專利名稱：CdZnSeS量子點的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及ー種量子點的制備方法，具體涉及ー種采用全滴加方式來制備光譜范圍為450 630nm的CdZnSeS量子點的方法
背景技術：
量子點又稱為半導體納米晶體，當受到光或電的刺激，量子點便會發(fā)出一定波長范圍的光，發(fā)射光譜的范圍和強度由量子點的組成材料和大小形狀決定。這ー特性使得量子點能夠作為發(fā)光材料應用于生物檢測、防偽、LED、顯示和光電器件等領域。CdZnSeS量子點屬于II-VI型量子點，是目前學術界研究最廣泛,最深入的量子點 體系，但目前公開的制備方法絕大部分使用高溫溶膠法的注射方式，將陰陽離子的前驅體注射到反應體系中來制備CdZnSeS量子點，這些方法僅適合制備微量或少量樣品用于科學研究，但是對于大規(guī)模的エ業(yè)化生產(chǎn)該方法存在一些缺點1、注射過程存在許多不確定主觀和客觀因素難以控制。2、注射法是瞬間成核，所以要求注射的裝置必須能夠在短時間內將高粘度的反應物加入到反應體系中。當需要注射大量的反應物時，注射過程對生產(chǎn)設備要求高。3、注射方式的制備方法要求反應溫度較高，一般在300度以上且溫度不能波動很大。當注射大量反應物時，容易引起反應體系溫度較大波動，存在如何保持反應體系溫度的問題。4、注射之后如何迅速解決局部濃度過高的問題，實現(xiàn)反應體系均質。5、注射方式的制備方法僅能通過初始物料的配比調控產(chǎn)物發(fā)射光譜，反應過程中的調節(jié)能力則極為有限，無法用統(tǒng)ー的流程來合成不同熒光的量子點。

發(fā)明內容
鑒于上述現(xiàn)有技術中存在的問題和缺陷，有必要提供一種設備要求簡單、反應溫度低、反應過程連續(xù)、穩(wěn)定的CdZnSeS量子點的制備方法。本發(fā)明的目的通過以下技術方案實現(xiàn)；ー種CdZnSeS量子點的制備方法，其包括如下步驟I)將鋅源、硒源和有機溶劑混合攪拌均勻，通入保護氣，加熱至220 290°C ;或者將無機鋅化合物、硒源、脂肪酸和有機溶劑混合攪拌均勻，通入保護氣，加熱至220 290 0C ；2)在攪拌下緩慢滴加鎘源，同時實時監(jiān)測中間產(chǎn)物的熒光發(fā)射峰的波長，當達到目標產(chǎn)物熒光發(fā)射峰的波長時，停止滴加鎘源；本步驟中可以通過調節(jié)鎘源的加入量來控制CdZnSeS量子點的發(fā)射波長。3)緩慢滴加化學計量的硫源、或硫源和鋅源；4)在220 290°C反應O. 5 24h后得到最終產(chǎn)物。優(yōu)選地，上述步驟I)所述鋅源、硒源和有機溶劑混合后，在通入保護氣之前，先將混合液至于120 150°C下抽真空20min 2h。以除去混合液中的水或者其它低沸點雜質。優(yōu)選地，上述步驟I)鋅源與硒源的物質的量之比為5 100 :1，更優(yōu)選的為10 30 :1。優(yōu)選地，所述鋅源由無機鋅化合物和脂肪酸在保護氣下反應得到。更優(yōu)選地，所述無機鋅化合物為鋅粉、氧化鋅、氯化鋅、草酸鋅、醋酸鋅或碳酸鋅；所述無機鋅化合物與脂肪酸的摩爾比為1:2 1:5。無機鋅化合物與脂肪酸的反應溫度為200-320度，反應時間為20min 24h。優(yōu)選地，所述鎘源由無機鎘化合物和脂肪酸在保護氣下反應得到。更優(yōu)選地，所述無機鎘化合物為鎘粉、氧化鎘、氯化鎘、草酸鎘、醋酸鎘或者碳酸鎘；所述無機鎘化合物與脂肪酸的摩爾比為1:2 1:5。無機鎘化合物與脂肪酸的反應溫度為=240-320度，反應時間為20min 24h。在本發(fā)明的一個較佳實施例中，所述鎘源由氧化鎘和油酸反應得到。反應溫度為
優(yōu)選地，本發(fā)明所述脂肪酸為碳原子數(shù)> 14的脂肪酸、更優(yōu)選地為，十四酸，十六酸，十八酸或油酸。優(yōu)選地，所述硒源為無機硒、硒的有機磷配合物或有機硒化合物。優(yōu)選地，所述無機硒為硒粉；所述硒的有機磷配合物為三辛基膦硒或三丁基膦硒，所述有機硒化合物為硒醇(R-SeH)，ニ硒化物(R-Se-Se-R)，硒醚(R-Se-R)，硒代酸酯(RC=SeSeR’)，硒代酰胺(RC=SeNH2),硒吩，硒唑，硒蛋白或硒蛋氨酸；其中R和R’分別為脂肪族或芳香族取代基)。優(yōu)選地，所述硫源為硫粉的有機溶液，即在加熱條件下，由硫粉溶于有機溶劑制備得到的溶液，例如硫粉溶解在I-十八烯中；硫粉與碳原子數(shù)> 8的脂肪胺化合物的混合物，例如硫粉溶解在I-正辛胺中；硫的有機磷配合物，例如三辛基膦硫(TOPS)、三丁基膦硫(TBPS);有機硫化合物與碳原子數(shù)> 6的三烴基胺的混合物，例如I-辛硫醇與三正辛胺的混合物、I-辛硫醇與三丁基膦的混合物；有機硫化合物，例如I-辛硫醇、I-十二硫醇等；或者是上述物質中任意兩種或多種的混合。本發(fā)明所述保護氣為氮氣、氦氣、氬氣、氖氣等。本發(fā)明中，所述的有機溶劑為碳原子數(shù)> 14的脂肪族烴類化合物，例如I-十六烯，I-十八烯，十四烷，十六烷，十八烷，二十四烷等。本發(fā)明的CdZnSeS量子點的制備流程圖I所示與使用注射方式加入硒源、鎘源、鋅源或是硫源的方法相比，本發(fā)明采用的全滴加方法不僅操作簡單，反應過程連續(xù)、穩(wěn)定，降低了對生產(chǎn)設備的要求，反應溫度較低，而且通過調節(jié)鎘源的加入量可以控制產(chǎn)物的熒光發(fā)射光譜。本發(fā)明無需用到非常昂貴且對空氣和水極其敏感的甲基鎘、甲基鋅，也不需要用到昂貴且有毒易燃的三辛基膦(TOP)和三丁基膦(TBP)溶解硒作為硒的前驅體，適合于エ業(yè)自動化合成量子點。本發(fā)明采用“ー鍋法”，無需在中間步驟進行分離和提純就可以合成具有核殼結構的量子點。量子效率大于60%。所制備的量子點可廣泛用于生物檢測、防偽、LED、顯示和光電器件等領域。


圖I為CdZnSeS量子點的制備流程圖。圖2為實施例8、9、13、15、16制得的CdZnSeS量子點的熒光光譜圖。
具體實施例方式本發(fā)明的通過全滴加方式來制備CdZnSeS量子點，下面通過具體實施方式
對本發(fā)明作進ー步的說明，但以下實施方式不能理解為對本發(fā)明可實施范圍的限定。實施例I鎘源的制備將Imol的醋酸鎘和4mol的油酸混合，反復抽真空充氮氣3次，于260°C條件下反應Ih,冷卻至室溫,加入I-十八烯配成濃度為O. lmol/L的油酸鎘1_十八烯溶液，備用。實施例2鎘源的制備將Imol的氧化鎘和2mol的油酸混合，反復抽真空充氮氣3次，于280°C條件下反應2h,冷卻至室溫,加入I-十八烯配成濃度為O. lmol/L的油酸鎘1_十八烯溶液，備用。實施例3鋅源的制備 將Imol的醋酸鋅和2mol的油酸混合，反復抽真空充氮氣3次，于270°C條件下反應lh，得到油酸鋅，冷卻至室溫，備用。實施例4鋅源的制備將Imol的草酸鋅和4mol的硬脂酸混合，反復抽真空充氮氣3次，于300°C條件下反應2h，冷卻至室溫，加入I-十八烯配成濃度為O. 5mol/L的硬脂酸鋅I-十八烯溶液，備用。實施例5硫源的制備將70ml辛硫醇與30mlI-十八烯室溫攪拌混合制備硫源。實施例6硫源的制備將35ml辛硫醇與65ml三辛胺室溫攪拌混合制備硫源。實施例7CdZnSeS量子點的制備將8mmol氧化鋅、2mmol硒粉、17ml油酸和30ml 1_十八烯加入至帶有冷凝管和溫度計的三ロ燒瓶中，在120°C抽真空60min，充氮氣，加熱至260°C。緩慢滴加實施例I制備的油酸鎘I-十八烯溶液，通過微型光纖光譜儀(Ocean optics USB4000)實時監(jiān)測產(chǎn)物熒光發(fā)射峰波長，當達到所需光發(fā)射峰波長時(此時滴加鎘源O. 4ml)，接著滴加根據(jù)前面反應物加入量計算得到所需硫源即緩慢滴加2. 4ml濃度為lmol/L I-辛硫醇的三辛胺溶液，控制在40min滴完。置于260°C反應30min。冷卻至室溫后,加入甲苯攪拌均勻,加入こ醇,離心得到沉淀，在依次通過甲苯-こ醇溶解沉淀提純得到目標產(chǎn)物，通過Horiba Fluoromax-4型熒光光譜儀測定產(chǎn)物熒光發(fā)射峰波長。產(chǎn)物的熒光發(fā)射峰的波長為430nm。實施例8CdZnSeS量子點的制備將8mmol醋酸鋅、O. 4mmol硒粉、5. 2ml油酸和15ml I-十八烯加入至帶有冷凝管和溫度計的三ロ燒瓶中，在120°C抽真空50min，充氮氣，加熱至270°C，緩慢滴加實施例I制備的油酸鎘I-十八烯溶液，通過微型光纖光譜儀(Ocean optics USB4000)實時監(jiān)測產(chǎn)物熒光發(fā)射峰波長，當達到所需光發(fā)射峰波長時(此時滴加鎘源1ml)，接著滴加根據(jù)前面反應物加入量計算得到所需硫源即緩慢繼續(xù)滴加IOml濃度為lmol/L 1_辛硫醇的三辛胺溶液，控制在60min滴完。在270°C反應30min后。冷卻至室溫后，加入甲苯攪拌均勻，カロ入こ醇，離心得到沉淀，在依次通過甲苯-こ醇溶解沉淀提純得到目標產(chǎn)物，通過HoribaFluoromax-4型熒光光譜儀測定產(chǎn)物熒光發(fā)射峰波長。產(chǎn)物熒光發(fā)射峰波長為455nm，其熒光光譜圖如圖2所示。
實施例9CdZnSeS量子點的制備將8mmol醋酸鋅、O. 4mmol硒粉、5. 2ml油酸和15ml I-十八烯加入至帶有冷凝管和溫度計的三ロ燒瓶中，在120°C抽真空60min，充氮氣，加熱至260°C，然后緩慢滴加實施例2制備的油酸鎘I-十八烯溶液，通過微型光纖光譜儀(Ocean optics USB4000)實時監(jiān)測產(chǎn)物熒光發(fā)射峰波長，當達到所需光發(fā)射峰波長時(此時滴加鎘源I. 5ml)，接著滴加根據(jù)前面反應物加入量計算得到所需硫源即緩慢滴加3ml濃度為4mol/L I-辛硫醇的三辛胺溶液，控制在40min滴完。在260°C繼續(xù)反應50min。冷卻至室溫后，加入甲苯攪拌均勻，加入こ醇，離心得到沉淀，在依次通過甲苯-こ醇溶解沉淀提純得到目標產(chǎn)物，通過HoribaFluoromax-4型熒光光譜儀測定產(chǎn)物熒光發(fā)射峰波長。產(chǎn)物熒光發(fā)射峰波長為494nm，其熒光光譜圖如圖2所示。 實施例IOCdZnSeS量子點的制備將8mmol實施例3制備的鋅源、O. 4mmol硒粉、5. 2ml油酸和15ml I-十八烯加入至帶有冷凝管和溫度計的三ロ燒瓶中，120°C抽真空60min，充氮氣，加熱至240°C，然后緩慢滴加實施例2制備的油酸鎘I-十八烯溶液，通過微型光纖光譜儀(Ocean optics USB4000)實時監(jiān)測產(chǎn)物熒光發(fā)射峰波長，當達到所需光發(fā)射峰波長時(此時滴加鎘源2ml)，接著滴加根據(jù)前面反應物加入量計算得到所需硫源即繼續(xù)滴加2ml實施例5制備的硫源，控制在40min滴完，接著滴加Iml十二硫醇，控制在20min滴完。240°C繼續(xù)反應120min。冷卻至室溫。加入甲苯攪拌均勻，加入こ醇，離心得到沉淀，在依次通過甲苯-こ醇溶解沉淀提純得到目標產(chǎn)物，通過Horiba Fluoromax-4型熒光光譜儀測定產(chǎn)物熒光發(fā)射峰波長。產(chǎn)物熒光發(fā)射峰波長為511nm。實施例IlCdZnSeS量子點的制備將36mmol實施例3制備的鋅源、I. 8mmol硒粉、23. 4mI油酸和45ml I-十八烯加入至帶有冷凝管和溫度計的三ロ燒瓶中，在120°C抽真空30min，充氮氣，加熱至260°C。緩慢滴加實施例I制備的油酸鎘I-十八烯溶液，通過微型光纖光譜儀(Ocean optics USB4000)實時監(jiān)測產(chǎn)物熒光發(fā)射峰波長，當達到所需光發(fā)射峰波長時(此時滴加鎘源12. 1ml)，接著滴加根據(jù)前面反應物加入量計算得到所需硫源即緩慢滴加9ml濃度為實施例5制備的硫源，控制在40min滴完。置于260°C反應30min。滴加4. 5ml十二硫醇，置于260°C反應30min，冷卻至室溫后，加入甲苯攪拌均勻，加入こ醇，離心得到沉淀，在依次通過甲苯-こ醇溶解沉淀提純得到目標產(chǎn)物，通過Horiba Fluoromax-4型熒光光譜儀測定產(chǎn)物熒光發(fā)射峰波長。產(chǎn)物熒光發(fā)射峰波長為515nm。實施例12CdZnSeS量子點的放大化制備(六倍)將48mmol草酸鋅、2. 4ml IM硒的三丁基膦溶液、32ml油酸和60ml I-十八烯加入至帶有冷凝管和溫度計的三ロ燒瓶中，在120°C抽真空30min，充氮氣，加熱至260°C。緩慢滴加實施例I制備的油酸鎘I-十八烯溶液，通過微型光纖光譜儀(Ocean optics USB4000)實時監(jiān)測產(chǎn)物熒光發(fā)射峰波長，當達到所需光發(fā)射峰波長時(此時滴加鎘源15. 8ml)，接著滴加根據(jù)前面反應物加入量計算得到所需硫源即緩慢滴加18ml濃度為4mol/L I-辛硫醇的三辛胺溶液，控制在30min滴完。置于260°C反應60min。冷卻至室溫后，加入甲苯攪拌均勻，加入こ醇，離心得到沉淀，在依次通過甲苯-こ醇溶解沉淀提純得到目標產(chǎn)物，通過Horiba Fluoromax-4型熒光光譜儀測定產(chǎn)物熒光發(fā)射峰波長。產(chǎn)物熒光發(fā)射峰波長為519nm。實施例13CdZnSeS量子點的制備將12mmol醋酸鋅、O. 6mmol硒粉、8ml油酸和15ml 1_十六烯加入到帶有冷凝管和溫度計的三ロ燒瓶中，在150°C抽真空30min，充氮氣，加熱至260°C，然后滴加實施例2制備的油酸鎘I-十八烯溶液，通過微型光纖光譜儀(Ocean optics USB4000)實時監(jiān)測產(chǎn)物熒光發(fā)射峰波長，當達到所需光發(fā)射峰波長時(此時滴加鎘源3. 9ml)，接著滴加根據(jù)前面反應物加入量計算得到所需硫源即緩慢滴加3ml濃度為4mol/L I-辛硫醇的三辛胺溶液，控制在25min滴完，繼續(xù)反應40min，再滴加I. 5ml十二硫醇，控制在IOmin滴完。在230°C繼續(xù)反應30min。冷卻至室溫。加入甲苯攪拌均勻，加入こ醇，離心得到沉淀，在依次通過甲苯-こ醇溶解沉淀提純得到目標產(chǎn)物，通過Horiba Fluoromax-4型熒光光譜儀測定產(chǎn)物熒光發(fā)射峰波長。產(chǎn)物突光發(fā)射峰波長為530nm,其突光光譜圖如圖2所不。實施例HCdZnSeS量子點的制備將8mmol草酸鋅、O. 4mmol硒粉、5. 2ml油酸和15ml I-十八烯加入至帶有冷凝管和溫度計的三ロ燒瓶中，在150°C抽真空20min，充氮氣，加熱至290°C，然后緩慢滴加實施例I制備的油酸鎘I-十八烯溶液，通過微型光纖光譜儀(Ocean optics USB4000)實時監(jiān)測產(chǎn)物熒光發(fā)射峰波長，當達到所需光發(fā)射峰波長時(此時滴加鎘源2. 5ml)，接著滴加根據(jù)前面反應物加入量計算得到所需硫源即緩慢滴加12ml濃度為lmol/L I-辛硫醇的I-十八烯溶液，控制在33min滴完。在290°C繼續(xù)反應40min。冷卻至室溫。加入甲苯攪拌均勻，加入こ醇，離心得到沉淀，在依次通過甲苯-こ醇溶解沉淀提純得到目標產(chǎn)物，通過HoribaFluoromax-4型熒光光譜儀測定產(chǎn)物熒光發(fā)射峰波長。產(chǎn)物熒光發(fā)射峰波長為544nm。實施例15CdZnSeS量子點的制備將8mmol醋酸鋅、O. 2mmol硒粉、5. 2ml油酸和15ml十八燒加入到帶有冷凝管和溫度計的三ロ燒瓶中，150°C抽真空20min，充氮氣，加熱至280°C，然后滴加實施例I制備的油酸鎘I-十八烯溶液，通過微型光纖光譜儀(Ocean optics USB4000)實時監(jiān)測產(chǎn)物熒光發(fā)射峰波長，當達到所需光發(fā)射峰波長時(此時滴加鎘源2. 5ml)，接著滴加根據(jù)前面反應物加入量計算得到所需硫源即繼續(xù)滴加3ml濃度為4mol/L I-辛硫醇的三辛胺溶液，控制在 50min滴完。在280°C繼續(xù)反應30min。冷卻至室溫。加入甲苯攪拌均勻，加入こ醇，離心得到沉淀，在依次通過甲苯-こ醇溶解沉淀提純得到目標產(chǎn)物，通過Horiba Fluoromax-4型熒光光譜儀測定產(chǎn)物熒光發(fā)射峰波長。產(chǎn)物熒光發(fā)射峰波長為576nm，其熒光光譜圖如圖2所示。實施例16CdZnSeS量子點的制備將24mmol醋酸鋅、I. 2mmol硒粉、31ml油酸和30ml十六燒加入帶有冷凝管和溫度計的三ロ燒瓶中，150°C抽真空20min，充氮氣，加熱至260°C，反應2h，然后滴加實施例I制備的油酸鎘I-十八烯溶液，通過微型光纖光譜儀(Ocean optics USB4000)實時監(jiān)測產(chǎn)物熒光發(fā)射峰波長，當達到所需光發(fā)射峰波長時(此時滴加鎘源7. 7ml)，接著滴加根據(jù)前面反應物加入量計算得到所需硫源即繼續(xù)滴加6ml濃度為4mol/L I-辛硫醇的I-十八烯溶液，控制在6min滴完。在260°C繼續(xù)反應30min。冷卻至室溫。加入甲苯攪拌均勻，カロ入こ醇，離心得到沉淀，在依次通過甲苯-こ醇溶解沉淀提純得到目標產(chǎn)物，通過HoribaFluOTOmaX-4型熒光光譜儀測定產(chǎn)物熒光發(fā)射峰波長。產(chǎn)物熒光發(fā)射峰波長為621nm，其熒光光譜圖如圖2所示。實施例17CdZnSeS量子點的制備將12mmol醋酸鋅、I. 2mmol硒粉、31ml硬脂酸和15ml I-十八烯加入帶有冷凝管和溫度計的三ロ燒瓶中，150°C抽真空20min，充氮氣，加熱至270°C，然后滴加實施例I制備的油酸鎘I-十八烯溶液，通過微型光纖光譜儀(Ocean optics USB4000)實時監(jiān)測產(chǎn)物熒光發(fā)射峰波長，當達到所需光發(fā)射峰波長時(此時滴加鎘源9. 5ml)，接著滴加根據(jù)前面反應物加入量計算得到所需硫源即繼續(xù)滴加3ml濃度為4mol/L I-辛硫醇的1_十八烯溶液，控制在3min滴完。260°C繼續(xù)反應30min。冷卻至室溫。加入甲苯攪拌均勻，加入こ醇，離心 得到沉淀，在依次通過甲苯-こ醇溶解沉淀提純得到目標產(chǎn)物，通過Horiba Fluoromax-4型熒光光譜儀測定產(chǎn)物熒光發(fā)射峰波長。產(chǎn)物熒光發(fā)射峰波長為639nm。本發(fā)明并不局限于上述實施方式，如果對本發(fā)明的各種改動或變形不脫離本發(fā)明的精神和范圍，倘若這些改動和變形屬于本發(fā)明的權利要求和等同技術范圍之內，則本發(fā)明也意圖包含這些改動和變形。
權利要求
1.一種CdZnSeS量子點的制備方法，其特征在于，包括如下步驟 1)將鋅源、硒源和有機溶劑混合攪拌均勻，通入保護氣，加熱至220 290°C;或者將無機鋅化合物、硒源、脂肪酸和有機溶劑混合攪拌均勻，通入保護氣，加熱至220 290°C ； 2)在攪拌下緩慢滴加鎘源，實時監(jiān)測中間產(chǎn)物的熒光發(fā)射峰的波長，當達到目標產(chǎn)物熒光發(fā)射峰的波長時，停止滴加鎘源； 3)緩慢滴加化學計量的硫源、或硫源和鋅源； 4)在220 290°C反應O.5 24h后得到不同發(fā)射波長的CdZnSeS量子點。
2.根據(jù)權利要求I所述的CdZnSeS量子點的制備方法，其特征在于，步驟I)中所述鋅源或無機鋅化合物與硒源的物質的量之比為5 100 :1。
3.根據(jù)權利要求I所述的CdZnSeS量子點的制備方法，其特征在于，所述鋅源由無機鋅化合物和脂肪酸在保護氣下反應得到；所述鎘源由無機鎘化合物和脂肪酸在保護氣下反應得到。
4.根據(jù)權利要求I或3所述的CdZnSeS量子點的制備方法，其特征在于，所述無機鋅化合物為鋅粉、氧化鋅、氯化鋅、草酸鋅、醋酸鋅或碳酸鋅；所述無機鋅化合物與脂肪酸的摩爾比為1:2 1:5。
5.根據(jù)權利要求3所述的CdZnSeS量子點的制備方法，其特征在于，所述無機鎘化合物為鎘粉、氧化鎘、氯化鎘、草酸鎘、醋酸鎘或者碳酸鎘；所述無機鎘化合物與脂肪酸的摩爾比為 1:2 1:5。
6.根據(jù)權利要求I所述的CdZnSeS量子點的制備方法，其特征在于，所述硒源為無機硒、硒的有機磷配合物或有機硒化合物。
7.根據(jù)權利要求6所述的CdZnSeS量子點的制備方法，其特征在于，所述無機硒為硒粉，硒的有機磷配合物為三辛基膦硒或三丁基膦硒，所述有機硒化合物為硒醇(R-SeH)，二硒化物(R-Se-Se-R)，硒醚(R-Se-R)，硒代酸酯(RC=SeSeR，)，硒代酰胺(RC=SeNH2),硒吩，硒唑，硒蛋白或硒蛋氨酸，其中R和R’分別為脂肪族或芳香族取代基。
8.根據(jù)權利要求I所述的CdZnSeS量子點的制備方法，其特征在于，所述硫源為硫粉的有機溶液、硫粉與碳原子數(shù)> 8的脂肪胺化合物的混合物、硫的有機磷配合物、有機硫化合物與碳原子數(shù)> 6的三烴基胺的混合物、有機硫化合物或者上述物質中任意兩種或多種的混合。
9.根據(jù)權利要求I所述的CdZnSeS量子點的制備方法，其特征在于，硫粉的1_十八烯溶液、硫粉的I-正辛胺溶液、三辛基膦硫、三丁基膦硫、I-辛硫醇、I-十二硫醇、I-辛硫醇的三辛胺溶液、I-辛硫醇的三丁基膦溶液中的一種或多種。
10.根據(jù)權利要求1-3任一項或5-9任一項所述的CdZnSeS量子點的制備方法，其特征在于，所述脂肪酸為碳原子數(shù)> 14的脂肪酸。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種CdZnSeS量子點的制備方法，其包括如下步驟1)將鋅源、硒源和有機溶劑混合攪拌均勻，通入保護氣，加熱至220～290℃；或者將無機鋅化合物、硒源、脂肪酸和有機溶劑混合攪拌均勻，通入保護氣，加熱至220～290℃；2)在攪拌下緩慢滴加鎘源，實時監(jiān)測中間產(chǎn)物的熒光發(fā)射峰的波長，當達到目標產(chǎn)物熒光發(fā)射峰的波長時，停止滴加鎘源；3)緩慢滴加化學計量的硫源或硫源和鋅源的混合液；4)在220～290℃反應0.5～24h后得到不同發(fā)射波長的CdZnSeS量子點。本發(fā)明的CdZnSeS量子點的制備方法操作簡單，反應過程連續(xù)、穩(wěn)定，無需采用快速注射的方法，降低了對生產(chǎn)設備的要求，反應溫度較低?？梢愿鶕?jù)實時監(jiān)測結果通過調節(jié)鎘源的加入量來控制產(chǎn)物的熒光發(fā)射光譜。
文檔編號C09K11/88GK102676174SQ201210179759
公開日2012年9月19日 申請日期2012年6月1日 優(yōu)先權日2012年6月1日
發(fā)明者劉江國, 張濤, 李曉紅, 李陽 申請人:廣東普加福光電科技有限公司