專利名稱：一種建筑用脫酸型硅酮密封膠及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及了一種建筑用脫酸型硅酮密封膠及其制備方法。
背景技術：
硅酮密封膠結構中含有Si-O鍵，其鍵能高達42^J/mol，遠遠大于C-C鍵能 (345KJ/mol)和C-O鍵能(351KJ/mol)，因此穩(wěn)定性好。具有很強的耐候性，再加上聚硅氧烷分子體積大，內(nèi)聚能密度低，使它具有優(yōu)異的耐玷污性，耐高低溫性，高度的疏水性和良好的透氣性等，能在-60 200°C范圍內(nèi)長期使用，其力學性能如拉伸強度、撕裂強度、伸長率、硬度等變化很小，因此廣泛用于建筑、電子、汽車等行業(yè)。我國硅酮密封膠的研究較歐美國家起步較晚，國外高端產(chǎn)品長期占據(jù)市場的主體地位，80年代以前的高質(zhì)量、高性能的密封膠僅靠進口，國產(chǎn)硅酮密封膠只能用在普通精度要求不高的場合。脫酸型硅酮密封膠大量使用始于20世紀80年代，也是目前使用量最大的一類建筑硅酮密封膠。脫酸型硅酮密封膠是最早研究和應用的密封膠，該類型密封膠對基材的粘接強度高，硫化速度快，價位低，透明度高等優(yōu)勢占據(jù)市場的一定份額，適用于玻璃及鋁合金門窗以及陶瓷的密封粘接。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是提供一種建筑用脫酸型硅酮密封膠。實現(xiàn)上述目的的技術方案如下—種建筑用脫酸型硅酮密封膠，以α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷作為基膠(優(yōu)選粘度為10000-600000CPS的α，ω - 二羥基聚二甲基硅氧烷)，以二甲基硅油作為增塑劑， 以甲基三乙酰氧基硅烷和改性丙基乙酰氧基硅烷混合物作為交聯(lián)劑，以氣相二氧化硅(優(yōu)選表面未經(jīng)處理的親水型氣相二氧化硅)作為觸變劑，以二醋酸二丁基錫作為催化劑，其中各原料組分的重量份為
α, ω-二羥基聚二曱基硅氧烷100份
氣相二氧化硅5-15份
交聯(lián)劑3-20份
二醋酸二丁基錫0.01-0.5份
二曱基硅油10-30份。
優(yōu)選地，所述原料組分的重量份為α, ω-二羥基聚二曱基硅氧烷100份
氣相二氧化硅10-13份
交聯(lián)劑8-10份
二醋酸二丁基錫0.02-0.05份
二曱基硅油11-25份。優(yōu)選地，交聯(lián)劑中的甲基三乙酰氧基硅烷和改性丙基乙酰氧基硅烷的質(zhì)量比為 1 0.1-10，最優(yōu)選為 1 0.2-1.5。本發(fā)明的另一目的是提供一種建筑用脫酸型硅酮密封膠的制備方法。實現(xiàn)上述目的的技術方案如下一種建筑用脫酸型硅酮密封膠的制備方法，包括以下步驟a.在高速分散行星機中加入α，ω - 二羥基聚二甲基硅氧烷和二甲基硅油，攪拌， 混合均勻，控制溫度為20°C -70°C ；b.在步驟a的混合物中加入甲基三乙酰氧基硅烷和改性丙基乙酰氧基硅烷混合物，攪拌，混合均勻；c.往步驟b的混合物分1-6次加入氣相二氧化硅，攪拌，混合均勻；d.往步驟c的混合物中加入二醋酸二丁基錫，攪拌，混合均勻，即得所述密封膠； 上述步驟均在真空條件下進行。優(yōu)選地，所述真空條件下的真空度為-0. OSMPa至_0. 2MPa ；高速分散行星機的分散轉速為300-1100轉/分鐘。優(yōu)選地，所述建筑用脫酸型硅酮密封膠的制備方法，包括以下步驟a.在高速分散行星機中加入α，ω - 二羥基聚二甲基硅氧烷和98% -99%的二甲基硅油，攪拌，混合均勻，控制溫度為20°C -70°C ；b.在步驟a的混合物中加入甲基三乙酰氧基硅烷和改性丙基乙酰氧基硅烷混合物，攪拌，混合均勻；c.往步驟b的混合物加入氣相二氧化硅，攪拌，混合均勻；d.往步驟c的混合物中加入二醋酸二丁基錫和剩下的二甲基硅油，攪拌，混合均勻，即得所述密封膠，上述步驟均在真空條件下完成。步驟d中，將少量的二甲基硅油與二醋酸二丁基錫混合，可以使二醋酸二丁基錫與其它物料混合更均勻。本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果1、本發(fā)明提供的密封膠在室溫下即可交聯(lián)固化，固化速度快，具有優(yōu)異的耐氣候老化、耐高低溫性能和耐水性能；2、與現(xiàn)有的建筑用脫酸型硅酮密封膠相比，本發(fā)明提供的密封膠拉伸強度和斷裂伸長率更高，解決了脫酸型硅酮密封膠脆易斷，抗位移能力差的問題；3、本發(fā)明提供的密封膠加入更少量的交聯(lián)劑，固化時所散發(fā)的酸味更低，對環(huán)境友好，且生產(chǎn)成本降低；4、與現(xiàn)有的建筑用脫酸型硅酮密封膠相比，本發(fā)明提供的密封膠具有更好的粘接性能，不僅對各種接縫具有良好的粘接性，粘接面不易脫落；更重要的是能滿足建筑半隱框和全隱框等結構粘結的要求，使用壽命更長，可達30年。
具體實施例方式以下結合實施例，對本發(fā)明做進一步的闡述。實施例1稱取以下重量份的原料
粘度為450000CPS的α , ω-二羥基聚二曱基硅氧烷100
表面未經(jīng)處理的親水型氣相二氧化硅10
曱基三乙酰氧基硅烷和改性丙基乙酰氧基硅烷按1: 0.2混合物10
二醋酸二丁基錫0.05
二曱基硅油11
本實施例所述的建筑用脫酸型硅酮密封膠的制備方法如下a.在高速分散行星機中加入α，ω - 二羥基聚二甲基硅氧烷和11重量份中的 99%的二甲基硅油，抽真空至-0. 08MPa，同時接入循環(huán)冷凍水降溫，控制溫度為20°C，以 300轉/分的轉速攪拌10分鐘，混合均勻；b.在步驟a的混合物中加入甲基三乙酰氧基硅烷和改性丙基乙酰氧基硅烷混合物，抽真空至-0. 08MPa，攪拌15分鐘，混合均勻；c.在步驟b的混合物中分2次加入氣相二氧化硅，以300轉/分攪拌均勻后開轉速為1100轉/分，抽真空至-0. 08MPa，并攪拌30分鐘，混合均勻；d.往步驟c的混合物中加入二醋酸二丁基錫和剩下的二甲基硅油，抽真空至-0. OSMPa,攪拌15分鐘，混合均勻，停冷凍水保持真空繼續(xù)攪拌15分鐘即得所述密封膠。實施例2稱取以下重量份的原料
粘度為200000CPS的α , ω-二羥基聚二曱基硅氧烷100
表面未經(jīng)處理的親水型氣相二氧化硅13
曱基三乙酰氧基硅烷和改性丙基乙酰氧基硅烷按1: 1.5混合物 8 二醋酸二丁基錫0.02
二曱基硅油25本實施例所述的建筑用脫酸型硅酮密封膠的制備方法如下a.在高速分散行星機中加入α，ω - 二羥基聚二甲基硅氧烷和25重量份的98% 的二甲基硅油，抽真空至-0. 2MPa,同時接入循環(huán)冷凍水降溫，控制溫度為70°C，以300轉/ 分的轉速攪拌30分鐘，混合均勻；b.在步驟a的混合物中加入甲基三乙酰氧基硅烷和改性丙基乙酰氧基硅烷混合物，抽真空至-0. 2MPa，攪拌10分鐘，混合均勻；
c.在步驟b的混合物中分3次加入氣相二氧化硅，以300轉/分攪拌均勻后開轉速為800轉/分，抽真空至-0. 2MPa,攪拌40分鐘，混合均勻；d.往步驟c的混合物中加入二醋酸二丁基錫和剩下的二甲基硅油，抽真空至-0. 2MPa，攪拌20分鐘，混合均勻，停冷凍水保持真空繼續(xù)攪拌15分鐘即得所述密封膠。實施例3稱取以下重量份的原料
粘度為300000CPS的α , ω-二羥基聚二曱基硅氧烷表面未經(jīng)處理的親水型氣相二氧化硅
曱基三乙酰氧基硅烷和改性丙基乙酰氧基硅烷按1: 1混合物二醋酸二丁基錫二曱基硅油本實施例所述的建筑用脫酸型硅酮密封膠的制備方法如下a.在高速分散行星機中加入α，ω - 二羥基聚二甲基硅氧烷和12. 76重量份的 98%的二甲基硅油，抽真空至-0. IMPa,同時接入循環(huán)冷凍水降溫，控制溫度為40°C，以300 轉/分的轉速攪拌15分鐘，混合均勻；b.在步驟a的混合物中加入甲基三乙酰氧基硅烷和改性丙基乙酰氧基硅烷混合物，抽真空至-0. IMPa，攪拌20分鐘，混合均勻；c.在步驟b的混合物中分3次加入氣相二氧化硅，以300轉/分攪拌均勻后開轉速為800轉/分，抽真空至-0. IMPa,攪拌30分鐘，混合均勻；d.往步驟c的混合物中加入二醋酸二丁基錫和剩下的二甲基硅油，抽真空至-0. IMPa，攪拌15分鐘，混合均勻，停冷凍水保持真空繼續(xù)攪拌20分鐘即得所述密封膠。實施例4稱取以下重量份的原料
粘度為10000CPS的α , ω-二羥基聚二曱基硅氧烷100
表面未經(jīng)處理的親水型氣相二氧化硅15
曱基三乙酰氧基硅烷和改性丙基乙酰氧基硅烷按1: 0.1混合物 20 二醋酸二丁基錫0.01
二曱基硅油10本實施例所述的建筑用脫酸型硅酮密封膠的制備方法如下a.在高速分散行星機中加入α，ω - 二羥基聚二甲基硅氧烷和10重量份的99% 的二甲基硅油，抽真空至-0. 09MPa,同時接入循環(huán)冷凍水降溫，控制溫度為^°C，以300轉 /分的轉速攪拌30分鐘，混合均勻；b.在步驟a的混合物中加入甲基三乙酰氧基硅烷和改性丙基乙酰氧基硅烷混合物，抽真空至-0. 09MPa,攪拌40分鐘，混合均勻；
100 12 9
0.03 12.76
c.在步驟b的混合物中分6次加入氣相二氧化硅，以300轉/分攪拌均勻后開轉速為1100轉/分，抽真空至-0. 09MPa并攪拌40分鐘，混合均勻；d.往步驟c的混合物中加入二醋酸二丁基錫和剩下的二甲基硅油的混合物，抽真空至-0. 09MPa，攪拌60分鐘，混合均勻，停冷凍水保持真空繼續(xù)攪拌30分鐘，即得所述密封膠。實施例5稱取以下重量份的原料
粘度為600000CPS的α , ω-二羥基聚二曱基硅氧烷100
表面未經(jīng)處理的親水型氣相二氧化硅5
曱基三乙酰氧基硅烷和改性丙基乙酰氧基硅烷按1: 10混合物 3 二醋酸二丁基錫0.5
二曱基硅油30本實施例所述的建筑用脫酸型硅酮密封膠的制備方法如下a.在高速分散行星機中加入α，ω - 二羥基聚二甲基硅氧烷和全部重量份的二甲基硅油，抽真空至-0. 12MPa,同時接入循環(huán)冷凍水降溫，控制溫度為35°C，以300轉/分的轉速攪拌10分鐘，混合均勻；b.在步驟a的混合物中加入甲基三乙酰氧基硅烷和改性丙基乙酰氧基硅烷混合物，抽真空至-0. 12MPa，混合攪拌15分鐘，混合均勻；c.在步驟b的混合物中1次加入氣相二氧化硅，以300轉/分攪拌均勻后開轉速為900轉/分，抽真空至-0. 12MPa并攪拌30分鐘，混合均勻；d.往步驟c的混合物中加入二醋酸二丁基錫，抽真空至-0. 12MPa,攪拌25分鐘， 混合均勻，停冷凍水保持真空繼續(xù)攪拌35分鐘即得所述密封膠。將實施例1、2、3制得的硅酮密封膠按照GBT14683-2003標準進行性能檢測，與目前市場上的楓葉酸膠和快事達A-3^68作對比，結果如下
權利要求
1.一種建筑用脫酸型硅酮密封膠，其特征是，以粘度為10000-600000CPS的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷作為基膠，以二甲基硅油作為增塑劑，以甲基三乙酰氧基硅烷和改性丙基乙酰氧基硅烷混合物作為交聯(lián)劑，以表面未經(jīng)處理的親水型氣相二氧化硅作為觸變劑，以二醋酸二丁基錫為催化劑，其中各原料組分的重量份為α, ω-二羥基聚二曱基硅氧烷100份氣相二氧化硅5-15份交聯(lián)劑3-20份二醋酸二丁基錫0.01-0.5份二曱基硅油10-30份。
2.根據(jù)權利要求1所述的建筑用脫酸型硅酮密封膠，其特征是，各原料組分的重量份為α, ω-二羥基聚二曱基硅氧烷100份氣相二氧化硅10-13份交聯(lián)劑8-10份二醋酸二丁基錫0.02-0.05份二曱基硅油11-25份。
3.根據(jù)權利要求1所述的建筑用脫酸型硅酮密封膠，其特征是，交聯(lián)劑中的甲基三乙酰氧基硅烷和改性丙基乙酰氧基硅烷的質(zhì)量比為1 0. 1 10。
4.根據(jù)權利要求3所述的建筑用脫酸型硅酮密封膠，其特征是，交聯(lián)劑中的甲基三乙酰氧基硅烷和改性丙基乙酰氧基硅烷的質(zhì)量比為1 0. 2 1. 5。
5.一種權利要求1-4任一項所述的建筑用脫酸型硅酮密封膠的制備方法，其特征是， 包括以下步驟a.在高速分散行星機中加入α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷和二甲基硅油，攪拌，混合均勻，控制溫度為20°C -70°C ；b.在步驟a的混合物中加入甲基三乙酰氧基硅烷和改性丙基乙酰氧基硅烷混合物，攪拌，混合均勻；c.往步驟b的混合物加入氣相二氧化硅，攪拌，混合均勻；d.往步驟C的混合物中加入二醋酸二丁基錫，攪拌，混合均勻，即得所述密封膠；上述步驟均在真空條件下進行。
6.根據(jù)權利要求5所述的建筑用脫酸型硅酮密封膠的制備方法，其特征是，所述真空條件為真空度為-0. OSMPa至-0. 2MPa ；所述高速分散行星機的分散轉速為300-1100轉/ 分鐘。
7.—種權利要求1-4任一項所述的建筑用脫酸型硅酮密封膠的制備方法，其特征是， 包括以下步驟a.在高速分散行星機中加入所述α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷和98% -99%的二甲基硅油，攪拌，混合均勻，控制溫度為20°C -70°C ；b.在步驟a的混合物中加入甲基三乙酰氧基硅烷和改性丙基乙酰氧基硅烷混合物，攪拌，混合均勻；c.往步驟b的混合物加入氣相二氧化硅，攪拌，混合均勻；d.往步驟C的混合物中加入二醋酸二丁基錫和剩下的二甲基硅油，攪拌，混合均勻，即得所述密封膠；上述步驟均在真空條件下進行。
8.根據(jù)權利要求7所述的建筑用脫酸型硅酮密封膠的制備方法，其特征是，所述真空條件為真空度為-0. OSMPa至-0. 2MPa ；所述高速分散行星機的分散轉速為300-1100轉/ 分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種建筑用脫酸型硅酮密封膠及其制備方法，所述密封膠的原料按以下重量份組成α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100份，氣相二氧化硅5-15份，交聯(lián)劑3-20份，二丁基醋酸錫0.01-0.5份，二甲基硅油10-30份，所述的原料組分在真空度為-0.08MPa至-0.2MPa的高速分散行星機中攪拌混合制備得到建筑用脫酸型密封膠。該密封膠在室溫下即可交聯(lián)固化，固化速度快，具有優(yōu)異的耐氣候老化、耐高低溫性能和耐水性能，優(yōu)異的伸縮恢復性，對環(huán)境無污染；不僅對各種接縫具有良好的粘接性，粘接面不易脫落；更重要的是能滿足建筑半隱框和全隱框等結構粘結的要求，使用壽命可達30年。
文檔編號C09J183/04GK102504754SQ20111032948
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月26日 優(yōu)先權日2011年10月26日
發(fā)明者張松祥, 鄧叔元 申請人:佛山市日豐企業(yè)有限公司