專利名稱：一種包囊材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料領(lǐng)域，涉及一種包囊材料的制備方法。
背景技術(shù)：
高嶺土、鈦白粉等白色物質(zhì)被廣泛應(yīng)用于室內(nèi)、室外的建筑壁面及工程設(shè)施、設(shè)備的保護和外觀美化涂層。高嶺土以其天然來源豐富、廉價占有價格和環(huán)保的優(yōu)勢，而在白色涂料方面，二氧化鈦(鈦白粉)具有難以替代的色澤優(yōu)勢，不僅二氧化鈦有著色澤的優(yōu)勢，它還有獨特的對紫外線反射的特點，因此，能夠開發(fā)出具有廉價、環(huán)保且兼?zhèn)涠趸伖鈱W性能的新型涂料具有巨大的市場潛力和重大的節(jié)能減排環(huán)境意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種包囊材料的制備方法，制備出的產(chǎn)品具有成本低、光學性能的特點。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種包囊材料的制備方法，制備步驟如下⑴配制含包囊材料的內(nèi)核顆粒的水漿，水漿固含量為5-60%重量百分比，對獲得的水漿進行攪拌；⑵將外部包囊物質(zhì)加入步驟⑴的水漿中并繼續(xù)進行攪拌，獲得包囊材料。而且，所述包囊材料的顆粒粒徑為O. 3微米至520微米，所述包囊材料的內(nèi)核顆粒粒徑為O. 3微米至500微米，所述外部包囊物質(zhì)的顆粒粒徑為5納米至10微米。而且，所述外部包囊物質(zhì)包囊材料的內(nèi)核顆粒的重量比為=0. 05-0. 85。而且，所述外部包囊物質(zhì)包囊材料的內(nèi)核顆粒的重量比為=0. 2-0. 5。而且，所述包囊材料的內(nèi)核為高嶺土，所述外部包囊物質(zhì)二氧化鈦。而且，在內(nèi)核顆粒的水漿中加入改性劑，或者在步驟⑵的水漿中加入改性劑，使得水漿的PH處于高嶺土和二氧化鈦的等電點之間。而且，所述改性劑為無機酸或無機堿、有機堿、有機酸、含氧有機化合物。而且，所述改性劑的加入量不超過體系的50%，最好不超過10%，但至少為O. 01%質(zhì)
量百分比。包囊材料在建筑、工程設(shè)施、設(shè)備表面保護和處理的涂層材料中的應(yīng)用。本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是本發(fā)明首次制備出一種包囊顆粒，顆粒外表為二氧化鈦，內(nèi)核為高嶺土，經(jīng)過表面改性后的高嶺土具有二氧化鈦的光學性能，同時其內(nèi)核為成本較低的高嶺土，使成本大幅降低，制備的新型涂料具有巨大的市場潛力和重大的節(jié)能減排環(huán)境意義。


圖1-1為本發(fā)明的二氧化鈦包囊高嶺土復合物顆粒，其中I為未被包囊的高嶺土顆粒(大小約I微米)；2為包囊用的二氧化鈦顆粒(小于O.1微米)；圖1-2為本發(fā)明的二氧化鈦包囊高嶺土復合物顆粒，其中，I為高嶺土顆粒噴霧干燥所得微球顆粒(大小約75微米)；2為包囊用的二氧化鈦顆粒(小于O.1微米)；圖2為本發(fā)明的包囊復合顆粒噴霧干燥所得微球顆粒；圖3為本發(fā)明的二氧化鈦包囊高嶺土顆粒(1)空三角圖標未被包囊的高嶺土顆粒的表面電勢曲線，二氧化鈦與高嶺土重量比為零(Ti02/KC=0); (2)實方塊圖標用于包囊的二氧化鈦顆粒顆粒表面電勢曲線，二氧化鈦與高嶺土重量比為無限大(Ti02/K(T -)(即為純二氧化鈦，不含高嶺土)；(3)是圓圈圖標小載量二氧化鈦包囊高嶺土復合物的表面電勢曲線，二氧化鈦與高嶺土重量比為O. 2 (Ti02/KC=0. 2); (4)實菱形圖標中載量二氧化鈦包囊高嶺土復合物的表面電勢曲線，二氧化鈦與高嶺土重量比為O. 5 (Ti02/KC=0. 5)。圖4為本發(fā)明的高嶺土 S1-624樣品的顆粒分布分(I)少量小于I微米的顆粒；
(2)大部分為1-10微米顆粒；(2) —定量的10-100微米顆粒。圖5為本發(fā)明的二氧化鈦顆粒細化與顆粒大小分布(I)三角圖標未被細化的二氧化鈦顆粒分布(SL-363-3-0) ；(2)方塊圖標經(jīng)過一次顆粒細化處理(SL-363-3-1) ；(3)菱形圖標經(jīng)過兩次顆粒細化處理(SL-363-3-2) ;(4)圓形圖標經(jīng)過三次顆粒細化處理(SL-363-3-3)。平均顆粒度從原來的9. 74微米降至1. 44微米(三次研磨)。圖6為本發(fā)明的二氧化鈦顆粒細化前后的顆粒顯微鏡結(jié)果，圖6-1為未被細化前(SL-363-0)顆粒大且分布寬2-60微米，圖6_2為顆粒細化后(SL-363-3-1):顆粒顯著變小且顆粒分布均勻O. 5-5微米。圖7為本發(fā)明不同比例二氧化鈦高嶺土混合體系表面電勢，其中，(I)實菱形塊用于包囊的細化二氧化鈦顆粒顆粒表面電勢曲線，二氧化鈦與高嶺土重量比無限大(TiO2/K(Tm)(不含高嶺土);(2)空心三角圖標小載量二氧化鈦包囊高嶺土復合物的表面電勢曲線，二氧化鈦與高嶺土重量比為O. 2 (Ti02/KC=0. 2); (3)空心方塊圖標中載量二氧化鈦包囊高嶺土復合物的表面電勢曲線，二氧化鈦與高嶺土重量比為O. 5 (Ti02/KC=0. 5)。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護范圍。以下百分比沒有特殊標明，均為重量百分比。本發(fā)明由兩種以上(包括兩種)不同物理和化學性能材料形成的復合體。其中復合體外表由一種物質(zhì)覆蓋從而顯示該物質(zhì)的物料和化學性能。一種物質(zhì)包囊(覆蓋)到另一種物質(zhì)上的包囊方法包括利用不同顆粒的化學或物理性能差異，實現(xiàn)界面鍵合，利用表面電荷相互吸引實現(xiàn)一種物質(zhì)對另一種物質(zhì)的包囊。尤其是一種以二氧化鈦包囊在高嶺土上形成的物質(zhì)。選用蘇州高嶺土公司產(chǎn)S-1高嶺土 S1-624，作為包囊用內(nèi)核顆粒。該高嶺土水分含量較高(酌減15. 2%)、來源廣泛，是開發(fā)利用的高性價比高嶺土的原料。二氧化鈦采用杭州萬景新材料有限公司粉末，S1-505,酌減4. 5%，作為包囊劑。實施例1一種包囊材料的制備方法，步驟如下
1、配制含高嶺土為20%的水漿。將4. O克高嶺土粉末在不斷攪拌的狀態(tài)下逐漸加入放在燒杯中的16. O克蒸餾水中，對獲得的高嶺土水漿進行均勻攪拌，測量其pH為5. 7 ;2、將二氧化鈦粉末加入高嶺土水漿中并繼續(xù)進行攪拌獲得高嶺土 - 二氧化鈦混合物；若調(diào)節(jié)二氧化鈦和高嶺土的比例為質(zhì)量比為O. 2，即在高嶺土的水漿中加入O. 8克二氧化鈦。本發(fā)明還可以對高嶺土水漿進行表面改性，加入無機酸或無機堿、有機堿、有機酸、含氧有機化合物，如低碳醇等，從而改變高嶺土顆粒的表面性質(zhì)，實現(xiàn)或改善二氧化鈦顆粒對高嶺土的包囊(覆蓋、包覆)。是否加入改性劑的條件看高嶺土水漿的初始pH是否在二者等電點之間了，如果在，那么不用調(diào)節(jié)，如果不在需要加酸堿調(diào)節(jié)PH，最終使二者在水漿中表面帶有相反的電荷，能夠起到鍵合作用，包
裹在一起。根據(jù)改性的需要，表面改性劑的加入可在包囊劑加入之前也可在包囊劑和被包囊物混合之后。加入量一般不超過體系的50%(質(zhì)量)，最好不超過10%(質(zhì)量)，但至少為O. 01%(質(zhì)量)。加入的表面改性劑包括但不限于硝酸溶液、乙酸溶液、草酸溶液、磷酸溶液、甲醇、乙醇、異丙醇、水溶性 陽離子聚合物、水溶性陰離子聚合物、有機胺、有機銨鹽、氨水等。包裹及包裹程度判斷包囊(覆蓋)程度以覆蓋物質(zhì)的表面電勢(等電點)作為判別依據(jù)，高嶺土的等電點不到2，而覆蓋用的二氧化鈦的等電點為6. 4，兩者混合，若高嶺土完全覆蓋二氧化鈦，則復合顆粒的等電點為2或更低；若二氧化鈦覆蓋高嶺土則復合物顆粒的等電點接近6. 4。原料及兩種包囊顆粒的表面電勢結(jié)果見圖3。表I給出原料及包囊顆粒的顆粒度及等電點結(jié)果。從表I和圖3結(jié)果可以看出，二氧化鈦的加入使復合顆粒的等電點明顯提高，二氧化欽和聞嶺土比例越聞等電點越接近_■氧化欽。圖4給出高嶺土、二氧化鈦顆粒的粒徑分布。實施例2—種包囊材料的制備方法，步驟如下1、配制含高嶺土為20%的水漿將4. O克高嶺土粉末在不斷攪拌的狀態(tài)下逐漸加入放在燒杯中的16. O克蒸餾水中，對獲得的高嶺土水漿進行均勻攪拌，測量其pH為5. 7 ;2、對二氧化鈦顆粒進行細化配置500克二氧化鈦水楽:⑴稱342. 9克蒸餾水放入1000毫升玻璃燒杯中；⑵稱取157.1克二氧化鈦粉末，邊攪拌邊加入到蒸餾水中制備固體含量為31%的二氧化欽水楽■，標記為SL-363-3-0,水衆(zhòng)呈白色；⑶分別測得水漿pH、粘度、電導值等，并用吸管取樣備以下面各項測量用，以及用坩堝取樣約10克左右放入微波馬弗爐中550°C焙燒2小時；調(diào)節(jié)MalvernMSS激光顆粒度儀的參數(shù)，選用樣品折光因子為2. 5935，對SL-363-3-0水漿樣品進行顆粒度測量。⑷用艾格Mini250研磨機以2250轉(zhuǎn)每分鐘的轉(zhuǎn)速進行研磨，對配好后的氧化鈦水漿，即SL-363-3-0進行研磨，記錄進出口溫度、研磨時間、出樣量。所得樣品標記為SL-363-3-1 ；重復步驟⑷，每進行一次研磨細化操作，SL-363-3-#標記號最后一位加大一個單位，即SL-363-3-2為經(jīng)過兩次研磨操作，依次類推；顆粒度細化前后顆粒的變化結(jié)果給于圖5。圖結(jié)果數(shù)目，經(jīng)過三次細化，粒徑發(fā)生顯著下降。圖6給出細化前后二氧化鈦顆粒的光學顯微鏡結(jié)果。二氧化鈦顆粒粒徑由典型的雙分布變?yōu)閱畏植?。細化后二氧化鈦樣品的等電點給于表I。將研磨三次的二氧化鈦顆粒加入到高嶺土水漿中，對二氧化鈦與高嶺土混合體系進行表面電勢測定。結(jié)果見圖7。表1、高嶺土、二氧化鈦及其混合物的表面電勢測量結(jié)果及顆粒度
權(quán)利要求
1.一種包囊材料的制備方法，其特征在于制備步驟如下 ⑴配制含包囊材料的內(nèi)核顆粒的水漿，水漿固含量為5-60%重量百分比，對獲得的水漿進行攪拌； ⑵將外部包囊物質(zhì)加入步驟⑴的水漿中并繼續(xù)進行攪拌,獲得包囊材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的包囊材料的制備方法，其特征在于所述包囊材料的內(nèi)核顆粒粒徑為O. 3微米至500微米，所述外部包囊物質(zhì)的顆粒粒徑為5納米至10微米。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的包囊材料的制備方法，其特征在于所述外部包囊物質(zhì)包囊材料的內(nèi)核顆粒的重量比為=0. 05-0. 85。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的包囊材料的制備方法，其特征在于所述外部包囊物質(zhì)包囊材料的內(nèi)核顆粒的重量比為=0. 2-0. 5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的包囊材料的制備方法，其特征在于所述包囊材料的內(nèi)核為高嶺土，所述外部包囊物質(zhì)二氧化鈦。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的包囊材料的制備方法，其特征在于在內(nèi)核顆粒的水漿中加入改性劑，或者在步驟⑵的水漿中加入改性劑，使得水漿的PH處于高嶺土和二氧化鈦的等電點之間。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的包囊材料的制備方法，其特征在于所述改性劑為無機酸或無機堿、有機堿、有機酸、含氧有機化合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的包囊材料的制備方法，其特征在于所述改性劑的加入量不超過體系的50%，最好不超過10%，但至少為O. 01%質(zhì)量百分比。
9.權(quán)利要求1至8所述的方法制備的包囊材料在建筑、工程設(shè)施、設(shè)備表面保護和處理的涂層材料中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種包囊材料的制備方法，其特征在于所述包囊材料的顆粒粒徑為0.3至510微米，所述包囊材料的內(nèi)核為高嶺土，所述外部包囊物質(zhì)為二氧化鈦，顆粒粒徑為5納米至10微米，制備步驟如下⑴配制含包囊材料的內(nèi)核顆粒的水漿，水漿固含量為2-60%重量百分比，對獲得的水漿進行均勻攪拌；⑵將外部包囊物質(zhì)加入步驟⑴的水漿中并繼續(xù)進行攪拌，獲得包囊材料。本發(fā)明首次制備出一種包囊顆粒，顆粒外表為二氧化鈦，內(nèi)核為高嶺土，經(jīng)過表面改性后的高嶺土具有二氧化鈦的光學性能，同時其內(nèi)核為成本較低的高嶺土，使成本大幅降低，制備的新型涂料具有巨大的市場潛力和重大的節(jié)能減排環(huán)境意義。
文檔編號C09D7/12GK103055772SQ20121059227
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月31日
發(fā)明者常云峰, 陳婧瓊, 劉冬梅 申請人:天津眾智科技有限公司