專利名稱：一種錳離子摻雜的磷酸鋅發(fā)光納米棒的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種錳離子摻雜的磷酸鋅發(fā)光納米棒的合成方法，屬于無機非金屬材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
長余輝發(fā)光材料是指能夠吸收和儲存外界光輻照的能量，然后在室溫下可緩慢地以可見光的形式釋放這些能量的材料。隨著現(xiàn)代科學技術(shù)的迅猛發(fā)展，長余輝發(fā)光材料已被廣泛用于隱蔽照明、指示標志、工藝品、服裝等領(lǐng)域，同時在大屏幕彩色顯示板、電腦顯示器、X射線增感屏、信息存儲等領(lǐng)域具有極大的應(yīng)用潛力。長余輝發(fā)光材料已成為人們?nèi)粘Ｉ钪胁豢扇鄙俚牟牧稀?br> ·
目前，長余輝發(fā)光材料研究較為成熟的包括硫化物、硅酸鹽、鋁酸鹽等體系，磷酸鹽長余輝材料研究起步較晚，且報道不多。宋艷華等人于2006年27卷第4期的《發(fā)光學報》484 488頁《紅色長余輝材料Zn3(PCM)2:Mn2+，Ga3+的合成及光譜性質(zhì)》一文中報道了一種采用高溫固相法合成和Y-Zn3(PCM)2: Mn2+，Ga3+(ZPMG)的方法，合成的三種磷光粉的激發(fā)光譜分別位于24611111([1)、23411111(0)和U)的寬帶譜。a相的發(fā)射光譜為位于508nm的銳線譜，P和Y相的發(fā)射光譜均存在兩個譜帶，分別位于508nm的綠色光譜區(qū)和616nm的紅色光譜區(qū)。兩種發(fā)射均歸屬為Mn2+的4T1 (4G) - GAlg(6S)躍遷，但是由于Mn2+在Zn3 (PO4) 2結(jié)構(gòu)中的配位數(shù)不同，故發(fā)光顏色及強度均不同。對于余輝發(fā)射，只能觀察到紅色余輝光譜。蘇鍬等人在專利ZL03109879. 7中報道了一種采用高溫固相法制備磷酸鋅長余輝發(fā)光材料的方法，這種方法將原料混合物和助溶劑研磨并混合均勻后，選擇適當空氣、氮氣、炭、一氧化碳氣體等為氣氛源，在200 600°C預(yù)燒結(jié)2 6小時，冷至室溫，取出再次充分研磨混均，500 1000°C燒結(jié)4 10h，即得產(chǎn)品。高溫固相法產(chǎn)物晶型好，但能耗大，且粉體團聚現(xiàn)象嚴重，顆粒粒徑較大，產(chǎn)物球磨時易破壞表面結(jié)構(gòu)影響其性能。聞冰等人在專利ZL200810032494. 6中報道了一種銪摻雜的磷酸鋅銨橙紅色發(fā)光粉材料及其制備方法，該方法采用溶劑熱反應(yīng)法，通過控制溶劑控制基質(zhì)磷酸銨的合成，溶劑熱法雖可有效控制產(chǎn)品粒徑，并制備出高純度物相，但該種方法需要使用耐高溫高壓的合成設(shè)備以及大量的溶劑模板，使得產(chǎn)品成本提高、工藝過程較為復雜，不利于大規(guī)模生產(chǎn)。本專利與上述報道不同，采用開放式水溶液合成法，選擇適當條件，獲得了具有優(yōu)良長余輝性能的錳離子摻雜的磷酸鋅發(fā)光納米棒。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要涉及一種錳離子摻雜的磷酸鋅發(fā)光納米棒的合成方法，具體發(fā)明內(nèi)容如下I、錳離子摻雜的磷酸鋅發(fā)光納米棒的具體合成步驟為按硝酸鋅與的硝酸錳摩爾比為100 : 0. 5 I,共同溶解于去離子水中，配制成金屬離子總濃度為0. 01 0. 02mol/L的硝酸鹽混合溶液；按硝酸鋅、硝酸錳的總量與磷酸氫二銨的摩爾比為3 2，取磷酸氫二銨溶于去離子水配置成0. lmol/L的水溶液，在快速攪拌的條件下，將磷酸氫二銨溶液全部逐滴加入硝酸鹽混合溶液，形成懸濁液，將懸濁液升溫至70°C，用lmol/L的硝酸調(diào)節(jié)懸濁液PH值至1-2，繼續(xù)快速攪拌12h，由此產(chǎn)生的沉淀物用乙醇和蒸餾水洗滌4次，并離心分離，得到的沉淀物在室溫下自然干燥18 36h，干燥后的沉淀物于600 1000°C熱處理，即得到棒徑為50 lOOnm，棒長為200 500nm的具有黃綠色長余輝發(fā)光性能的錳離子摻雜的磷酸鋅納米棒晶體。2、磷酸氫二銨溶液逐滴加入硝酸鹽混合溶液時的加入速度應(yīng)控制為I 2mL/min,且為勻速。 3、快速攪拌采用機械攪拌機,攪拌速度為500 1000轉(zhuǎn)/min。4、離心分離的轉(zhuǎn)速為5000 8000轉(zhuǎn)/min。
具體實施例方式以下結(jié)合實施例對本發(fā)明進行詳細說明，本發(fā)明不受這些制造實施例所限。實例I稱取Immol硝酸鋅與0. 005mmol硝酸猛,共同溶解于IOOml去離子水中，配制成硝酸鹽的混合溶液；按硝酸鋅、硝酸錳的總量與磷酸氫二銨的摩爾比為3 2，取磷酸氫二銨溶于去離子水配置成0. lmol/L的水溶液，在800轉(zhuǎn)/min的快速攪拌的條件下，將磷酸氫二銨溶液全部逐滴加入硝酸鹽混合溶液，形成懸濁液，控制滴加速度為勻速I. 0ml/min，將懸濁液升溫至70°C，用lmol/L的硝酸調(diào)節(jié)懸濁液pH值至2，繼續(xù)800轉(zhuǎn)/min快速攪拌12h，由此產(chǎn)生的沉淀物用乙醇和蒸餾水洗滌4次，并以8000轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速進行離心分離，得到的沉淀物在室溫下自然干燥24h，干燥后的沉淀物于600°C熱處理，即得到棒徑為50 lOOnm，棒長為200 500nm的具有黃綠色長余輝發(fā)光性能的錳離子摻雜的磷酸鋅納米棒晶體。實例2稱取I. 5mmol硝酸鋅與0. Olmmol硝酸猛,共同溶解于IOOml去離子水中，配制成硝酸鹽的混合溶液；按硝酸鋅、硝酸錳的總量與磷酸氫二銨的摩爾比為3 2，取磷酸氫二銨溶于去離子水配置成0. lmol/L的水溶液，在800轉(zhuǎn)/min的快速攪拌的條件下，將磷酸氫二銨溶液全部逐滴加入硝酸鹽混合溶液，形成懸濁液，控制滴加速度為勻速I. 0ml/min,將懸濁液升溫至70°C，用lmol/L的硝酸調(diào)節(jié)懸濁液pH值至2，繼續(xù)800轉(zhuǎn)/min快速攪拌12h，由此產(chǎn)生的沉淀物用乙醇和蒸餾水洗滌4次，并以8000轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速進行離心分離，得到的沉淀物在室溫下自然干燥24h，干燥后的沉淀物于800°C熱處理，即得到棒徑為50 IOOnm,棒長為200 500nm的具有黃綠色長余輝發(fā)光性能的錳離子摻雜的磷酸鋅納米棒晶體。實例3稱取I. 5mmol硝酸鋅與0. 015mmol硝酸猛,共同溶解于IOOml去離子水中，配制成硝酸鹽的混合溶液；按硝酸鋅、硝酸錳的總量與磷酸氫二銨的摩爾比為3 2，取磷酸氫二銨溶于去離子水配置成0. lmol/L的水溶液，在800轉(zhuǎn)/min的快速攪拌的條件下，將磷酸氫二銨溶液全部逐滴加入硝酸鹽混合溶液，形成懸濁液，控制滴加速度為勻速I. 0ml/min,將懸濁液升溫至70°C，用lmol/L的硝酸調(diào)節(jié)懸濁液pH值至1，繼續(xù)800轉(zhuǎn)/min快速攪拌12h，由此產(chǎn)生的沉淀物用乙醇和蒸餾水洗滌4次，并以8000轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速進行離心分離，得到的沉淀物在室溫下自然干燥24h，干燥后的沉淀物于900°C熱處理，即得到棒徑為50 IOOnm,棒長為200 500nm的具有黃綠色長余輝發(fā)光性能的錳離子摻雜的磷酸鋅納米棒晶體?！?br> 權(quán)利要求
1.一種錳離子摻雜的磷酸鋅發(fā)光納米棒的合成方法，其特征在于按硝酸鋅與的硝酸錳摩爾比為100 0.5 1，共同溶解于去離子水中，配制成金屬離子總濃度為0.01 0.02mol/L的硝酸鹽混合溶液；按硝酸鋅、硝酸錳的總量與磷酸氫二銨的摩爾比為3 2，取磷酸氫二銨溶于去離子水配置成0. lmol/L的水溶液，在快速攪拌的條件下，將磷酸氫二銨溶液全部逐滴加入硝酸鹽混合溶液，形成懸濁液，將懸濁液升溫至70°C，用lmol/L的硝酸調(diào)節(jié)懸濁液PH值至1-2，繼續(xù)快速攪拌12h，由此產(chǎn)生的沉淀物用乙醇和蒸餾水洗滌4次，并離心分離，得到的沉淀物在室溫下自然干燥18 36h，干燥后的沉淀物于600 1000°C熱處理，即得到棒徑為50 IOOnm,棒長為200 500nm的具有紅色長余輝發(fā)光性能的猛離子摻雜的磷酸鋅納米棒晶體。
2.如權(quán)利要求I所述的錳離子摻雜的磷酸鋅發(fā)光納米棒的合成方法，磷酸氫二銨溶液逐滴加入硝酸鹽混合溶液時的加入速度應(yīng)控制為I 2ml/min，且為勻速。
3.如權(quán)利要求I所述的錳離子摻雜的磷酸鋅發(fā)光納米棒的合成方法，快速攪拌采用機械攪拌機，攪拌速度為500 1000轉(zhuǎn)/min。
4.如權(quán)利要求I所述，離心分離的轉(zhuǎn)速為5000 8000轉(zhuǎn)/min。
全文摘要
本發(fā)明屬于一種錳離子摻雜的磷酸鋅發(fā)光納米棒的合成方法。取適量的硝酸鋅，硝酸錳溶解于去離子水中，形成硝酸鹽混合溶液；取適量磷酸氫二銨固體配制成0.1mol/L的水溶液，逐滴加入上述硝酸鹽混合溶液中形成懸濁液；將懸濁液升溫至70℃，調(diào)節(jié)pH值至1-2，繼續(xù)快速攪拌12h，由此產(chǎn)生的沉淀物用乙醇和蒸餾水洗滌，離心分離，得到的沉淀物于室溫下自然干燥18～36h，并于600～1000℃進行熱處理，即得到棒徑為50～100nm，棒長為200～500nm的具有長余輝發(fā)光性能的錳離子摻雜的磷酸鋅納米棒晶體。
文檔編號C09K11/70GK102775987SQ20121024215
公開日2012年11月14日 申請日期2012年7月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月8日
發(fā)明者孫彩云, 張明熹, 李亞男, 李娟娟, 李鋒鋒, 柳鑫華 申請人:河北聯(lián)合大學