氟鈹磷酸玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于熒光粉領(lǐng)域，其公開(kāi)了一種氟鈹磷酸玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉及其制備方法；該熒光粉的化學(xué)通式為:aBeF2-bPbF2-cZnF2-dP2O5:xTm3+；其中，x的取值為0.01～0.06，a的取值為0.25～0.35，b的取值為0.3～0.4，c的取值為0.05～0.15，d的取值為0.19～24，且a+b+c+d+x=1。本發(fā)明提供的氟鈹磷酸玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉，可實(shí)現(xiàn)由紅外至綠光的長(zhǎng)波輻射激發(fā)，得到的475nm的發(fā)光峰對(duì)應(yīng)的是Tm3+離子1G4→3H6的躍遷輻射發(fā)光。
【專(zhuān)利說(shuō)明】氟鈹磷酸玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及熒光粉領(lǐng)域，尤其涉及一種氟鈹磷酸玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]OLED的全稱(chēng)Organic Light Emitting D1de,有機(jī)發(fā)光二極管。它有很多的優(yōu)勢(shì)，其組件結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本便宜，自發(fā)光的特性，加上OLED的反應(yīng)時(shí)間短，更有可彎曲的特性，讓它的應(yīng)用范圍極廣。但由于目前得到穩(wěn)定高效的OLED藍(lán)光材料比較困難，極大的限制了白光OLED器件及光源行業(yè)的發(fā)展。
[0003]上轉(zhuǎn)換熒光材料能夠在長(zhǎng)波(如紅外)輻射激發(fā)下發(fā)射出可見(jiàn)光，甚至紫外光，在光纖通訊技術(shù)、纖維放大器、三維立體顯示、生物分子熒光標(biāo)識(shí)、紅外輻射探測(cè)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。但制備成熒光粉應(yīng)用于OLED的領(lǐng)域，仍鮮見(jiàn)報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的問(wèn)題在于提供一種可實(shí)現(xiàn)由紅外至綠光的長(zhǎng)波輻射激發(fā)光的氟鈹磷酸玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光的突光粉。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006]—種氟鈹磷酸玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光的突光粉，其化學(xué)通式為:aBeF2-bPbF2_cZnF2-dP205: xTm3+ ;其中，aBeF2-bPbF2_cZnF2-dP205 為基質(zhì)，Tm3+ 為激發(fā)光離子，是熒光粉的發(fā)光離子中心；x的取值為0.01~0.06，a的取值為0.25~0.35，b的取值為0.3~0.4，c的取值為0.05~0.15，d的取值為0.19~24，且a+b+c+d+x=l。
[0007]所述氟鈹磷酸玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉，其中，X的取值為0.03，a的取值為0.3，b的取值為0.35，c的取值為0.12，d的取值為0.2。
[0008]本發(fā)明還提供上述氟鈹磷酸玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，包括如下步驟:
[0009]稱(chēng)取摩爾比為0.25 ~0.35:0.3 ~0.4:0.05 ~0.15:0.15 ~0.25:0.01 ~0.06
的BeF2, PbF2, ZnF2, P2O5, Tm2O3溶于硝酸，配置成濃度為0.5~3mol/L的混合溶液，接著往混合溶液中加入濃度為0.005~0.05mol/L的聚乙二醇分散劑攪拌均勻，得到前驅(qū)體溶液；
[0010]將所述前驅(qū)體溶液加入霧化器中，設(shè)定霧化入口溫度為150~220°C，出口溫度為100~130°C，霧化工作氣體的氣流量為I~15L/min ；
[0011]接著將前驅(qū)體溶液霧化成氣霧狀，并隨通入的霧化工作氣體進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)生成熒光粉前驅(qū)體，隨后，生成的熒光粉前驅(qū)體被微孔耐酸濾過(guò)漏斗所收集，收集的熒光粉前驅(qū)體在置于600~1300°C中煅燒2~5小時(shí)，得到化學(xué)通式為:aBeF2-bPbF2-cZnF2-dP205: xTm3+的氟鈹磷酸玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉；其中，aBeF2-bPbF2-cZnF2-dP205為基質(zhì)，Tm3+為激發(fā)光離子，是熒光粉的發(fā)光離子中心；x的取值為
0.01~0.06，a的取值為0.25~0.35，b的取值為0.3~0.4，c的取值為0.05~0.15，d的取值為 0.19 ~24，且 a+b+c+d+x=l。
[0012]所述氟鈹磷酸玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，其中，BeF2, PbF2, ZnF2, P2O5,Tm2O3 的摩爾比為 0.3:0.35:0.12:0.2:0.03。
[0013]所述氟鈹磷酸玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，其中，所述混合溶液的摩爾濃度為1.5mol/L，聚乙二醇的濃度為0.01mol/L。
[0014]所述氟鈹磷酸玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，其中，設(shè)定霧化入口溫度為180°C，出口溫度為110°C，霧化工作氣體的氣流量為5L/min。
[0015]所述氟鈹磷酸玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，其中，所述霧化工作氣體為氮?dú)?、氬氣或氫氣的一種或幾種的混合。
[0016]所述氟鈹磷酸玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，其中，所述煅燒溫度為1100°C，煅燒時(shí)間為3小時(shí)。
[0017]所述氟鈹磷酸玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，其中，X的取值為0.03，a的取值為0.3，b的取值為0.35，c的取值為0.12，d的取值為0.2。
[0018]本發(fā)明提供的氟鈹磷酸玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉，可實(shí)現(xiàn)由紅外至綠光的長(zhǎng)波輻射激發(fā)，得到的475nm的發(fā)光峰對(duì)應(yīng)的是Tm3+離子1G4 — 3H6的躍遷輻射發(fā)光。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1為實(shí)施例1制得的熒光粉的光致發(fā)光光譜。

【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0021]實(shí)施例1
[0022]稱(chēng)取BeF2, PbF2, ZnF2, P2O5, Tm2O3,其摩爾比為 0.3:0.35:0.12:0.2:0.03，溶于硝酸中配制成1.5mol/L的溶液，并加入0.01mol/L的聚乙二醇作為分散劑。然后將前驅(qū)體溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀的霧化器中進(jìn)行噴霧干燥。入口溫度設(shè)定為180°C，出口溫度設(shè)定為110°C，向霧化裝置通入5L/min的氬氣。溶液前驅(qū)體開(kāi)始霧化成氣霧狀，隨通入的氣體進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)生成熒光粉的前驅(qū)體。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒3 小時(shí)，煅燒溫度 1100。。，得到 0.3BeF2-0.35PbF2_0.12ZnF2_0.2Ρ205:0.03Tm3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0023]圖1為實(shí)施例1制得的熒光粉的光致發(fā)光光譜。當(dāng)激發(fā)波長(zhǎng)為796nm時(shí)，得到的475nm的發(fā)光峰對(duì)應(yīng)的是Tm3+離子1G4 — 3H6的躍遷輻射發(fā)光。
[0024]實(shí)施例2
[0025]稱(chēng)取BeF2, PbF2, ZnF2, P2O5, Tm2O3,其摩爾比為 0.25:0.4:0.15:0.19:0.01，溶于硝酸中配制成3mol/L的溶液，并加入0.05mol/L的聚乙二醇作為分散劑。然后將前驅(qū)體溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀的霧化器中進(jìn)行噴霧干燥。入口溫度設(shè)定為220°C，出口溫度設(shè)定為130°C，向霧化裝置通入15L/min的氬氣。溶液前驅(qū)體開(kāi)始霧化成氣霧狀，隨通入的氣體進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)生成熒光粉的前驅(qū)體。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒 5 小時(shí)，煅燒溫度 1300°C，得到 0.25BeF2-0.4PbF2_0.15ZnF2_0.19P205:0.01Tm3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0026]實(shí)施例3
[0027]稱(chēng)取BeF2, PbF2, ZnF2, P2O5, Tm2O3，其摩爾比為 0.35:0.3:0.05:0.24:0.06，溶于硝酸中配制成0.5mol/L的溶液，并加入0.005mol/L的聚乙二醇作為分散劑。然后將前驅(qū)體溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀的霧化器中進(jìn)行噴霧干燥。入口溫度設(shè)定為150°C，出口溫度設(shè)定為100°C，向霧化裝置通入lL/min的氬氣。溶液前驅(qū)體開(kāi)始霧化成氣霧狀，隨通入的氣體進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)生成熒光粉的前驅(qū)體。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒2 小時(shí)，煅燒溫度 600°C，得到 0.35BeF2-0.3PbF2_0.05ZnF2-0.24P205:0.06Tm3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0028]實(shí)施例4
[0029]稱(chēng)取BeF2,PbF2,ZnF2，P205,Tm2O3，其摩爾比為 0.28:0.32:0.15:0.21:0.04，溶于硝酸中配制成0.5mol/L的溶液，并加入0.005mol/L的聚乙二醇作為分散劑。然后將前驅(qū)體溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀的霧化器中進(jìn)行噴霧干燥。入口溫度設(shè)定為150°C，出口溫度設(shè)定為100°C，向霧化裝置通入lL/min的氬氣。溶液前驅(qū)體開(kāi)始霧化成氣霧狀，隨通入的氣體進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)生成熒光粉的前驅(qū)體。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒2 小時(shí)，煅燒溫度 600°C，得到 0.28BeF2-0.32PbF2_0.15ZnF2_0.21P205:0.04Tm3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0030]實(shí)施例5
[0031]稱(chēng)取BeF2 , PbF2, ZnF2, P2O5, Tm2O3，其摩爾比為 0.27:0.3:0.15:0.23:0.05，溶于硝酸中配制成0.5mol/L的溶液，并加入0.005mol/L的聚乙二醇作為分散劑。然后將前驅(qū)體溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀的霧化器中進(jìn)行噴霧干燥。入口溫度設(shè)定為150°C，出口溫度設(shè)定為100°C，向霧化裝置通入lL/min的氬氣。溶液前驅(qū)體開(kāi)始霧化成氣霧狀，隨通入的氣體進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)生成熒光粉的前驅(qū)體。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒2 小時(shí)，煅燒溫度 600。。，得到 0.27BeF2-0.3PbF2_0.15ZnF2_0.23Ρ205:0.05Tm3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0032]實(shí)施例6
[0033]稱(chēng)取BeF2, PbF2, ZnF2, P2O5, Tm2O3，其摩爾比為 0.3:0.35:0.12:0.21:0.02，溶于硝酸中配制成0.5mol/L的溶液，并加入0.005mol/L的聚乙二醇作為分散劑。然后將前驅(qū)體溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀的霧化器中進(jìn)行噴霧干燥。入口溫度設(shè)定為150°C，出口溫度設(shè)定為100°C，向霧化裝置通入lL/min的氬氣。溶液前驅(qū)體開(kāi)始霧化成氣霧狀，隨通入的氣體進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)生成熒光粉的前驅(qū)體。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒2 小時(shí)，煅燒溫度 600。。，得到 0.3BeF2-0.35PbF2_0.12ZnF2_0.2IP2O5:0.02Tm3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0034]應(yīng)當(dāng)理解的是，上述針對(duì)本發(fā)明較佳實(shí)施例的表述較為詳細(xì)，并不能因此而認(rèn)為是對(duì)本發(fā)明專(zhuān)利保護(hù)范圍的限制，本發(fā)明的專(zhuān)利保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種氟鈹磷酸玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉，其特征在于，其化學(xué)通式為:aBeF2-bPbF2_cZnF2-dP205: xTm3+ ;其中，aBeF2-bPbF2_cZnF2-dP205 為基質(zhì)，Tm3+ 為激發(fā)光離子，是熒光粉的發(fā)光離子中心；x的取值為0.01~0.06，a的取值為0.25~0.35，b的取值為0.3~0.4，c的取值為0.05~0.15，d的取值為0.19~24，且a+b+c+d+x=l。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟鈹磷酸玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉，其特征在于，X的取值為0.03，a的取值為0.3，b的取值為0.35，c的取值為0.12，d的取值為0.2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟鈹磷酸玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉，其特征在于，包括以下化學(xué)式的熒光粉:
0.3BeF2-0.35PbF2-0.12ZnF2_0.2P205:0.03Tm3+ ；.25BeF2-0.4PbF2_0.15ZnF2_0.19P205:0.01Tm3+ ；
0.35BeF2-0.3PbF2-0.05ZnF2-0.24P205:0.06Tm3+ ；
0.28BeF2-0.32PbF2_0.15ZnF2_0.21P205:0.04Tm3+ ；
0.27BeF2-0.3PbF2_0.15ZnF2_0.23P205:0.05Tm3+ ；
0.3BeF2-0.35PbF2-0.12ZnF2_0.21P205:0.02Tm3+。
4.一種氟鈹磷酸玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 分別稱(chēng)取摩爾比為 0.25 ~0.35:0.3 ~0.4:0.05 ~0.15:0.15 ~0.25:0.01 ~0.06的BeF2, PbF2, ZnF2, P2O5, Tm2O3溶于硝酸，配置成濃度為0.5~3mol/L的混合溶液，接著往混合溶液中加入濃度為0.005~0.05mol/L的聚乙二醇分散劑攪拌均勻，得到前驅(qū)體溶液；將所述前驅(qū)體溶液加入霧化器中，設(shè)定霧化入口溫度為150~220°C，出口溫度為100~130°C，霧化工作氣體的氣流量為I~15L/min ； 接著將前驅(qū)體溶液霧化成氣霧狀，并隨通入的霧化工作氣體進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)生成熒光粉前驅(qū)體，隨后，生成的熒光粉前驅(qū)體被微孔耐酸濾過(guò)漏斗所收集，收集的熒光粉前驅(qū)體在置于600~1300 °C中煅燒2~5小時(shí)，得到化學(xué)通式為:aBeF2-bPbF2-cZnF2-dP205: xTm3+的氟鈹磷酸玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉；其中，aBeF2-bPbF2-cZnF2-dP205為基質(zhì)，Tm3+為激發(fā)光離子，是熒光粉的發(fā)光離子中心；x的取值為0.01~0.06，a的取值為0.25~0.35，b的取值為0.3~0.4，c的取值為0.05~0.15，d的取值為 0.19 ~24，且 a+b+c+d+x=l。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氟鈹磷酸玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，其特征在于，BeF2, PbF2, ZnF2, P2O5, Tm2O3 的摩爾比為 0.3:0.35:0.12:0.2:0.03。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氟鈹磷酸玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，其特征在于，所述混合溶液的摩爾濃度為1.5mol/L，聚乙二醇的濃度為0.01mol/Lo
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氟鈹磷酸玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，其特征在于，設(shè)定霧化入口溫度為180°C，出口溫度為110°C，霧化工作氣體的氣流量為5L/min。
8.根據(jù)權(quán)利要求4或7所述的氟鈹磷酸玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，其特征在于，所述霧化工作氣體為氮?dú)?、氬氣或氫氣的一種或幾種的混合。
9.根據(jù)權(quán)利要求4或7所述的氟鈹磷酸玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，其特征在于，所述煅燒溫度為1100°c，煅燒時(shí)間為3小時(shí)。
10.根據(jù)權(quán)利要求4或7所述的氟鈹磷酸玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，其特征在于，X的取值為0.03，a的取值為0.3，b的取值為0.35，c的取值為0.12，d的取值為.0.2。
【文檔編號(hào)】C09K11/87GK104178170SQ201310196649
【公開(kāi)日】2014年12月3日 申請(qǐng)日期:2013年5月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月23日
【發(fā)明者】周明杰, 陳吉星, 王平, 鐘鐵濤 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司