油20份、白油10份，加入到高速分散攪拌釜內(nèi)，與基料混合，真空度保持在-0.1-0.06MPa,轉(zhuǎn)速保持在250rpm，攪拌lh，加入二(乙酰乙酸乙酯)二(異丙氧基)鈦酸酯絡(luò)合物0.5份，二月桂酸二丁基錫0.2份，攪拌，真空度保持在-0.1-0.06MPa,轉(zhuǎn)速保持在250rpm，攪拌Ih后出料裝罐。制得單組份瓷化阻燃防火脫醇型硅酮密封膠。產(chǎn)品性能測試結(jié)果見表1。
[0025]實(shí)施例四
[0026]按重量分?jǐn)?shù)，將粘度為20000cps的端羥基聚二甲基硅氧烷90份，甲基二甲氧基封端聚二甲基硅氧烷10份，氣相白炭黑6份，石英粉5、有機(jī)膨潤土 4，二氧化硅80份，氧化鋰
10份、氧化鎂10份放入到捏合機(jī)內(nèi)，保持溫度150°c，真空度在0.06-0.09MPa之間脫水共混2h，過碾磨機(jī)碾磨2次，轉(zhuǎn)入 高速分散攪拌釜內(nèi)冷卻至室溫得到基料，在室溫下將苯基三甲氧基硅烷9份，異氰酸脂丙基三乙氧基硅烷0.3份，氯化鈣0.2份，β -氨乙基-Y -氨丙基三甲氧基硅烷0.6份，甲基硅油15份，烷氧基硅油15份加入到高速分散攪拌釜內(nèi)，與基料混合，真空度保持在-0.1-0.06MPa,轉(zhuǎn)速保持在250rpm，攪拌lh，加入鈦酸異丙酯0.5份，二月桂酸二丁基錫0.2份，攪拌，真空度保持在-0.1-0.06MPa，轉(zhuǎn)速保持在250rpm，攪拌Ih后出料裝罐。制得單組份瓷化阻燃防火脫醇型硅酮密封膠。產(chǎn)品性能測試結(jié)果見表1。
[0027]表1測試結(jié)果
[0028]
【權(quán)利要求】
1.一種瓷化阻燃防火硅酮密封膠，其特征在于，由以下成分組成，按重量份計: 基礎(chǔ)聚合物100份增塑劑3-40份 填料5-200份瓷化粉30-150份叉聯(lián)劑1-15份穩(wěn)定劑0.1-3份催化劑0.5-3份偶聯(lián)劑0.5-3份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的瓷化阻燃防火硅酮密封膠，其特征在于:所述的基礎(chǔ)聚合物為端羥基聚二甲基硅氧烷、三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷、甲基二甲氧基封端聚二甲基硅氧烷中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的瓷化阻燃防火硅酮密封膠，其特征在于:所述的增塑劑為粘度在50-500里泊的甲基硅油、白油、烷氧基硅油中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的瓷化阻燃防火密封膠，其特征在于:所述的填料為氣相白炭黑、沉淀白炭黑、納米碳酸鈣、硅微粉、石英粉、有機(jī)膨潤土中的至少一種，氣相白炭黑的比表面積為 100-300m2/g，填料粒徑為 40_`80nm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的瓷化阻燃防火硅酮密封膠，其特征在于:所述瓷化粉為三氧化二招、三氧化二硼、二氧化娃、氧化鋰、氧化鈉、氧化鉀、氧化鋇、氧化韓、氧化鎂、氧化秘、氧化鋯中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的瓷化阻燃防火硅酮密封膠，其特征在于:所述的交聯(lián)劑為甲基三甲氧基硅烷、甲基二乙氧基硅烷、乙烯基二甲氧基硅烷中的至少一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的瓷化阻燃防火硅酮密封膠，其特征在于:所述的催化劑為鈦酸異丙酯、鈦酸丁酯、二(乙酰乙酸乙酯)二(異丙氧基)鈦酸酯絡(luò)合物、二(乙酰丙酮)二(異丙氧基)鈦酸酯絡(luò)合物；二月桂酸二丁基錫、二醋酸二丁基錫等有機(jī)金屬催化劑中的至少一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1的瓷化阻燃防火硅酮密封膠，其特征在于:所述的硅烷偶聯(lián)劑為Y-氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基-Y-氨丙基三甲氧基硅烷、雙(Y-三甲氧基甲硅烷丙基)胺、縮水甘油醚丙基三甲氧基硅烷中的至少一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1的瓷化阻燃防火硅酮密封膠，其特征在于:所述的穩(wěn)定劑為異氰酸脂丙基三乙氧基硅烷、分子篩、氯化鈣、氯化鎂中的至少一種。
10.權(quán)利要求1所述瓷化阻燃防火硅酮密封膠的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:A、將基礎(chǔ)聚合物100份、填料5-200份、瓷化粉30-150份加入到真空捏合機(jī)中，并在105-150°C，真空度在0.06-0.1MPa下脫水2_3h，冷卻制的基料； B、將上述基料、增塑劑3-40份、交聯(lián)劑4-15份、催化劑0.5-3份、硅烷偶聯(lián)劑0.5-5份加入到行星攪拌機(jī)內(nèi)，保持真空度-0.1-0.06MPa,攪拌速度為20-80轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌.0.5-3h，制得瓷化阻燃`防火硅酮密封膠，即可。
【文檔編號】C09J183/04GK103509517SQ201310401446
【公開日】2014年1月15日 申請日期:2013年9月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月5日
【發(fā)明者】徐古月, 闞新宇, 陸紀(jì)平, 徐文俊 申請人:江蘇天辰硅材料有限公司