專利名稱：一種相變化導(dǎo)熱界面材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種相變化導(dǎo)熱界面材料及其制備方法，特別涉及一種用于電子電氣設(shè)備和LED (發(fā)光二極管)器件的組裝的導(dǎo)熱界面材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
近些年來，電子電氣設(shè)備和LED (發(fā)光二極管)器件得到了飛速的發(fā)展，其明顯趨勢(shì)是單位體積的功率越來越高，隨之而來其產(chǎn)生的局部區(qū)域的熱流密度顯著增加；而這些局部區(qū)域又正好是這些設(shè)備和器件的關(guān)鍵工作區(qū)域，例如微處理器芯片、高功率LED芯片等。如果熱量不能及時(shí)散發(fā)出去，其溫度將急劇升高，可能直接導(dǎo)致這些關(guān)鍵工作區(qū)域的性能劣化，甚至完全失效。所以良好的熱管理技術(shù)是實(shí)現(xiàn)這些設(shè)備和器件的功能的關(guān)鍵技術(shù)之一，而界面導(dǎo)熱材料則是良好的熱管理技術(shù)的關(guān)鍵材料之一?，F(xiàn)在工業(yè)界普遍采用的界面導(dǎo)熱設(shè)計(jì)所用到的導(dǎo)熱界面材料主要是油狀導(dǎo)熱脂類、固體導(dǎo)熱墊片或者相變化材料等導(dǎo)熱材料，使用時(shí)將其放置于熱源和散熱部件之間的界面上，主要通過熱傳導(dǎo)的機(jī)理，把熱源產(chǎn)生的熱量盡量地傳遞到散熱部件上散發(fā)出去。對(duì)于導(dǎo)熱界面材料的導(dǎo)熱性能，通常要求導(dǎo)熱率彡1. Off/m · K，熱阻彡0. IO0C · in2/W ；當(dāng)用于高功率設(shè)備和器件的組裝時(shí)，通常要求導(dǎo)熱率彡2. Off/m · K，熱阻彡0. 050C · in2/W。導(dǎo)熱脂類材料容易涂覆，對(duì)界面的潤(rùn)濕性能好，起始界面導(dǎo)熱性能優(yōu)良；但是其在溫度周期變化的作用下，會(huì)發(fā)生逐步溢出，導(dǎo)致界面的材料缺失，界面導(dǎo)熱能力嚴(yán)重劣化。 固體導(dǎo)熱墊片沒有溢出的問題，本體導(dǎo)熱優(yōu)良，但是其對(duì)于界面的潤(rùn)濕能力較差，導(dǎo)致界面導(dǎo)熱性能不佳，限制了其在高功率設(shè)備和器件上的應(yīng)用。相變化導(dǎo)熱材料是一類熱塑性材料，常溫下為固體，在吸收熱源散發(fā)的熱量升溫到相變溫度以上后能變?yōu)橐后w，從而充分填充導(dǎo)熱界面，實(shí)現(xiàn)良好的界面導(dǎo)熱性能；而在冷卻到相變溫度以下后又變成固體，從而避免了溢出現(xiàn)象。這類材料可以根據(jù)界面導(dǎo)熱設(shè)計(jì)的需要制備成膏狀半固體或者薄片狀固體形態(tài)。膏狀半固體材料是添加了稀釋劑的固體相變化導(dǎo)熱材料，常溫下為膏狀，可以像導(dǎo)熱脂類材料一樣使用，涂覆后讓稀釋劑揮發(fā)，即可得到相變化導(dǎo)熱薄層，組裝后加壓升溫即可，長(zhǎng)期使用不會(huì)有溢出的問題；薄片狀固體材料可以像固體導(dǎo)熱墊片一樣使用，組裝后加壓升溫即可，材料將變成液體充分潤(rùn)濕導(dǎo)熱界面。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種界面熱阻小，導(dǎo)熱性能優(yōu)良的相變化導(dǎo)熱界面材料及其制備方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下一種相變化導(dǎo)熱界面材料，包括如下重量百分比的原料導(dǎo)熱填料粉末75 % 93 %、固體樹脂2 % 8 %、液態(tài)樹脂5 % 15 %、 抗氧化劑0.01% 1%、偶聯(lián)劑0. 02% 2%、稀釋劑0% 15%。本發(fā)明的有益效果是在本發(fā)明中，通過在導(dǎo)熱界面材料中不同類型的高性能導(dǎo)熱材料之間的不同的重量配比，實(shí)現(xiàn)可調(diào)整的良好的導(dǎo)熱性能。
導(dǎo)熱界面材料的導(dǎo)熱主要是通過導(dǎo)熱填料粉末之間的多點(diǎn)接觸來建立起良好的聲子導(dǎo)熱和電子導(dǎo)熱的導(dǎo)熱網(wǎng)鏈來實(shí)現(xiàn)的，所以導(dǎo)熱界面材料的良好導(dǎo)熱性能可以通過導(dǎo)熱填料粉末的優(yōu)化配比設(shè)計(jì)來實(shí)現(xiàn)。在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。進(jìn)一步，所述導(dǎo)熱填料粉末主要是銀粉、鋁粉、銅粉、鎳粉等金屬粉末，氧化鋁粉、 氮化硼粉、碳化硅粉、氮化鋁粉等陶瓷粉末，或其混合物；其主要形狀為球形粉末，也可以為片狀、無規(guī)則形狀等其它形狀。這些粉末的粒徑分布范圍為0. 2微米 100微米，優(yōu)選的范圍為0. 3微米 30微米，更加優(yōu)選的范圍為0. 5微米 10微米。進(jìn)一步，所述低熔點(diǎn)固體樹脂可以為石蠟、微晶蠟、硅蠟等，或其混合物；其中低熔點(diǎn)是指樹脂的熔點(diǎn)范圍在攝氏40度至80度之間。通常電子電氣設(shè)備和LED器件組裝的生產(chǎn)線工作溫度低于40度，而電子電氣設(shè)備和LED器件的工作溫度需要低于80度。進(jìn)一步，所述液態(tài)樹脂為常溫下為液態(tài)的聚丁二烯、聚異戊二烯、聚丁二烯丙烯腈、端羥基聚丁二烯、端羥基聚異戊二烯、端羥基聚丁二烯丙烯腈等，或其混合物。進(jìn)一步，所述抗氧化劑為受阻酚類、亞磷酸酯類或硫代丙酸酯類抗氧化劑，包括2， 6-二叔丁基對(duì)甲酚、2，2’_亞甲基雙甲基-6-叔丁基苯酚)、四(3，5_ 二叔丁基-4-羥基)苯丙酸季戊四醇酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸異辛醇酯、四苯基二丙二醇二亞磷酸酯、季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)、硫代二丙酸雙十八碳醇酯等，或其混合物。進(jìn)一步，所述偶聯(lián)劑為有機(jī)鈦酸酯類或有機(jī)硅烷類偶聯(lián)劑，包括異丙基三(二辛基磷酸酰氧基)鈦酸酯、異丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)鈦酸酯、雙(乙酰丙酮基)(二異丙基)鈦酸酯、Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等，或其混合物。進(jìn)一步，所述稀釋劑為高沸點(diǎn)溶劑油、異構(gòu)烷烴溶劑等，或其混合物。當(dāng)產(chǎn)品中不含有稀釋劑，即其含量為0%時(shí)，其最終產(chǎn)品形態(tài)為薄片狀固體；而當(dāng)產(chǎn)品中含有稀釋劑， 即其含量大于0%時(shí)，其最終產(chǎn)品形態(tài)為膏狀半固體。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的另一技術(shù)方案如下一種相變化導(dǎo)熱界面材料的制備方法，包括以下步驟1)將固體樹脂、液態(tài)樹脂、抗氧化劑和偶聯(lián)劑依次放入容器中，邊加熱邊攪拌，至混合均勻，得到均勻的液態(tài)混合物A ；2)將高導(dǎo)熱性填料加入到步驟1)得到的混合物A中，在真空并加熱條件下進(jìn)行混合，得到均勻的液態(tài)混合物B ；3)將步驟2、得到的混合物B加工成薄片狀，然后冷卻至室溫，即得到所述相變化導(dǎo)熱界面材料，所述相變化導(dǎo)熱界面材料呈薄片狀；或先將步驟幻得到的混合物B降溫，然后加入稀釋劑，進(jìn)行攪拌至混合均勻，再冷卻至室溫，即得到所述相變化導(dǎo)熱界面材料，所述相變化導(dǎo)熱界面材料呈膏狀；其中，所述導(dǎo)熱填料粉末、固體樹脂、液態(tài)樹脂、抗氧化劑、偶聯(lián)劑、稀釋劑的重量百分比為 75% 93%: 2% 8%: 5% 15%: 0.01% 1%: 0.02% 2%: 0% 15%。進(jìn)一步，在步驟1)中，所述加熱后的溫度為60 80°C，攪拌的時(shí)間為3分鐘 30
進(jìn)一步，在步驟2)中，所述加熱后的溫度為80 120°C ；混合的時(shí)間為20 240分鐘。進(jìn)一步，在步驟3)中，所述降溫后的溫度為30 50°C，所述混合的時(shí)間為10 120。
具體實(shí)施例方式以下對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。實(shí)施例1在室溫下，分別按照下表中實(shí)施例1指定的各組分，分別加入石蠟(熔點(diǎn)50度)、 端羥基聚異戊二烯、受阻酚類類抗氧化劑和有機(jī)硅烷類偶聯(lián)劑，升溫至60度，混合3分鐘至均勻；然后加入球形氧化鋁粉，升溫至80度，真空混合20分鐘至均勻；然后降溫至40度，加入異構(gòu)烷烴溶劑，混合60分鐘成為均勻混合物，攪拌下冷卻至室溫，即制得膏狀半固體的相變化導(dǎo)熱界面材料。實(shí)施例2在室溫下，分別按照下表中實(shí)施例2指定的各組分，分別加入石蠟(熔點(diǎn)50度)、 微晶蠟(熔點(diǎn)70度)、聚丁二烯、亞磷酸酯類抗氧化劑和有機(jī)鈦酸酯類偶聯(lián)劑，升溫至80 度，混合10分鐘至均勻；然后加入球形氧化鋁粉和球形鋁粉，升溫至100度，真空混合120 分鐘至均勻；然后降溫至40度，加入高沸點(diǎn)溶劑油，混合60分鐘成為均勻混合物，攪拌下冷卻至室溫，即制得膏狀半固體的相變化導(dǎo)熱界面材料。實(shí)施例3在室溫下，分別按照下表中實(shí)施例3指定的各組分，分別加入石蠟(熔點(diǎn)50度)、 硅蠟(熔點(diǎn)62度)、端羥基聚丁二烯丙烯腈、硫代丙酸酯類抗氧化劑和有機(jī)硅烷類偶聯(lián)劑， 升溫至70度，混合30分鐘至均勻；然后加入球形氧化鋁粉和球形鋁粉，升溫至120度，真空混合240分鐘至均勻；然后降溫至40度，加入高沸點(diǎn)溶劑油，混合60分鐘成為均勻混合物， 攪拌下冷卻至室溫，即制得膏狀半固體的相變化導(dǎo)熱界面材料。實(shí)施例4在室溫下，分別按照下表中實(shí)施例4指定的各組分，分別加入微晶蠟(熔點(diǎn)70 度)、硅蠟(熔點(diǎn)62度)、端羥基聚丁二烯丙烯腈、亞磷酸酯類抗氧化劑和有機(jī)鈦酸酯類偶聯(lián)劑，升溫至80度，混合10分鐘至均勻；然后加入球形氧化鋁粉和球形鋁粉，升溫至100 度，真空混合120分鐘至均勻；然后降溫至40度，加入異構(gòu)烷烴溶劑，混合60分鐘成為均勻混合物，攪拌下冷卻至室溫，即制得膏狀半固體的相變化導(dǎo)熱界面材料。實(shí)施例5在室溫下，分別按照下表中實(shí)施例5指定的各組分，分別加入石蠟(熔點(diǎn)50度)、 微晶蠟(熔點(diǎn)70度)、端羥基聚異戊二烯、硫代丙酸酯類抗氧化劑和有機(jī)鈦酸酯類偶聯(lián)劑， 升溫至80度，混合15分鐘至均勻；然后加入球形氧化鋁粉和球形鋁粉，升溫至100度，真空混合160分鐘至均勻；然后通過壓延機(jī)將其加工成薄片狀，冷卻至室溫后根據(jù)需要裁切成不同形狀，得到薄片狀固體的相變化導(dǎo)熱界面材料。
實(shí)施例6在室溫下，分別按照下表中實(shí)施例6指定的各組分，分別加入石蠟(熔點(diǎn)50度)、 硅蠟(熔點(diǎn)62度)、聚丁二烯、受阻酚類類抗氧化劑和有機(jī)鈦酸酯類偶聯(lián)劑，升溫至80度， 混合10分鐘至均勻；然后加入球形鋁粉，升溫至100度，真空混合120分鐘至均勻；然后通過壓延機(jī)將其加工成薄片狀，冷卻至室溫后根據(jù)需要裁切成不同形狀，得到薄片狀固體的相變化導(dǎo)熱界面材料。各實(shí)施例的材料的導(dǎo)熱率和熱阻的測(cè)試依照ASTM D M70標(biāo)準(zhǔn)來進(jìn)行，其中膏狀半固體材料經(jīng)絲網(wǎng)印刷成100微米厚的薄層，并在40度下加熱60分鐘后測(cè)試；薄片狀固體材料選用50微米厚的薄片直接測(cè)試。各個(gè)實(shí)施例子的測(cè)試結(jié)果列出在下表中。
權(quán)利要求
1.一種相變化導(dǎo)熱界面材料，其特征在于，包括如下重量百分比的原料導(dǎo)熱填料粉末75% 93%、固體樹脂2% 8%、液態(tài)樹脂5% 15%、抗氧化劑0. 01% 1%、偶聯(lián)劑0. 02% 2%、稀釋劑0% 15%ο
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的相變化導(dǎo)熱界面材料，其特征在于，所述導(dǎo)熱填料粉末為金屬粉末或陶瓷粉末；所述固體樹脂為石蠟、微晶蠟或硅蠟中的一種或任意幾種的混合；所述液態(tài)樹脂為聚丁二烯、聚異戊二烯、聚丁二烯丙烯腈、端羥基聚丁二烯、端羥基聚異戊二烯、端羥基聚丁二烯丙烯腈中的一種或任意幾種的混合；所述抗氧化劑為受阻酚類抗氧化劑、亞磷酸酯類抗氧化劑或硫代丙酸酯類抗氧化劑；所述偶聯(lián)劑為有機(jī)鈦酸酯類偶聯(lián)劑或有機(jī)硅烷類偶聯(lián)劑；所述稀釋劑為溶劑油、異構(gòu)烷烴溶劑中的一種或任意幾種的混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的相變化導(dǎo)熱界面材料，其特征在于，所述金屬粉末為銀粉、鋁粉、銅粉、鎳粉中的一種或任意幾種的混合；所述陶瓷粉末氧化鋁粉、氮化硼粉、碳化硅粉、 氮化鋁粉中的一種或任意幾種的混合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的相變化導(dǎo)熱界面材料，其特征在于，所述導(dǎo)熱填料粉末為球形、片狀或無規(guī)則形狀。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的相變化導(dǎo)熱界面材料，其特征在于，所述導(dǎo)熱填料粉末的粒徑為0.2微米 100微米。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的相變化導(dǎo)熱界面材料，其特征在于，所述固體樹脂的熔點(diǎn)熔點(diǎn)范圍為攝氏40度 80度。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的相變化導(dǎo)熱界面材料，其特征在于，所述抗氧化劑為2，6-二叔丁基對(duì)甲酚、2，2’ -亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、四(3，5_ 二叔丁基-4-羥基)苯丙酸季戊四醇酯、β _(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸異辛醇酯、四苯基二丙二醇二亞磷酸酯、季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)、硫代二丙酸雙十八碳醇酯中的一種或任意幾種混合。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的相變化導(dǎo)熱界面材料，其特征在于，所述偶聯(lián)劑為異丙基三(二辛基磷酸酰氧基)鈦酸酯、異丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)鈦酸酯、雙(乙酰丙酮基)(二異丙基)鈦酸酯、Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
9.一種相變化導(dǎo)熱界面材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟.1)將固體樹脂、液態(tài)樹脂、抗氧化劑和偶聯(lián)劑依次放入容器中，邊加熱邊攪拌，至混合均勻，得到均勻的液態(tài)混合物A ；.2)將高導(dǎo)熱性填料加入到步驟1)得到的混合物A中，在真空并加熱條件下進(jìn)行混合， 得到均勻的液態(tài)混合物B;.3)將步驟2)得到的混合物B加工成薄片狀，然后冷卻至室溫，即得到所述相變化導(dǎo)熱界面材料，所述相變化導(dǎo)熱界面材料呈薄片狀；或先將步驟2)得到的混合物B降溫，然后加入稀釋劑，進(jìn)行攪拌至混合均勻，再冷卻至室溫，即得到所述相變化導(dǎo)熱界面材料，所述相變化導(dǎo)熱界面材料呈膏狀；其中，所述導(dǎo)熱填料粉末、固體樹脂、液態(tài)樹脂、抗氧化劑、偶聯(lián)劑、稀釋劑的重量百分比為 75% 93% 2% 8% 5% 15% :0. 01% 1% :0. 02% 2% 0% 15%。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的相變化導(dǎo)熱界面材料，其特征在于，在步驟1)中，所述加熱后的溫度為60 80°C，攪拌的時(shí)間為3分鐘 30分鐘；在步驟2)中，所述加熱后的溫度為 80 120°C ；混合的時(shí)間為20分鐘 240分鐘；在步驟3)中，所述降溫后的溫度為30 50°C，所述混合的時(shí)間為10分鐘 120分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種相變化導(dǎo)熱界面材料及其制備方法，制備步驟為將固體樹脂、液態(tài)樹脂、抗氧化劑和偶聯(lián)劑依次放入容器中，邊加熱邊攪拌，至混合均勻，再加入高導(dǎo)熱性填料，在真空并加熱條件下進(jìn)行混合，然后再加工成薄片狀或在降溫后加入稀釋劑并攪拌均勻，再冷卻至室溫，即得到所述相變化導(dǎo)熱界面材料。在本發(fā)明中，通過導(dǎo)熱界面材料中不同類型的高性能導(dǎo)熱材料之間的不同的重量配比，實(shí)現(xiàn)可調(diào)整的良好的導(dǎo)熱性能。
文檔編號(hào)C09K5/06GK102585773SQ201110451450
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2011年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月29日
發(fā)明者吳光勇, 王建斌, 解海華, 趙仁荔, 陳田安 申請(qǐng)人:深圳德邦界面材料有限公司