專利名稱:一種稀土金屬化合物及其合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于稀土金屬領(lǐng)域,具體涉及一種稀土金屬化合物及其合成工藝。
背景技術(shù):
稀土金屬化合物是稀土金屬與其他物質(zhì)反應(yīng)生成的化合物。稀土金屬元素是化學(xué)元素周期表III B族中鈧、釔、鑭系17種元素的總稱,常用R或Re表示,它們的名稱和化學(xué)符號分別是鈧(Sc)、釔(Y)、鑭(La)、鋪(Ce)、鐠(Pr)、釹(Nd)、钷(Pm)、釤(Sm)、銪(Eu)、釓(Gd)、鋱(Tb)、鏑(Dy)、欽(Ho)、鉺(Er)、銩(Tm)、鐿(Yb)、镥(Lu)。稀土金屬化合物的一個(gè)重要用途是作為熒光材料使用,主要用于數(shù)據(jù)載體以及文件制品的標(biāo)記領(lǐng)域。在稀土熒光材料中,早期技術(shù)中的紅色熒光材料的主要成份為二酮稀土金屬銪配合物或者銪羧酸配合物。用波長365nm或254nm的UV光照射二酮稀土金屬銪配合物,可以使二酮稀土金屬銪配合物激發(fā),從而發(fā)射出強(qiáng)的紅熒光,但二酮稀土金屬銪配合物的缺點(diǎn)是光穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性較差;與二酮稀土金屬銪配合物相比,銪羧酸配合物具有較高的熱穩(wěn)定性,但銪羧酸配合物僅在使用較短的UV光如254nmUV光照射時(shí)才能發(fā)出比較強(qiáng)的熒光,而在365nmUV光照射下發(fā)出的突光很弱。為了解決上述紅色熒光材料存在的缺陷,中國專利文獻(xiàn)CN1608072A公開了一種稀土金屬化合物,所述稀土金屬化合物為至少一種稀土金屬與以2-羥基喹啉-4-羧酸為羧
酸單體的合成物,對應(yīng)的化學(xué)通式為
權(quán)利要求
1.一種稀土金屬化合物,其特征在于,所述化合物對應(yīng)于通式
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土金屬化合物,其特征在于,Re為Gd、Y、La、Tb中的任意一種。
3.權(quán)利要求1-2任意一項(xiàng)所述的稀土金屬化合物的合成工藝,包含以下步驟 (1)利用2-羥基喹啉-4-羧酸、水楊酸雙酯與堿性物質(zhì)在水或者醇或者水-醇混合溶劑中進(jìn)行反應(yīng)生成二者的羧酸鹽; 或者利用2-羥基喹啉-4-羧酸和水楊酸雙酯分別與堿性物質(zhì)在水或者醇或者水-醇混合溶劑中進(jìn)行反應(yīng)分別生成二者的羧酸鹽; 所述2-羥基喹啉-4-羧酸和水楊酸雙酯的摩爾比為3:7 7: 3,反應(yīng)生成的羧酸鹽溶液的PH值控制在6 8 ; (2)將步驟(I)生成的2-羥基喹啉-4-羧酸和水楊酸雙酯的羧酸鹽與Eu的金屬鹽或者Eu的金屬鹽和其它稀土金屬鹽的混合溶液進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)溫度為20 80°C,對反應(yīng)生成的沉淀進(jìn)行過濾和洗滌,得到濾餅; (3)將所述濾餅在醇溶劑中與1,10-菲啰啉進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)溫度為50 80°C,對反應(yīng)生成的沉淀物進(jìn)行過濾、洗滌、烘干,即得到所述稀土金屬化合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的稀土金屬化合物的合成工藝,其特征在于,所述步驟(I)中,2-羥基喹啉-4-羧酸和水楊酸雙酯的摩爾比為3:7 7:3。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的稀土金屬化合物的合成工藝,其特征在于,所述步驟(I)和步驟(3)中的醇為乙醇或者異丙醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求3或4或5所述的稀土金屬化合物的合成工藝,其特征在于,所述堿性物質(zhì)為氫氧化鈉、氫氧化鉀以及有機(jī)胺中的一種或幾種混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求3或4或5所述的稀土金屬化合物的合成工藝,其特征在于,所述步驟(2)中,所述羧酸鹽與金屬鹽中金屬離子的摩爾比為3:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求3或4或5所述的稀土金屬化合物的合成工藝,其特征在于,所述步驟(2)中Eu的金屬鹽或者其它稀土金屬鹽為鹽酸鹽或者硝酸鹽。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的稀土金屬化合物的合成工藝,其特征在于,所述步驟(3)中的烘干溫度為60 105°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求3或4或5或9所述的稀土金屬化合物的合成工藝,其特征在于,所述步驟(3)中濾餅在醇溶劑中與1,10-菲啰啉的反應(yīng)時(shí)間為O. 5 3小時(shí)。
11.權(quán)利要求1-2任意一項(xiàng)所述的稀土金屬化合物用作紅熒光顏料的用途。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種稀土金屬化合物及其合成工藝,所述稀土金屬化合物的化學(xué)通式如下其中,x>0,y≥0;m,n>0,m+n=3(x+y);z=x+y;Re是除Eu外的稀土金屬元素中的任意一種。所述稀土金屬化合物可用作紅色熒光材料,與現(xiàn)有技術(shù)中的紅色熒光材料相比,所述稀土金屬化合物具有良好的耐酸、耐堿性能以及粉體分散性。
文檔編號C09K11/06GK103059052SQ20121021193
公開日2013年4月24日 申請日期2012年6月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月21日
發(fā)明者楊素華, 孫萍, 丁廣輝, 丁景華, 張繼卿 申請人:中國人民銀行印制科學(xué)技術(shù)研究所, 中國印鈔造幣總公司