專利名稱：一種Ce，Eu共摻雜的氮氧化物熒光粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于LED用熒光粉技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種Ce，Eu共摻雜的氮氧化物熒光粉及其制備方法。
背景技術(shù)：
氮氧化物熒光粉由于其獨(dú)特的激發(fā)光譜(激發(fā)范圍涵蓋紫外、近紫外、藍(lán)光甚至綠光)以及優(yōu)異的發(fā)光特性(發(fā)射綠、黃、紅光；熱淬滅小、發(fā)光效率高等)，材料本身無毒、 穩(wěn)定性好，因此非常適合于應(yīng)用在白光LED中，特別是藍(lán)色芯片的白光LED的應(yīng)用，因而受到了科學(xué)界和產(chǎn)業(yè)界的極大關(guān)注。國外著名的照明公司，如OSRAM，W!ilips，GE，日亞化學(xué)， 松下電器，豐田合成，三菱化學(xué)，夏普等都在積極開發(fā)氮氧化物熒光粉并逐步開始應(yīng)用采用了氮氧化物熒光粉的白光LED產(chǎn)品。目前，獲取白光LED的途徑大致有三種光轉(zhuǎn)換、多色LED芯片組合、多量子阱。綜合技術(shù)、工藝、生產(chǎn)成本等因素，目前光轉(zhuǎn)換型白光LED是最易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化的，其中最普遍的方法是通過藍(lán)光芯片激發(fā)YAG:Ce3+黃色熒光粉，利用黃光和藍(lán)光混合得到白光。但這種類型的白光LED的發(fā)光顏色很容易受輸入電流和熒光粉涂層厚度的影響，且YAG:Ce3+的發(fā)光強(qiáng)度受環(huán)境溫度影響也很大。為解決以上問題，該領(lǐng)域?qū)⒆⒁饬χ饾u轉(zhuǎn)向采用紫外-近紫外輻射hGaN芯片激發(fā)熒光粉以實(shí)現(xiàn)白光LED。近期發(fā)現(xiàn)的多數(shù)氮化物，氮氧化物熒光粉都為近紫外激發(fā)，并表現(xiàn)出良好的熱學(xué)、 化學(xué)穩(wěn)定性。如Li等制備出一系列氧氮化物熒光粉MSi2O2N2: Ce3+(M = Ca, Sr，Ba)，其中 MSi2O2N2ICe3+在400nm左右發(fā)出較寬光譜，呈現(xiàn)藍(lán)光。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的問題在于提供一種Ce，Eu共摻雜的氮氧化物熒光粉及其制備方法， 該氮氧化物熒光粉被近紫外激發(fā)后發(fā)射白光，是一種較好的單一基質(zhì)白光發(fā)射熒光粉。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)一種Ce，Eu共摻雜的氮氧化物熒光粉，其化學(xué)組成為AhSi2O2N^yEu, xCe ；其中A 元素為 Ca 或 Sr，0 < χ 彡 0. 04，0 < y 彡 0. 01。所述的χ y = 4 40 1。一種Ce，Eu共摻雜的氮氧化物熒光粉的制備方法，包括以下步驟1)按摩爾比為A Si = 2 1的比例，其中A元素為Ca或Sr，將A元素的碳酸鹽、硝酸鹽或其氧化物與二氧化硅混合，充分研磨，得到一次混合物；在一次混合物中加入其質(zhì)量2 4%的助熔劑，在保護(hù)氣氛下于1000 1300°C燒結(jié)3 證，冷卻后得到前軀體 A2SiO4 ；2)按摩爾比為 A Si 0 N Eu Ce = (l_x) 2 2 2 y χ 的比例，其中0 < χ彡0. 04，0 < y彡0. 01，將前軀體A2SiO4、氮化硅化合物、Eu的氧化物和Ce 的氧化物混合，得到二次混合物；再加入二次混合物總質(zhì)量3 5%的助熔劑和離子配平劑混合研磨，在保護(hù)氣氛下于1200 1500°C燒結(jié)1 證，冷卻至室溫；再將燒結(jié)產(chǎn)物充分研磨后洗滌，得到Ce，Eu共摻雜的氮氧化物熒光粉A1TySi2O2N^yEu, xCe。所述的步驟1)的助熔劑為H3B03、NH4Cl、AF2中的一種或幾種。所述的步驟1)的保護(hù)氣氛為N2、Ar、N2/H2、NH3中的一種或幾種，氣體流量 ^ 20ml/mino所述的步驟2)的助熔劑為AF2,離子配平劑為鋰鹽。所述的鋰鹽當(dāng)中的Li與Ce的摩爾比為1 0. 8 1. 2。所述的步驟2)的保護(hù)氣氛為H2、N2/H2、NH3中的一種或幾種，氣體流量 ^ 25ml/min。所述的^/ 的體積比為3 99 1。所述的洗滌為用乙醇對(duì)熒光粉進(jìn)行洗滌。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果本發(fā)明提供的Eu，Ce共摻雜的氮氧化物熒光粉，是一種單一基質(zhì)白色發(fā)光熒光粉，克服了熒光粉混合調(diào)配所帶來的缺陷。在對(duì)AhSi2O2R基質(zhì)進(jìn)行Eu，Ce的共摻雜后，在低摻雜量時(shí)Eu，Ce發(fā)射出單峰的光，在增加Ce摻雜量的過程中，不但Ce的發(fā)射光光強(qiáng)逐漸增加，而且Eu的發(fā)光強(qiáng)度也隨之增強(qiáng)，最終兩個(gè)單峰融合為一個(gè)高強(qiáng)度的單峰；同時(shí)再根據(jù)熒光粉的發(fā)射光譜對(duì)應(yīng)色坐標(biāo)位置，尤其是白光區(qū)的位置，調(diào)節(jié)Eu，Ce的摻雜量就可實(shí)現(xiàn)被激發(fā)之后發(fā)射白光。本發(fā)明提供的Eu，Ce共摻雜的氮氧化物熒光粉的制備方法，采取兩步合成熒光粉，其中第一步合成前軀體A2SiO4，該前軀體提供穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu)；第二步在前軀體提供的基質(zhì)結(jié)構(gòu)中進(jìn)行Ce，Eu共摻雜，通過調(diào)節(jié)摻雜量的配比，調(diào)制白色熒光粉AhSi2Op^yEu2+, XCe3+的發(fā)光波長。


圖1為根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例1，實(shí)施例2，實(shí)施例3所得Ce，Eu共摻雜氮氧化物熒光粉的XRD對(duì)比圖。圖2為根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例1，實(shí)施例2，實(shí)施例3所得Ce，Eu共摻雜氮氧化物熒光粉的發(fā)射光譜對(duì)比圖，其中Ce濃度不同，激發(fā)波長為360nm。圖3為根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例4，實(shí)施例5，實(shí)施例6及實(shí)施例7所制備的氮氧化物熒光粉的發(fā)射強(qiáng)度對(duì)比圖，其中Ce摻雜濃度不同，激發(fā)波長為360nm。圖4為根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例1，實(shí)施例2，實(shí)施例3所得Ce，Eu共摻雜氮氧化物熒光粉的色坐標(biāo)圖。圖5為根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例4，實(shí)施例5，實(shí)施例6及實(shí)施例7所得Ce，Eu共摻雜氮氧化物熒光粉的色坐標(biāo)圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體的實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，所述是對(duì)本發(fā)明的解釋而不是限定。實(shí)施例1 熒光粉 Ceici.98Si202N2:0. 0025Eu,0. 02Ce 的制備
4
1)合成前軀體 Cii2SiO4 按照Ca2SiO4的化學(xué)計(jì)量比，稱取Ca050g、Si0226. 784g充分研磨，得到一次混合物；再加入一次混合物質(zhì)量3%的助熔劑NH4Cl經(jīng)混合、充分研磨后放于氧化鋁坩堝中，將坩堝置于管式爐中，在氮?dú)?氣體流量彡20ml/min)下1100°C燒結(jié)5小時(shí)后冷卻得到前軀體 Cii2SiO4 ；2)在前軀體Ca2SiO4提供的基質(zhì)結(jié)構(gòu)中摻雜Eu元素和Ce元素，合成白色熒光粉材料 Ca0.98Si202N2:0. 0025Eu，0. 02Ce 根據(jù)化學(xué)計(jì)量比，將所得Ca2SiO4研磨過篩后，稱取20g，再稱取Si3N4 16. 622g， CeO2 0.816g及Eu2O3 0. 104g，混合后充分研磨得到二次混合物；再加入二次混合物質(zhì)量 3%的助熔劑CaF2,并且由于Ce離子為三價(jià)，為了替代二價(jià)的Ca離子，故需要加入離子配平劑，具體使用了一價(jià)Li離子作為離子配平劑，即一個(gè)Ce3+離子和一個(gè)Li+離子共同替代兩個(gè)Ca2+離子，故本二次混合物再加入Li2CO3 0. 175g，充分研磨后放入鉬坩堝中，將鉬坩堝移入高溫管式爐中，在N2 H2 = 9 1氣氛下1500°C燒結(jié)5小時(shí)，其氣體流量為35ml/min， 之后冷卻至室溫取出研磨過篩后經(jīng)乙醇洗滌干燥后即得Ce，Eu共摻雜的氮氧化物熒光粉 Ca0.98Si202N2:0. 0025Eu，0. 02Ce。所得熒光粉的XRD圖譜如圖1所示，從圖2所示的發(fā)射光譜中看出，在CaSi2O2N2基質(zhì)中Ce3+與Eu2+均發(fā)射出單峰的光，而由圖4看出其色坐標(biāo)為(0. 279,0. 366)，其發(fā)光區(qū)域均位于白光區(qū)域，是一種很好的冷白光。實(shí)施例2 熒光粉 Ceici.97Si2&N2:0· 0025Eu,0. 03Ce 的制備1)前軀體Qi2SiO4的制備與實(shí)施例1 一致；2)前軀體Ca2SiO4摻雜Eu元素和Ce元素，合成白色熒光粉材料 Ca0^7Si2O2N2IO. 0025Eu，0. 03Ce 根據(jù)化學(xué)計(jì)量比，將所得Ca2SiO4研磨過篩后，稱取20g，再稱取Si3N4 16. 793g， CeO2 1. 236g及Eu2O3 0. 105g,混合后充分研磨得到二次混合物；再加入二次混合物質(zhì)量 3%的助熔劑CaF2,和離子配平劑Li2CO3 0. 265g ；上述各成份研磨后放入鉬坩堝中，將鉬坩堝移入高溫管式爐中，在N2 H2 = 20 1氣氛下1200°C燒結(jié)3. 5小時(shí)，其氣體流量為35ml/ min，之后冷卻至室溫取出研磨過篩后經(jīng)乙醇洗滌干燥后即得Ce，Eu共摻雜氮氧化物熒光粉 Ca。97Si2AN2:0. 0025Eu，0. 03Ce。所得熒光粉的XRD圖譜如圖1所示，從圖2所示的發(fā)射光譜中看出，在CaSi2O2N2基質(zhì)中Ce3+與Eu2+均發(fā)射出單峰的光，且與實(shí)施例1相比，在增加Ce3+離子濃度的過程中，不但440nm(Ce3+)的發(fā)射光光強(qiáng)逐漸增加，而且550nm(Eu2+)的發(fā)光強(qiáng)度也隨之增強(qiáng)；而由圖4 看出其色坐標(biāo)為(0. 279,0. 366)，其發(fā)光區(qū)域均位于白光區(qū)域，是一種很好的冷白光。實(shí)施例3 熒光粉 Ceici.^5Si2O2N2 = O. 0025Eu,0. 04Ce 的制備1)前軀體Qi2SiO4的制備與實(shí)施例1 一致；2)前軀體Qi2SiO4摻雜Eu元素和Ce元素，合成白色熒光粉材料 Ca0^6Si2O2N2IO. 0025Eu，0. 04Ce 根據(jù)化學(xué)計(jì)量比，將所得Ca2SiO4研磨過篩后，稱取20g，再稱取Si3N4 16. 793g， CeO2 1.665g及Eu2O3 0. 106g，再加入二次混合物質(zhì)量4. 5%的助熔劑CaF2,和離子配平劑 Li2CO3 0. 265g ；上述各成份研磨后放入鉬坩堝中，將鉬坩堝移入高溫管式爐中，在N2氣氛下1400°C燒結(jié)4. 5小時(shí)，其氣體流量為35ml/min，之后冷卻至室溫取出研磨過篩后經(jīng)乙醇洗滌干燥后即得Ce，Eu共摻雜氮氧化物熒光粉Qia96Si2O諷:0. 0025Eu,0. 04Ce。所得熒光粉的XRD圖譜如圖1所示，從圖2看出，與實(shí)施例1和實(shí)施例2相比，在增加Ce3+離子濃度的過程中，不但440nm (Ce3+)的發(fā)射光光強(qiáng)逐漸增加，而且550nm (Eu2+)的發(fā)光強(qiáng)度也隨之增強(qiáng)，最終兩個(gè)單峰融合為一個(gè)高強(qiáng)度的單峰。而由圖4看出其色坐標(biāo)為 (0. 266,0. 334)，其發(fā)光區(qū)域均位于白光區(qū)域，是一種很好的冷白光。由圖1和圖2的現(xiàn)象表明，在發(fā)光過程中，Ce3+將部分能量傳遞給Eu2+，從而增加了 Eu2+發(fā)射光的發(fā)光強(qiáng)度。隨著Ce3+摻入量的增多，Eu2+的發(fā)射強(qiáng)度增強(qiáng)。一個(gè)吸收激發(fā)能后處于激發(fā)態(tài)的Ce3+離子或者以發(fā)光的方式釋放能量，或者傳遞激發(fā)能給Eu2+離子，然后回到基態(tài)。獲得Ce3+傳遞的激發(fā)能或吸收光能的Eu2+離子被激發(fā)到激發(fā)態(tài)，處于激發(fā)態(tài)的 Eu2+離子在無Eu2+ Eu2+傳遞的情況下，經(jīng)弛豫后釋放能量而發(fā)光。實(shí)施例4 熒光粉 Sr0.99Si202N2:0. 001Eu，0. OlCe 的制備1)合成前軀體Sr2SiO4按照Sr2SiO4的化學(xué)計(jì)量比，稱取SrC03147. 61g、Si0230. 04g充分研磨，得到一次混合物；再加入一次混合物質(zhì)量3%的助熔劑SrF2和H3BO3的經(jīng)混合、充分研磨后放于氧化鋁坩堝中，將坩堝置于管式爐中，在保護(hù)氣體隊(duì)中以1250°C溫度燒結(jié)3小時(shí)后冷卻得到 Sr2SiO4 ；2)在前軀體Sr2SiO4中摻雜Eu元素和Ce元素，合成白色熒光粉材料 Sr0^9Si2O2N2IO. OOlEu, 0. OlCe 根據(jù)化學(xué)計(jì)量比，將所得Sr2SiO4研磨過篩后，稱取20g，再稱取Si3N4 10. 6g, CeO2O. 26g及Eu2O3 0. 053g,混合后充分研磨得到二次混合物；再加入二次混合物質(zhì)量5 % 的助熔劑SrF2,并且由于Ce離子為三價(jià)，為了替代二價(jià)的Sr離子，故需要加入離子配平劑， 本發(fā)明使用了一價(jià)Li離子作為離子配平劑，即一個(gè)Ce3+離子和一個(gè)Li+離子共同替代兩個(gè) Sr2+離子，故本二次混合物再加入Li2CO3 0. 056go上述各成份研磨后放入鉬坩堝中，將鉬坩堝移入高溫管式爐中，在N2 H2 = 3 1氣氛下1500°C燒結(jié)5小時(shí)，其氣體流量為35ml/ min，之后冷卻至室溫取出研磨過篩后經(jīng)乙醇洗滌干燥后即得Ce，Eu共摻雜的氮氧化物熒光粉 Sr0.99Si202N2:0. 001Eu，0. OlCe0從圖3所示的發(fā)射光譜中看出，在SrSi2O2N2基質(zhì)中Ce3+與Eu2+發(fā)射光均為單峰； 而由圖5看出其色坐標(biāo)為(0. 256,0. 386)，其發(fā)光區(qū)域均位于藍(lán)白光區(qū)域，是一種較好的冷光源。實(shí)施例5 熒光粉 Sr0.98Si202N2:0. 001Eu，0. 02Ce 的制備1)前軀體Sr2SiO4的制備與實(shí)施例4 一致；2)前軀體Sr2SiO4摻雜Eu元素和Ce元素，合成白色熒光粉材料 Sr0^8Si2O2N2IO. OOlEu, 0. 02Ce 根據(jù)化學(xué)計(jì)量比，將所得Sr2SiO4研磨過篩后，稱取20g，再稱取Si3N4 10. 712g， CeO2O. 526g及Eu2O3 0. 054g,混合后充分研磨得到二次混合物；再加入二次混合物質(zhì)量5% 的助熔劑SrF2,和離子配平劑Li2CO3 0. 113g ；上述各成份研磨后放入鉬坩堝中，將鉬坩堝移入高溫管式爐中，在N2 H2 = 3 1氣氛下1460°C燒結(jié)4. 5小時(shí)，其氣體流量為35ml/ min，之后冷卻至室溫取出研磨過篩后經(jīng)乙醇洗滌干燥后即得Ce，Eu共摻雜氮氧化物熒光
6粉 Sr0.98Si202N2:0. 001Eu，0. 02Ce。從圖3所示的發(fā)射光譜中看出，在SrSi2O諷基質(zhì)中Ce3+與Eu2+發(fā)射光均為單峰， 且與實(shí)施例4相比，在增加Ce3+離子濃度的過程中，不但450nm(Ce3+)的發(fā)射光光強(qiáng)逐漸增加，而且522nm(Eu2+)的發(fā)光強(qiáng)度也隨之增強(qiáng)。而由圖5看出其色坐標(biāo)為(0.248,0.355)， 其發(fā)光區(qū)域均位于藍(lán)白光區(qū)域，是一種較好的冷光源。實(shí)施例6 熒光粉 Sr。97Si202N2:0. OOlEu, 0. 03Ce 的制備1)前軀體Sr2SiO4的制備與實(shí)施例4 一致；2)前軀體Sr2SiO4摻雜Eu元素和Ce元素，合成白色熒光粉材料 Sr0^7Si2O2N2IO. OOlEu, 0. 03Ce 根據(jù)化學(xué)計(jì)量比，將所得Sr2SiO4研磨過篩后，稱取20g,再稱取Si3N4 10. 93g， CeO2O. 797g及Eu2O3 0. 054g,混合后充分研磨得到二次混合物；再加入二次混合物質(zhì)量5% 的助熔劑SrF2,和離子配平劑Li2CO3 0. 171g ；上述各成份研磨后放入鉬坩堝中，將鉬坩堝移入高溫管式爐中，在N2 H2 = 3 1氣氛下1350°C燒結(jié)5小時(shí)，其氣體流量為25ml/ min，之后冷卻至室溫取出研磨過篩后經(jīng)乙醇洗滌干燥后即得Ce，Eu共摻雜氮氧化物熒光粉 Sr0.97Si202N2:0. 001Eu，0. 03Ce。從圖3所示的發(fā)射光譜中看出，在SrSi2O諷基質(zhì)中Ce3+與Eu2+發(fā)射光均為單峰，且與實(shí)施例4和實(shí)施例5相比，在增加Ce3+離子濃度的過程中，不但450nm(Ce3+)的發(fā)射光光強(qiáng)逐漸增加，而且522nm(Eu2+)的發(fā)光強(qiáng)度也隨之增強(qiáng)。而由圖5看出其色坐標(biāo)為(0. M4， 0. 334)，其發(fā)光區(qū)域均位于藍(lán)白光區(qū)域，是一種較好的冷光源。實(shí)施例7 熒光粉 Sr0.96Si202N2:0. 001Eu，0. 04Ce 的制備1)前軀體Sr2SiO4的制備與實(shí)施例4 一致；2)前軀體Sr2SiO4摻雜Eu元素和Ce元素，合成白色熒光粉材料 Sr0^6Si2O2N2IO. OOlEu, 0. 04Ce 根據(jù)化學(xué)計(jì)量比，將所得Sr2SiO4研磨過篩后，稱取20g，再稱取Si3N4 11. 088g, CeO2L 073g及Eu2O3 0. 055g,混合后充分研磨得到二次混合物；再加入二次混合物質(zhì)量5% 的助熔劑SrF2,和離子配平劑Li2CO3 0. 23g ；上述各成份研磨后放入鉬坩堝中，將鉬坩堝移入高溫管式爐中，在N2 H2 = 3 1氣氛下1400°〇燒結(jié)3.5小時(shí)，其氣體流量為35!111/ min，之后冷卻至室溫取出研磨過篩后經(jīng)乙醇洗滌干燥后即得Ce，Eu共摻雜氮氧化物熒光粉 Sr0.96Si202N2:0. 001Eu，0. 04Ce。從圖3所示的發(fā)射光譜中看出，在SrSi2O諷基質(zhì)中Ce3+與Eu2+發(fā)射光均為單峰， 且與實(shí)施例4，實(shí)施例5及實(shí)施例6相比，在增加Ce3+離子濃度的過程中，當(dāng)濃度達(dá)到3% 的時(shí)候其發(fā)光達(dá)到最大值，隨后隨Ce濃度增加，產(chǎn)生濃度淬滅。而由圖5看出其色坐標(biāo)為 (0. 249,0. 328)，其發(fā)光區(qū)域均位于藍(lán)白光區(qū)域，是一種較好的冷光源。
權(quán)利要求
1.一種Ce，Eu共摻雜的氮氧化物熒光粉，其特征在于，其化學(xué)組成為AhSi2OJ^yEu, xCe ；其中 A 元素為 Ca 或 Sr，0 < χ 彡 0. 04,0 < y ^ 0. 01。
2.如權(quán)利要求1所述的Ce，Eu共摻雜的氮氧化物熒光粉，其特征在于，所述的χ y = 4 40 1。
3.—種Ce，Eu共摻雜的氮氧化物熒光粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟1)按摩爾比為A Si = 2 1的比例，其中A元素為Ca或Sr，將A元素的碳酸鹽、 硝酸鹽或其氧化物與二氧化硅混合，充分研磨，得到第一次混合物；在第一次混合物中加入其質(zhì)量2 4%的助熔劑，在保護(hù)氣氛下于1000 1300°C燒結(jié)3 證，冷卻后得到前軀體 A2SiO4 ；2)按摩爾比為A Si 0 N Eu Ce = (l-χ) 2 2 2 y χ 的比例，其中0 < χ彡0. 04，0 < y彡0. 01，將前軀體A2SiO4、氮化硅化合物、Eu的氧化物和Ce的氧化物混合，得到第二次混合物；再加入第二次混合物總質(zhì)量3 5%的助熔劑和離子配平劑混合研磨，在保護(hù)氣氛下于1200 1500°C燒結(jié)1 證，冷卻至室溫；再將燒結(jié)產(chǎn)物充分研磨后洗滌，得到Ce，Eu共摻雜的氮氧化物熒光粉A^SiAN^yEu，xCe。
4.如權(quán)利要求3所述的Ce，Eu共摻雜的氮氧化物熒光粉的制備方法，其特征在于，所述的步驟1)的助熔劑為H3B03、NH4Cl、AF2中的一種或幾種。
5.如權(quán)利要求3所述的Ce，Eu共摻雜的氮氧化物熒光粉的制備方法，其特征在于，所述的步驟1)的保護(hù)氣氛為&、Ar、^/H2、NH3中的一種或幾種，氣體流量彡20ml/min。
6.如權(quán)利要求3所述的Ce，Eu共摻雜的氮氧化物熒光粉的制備方法，其特征在于，所述的步驟2)的助熔劑為AF2,離子配平劑為鋰鹽。
7.如權(quán)利要求6所述的Ce，Eu共摻雜的氮氧化物熒光粉的制備方法，其特征在于，所述的鋰鹽當(dāng)中的Li與Ce的摩爾比為1 0.8 1.2。
8.如權(quán)利要求6所述的Ce，Eu共摻雜的氮氧化物熒光粉的制備方法，其特征在于，所述的步驟2)的保護(hù)氣氛為H2、^/H2、NH3中的一種或幾種，氣體流量彡25ml/min。
9.如權(quán)利要求5或8所述的Ce，Eu共摻雜的氮氧化物熒光粉的制備方法，其特征在于， 所述的隊(duì)/吐的體積比為3 99 1。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種Ce，Eu共摻雜的氮氧化物熒光粉及其制備方法，是一種單一基質(zhì)白色發(fā)光熒光粉，克服了熒光粉混合調(diào)配所帶來的缺陷；其化學(xué)組成為A1-xSi2O2N2:yEu，xCe；其中A元素為Ca或Sr，0＜x≤0.04，0＜y≤0.1。本發(fā)明提供的Eu，Ce共摻雜的氮氧化物熒光粉的制備方法，采取兩步合成熒光粉，其中第一步合成前軀體A2SiO4，該前軀體提供穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu)；第二步在前軀體提供的基質(zhì)結(jié)構(gòu)中進(jìn)行Ce，Eu共摻雜，通過調(diào)節(jié)摻雜量的配比，調(diào)制白色熒光粉A1-xSi2O2N2:yEu2+，xCe3+的發(fā)光波長。
文檔編號(hào)C09K11/79GK102344810SQ20111021079
公開日2012年2月8日 申請(qǐng)日期2011年7月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月26日
發(fā)明者趙莉 申請(qǐng)人:彩虹集團(tuán)公司