一種鐵摻雜氧化鋯拋光液的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開的一種鐵摻雜氧化鋯拋光液，涉及拋光材料制備【技術領域】，是由水溶性無機鋯鹽、可溶性三價鐵鹽、堿、碳酸鋯和助劑以及pH值調(diào)節(jié)劑制成，其制備步驟包括：備料、共生溶液制備、共生沉淀制備、洗滌、烘干、煅燒、研磨、攪拌分散；具有良好的切削率、且對被拋光材料表面不會產(chǎn)生明顯缺陷等特點，應用本發(fā)明方法所制備的鐵摻雜氧化鋯拋光液，適用于高檔光學儀器加工領域，特別是能夠用于軟質(zhì)玻璃的拋光。
【專利說明】一種鐵摻雜氧化鋯拋光液的制備方法
【技術領域】:
[0001]本發(fā)明涉及拋光材料制備【技術領域】，特別是一種鐵摻雜氧化鋯拋光液的制備方法。
【背景技術】:
[0002]目前，市場對高精度大口徑的光學玻璃需求逐漸增大，高硬度拋光產(chǎn)品的需求量也隨之與日俱增。氧化鋯拋光液對于玻璃表面加工，特別是軟質(zhì)玻璃的拋光具有良好的效果，市場需求與開發(fā)前景很大。
[0003]我國的拋光產(chǎn)業(yè)相對美日等發(fā)達國家還有較大差距，目前用于光學儀器玻璃原件精密加工的拋光液主要依靠進口，國產(chǎn)氧化鋯拋光液的產(chǎn)品及生產(chǎn)企業(yè)很少，且性能還不能達到精密拋光的要求。進口產(chǎn)品雖具有較好的效果，但價格昂貴，因此自主研發(fā)高性能氧化鋯拋光液具有重大的經(jīng)濟及現(xiàn)實意義。目前光學玻璃的材質(zhì)主要是高磨耗率的軟材質(zhì)玻璃，如使用普通的氧化硅、氧化鋁或稀土拋光液，則會造成比較嚴重的劃傷及凹坑等缺陷，而使用較軟的氧化鋯拋光液則能很好的避免此類問題。中國專利(申請?zhí)枮?00610030459.1) “一種含有混合磨料的低介電材料拋光液”,包括兩種或兩種以上的拋光磨料，其中一種磨料為摻鋁二氧化硅，第二種磨料包括二氧化硅、氧化鋁、氧化鋁包裹二氧化硅或氧化鋯包裹二氧化硅中的一種或多種。本發(fā)明的拋光液可以較好地調(diào)整低介電材料摻碳氧化娃(CDO)與二氧化娃(TEOS)的拋光速率的同時，防止金屬拋光過程中產(chǎn)生的局部和整體腐蝕，提高產(chǎn)品良率。而且能應用在同時含有金屬、金屬阻擋層、摻碳二氧化硅和二氧化硅結(jié)構(gòu)的集成電路中。又如中國專利(申請?zhí)枮?01110186312.2)“一種用于微晶玻璃的納米拋光液及其制備方法”，該拋光液中研磨劑的內(nèi)核為氧化鋁、二氧化硅、二氧化鈰、二氧化鋯、二氧化鈦納 米粒子的一種，并通過硅烷偶聯(lián)劑改性形成中間過渡層，最后用環(huán)氧樹脂(E-44)和聚丙烯酰胺(PAM)接枝包覆得到復合磨粒；該發(fā)明方法制得的復合磨粒，有效的降低了無機納米粒子的硬度，該核/殼型結(jié)構(gòu)實現(xiàn)了在加壓、加速拋光條件下，拋光微區(qū)內(nèi)磨粒對工件表面的“軟沖擊”，從而改善拋光劃痕和表面損傷，并降低粗糙度；且該復合磨粒具有良好的水分散性，拋光液具有良好的分散穩(wěn)定性，減輕了顆粒團聚。

【發(fā)明內(nèi)容】
:
[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種具有良好切削率、且對被拋光材料表面不會產(chǎn)生明顯缺陷的拋光液的制備方法。
[0005]為解決上述技術問題，本發(fā)明所采取的技術方案是發(fā)明一種鐵摻雜氧化鋯拋光液的制備方法，其工藝流程如下:
[0006]①、備料:按重量份分別取水溶性無機鋯鹽M 1-3份、可溶性三價鐵鹽
0.001-0.05 份，備用；
[0007]②、共生溶液制備:先將備用的水溶性無機鋯鹽溶解于5-15份重量的去離子水中，成為無機鋯鹽水溶液；然后，將備用的可溶性三價鐵鹽加入到無機鋯鹽水溶液中，攪拌至完全溶解，成為鐵鋯共生溶液，備用；
[0008]③、共生沉淀制備:將5-20%的堿溶液緩慢加入備用的鐵鋯共生溶液中，不斷攪拌，直至鋯離子與鐵離子全部沉淀，并調(diào)節(jié)PH值至5-7，制成氫氧化鋯與氫氧化鐵混合的共生沉淀，備用；
[0009]④、洗滌:將備用的共生沉淀用去離子水進行充分洗滌，成為洗滌沉淀，備用；
[0010]⑤、烘干:將備用的洗滌沉淀在60-100°C下烘干，成為干燥沉淀，備用；
[0011]⑥、煅燒:將備用的干燥沉淀在450_950°C下煅燒4_6小時，成為煅燒物料，備用；
[0012]⑦、研磨:將備用的煅燒物料與0.1-0.6份重量的碳酸鋯和0.001-0.02份重量的助劑，混合均勻，加0.5-2份重量的水，研磨1-6小時，成為研磨漿料，備用；
[0013]⑧、攪拌分散:將備用的研磨漿料分散至4-10份重量的去離子水中，在分散攪拌過程中，再加入0.001-0.02份重量的助劑，待完全分散后，再加入PH值調(diào)節(jié)劑，調(diào)節(jié)PH值至5-7，即成為鐵摻雜氧化鋯拋光液；
[0014]所述的水溶性無機鋯鹽是氧氯化鋯、硝酸鋯、硫酸鋯中的一種；
[0015]所述的可溶性三價鐵鹽是硝酸鐵、氯化鐵、硫酸鐵中的一種；
[0016]所述的堿溶液是氨水、氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液中的一種或兩種；
[0017]所述的助劑是PEG600、聚維酮、水性硅油、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸鹽、丙三醇、乙二醇中的一種或幾種；
[0018]所述的PH值調(diào)節(jié)劑是稀硝酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水和尿素中的一種。
[0019]第⑥步驟中的煅燒溫度為650°C，煅燒時間為5小時。
[0020]本發(fā)明方法制備的鐵摻雜氧化鋯拋光液，其總固含量為0.5-30%，其中的三氧化二鐵占總固含量的0.3-1.0%。
[0021]本發(fā)明的鐵摻雜氧化鋯拋光液的制備方法，在氧化鋯中添加鐵元素，可以調(diào)整拋光液中氧化鋯的硬度以及相應的化學反應活性，有效改善拋光性能，同時增加與被拋光材料的對比度，便于拋光后期的制作。因而，所制備的鐵摻雜氧化鋯拋光液，具有良好的切削率，而且，對被拋光材料表面不會產(chǎn)生明顯缺陷。
[0022]下面的表I是本發(fā)明方法制備的拋光液與國外某牌號氧化鋯拋光液對FCD-1軟材質(zhì)玻璃進行雙面拋光的測試數(shù)據(jù)對照表。
[0023]表I
[0024]
【權(quán)利要求】
1.一種鐵摻雜氧化鋯拋光液的制備方法，其特征在于工藝流程如下: ①、備料:按重量份分別取水溶性無機鋯鹽1-3份、可溶性三價鐵鹽0.001-0.05份，備用； ②、共生溶液制備:先將備用的水溶性無機鋯鹽溶解于5-15份重量的去離子水中，成為無機鋯鹽水溶液；然后，將備用的可溶性三價鐵鹽加入到無機鋯鹽水溶液中，攪拌至完全溶解，成為鐵鋯共生溶液，備用； ③、共生沉淀制備:將5-20%的堿溶液緩慢加入備用的鐵鋯共生溶液中，不斷攪拌，直至鋯離子與鐵離子全部沉淀，并調(diào)節(jié)PH值至5-7，制成氫氧化鋯與氫氧化鐵混合的共生沉fe，備用; ④、洗滌:將備用的共生沉淀用去離子水進行充分洗滌，成為洗滌沉淀，備用； ⑤、烘干:將備用的洗滌沉淀在60-10(TC下烘干，成為干燥沉淀，備用； ⑥、煅燒:將備用的干燥沉淀在450-950°C下煅燒4-6小時，成為煅燒物料，備用； ⑦、研磨:將備用的煅燒物料與0.1-0.6份重量的碳酸鋯和0.001-0.02份重量的助劑，混合均勻，加0.5-2份重量的水，研磨1-6小時，成為研磨漿料，備用； ⑧、攪拌分散:將備用的研磨漿料分散至4-10份重量的去離子水中，在分散攪拌過程中，再加入0.001-0.02份重量的助劑，待完全分散后，再加入PH值調(diào)節(jié)劑，調(diào)節(jié)PH值至5-7，即成為鐵摻雜氧化鋯拋光液； 所述的水溶性無機鋯鹽是氧氯化鋯、硝酸鋯、硫酸鋯中的一種； 所述的可溶性三價鐵鹽是硝酸鐵、氯化鐵、硫酸鐵中的一種； 所述的堿溶液是氨水、氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液中的一種或兩種； 所述的助劑是PEG600、聚維酮、水性硅油、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸鹽、丙三醇、乙二醇中的一種或幾種； 所述的PH值調(diào)節(jié)劑是稀硝酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水和尿素中的一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵摻雜氧化鋯拋光液的制備方法，其特征在于:第⑥步驟中的煅燒溫度為650°C，煅燒時間為5小時。
【文檔編號】C09G1/02GK103450813SQ201310009412
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年1月10日 優(yōu)先權(quán)日:2013年1月10日
【發(fā)明者】閆建平, 鞏強 申請人:湖南皓志新材料股份有限公司