專利名稱：具有高彩度和多重顏色的珍珠光澤顏料及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種涂敷成多層的珍珠光澤顏料，尤其涉及利用MgO · SiO2形成以多層進(jìn)行交叉涂敷的多層中的低折射層，以便獲得高亮度、高光澤及高彩度的特性且容易顯現(xiàn)多重顏色顏料的技術(shù)。
背景技術(shù)：
多層涂敷的珍珠光澤顏料包含形成在透明基體層上部的低折射層及高折射層。此時(shí)，現(xiàn)有技術(shù)中只利用SiO2形成了低折射層。在此，如果低折射層的厚度過(guò)薄，則會(huì)產(chǎn)生低亮度及低光澤特性。因此為了改善亮度及光澤特性，需要形成較厚的SiO2低折射層，但是隨著低折射層厚度的增加，呈現(xiàn)產(chǎn)生裂 紋的概率提高且只能顯現(xiàn)單一顏色等限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個(gè)目的在于，在多層涂敷的珍珠光澤顏料中形成包含MgO · SiO2的低折射層，以便獲得具有高亮度、高光澤及高彩度的特性，且容易顯現(xiàn)多重顏色的顏料。并且，本發(fā)明的另一個(gè)目的在于，通過(guò)增加MgO · SiO2的添加量，能夠在不增加低折射層厚度的情況下制造出多重顏色的顏料，并防止裂紋等不良現(xiàn)象發(fā)生。根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的珍珠光澤顏料制造方法，包含如下步驟(a)將包含合成云母、天然云母、玻璃、板狀氧化鐵、板狀氧化鋁及板狀二氧化硅中的一種以上的薄片基體與去離子水(DI Water)混合后，攪拌及分散而形成懸浮液；(b)向所述(a)步驟的懸浮液中滴定第一可溶性無(wú)機(jī)金屬鹽溶液后，對(duì)第一可溶性無(wú)機(jī)金屬鹽溶液進(jìn)行水解，使得所述薄片基體的表面包覆第一金屬氧化物層；(c)向所述(b)步驟的懸浮液中滴定包含MgO · SiO2的可溶性無(wú)機(jī)鹽溶液后，對(duì)可溶性無(wú)機(jī)鹽溶液進(jìn)行水解，使得所述第一金屬氧化物層的表面包覆包含MgO · SiO2的氧化物層；以及(d)向所述(c)步驟的懸浮液中滴定第二可溶性無(wú)機(jī)金屬鹽溶液后，對(duì)第二可溶性無(wú)機(jī)金屬鹽溶液進(jìn)行水解，使得所述包含MgO · SiO2的氧化物層的表面包覆第二金屬氧化物層。并且，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的珍珠光澤顏料，包含薄片基體，包含合成云母、天然云母、玻璃、板狀氧化鐵、板狀氧化鋁及板狀二氧化硅中的一種以上；第一金屬氧化物層，包覆在所述薄片基體的上部；包含MgO · SiO2的氧化物層，包覆在所述第一金屬氧化物層的上部；以及第二金屬氧化物層，包覆在所述包含MgO · SiO2的氧化物層的上部。如果利用本發(fā)明的珍珠光澤顏料的制造方法，則具有如下效果由于使用MgO · SiO2來(lái)形成低折射層，因而具有薄的厚度且能顯現(xiàn)高亮度及高光澤。并且，本發(fā)明具有如下效果由于無(wú)需增加低折射層的厚度，因而容易制造具有高彩度特性且具有多重顏色的珍珠光澤顏料。


圖I是表示現(xiàn)有技術(shù)的珍珠光澤顔料的SiO2氧化物層上產(chǎn)生裂紋的SEM照片；圖2是表示本發(fā)明的珍珠光澤顏料的MgO · SiO2氧化物層的SEM照片。
具體實(shí)施例方式參照附圖和詳細(xì)后述的多個(gè)實(shí)施例就能夠明確本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及特征以及達(dá)成這些的方法。但是，本發(fā)明不局限于下面公開(kāi)的多個(gè)實(shí)施例，而能以互不相同的多種形態(tài)體現(xiàn)出來(lái)，這些實(shí)施例只不過(guò)是為了完全公開(kāi)本發(fā)明，并為了將本發(fā)明的范圍完全地告知本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而提供的，本發(fā)明只會(huì)根據(jù)技術(shù)方案的范圍而定義。整個(gè)說(shuō)明書(shū)中相同的附圖標(biāo)記指代相同的結(jié)構(gòu)元件。以下對(duì)本發(fā)明的珍珠光澤顔料及其制造方法進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例的珍珠光澤顔料的制造方法包含懸浮液形成步驟、第一金屬氧化物層形成步驟、MgO · SiO2層形成步驟以及第ニ金屬氧化物層形成步驟。 懸浮液的形成首先，懸浮液的形成步驟中將作為基體的規(guī)定大小的薄片(flake)與去離子水(DI Water)混合后進(jìn)行攪拌及分散而形成懸浮液。這時(shí)，薄片優(yōu)選使用呈片狀的粒徑大小為5 250 μ m的薄片。粒徑大小不足5 μ m時(shí)，在基體的表面涂敷物質(zhì)的同吋，隨著涂敷厚度的增加片狀基體逐漸變成球體形態(tài)。即高寬比(aspect ratio)減小，而高寬比的減小會(huì)引發(fā)衍射而導(dǎo)致光散射，并且無(wú)法呈現(xiàn)具有規(guī)定的相同折射率的相同顔色。相反，板形狀的薄片粒徑超過(guò)250 μ m時(shí)，由于所涂敷的表面積增大，因而難以構(gòu)成用于顯現(xiàn)顔色的涂敷層。這種基體能夠使用合成云母(Mica)、天然云母、玻璃、板狀氧化鐵、板狀氧化鋁及板狀ニ氧化硅中的ー種以上的物質(zhì)。并且，優(yōu)選地，在懸浮液內(nèi)混合上述基體固體時(shí)，使得上述基體固體的含量達(dá)到
5 20%重量。固體的含量不足5%重量時(shí)，將不會(huì)引起后續(xù)形成氧化層的反應(yīng)，或者其反應(yīng)發(fā)生得甚微。而且，固體的含量超過(guò)20%重量吋，反應(yīng)效率可能會(huì)降低。如上所述，若形成用于制造顔料的懸浮液，則先將懸浮液的溫度上升至60 90°C。如此加熱懸浮液的原因在于，當(dāng)懸浮液的溫度不足60°C吋，導(dǎo)致涂敷狀態(tài)不均勻，且使所涂敷的物質(zhì)的大小及形態(tài)變得很不規(guī)則。并且，若懸浮液的溫度超過(guò)90°C，則會(huì)引起用于涂敷的激烈反應(yīng)，由此可能會(huì)形成粗糙的涂敷層。在此，如上所述，涂敷層的狀態(tài)不完整時(shí)，顔料將無(wú)法具有高彩度，因而優(yōu)選維持上述溫度范圍。并且，這種溫度范圍同樣適用于形成以下第一、第二金屬氧化物層及包含MgO · SiO2的氧化物層的一切反應(yīng)。第一金屬氧化物層的形成如上所述，若結(jié)束懸浮液制造及升溫步驟，接著執(zhí)行如下步驟將第一可溶性無(wú)機(jī)金屬鹽溶液滴定到懸浮液中后，水解第一可溶性無(wú)機(jī)金屬鹽溶液，使得上述薄片表面包覆
第一金屬氧化物層。這時(shí)，無(wú)機(jī)金屬鹽包含由選自SnCl4、TiCl4, TiOCl2, TiOSO4, FeCl3、FeSO4, SiCl4,ZrOCl2, Na2O · SiO2 · 5H20、MnCl2, MgCl2, AlCl3 及 CoCl2 中的一種或大于一種的混合物組成的物質(zhì)。并且，溶解有上述無(wú)機(jī)金屬鹽的第一可溶性無(wú)機(jī)金屬鹽溶液的每一滴滴入到懸浮液時(shí)，使該懸浮液進(jìn)行水解。這時(shí)，懸浮液的pH值要在I 9之間。若pH值不足1，則不能正常涂敷第一金屬氧化物層，若PH值超過(guò)9，則導(dǎo)致涂敷物質(zhì)不均勻并使其具有很不規(guī)則的大小和形狀。于是，由于涂敷狀態(tài)變得很粗糙，因而顏料將無(wú)法具有高彩度。并且，在上述pH值維持到規(guī)定的狀態(tài)下結(jié)束溶液的注入后，執(zhí)行對(duì)懸浮液進(jìn)行10分鐘到30分鐘回流的工序。這時(shí)，形成在上述基體表面上的第一金屬氧化物層的包覆率在I 50%程度時(shí)，維持規(guī)定的PH值，回流工序減輕反應(yīng)pH帶來(lái)的沖擊，并使得涂敷物質(zhì)能夠充分涂敷到表面上。 因此，回流時(shí)間不足10分鐘時(shí)，將無(wú)法獲得充分的包覆率，并給基體施加沖擊而引起裂紋。并且，回流時(shí)間超過(guò)30分鐘時(shí)，可能會(huì)產(chǎn)生攪拌引起的基體本身的碎裂或涂敷層的分離現(xiàn)象。MgO .SiO2 層的形成將混合有通過(guò)上述工序在基體的表面包覆第一金屬氧化物層的固體的懸浮液的溫度重新上升到60 90°C。這時(shí)，上述溫度范圍是如上所述的用于形成最適合的涂敷層的溫度范圍。并且，接著在升溫的懸浮液中滴定包含MgO · SiO2的可溶性無(wú)機(jī)鹽溶液后，水解可溶性無(wú)機(jī)鹽溶液，使得上述第一金屬氧化物層的表面包覆MgO · Si02。本發(fā)明中將由MgO · SiO2單獨(dú)形成或者M(jìn)gO · SiO2與其他氧化物一起包覆而形成的層稱作包含MgO · SiO2的氧化物層。這時(shí)，上述可溶性無(wú)機(jī)鹽溶液由選自水玻璃、MgCl2、硅酸鹽、A1C13、KCl3及硼酸中的一種或大于一種的混合物組成。并且，使懸浮液的pH值達(dá)到4 14。若pH值不足4，則無(wú)法正常涂敷包含MgO-SiO2的氧化物層，并且使得涂敷物質(zhì)不均勻且使其具有很不規(guī)則的大小和形狀，由此顏料將無(wú)法具有高彩度。并且，在上述pH值維持為規(guī)定的狀態(tài)下結(jié)束溶液注入后，執(zhí)行對(duì)懸浮液進(jìn)行30分鐘到60分鐘回流的工序。這時(shí)，優(yōu)選地，將pH值調(diào)節(jié)為使形成在上述基體的表面上的包含MgO · SiO2的氧化物層的包覆率達(dá)到下述數(shù)值，即，高彩度及高光澤顏料時(shí)為I 30%，多重顏色顏料時(shí)為30 90%。多重顏色顏料的包含MgO · SiO2的氧化物層包覆率與光澤顏料的包含MgO · SiO2的氧化物層包覆率相比最多能增加到3倍，由此，具有高光澤及高彩度特性的顏料的包含MgO · SiO2的氧化物層和具有多重顏色的顏料的包含MgO · SiO2的氧化物層的整體重量比可能會(huì)產(chǎn)生變化。具有高光澤及高彩度特性的顏料的包含MgO · SiO2的氧化物層的重量百分比，以整體完成的形態(tài)的顏料為基準(zhǔn)，占總重量的5 10%重量時(shí)具有最佳性能。S卩，形成包含MgO · SiO2的氧化物層的比率不足整體顏料總重量的5%重量吋，降低了高光澤特性，包含MgO · SiO2的氧化物層的比率超過(guò)10%重量吋，降低了高彩度特性。并且，具有多重顔色的顔料的包含MgO · SiO2的氧化物層的重量百分比，以整體完成的形態(tài)的顏料為基準(zhǔn)，占總重量的5 35%時(shí)具有最佳性能。即，形成包含MgO-SiO2的氧化物層的比率不足整體顏料總重量的5%時(shí)，出現(xiàn)呈現(xiàn)為單ー顔色的問(wèn)題，包含MgO-SiO2的氧化物層的比率超過(guò)整體顏料總重量的35%吋，降低了顏色變化特性。因此，本發(fā)明中包含MgO-SiO2的氧化物層的優(yōu)選含量比率是5 35%重量，但是并不局限于此，能夠通過(guò)基體的種類和涂敷物質(zhì)及涂敷厚度等產(chǎn)生變化。如上所述形成的本發(fā)明的包含MgO · SiO2的氧化物層將MgO · SiO2作為主要成分，還能包含由選自Si02、Mg0 · A1203、K20 · SiO2及Mg2SiO4中的一種或大于ー種的混合物組成的物質(zhì)。這種包含MgO · SiO2的氧化物層在顏料中起著低折射層的作用，能夠解決現(xiàn)有技 術(shù)中只形成SiO2時(shí)出現(xiàn)的裂紋等問(wèn)題。圖I是表示現(xiàn)有技術(shù)的珍珠光澤顔料的SiO2氧化物層上產(chǎn)生裂紋的SEM照片。觀察圖I能夠看到未細(xì)致地形成SiO2氧化物層組織，并且中心部分產(chǎn)生了裂紋。相反，本發(fā)明的MgO · SiO2氧化物層上不出現(xiàn)這種問(wèn)題，觀察其中一個(gè)例子如下。圖2是表示本發(fā)明的珍珠光澤顏料的MgO · SiO2氧化物層的SEM照片。參照?qǐng)D2能夠看到細(xì)致而均勻地形成了 MgO · SiO2氧化物層的組織，并且根本沒(méi)有發(fā)生裂紋等問(wèn)題。如上所述，如果使用MgO · SiO2氧化物層，則容易調(diào)節(jié)低折射層的厚度，還能容易呈現(xiàn)高光澤、高彩度及多重顔色的特性。如上所述，本發(fā)明的珍珠光澤顏料將薄型的透明薄片基體、包覆在透明基體上部的第一金屬氧化物層、包覆在所述第一金屬氧化物層上部的包含MgO · SiO2的氧化物層作為基本成分而組成。第二金屬氧化物層的形成在這里，本發(fā)明為了提高上述包含MgO · SiO2的氧化物層的保護(hù)及高光澤等特性，將第二金屬氧化物層包覆在上述包含MgO · SiO2的氧化物層的上部，其過(guò)程與上述第一金屬氧化物層的包覆過(guò)程相同。接著，對(duì)最終完成第二金屬氧化物層的包覆的懸浮液進(jìn)行過(guò)濾，并用去離子水進(jìn)行洗滌及干燥后，對(duì)殘余物進(jìn)行煅燒且篩選處理而結(jié)束本發(fā)明的珍珠光澤顔料的制造。如上所述，由7層結(jié)構(gòu)的多層進(jìn)行涂敷的本發(fā)明的珍珠光澤顔料包含形成在透明基體層上部的低折射層及高折射層，還具有高光澤、高彩度及良好的多重顔色特性。由于上述特性主要隨著MgO · SiO2氧化物層的使用與否而顯現(xiàn)，因而下面觀察基于上述包含MgO · SiO2的氧化物層使用的高光澤、高彩度及多重顏色特性。彩度(色差計(jì)值)I.高彩度高光澤顏料表I
權(quán)利要求
1.一種珍珠光澤顏料制造方法，其特征在于，包含如下步驟 (a)將包含合成云母、天然云母、玻璃、板狀氧化鐵、板狀氧化鋁及板狀ニ氧化硅中的一種以上的薄片基體與去離子水混合后，攪拌及分散而形成懸浮液； (b)向所述(a)步驟的懸浮液中滴定第一可溶性無(wú)機(jī)金屬鹽溶液后，對(duì)第一可溶性無(wú)機(jī)金屬鹽溶液進(jìn)行水解，使得所述薄片基體的表面包覆第一金屬氧化物層； (c)向所述(b)步驟的懸浮液中滴定包含MgOCiO2的可溶性無(wú)機(jī)鹽溶液后，對(duì)可溶性無(wú)機(jī)鹽溶液進(jìn)行水解，使得所述第一金屬氧化物層的表面包覆包含MgO · SiO2的氧化物層；以及 (d)向所述(c)步驟的懸浮液中滴定第二可溶性無(wú)機(jī)金屬鹽溶液后，對(duì)第二可溶性無(wú)機(jī)金屬鹽溶液進(jìn)行水解，使所述包含MgO · SiO2的氧化物層的表面包覆第二金屬氧化物層。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的珍珠光澤顔料制造方法，其特征在于，所述(a)步驟的懸浮液中，固體含量為5 20%重量。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的珍珠光澤顔料制造方法，其特征在于，所述(b)至(d)步驟的懸浮液的溫度維持60 90°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的珍珠光澤顔料制造方法，其特征在于，所述第一可溶性無(wú)機(jī)金屬鹽溶液及第ニ可溶性無(wú)機(jī)金屬鹽溶液由選自SnCl4、TiCl4, TiOCl2, TiOSO4, FeCl3>FeSO4' SiCl4, ZrOCl2, Na2O · SiO2 · 5H20、MnCl2' MgCl2' AlCl3 及 CoCl2 中的一種或大于ー種的混合物組成。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的珍珠光澤顔料制造方法，其特征在于，所述可溶性無(wú)機(jī)鹽溶液由選自水玻璃、MgCl2、硅酸鹽、A1C13、KCl3及硼酸中的一種或大于ー種的混合物組成。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的珍珠光澤顔料制造方法，其特征在于，所述包含MgO-SiO2的氧化物層由選自Si02、Mg0 ·Α1203、K2O · SiO2及Mg2SiO4中的一種或大于ー種的混合物組成。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的珍珠光澤顔料制造方法，其特征在于，所述包含MgO-SiO2的氧化物層占所述光澤顔料整體重量的5 35%重量。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的珍珠光澤顔料制造方法，其特征在于，所述(b)步驟或所述(d)步驟的懸浮液的pH值調(diào)節(jié)為I 9，且溶液滴定完畢后將所述懸浮液回流10 30分鐘。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的珍珠光澤顔料制造方法，其特征在于，所述(c)步驟的懸浮液的PH值調(diào)節(jié)為4 14，且溶液滴定完畢后所述懸浮液回流30 60分鐘。
10.一種珍珠光澤顏料，其特征在于，包含 薄片基體，包含合成云母、天然云母、玻璃、板狀氧化鐵、板狀氧化鋁及板狀ニ氧化硅中的ー種以上； 第一金屬氧化物層，包覆在所述薄片基體的上部； 包含MgO · SiO2的氧化物層，包覆在所述第一金屬氧化物層的上部；以及 第二金屬氧化物層，包覆在所述包含MgO · SiO2的氧化物層的上部。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的珍珠光澤顔料，其特征在于，所述包含MgO-SiO2的氧化物層由選自Si02、Mg0 · A1203> K2O · SiO2及Mg2SiO4中的一種或大于ー種的混合物組成。
12.根據(jù)權(quán)利要求10所述的珍珠光澤顔料，其特征在于，所述包含MgO-SiO2的氧化物層占所述光澤顔料整體重量的5 35%重量。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種珍珠光澤顏料及其制造方法。本發(fā)明通過(guò)制造包含薄片基體、包覆在透明基體上部的第一金屬氧化物層、包覆在所述第一金屬氧化物層上部的包含MgO·SiO2的氧化物層、以及包覆在所述包含MgO·SiO2的氧化物層上部的第二金屬氧化物層的珍珠光澤顏料，本發(fā)明提供不僅具有以往無(wú)法獲得的高亮度、高彩度及高光澤特性，還具有多重顏色的珍珠光澤顏料。
文檔編號(hào)C09C1/28GK102675923SQ20111012560
公開(kāi)日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2011年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月11日
發(fā)明者姜光中, 崔丙祺, 林光水, 鄭在一, 長(zhǎng)吉玩 申請(qǐng)人:Cqv株式會(huì)社