專利名稱：一種利用電子束轟擊還原摻Eu鋁酸鍶夜光材料的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于材料技術領域，涉及一種利用電子束轟擊還原摻Eu鋁酸鍶夜光材料的方法，可廣泛地應用于各種夜間標志、警示裝置等場合。
背景技術：
摻Eu鋁酸鍶是一種長余輝夜光材料，經(jīng)光照后，可在夜晚或暗處持續(xù)釋放出高亮度的余輝，余輝時間可長達10小時以上。不過，普通方法獲得鋁酸鍶材料中Eu大多以Eu3+ 離子的形態(tài)存在。為了獲得發(fā)光性能較好的鋁酸鍶夜光材料，摻Eu鋁酸鍶原料必須經(jīng)過還原處理，使得其中的Eu3+離子還原為Eu2+離子，從而獲得長余輝高亮度的發(fā)光。目前，摻Eu鋁酸鍶材料的還原主要通過以下幾種方法獲得。(1)不加任何還原劑， 把摻Eu鋁酸鍶材料直接放入隊或々!·氣氛中高溫處理，使Eu3+離子還原為Eu2+離子；(2)在一定比例的N2+H2氣流中灼燒還原，使Eu3+離子還原為Eu2+離子，這種方法目前廣泛采用，發(fā)光效率最高，但H2有爆炸危險；(3)在適當流量的N2+NH3氣流中還原，利用NH3進入高溫區(qū)分解為N2+H2進行還原；(4)在適量的CO氣氛中還原，這種還原法獲得的發(fā)光粉發(fā)光效率較高，但有爆炸危險，而且CO有毒性；( 在活性炭粉存在的情況下下進行高溫還原。這種方法還原效果一般，而且生成中間產(chǎn)物CO有毒性，也有發(fā)生爆炸的危險。上述各種方法均需要1300°C左右的高溫下長時間熱處理以獲得較好的還原效果， 不但要消耗大量的能源，而且多種方法還用到或產(chǎn)生有毒有害、易燃易爆的氣體。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種利用電子束轟擊還原摻Eu鋁酸鍶夜光材料的方法。本發(fā)明方法是在真空中通過電子束轟擊摻Eu的鋁酸鍶材料，使得其中的Eu3+離子還原為Eu2+離子。具體步驟是
步驟(1)將待還原摻Eu鋁酸鍶材料放入熱處理爐內(nèi)進行燒結，燒結溫度為1000 1300°C，燒結保溫時間為0. 5 5小時。步驟( 將燒結后的摻Eu鋁酸鍶材料放入電子槍所在的真空室內(nèi)。步驟(3)將真空室抽真空，使得真空室的壓強小于等于KT1Pat5步驟(4)開啟電子槍，電子槍發(fā)出的電子束打在待還原摻Eu鋁酸鍶材料上；電子束的能量為IKeV IOKeV,電子束流密度為10 100mA/cm2。步驟( 利用光纖光譜儀通過觀測窗檢測待還原摻Eu鋁酸鍶，當檢測到待還原摻 Eu鋁酸鍶發(fā)出峰值波長為526nm的綠光時，關閉電子槍，取出摻Eu鋁酸鍶，即為還原后的摻 Eu鋁酸鍶夜光材料。由于鋁酸鍶材料一般為粉體，需要預燒結。把與燒結后的摻Eu鋁酸鍶材料放置在原料坩堝中，從電子槍發(fā)出的電子束轟擊到摻Eu的鋁酸鍶材料上使得摻Eu鋁酸鍶材料中的Eu3+離子還原成Eu2+離子。電子束在這里起到加熱和還原兩種功效。首先，受到電子束轟擊的部分的材料會迅速升溫，真空下的高溫可以導致鋁酸鍶失去部分氧，從而使得Eu3+ 離子還原成Eu2+離子。其次，電子束轟擊到材料上面后，部分電子可以進入材料內(nèi)部，使得 Eu3+離子還原成Eu2+離子，即發(fā)生e_+Eu3+ — Eu2+的還原反應。與其他各種還原法相比，電子束轟擊的雙重還原效果使得還原效率非常高。常規(guī)還原法需要1300°C左右的高溫下還原處理幾個小時才能獲得較好的還原效果。由于電子束轟擊點的局部溫度可能很高，為了避免溫度過高導致鋁酸鍶材料揮發(fā)，電子束可采用掃描方式進行轟擊。這樣不但可以避免鋁酸鍶材料的局部過熱而揮發(fā)，還可以通過掃描對尺寸較大的樣品進行還原處理。本發(fā)明通過在真空中用電子束轟擊摻Eu鋁酸鍶的方法，實現(xiàn)了 Eu3+離子向Eu2離子的還原。與現(xiàn)有其他方法相比，本方法不但可以大大降低能源消耗和節(jié)省時間，而且不需要任何氣體或輔助材料，符合材料加工與處理向節(jié)能、低碳排放的要求。本發(fā)明方法利用電子束加熱，不但燒結溫度可以下降，燒結時間也大大縮短，加上轟擊還原過程摻Eu鋁酸鍶材料不需要額外加熱，不但大大節(jié)約能源，還大大縮短了還原時間。本發(fā)明方法只要簡單地在真空中用電子束轟擊即可實現(xiàn)Eu3+ — Eu2+的還原，從而實現(xiàn)摻Eu鋁酸鍶材料的高效長余輝發(fā)光。
具體實施例方式實施例1
步驟(1)將待還原摻Eu鋁酸鍶材料放入熱處理爐內(nèi)進行燒結，在1200°C下燒結1小時，自然冷卻。步驟( 將燒結后的摻Eu鋁酸鍶材料放入電子槍所在的真空室內(nèi)。步驟(3)將真空室抽真空，使得真空室的壓強為5X10_2Pa。步驟(4)開啟電子槍，電子槍發(fā)出的電子束打在待還原摻Eu鋁酸鍶材料上；電子束的能量為5KeV，電子束流密度為50mA/cm2。步驟( 利用光纖光譜儀通過觀測窗檢測待還原摻Eu鋁酸鍶，當檢測到待還原摻 Eu鋁酸鍶發(fā)出峰值波長為526nm的綠光時，關閉電子槍，取出摻Eu鋁酸鍶，即為還原后的摻 Eu鋁酸鍶夜光材料。實施例2步驟(1)將待還原摻Eu鋁酸鍶材料放入熱處理爐內(nèi)進行燒結，在1300°C下燒結0.5小時，自然冷卻。步驟( 將燒結后的摻Eu鋁酸鍶材料放入電子槍所在的真空室內(nèi)。步驟(3)將真空室抽真空，使得真空室的壓強為lO—ta。步驟(4)開啟電子槍，電子槍發(fā)出的電子束打在待還原摻Eu鋁酸鍶材料上；電子束的能量為IKeV，電子束流密度為lOOmA/cm2。步驟( 利用光纖光譜儀通過觀測窗檢測待還原摻Eu鋁酸鍶，當檢測到待還原摻 Eu鋁酸鍶發(fā)出峰值波長為526nm的綠光時，關閉電子槍，取出摻Eu鋁酸鍶，即為還原后的摻 Eu鋁酸鍶夜光材料。實施例3
步驟(1)將待還原摻Eu鋁酸鍶材料放入熱處理爐內(nèi)進行燒結，在1000°C下燒結5小時，自然冷卻。步驟( 將燒結后的摻Eu鋁酸鍶材料放入電子槍所在的真空室內(nèi)。步驟(3)將真空室抽真空，使得真空室的壓強為8X10_2Pa。步驟(4)開啟電子槍，電子槍發(fā)出的電子束打在待還原摻Eu鋁酸鍶材料上；電子束的能量為IOKeV,電子束流密度為lOmA/cm2。步驟( 利用光纖光譜儀通過觀測窗檢測待還原摻Eu鋁酸鍶，當檢測到待還原摻 Eu鋁酸鍶發(fā)出峰值波長為526nm的綠光時，關閉電子槍，取出摻Eu鋁酸鍶，即為還原后的摻 Eu鋁酸鍶夜光材料。
權利要求
1. 一種利用電子束轟擊還原摻Eu鋁酸鍶夜光材料的方法，其特征在于該方法的具體步驟是步驟(1)將待還原摻Eu鋁酸鍶材料放入熱處理爐內(nèi)進行燒結，燒結溫度為1000 1300°C，燒結保溫時間為0. 5 5小時；步驟( 將燒結后的摻Eu鋁酸鍶材料放入電子槍所在的真空室內(nèi)； 步驟(3)將真空室抽真空，使得真空室的壓強小于等于10-1 ； 步驟(4)開啟電子槍，電子槍發(fā)出的電子束打在待還原摻Eu鋁酸鍶材料上；電子束的能量為IKeV IOKeV,電子束流密度為10 100mA/cm2 ；步驟( 利用光纖光譜儀通過觀測窗檢測待還原摻Eu鋁酸鍶，當檢測到待還原摻Eu 鋁酸鍶發(fā)出峰值波長為526nm的綠光時，關閉電子槍，取出摻Eu鋁酸鍶，即為還原后的摻Eu 鋁酸鍶夜光材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用電子束轟擊還原摻Eu鋁酸鍶夜光材料的方法?，F(xiàn)有的還原方法能耗大，且用到或產(chǎn)生有毒有害氣體。本發(fā)明方法首先將待還原摻Eu鋁酸鍶材料進行燒結，將燒結后的摻Eu鋁酸鍶材料放入真空室內(nèi)，將真空室抽真空，使得真空室的壓強小于等于10-1Pa，開啟電子槍，電子槍發(fā)出的電子束打在待還原摻Eu鋁酸鍶材料上，利用光纖光譜儀通過觀測窗檢測待還原摻Eu鋁酸鍶，當檢測到待還原摻Eu鋁酸鍶發(fā)出峰值波長為526nm的綠光時，關閉電子槍，取出摻Eu鋁酸鍶，即為還原后的摻Eu鋁酸鍶夜光材料。本發(fā)明方法不但可大大降低能源消耗和節(jié)省時間，且不需要任何氣體或輔助材料，符合材料加工與處理的節(jié)能、低碳排放要求。
文檔編號C09K11/80GK102181292SQ20111010200
公開日2011年9月14日 申請日期2011年4月22日 優(yōu)先權日2011年4月22日
發(fā)明者吳家亮, 季振國, 席俊華, 張爾攀 申請人:杭州電子科技大學