專利名稱：一種高耐溫性二氧化鈦顏料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及二氧化鈦顏料制備的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高耐溫性二氧化鈦顏料的制備方法。
背景技術(shù)：
二氧化鈦因具有折射率高、消色力強、光澤度和白度好等優(yōu)點而成為最好的白色顏料，廣泛用于涂料、塑料、造紙、油墨和化纖等領(lǐng)域。由于二氧化鈦特別是金紅石型二氧化鈦具有光催化活性，在使用過程中會催化降解與之接觸的有機成分，使涂料產(chǎn)生失光及粉化脫落等現(xiàn)象，嚴(yán)重降低產(chǎn)品的各種性能和使用壽命。特別是在粉末涂料和色母粒領(lǐng)域經(jīng)常需要將原料保持在150°C或280°C的高溫，這造成很多二氧化鈦發(fā)生色變。因此，采用包膜技術(shù)對TiO2粒子進行表面處理，即在TiO2粒子表面包覆一層光化學(xué)惰性好的物質(zhì)作屏障，降低TiO2的光化學(xué)活性，有利于提高TiO2粒子的耐候性、分散性、光澤和遮蓋力等性能。 這些惰性物質(zhì)包括氧化鋁、二氧化硅、氧化鋯、磷酸鹽等。很多現(xiàn)有資料顯示，為制備商業(yè)上合格的帶涂層的二氧化鈦顏料，二氧化硅的包膜溫度需在75°C以上。如美國專利US4075031在90°C高溫下進行包膜，由于溫度較高，致使反應(yīng)不易控制，沉積物不能完全沉積在二氧化鈦粒子上，影響其性能。美國專利US3897261 提供了在溫度為60°C、pH為7的條件下，在二氧化鈦粒子上兩次沉積二氧化硅和氧化鋁， 但該方法由于沒有包覆致密硅，耐候性較差。中國專利ZL200610020846. 7提供了溫度在 60°C 85°C下沉積二氧化硅和氧化鋁，由于顏料粒子表面粗糙多孔，產(chǎn)品只適合用于顏料體積濃度高的建筑涂料；在技術(shù)方案中，兩次沉積二氧化硅，并且在第二次沉積二氧化硅前降低溫度，這樣不利于工業(yè)操作。中國專利ZL200610020847. 1提供了一種高耐候性二氧化鈦顏料的生產(chǎn)方法，其通過加大包膜量提高產(chǎn)品的耐候性，產(chǎn)品的致密二氧化硅包膜量和氧化鋁包膜量都不低于3. 5% ；而且在二氧化硅包膜之后通過降低溫度實現(xiàn)氧化鋁包膜，這樣在工業(yè)生產(chǎn)上也不宜操作。上述的現(xiàn)有技術(shù)都存在著不同的技術(shù)問題，亟待解決。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種高耐溫性二氧化鈦顏料的制備方法，該方法通過控制二氧化鈦漿料的PH值、溫度和包膜時間等工藝參數(shù)，同時采取并流的包膜方法，首先在二氧化鈦粒子表面包覆耐曬型致密二氧化硅，再在酸性條件下包覆一層致密的氧化鋁，通過本發(fā)明方法制備的二氧化鈦顏料具有高耐溫性、較好的白度與分散性等特點。一種高耐溫性二氧化鈦顏料的制備方法，包括以下步驟(1)用蒸餾水或去離子水將二氧化鈦初品配成漿料；(2)用第一堿溶液調(diào)漿料的pH值為8 11，得到pH值為8 11的漿料；(3)向步驟(2)中pH值為8 11的漿料中加入分散劑后，在砂磨機內(nèi)砂磨后過濾，得到過濾后的漿料；(4)將步驟(3)中過濾后的漿料加入到包膜罐中，加熱至溫度50°C 75°C，維持所述的溫度不變，滴加硅酸鈉水溶液，同時加入第一酸溶液使?jié){料的PH值為8 11，保持所述的PH值不變；(5)滴加完硅酸鈉水溶液后加第二酸溶液，調(diào)節(jié)PH值至2 7，熟化15 60min ；(6)熟化后滴加鋁鹽水溶液，并流第三酸溶液或第二堿溶液以保持pH值與步驟 (5)中熟化后pH值一致；(7)滴加完鋁鹽水溶液后，攪拌均勻，加入第三堿溶液，調(diào)pH值至6 8，攪拌；(8)攪拌后出料，經(jīng)過濾、洗滌、干燥、氣流粉碎和有機處理，得到高耐溫性二氧化鈦顏料。進一步，步驟(1)中，所述的二氧化鈦初品，可以是通過氯化法生產(chǎn)的金紅石型二氧化鈦，也可以是通過硫酸法生產(chǎn)的金紅石型或銳鈦型二氧化鈦，可選用市售產(chǎn)品。優(yōu)選的，本發(fā)明所用的二氧化鈦基本上具有金紅石型結(jié)構(gòu)。對配成的漿料的濃度沒有特別的要求，優(yōu)選的，漿料中含有二氧化鈦初品的濃度為100g/L 500g/L。漿料的pH可通過加入適當(dāng)?shù)膲A進行調(diào)節(jié)，所述的堿采用堿溶液的方式加入；適當(dāng)?shù)膲A包括水溶性堿如氨水、氫氧化鈉及其他適合的堿性化合物。進一步，步驟(2)中，所述的第一堿溶液是氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液、氨水溶液或碳酸鈉水溶液。進一步，步驟(3)中，所述的分散劑是硅酸鈉、六偏磷酸鈉中的一種或兩種，所述的分散劑與二氧化鈦初品的質(zhì)量比為0.01 0.05 1，硅酸鈉和六偏磷酸鈉可以采用水溶液的方式加入，上述分散劑加入，一方面由于體積效應(yīng)，使得二氧化鈦初品均勻的分散在漿料體系中，另一方面，由于存在著空間效應(yīng)，使得固體顆粒之間因靜電斥力而遠(yuǎn)離，使得固體顆粒不易發(fā)生團聚現(xiàn)象，使體系均勻，懸浮性能增加，從而使得進行后續(xù)的砂磨步驟具有更好的效果。進一步，步驟(4)中，優(yōu)選的，所述的漿料加熱至溫度55°C 70°C，并在無機包膜的全過程維持該溫度不變，即在二氧化硅和氧化鋁包膜兩個過程中，都不需要改變溫度，過程可控性好，并且所需的加熱溫度不高，相比于現(xiàn)有技術(shù)，可以減少熱量的損耗，從而降低生產(chǎn)成本。對加熱方式?jīng)]有過多的要求，在整個過程中可采用本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的加熱方法來維持漿料的溫度，如水蒸氣加熱，熱電阻加熱等。所述的硅酸鈉水溶液中硅酸鈉的濃度為30 100g/L ；所述的硅酸鈉水溶液加入的量為二氧化鈦初品加入量的0. 5% 3. 5%，所述的硅酸鈉溶液的加入量以SiO2的質(zhì)量計，所述的二氧化鈦初品加入量以TiO2的質(zhì)量計；所述的硅酸鈉水溶液的加入時間為1 5h，優(yōu)選的，為1 3h。所述的第一酸溶液采用并流的方式加入；所述的第一酸溶液為硫酸、鹽酸、硝酸或醋酸；所述的PH值的范圍優(yōu)選為8. 5 10. 5，在該pH區(qū)間硅酸凝膠速度較慢，更有利于形成致密連續(xù)的二氧化硅層。通過控制漿料的PH值，在二氧化鈦顆粒表面生成致密連續(xù)的二
氧化硅層。進一步，步驟(5)中，所述的第二酸溶液為鹽酸、硫酸、磷酸或硝酸；所述的PH值優(yōu)選為2 5，所述的熟化15 60min，可以是靜置，等待漿料體系穩(wěn)定，也可以采用攪拌15 60min,等待漿料體系穩(wěn)定，再進行進一步的處理。進一步，步驟(6)中，所述的鋁鹽水溶液為硫酸鋁水溶液或偏鋁酸鈉水溶液；所述的鋁鹽水溶液中鋁鹽的濃度小于200g/L，其中鋁鹽以Al2O3的質(zhì)量計。
所述的鋁鹽水溶液的加入量為二氧化鈦初品加入量的0. 5% 3. 5%，所述的鋁鹽水溶液的加入量以Al2O3的質(zhì)量計，所述的二氧化鈦初品加入量以TiO2的質(zhì)量計。所述的鋁鹽的加料時間大于等于2h，優(yōu)選的3 5h。所述的第三酸溶液為鹽酸、硫酸、磷酸或硝酸；所述的第二堿溶液為氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液、氨水溶液或碳酸鈉水溶液。通過控制漿料的pH值、鋁鹽水溶液的濃度和鋁鹽水溶液的加入時間，使無定形的氧化鋁沉淀在包有致密二氧化硅的二氧化鈦表面，保持均勻的加料速度和均勻的反應(yīng)條件，并配以良好的攪拌以形成連續(xù)致密的氧化鋁層，從而進一步提高產(chǎn)品的耐溫性。滴加完鋁鹽水溶液后，可以將漿料均勻攪拌10 30min，在攪拌過程中能使?jié){料熟化，使得漿料體系更穩(wěn)定，從而更有利于后續(xù)的處理。進一步，步驟(7)中，所述的第二堿溶液為氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液、氨水溶液或碳酸鈉水溶液；所述的攪拌的時間為15 60min，攪拌的過程實質(zhì)上就是一個熟化過程，使得在放置一段時間后，漿料體系中的各物質(zhì)趨于穩(wěn)定，再進行進一步的處理。進一步，步驟(8)中，所述的有機處理采用胺、醇、有機硅或羧酸處理。如可以采用加入三羥甲基丙烷(TMP)有機包膜劑進行包膜處理。相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的有益效果是一、本發(fā)明方法只采用一次二氧化硅包膜，在整個無機包膜過程中保持溫度不變， 不需要在氧化鋁包膜之前降低溫度，在整個無機包膜過程中溫度都維持在同一溫度，即在步驟(5)至步驟(7) 二氧化硅包膜和氧化鋁包膜中，均保持同一溫度不變，替代了在二氧化硅包膜以后，在氧化鋁包膜之前需要降低溫度的現(xiàn)有技術(shù)，使得在工業(yè)化生產(chǎn)中更容易操控，可控性好，操作性強；二、在二氧化硅一次包膜的過程中實現(xiàn)了在70°C及以下的低溫形成致密的二氧化硅層，對溫度條件的要求相對較低，可以用相對較低的溫度生產(chǎn)高品質(zhì)的顏料，生產(chǎn)過程中所需的總熱能量較少，降低了生產(chǎn)能耗，有利于降低生產(chǎn)成本，易于工業(yè)化生產(chǎn)；三、本發(fā)明方法在二氧化鈦上的二氧化硅和氧化鋁都形成了致密包覆層，二氧化硅和氧化鋁的包膜量分別都在3. 5%以下，在無機包膜量不是很大的情況下增強了產(chǎn)品的耐曬性能，尤其是在酸性條件下包覆致密的氧化鋁層，可明顯地提高二氧化鈦顏料的耐候性和耐溫性；四、由本發(fā)明方法生產(chǎn)的產(chǎn)品具有高耐曬性(即耐溫性)、較好的白度與分散性， 是高品質(zhì)的顏料；本發(fā)明高耐溫性二氧化鈦顏料粒子表面比較光滑，應(yīng)用廣泛，可以用在塑料，油墨，涂料和造紙中。


圖1為實施例1制備的高耐溫性二氧化鈦顏料透射電鏡照片(采用日本的 JEM-200CX型高分辨率透射電子顯微鏡觀察后拍攝的透射電鏡照片)。
具體實施例方式實施例1用去離子水將IOOOg 二氧化鈦初品(通過氯化法生產(chǎn)的金紅石型二氧化鈦，攀鋼集團錦州鈦業(yè)有限公司)配制成質(zhì)量濃度為320g/L的漿料，加入含氫氧化鈉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至10. 5，加入含六偏磷酸鈉的質(zhì)量濃度為70g/L的六偏磷酸鈉水溶液0. 3L，然后將漿料通入砂磨機內(nèi)砂磨，砂磨后的漿料通過篩網(wǎng)濾除粗顆粒，再加入到包膜罐中，同時攪拌并升溫至65°C，并在包膜結(jié)束前保持溫度不變。開始包致密的二氧化硅，滴加相對二氧化鈦初品量(以TiO2的質(zhì)量計)1.5%的硅酸鈉水溶液(以SiO2質(zhì)量計)，硅酸鈉水溶液濃度為90g/L，滴加時間為lh。同時并流加入濃度為5mol/L的鹽酸溶液保持PH = 10. 5。加料結(jié)束后，勻速的加入濃度為5mol/L的鹽酸溶液，調(diào)節(jié)漿料的pH值至4. 5，然后攪拌15min。滴加相對二氧化鈦初品量(以TiO2的質(zhì)量計)3%的偏鋁酸鈉水溶液(以Al2O3質(zhì)量計)，鋁鹽水溶液的濃度為180g/L(鋁鹽以Al2O3的質(zhì)量計)，滴加時間為5h，同時并流加入濃度為5mol/L的鹽酸溶液保持pH值為4. 5。待偏鋁酸鈉溶液加完后， 攪拌20min。滴加質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至6.7后再攪拌30min。然后過濾、用去離子水洗滌、在DZF-6053型真空干燥箱中120°C干燥15h后，在氣流粉碎中加入三羥甲基丙烷(TMP)有機包膜劑3g后，得到高耐溫性二氧化鈦顏料約1000g。實施例2用去離子水將IOOOg 二氧化鈦初品(通過硫酸法生產(chǎn)的金紅石型二氧化鈦，寧波新福鈦白粉有限公司)配制成濃度為320g/L的漿料，加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20%的氫氧化鈉水溶液、調(diào)節(jié)PH至10，加入質(zhì)量濃度為70g/L的六偏磷酸鈉水溶液0. 4L，然后將漿料通入砂磨機內(nèi)砂磨，砂磨后的漿料通過篩網(wǎng)濾除粗顆粒，再加入到包膜罐中，同時攪拌并升溫至 70°C，并在包膜結(jié)束前保持溫度不變。開始包致密的二氧化硅，滴加相對二氧化鈦初品量 (以TiO2的質(zhì)量計)2. 7%的硅酸鈉水溶液(以SiO2質(zhì)量計)，滴加時間為3h，硅酸鈉水溶液的質(zhì)量濃度為30g/L，同時并流加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為2%的磷酸溶液保持pH = 10。加料結(jié)束后，勻速的加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為2%磷酸溶液，調(diào)節(jié)漿料的pH值至5. 0，然后攪拌熟化30min。 滴加相對二氧化鈦初品量(以TiO2的質(zhì)量計)3. 5%的偏鋁酸鈉水溶液(以Al2O3質(zhì)量計)， 鋁鹽水溶液的質(zhì)量濃度為100g/L (鋁鹽以Al2O3的質(zhì)量計)，滴加時間為4h，同時并流加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20%的磷酸溶液保持pH值為5.0。待偏鋁酸鈉溶液加完后，攪拌20min。滴加質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至7.5后再攪拌30min。然后過濾、用蒸餾水洗滌、在DZF-6053型真空干燥箱中120°C干燥15h后，在氣流粉碎中加入三羥甲基丙烷 (TMP)有機包膜劑4g后，得到高耐溫性二氧化鈦顏料約1000g。實施例3用去離子水將IOOOg 二氧化鈦初品(通過硫酸法生產(chǎn)的銳鈦型二氧化鈦，寧波新福鈦白粉有限公司)配制成濃度為320g/L的漿料，加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20%的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)PH至8，加入質(zhì)量濃度為70g/L的六偏磷酸鈉水溶液0. 5L，然后將漿料通入砂磨機內(nèi)砂磨，砂磨后的漿料通過篩網(wǎng)濾除粗顆粒，再加入到包膜罐中，同時攪拌并升溫至55°C， 并在包膜結(jié)束前保持溫度不變。開始包致密的二氧化硅，滴加相對二氧化鈦初品量(以TiO2 的質(zhì)量計)1. 0%的硅酸鈉水溶液(以SiO2質(zhì)量計)，滴加時間為3h，硅酸鈉水溶液的質(zhì)量濃度為65g/L，同時并流加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20%的硫酸溶液保持pH = 8。加料結(jié)束后，勻速的加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10%的硫酸溶液，調(diào)節(jié)漿料的pH值至3.0，然后攪拌熟化30min。滴加相對二氧化鈦初品量(以TiO2的質(zhì)量計)2.0%的偏鋁酸鈉水溶液(以Al2O3質(zhì)量計)，鋁鹽水溶液的質(zhì)量濃度為100g/L(鋁鹽以Al2O3的質(zhì)量計)，滴加時間為3h，同時并流加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20%的硫酸溶液保持pH值為3.0。待偏鋁酸鈉溶液加完后，攪拌20min。滴加質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至6.3后再攪拌30min。然后過濾、用去離子水洗滌、在DZF-6053型真空干燥箱中120°C干燥15h后，在氣流粉碎中加入三羥甲基丙烷 (TMP)有機包膜劑3g后，得到高耐溫性二氧化鈦顏料約1000g。實施例4用去離子水將IOOOg 二氧化鈦初品(通過硫酸法生產(chǎn)的銳鈦型二氧化鈦，寧波新福鈦白粉有限公司)配制成濃度為320g/L的漿料，加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)PH至9. 5，加入質(zhì)量濃度為70g/L的六偏磷酸鈉水溶液0. 6L，然后將漿料通入砂磨機內(nèi)砂磨，砂磨后的漿料通過篩網(wǎng)濾除粗顆粒，再加入到包膜罐中，同時攪拌并升溫至 58°C，并在包膜結(jié)束前保持溫度不變。開始包致密的二氧化硅，滴加相對二氧化鈦初品量 (以TiO2的質(zhì)量計)0. 5%的硅酸鈉水溶液(以SiO2計)，滴加時間為2h，硅酸鈉溶液質(zhì)量濃度為80g/L，同時并流加入濃度為2mol/L的硝酸溶液保持pH = 9. 5。加料結(jié)束后，勻速的加入濃度為2mol/L的硝酸溶液，調(diào)節(jié)漿料的pH值至5. 5，然后攪拌熟化30min。滴加相對二氧化鈦初品量(以TiO2的質(zhì)量計)3. 5%的偏鋁酸鈉水溶液(以Al2O3質(zhì)量計)，鋁鹽水溶液的質(zhì)量濃度為50g/L(鋁鹽以Al2O3的質(zhì)量計)，滴加時間為2h，同時并流加入濃度為 2!1101/1的硝酸溶液保持？!1值為5.5。待偏鋁酸鈉溶液加完后，攪拌20min。滴加質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至7.2后再攪拌30!^11。然后過濾、用去離子水洗滌、 在DZF-6053型真空干燥箱中120°C干燥15h后，在氣流粉碎中加入三羥甲基丙烷(TMP)有機包膜劑3g后，得到高耐溫性二氧化鈦顏料約1000g。實施例5用去離子水將IOOOg 二氧化鈦初品(通過硫酸法生產(chǎn)的金紅石型二氧化鈦，寧波新福鈦白粉有限公司)配制成濃度為320g/L的漿料，加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)PH至8. 5，加入質(zhì)量濃度為70g/L的六偏磷酸鈉水溶液0. 2L，然后將漿料通入砂磨機內(nèi)砂磨，砂磨后的漿料通過篩網(wǎng)濾除粗顆粒，再加入到包膜罐中，同時攪拌并升溫至 60°C，并在包膜結(jié)束前保持溫度不變。開始包致密的二氧化硅，滴加相對二氧化鈦初品量 (以TiO2的質(zhì)量計)1. 0%的硅酸鈉水溶液(以SiO2計)，滴加時間為lh，硅酸鈉水溶液的質(zhì)量濃度為40g/L，同時并流加入濃度為lmol/L的鹽酸溶液保持pH = 8. 5。加料結(jié)束后， 勻速的加入濃度為lmol/L的鹽酸溶液，調(diào)節(jié)漿料的pH值至4. 5，然后攪拌熟化30min。滴加相對二氧化鈦初品量(以TiO2的質(zhì)量計)3. 5%的硫酸鋁水溶液(以Al2O3質(zhì)量計)，滴加時間為2h，鋁鹽水溶液的質(zhì)量濃度為140g/L(鋁鹽以Al2O3的質(zhì)量計)，同時并流加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉水溶液保持pH值為4. 5。待硫酸鋁水溶液加完后，攪拌20min。 滴加質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至6.7再攪拌30min。然后過濾、用去離子水洗滌、在DZF-6053型真空干燥箱中120°C干燥15h后，在氣流粉碎中加入三羥甲基丙烷 (TMP)有機包膜劑3g后，得到高耐溫性二氧化鈦顏料約1000g。測試方法(I)取所制備的研磨粉碎后的二氧化鈦顏料20g，平鋪置于坩堝或玻璃器皿中，在105°C條件下烘干2h，去除二氧化鈦顏料所吸附的水分；(II)將上述二氧化鈦顏料分成IOg的二等份(步驟(I)中干燥時水分損失很小，可忽略不計)；將二等份中的一份樣品移入壓片磨具中壓制成8mm至80mm的素坯待測；(III)將(II)中二等份中的另一份樣品平鋪置于坩堝或玻璃器皿中，在恒溫干燥箱中230°C溫度條件下干燥0.5 12h，然后將樣品取出待冷卻至室溫后，再將該樣品移入壓片磨具中壓制成8mm 至80mm的素坯待測；(IV)利用色差儀在自然光或其他同等條件下按照CIELAB公式的表面顏色差別的色度學(xué)測定，得到L、a和b，對步驟(II)和(III)中的兩種素坯按素坯同一朝向表面進行測試，得到Li、al、bl和L2、a2、b2值(其中+a表示紅色，_a表示綠色，+b表示黃色，_b表示藍(lán)色，顏色的明度由L的百分?jǐn)?shù)來表示)，然后按照色差公式 .Ji= . . \ L2+ \ a2+ \ b-(其中 AL = L2-L1, Aa = a2_al，Ab = b2-bl)計算前后顏色的變化。將實施例1 5制備的高耐溫性二氧化鈦顏料按上述測試方法進行高耐溫性測試，其中，步驟(II)和(III)中，樣品移入壓片磨具中壓制成8mm的素坯，步驟(III)中，在恒溫干燥箱中230°C溫度條件下干燥2h，測試后，將二氧化鈦顏料高溫?zé)崽幚砗蟮纳钭兓木唧w數(shù)據(jù)整理得到表1。表 權(quán)利要求
1.一種高耐溫性二氧化鈦顏料的制備方法，包括以下步驟(1)用蒸餾水或去離子水將二氧化鈦初品配成漿料；(2)用第一堿溶液調(diào)漿料的pH值為8 11，得到pH值為8 11的漿料；(3)向步驟(2)中pH值為8 11的漿料中加入分散劑后，在砂磨機內(nèi)砂磨后過濾，得到過濾后的漿料；(4)將步驟(3)中過濾后的漿料加入到包膜罐中，加熱至溫度50°C 75°C，維持所述的溫度不變，滴加硅酸鈉水溶液，同時加入第一酸溶液使?jié){料的PH值為8 11，保持所述的 PH值不變；(5)滴加完硅酸鈉水溶液后加第二酸溶液，調(diào)節(jié)pH值至2 7，熟化15 60min；(6)熟化后滴加鋁鹽水溶液，并流第三酸溶液或第二堿溶液以保持pH值與步驟(5)中熟化后PH值一致；(7)滴加完鋁鹽水溶液后，攪拌均勻，加入第三堿溶液，調(diào)pH值至6 8，攪拌；(8)攪拌后出料，經(jīng)過濾、洗滌、干燥、氣流粉碎和有機處理，得到高耐溫性二氧化鈦顏料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高耐溫性二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于步驟(1) 中，所述的二氧化鈦初品是用氯化法生產(chǎn)的金紅石型二氧化鈦、用硫酸法生產(chǎn)的金紅石型二氧化鈦或用硫酸法生產(chǎn)的銳鈦型二氧化鈦。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高耐溫性二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于步驟(2) 中，所述的第一堿溶液為氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液、氨水溶液或碳酸鈉水溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高耐溫性二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于步驟(3) 中，所述的分散劑是硅酸鈉、六偏磷酸鈉中的一種或兩種；所述的分散劑與二氧化鈦初品的質(zhì)量比為0.01 0.05 1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高耐溫性二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于步驟(4) 中，所述的漿料加熱至溫度55°C 70°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高耐溫性二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于步驟(4) 中，所述的硅酸鈉水溶液中硅酸鈉的濃度為30 100g/L ；所述的硅酸鈉水溶液的加入量為二氧化鈦初品加入量的0. 5% 3. 5%，所述的硅酸鈉溶液的加入量以SiO2的質(zhì)量計，所述的二氧化鈦初品加入量以TiO2的質(zhì)量計；所述的硅酸鈉水溶液的加入時間為1 5h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高耐溫性二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于步驟(4) 中，所述的第一酸溶液采用并流的方式加入；所述的第一酸溶液為硫酸、鹽酸、硝酸或醋酸； 所述的PH值為8. 5 10. 5。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高耐溫性二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于步驟(5) 中，所述的第二酸溶液為鹽酸、硫酸、磷酸或硝酸；所述的PH值為2 5。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高耐溫性二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于步驟(6) 中，所述的鋁鹽水溶液為硫酸鋁水溶液或偏鋁酸鈉水溶液；所述的鋁鹽水溶液中鋁鹽的濃度小于200g/L，其中鋁鹽以Al2O3的質(zhì)量計；所述的鋁鹽水溶液的加入量為二氧化鈦初品加入量的0. 5% 3. 5%，所述的鋁鹽水溶液的加入量以Al2O3的質(zhì)量計，所述的二氧化鈦初品加入量以TiO2的質(zhì)量計；所述的鋁鹽水溶液的加入時間大于等于2h ； 所述的第三酸溶液為鹽酸、硫酸、磷酸或硝酸；所述的第二堿溶液為氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液、氨水溶液或碳酸鈉水溶液。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高耐溫性二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于步驟(7)， 所述的第三堿溶液為氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液、氨水溶液或碳酸鈉水溶液； 步驟(8)中，所述的有機處理為采用胺、醇、有機硅或羧酸處理。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高耐溫性二氧化鈦顏料的制備方法，包括用蒸餾水或去離子水將二氧化鈦初品配成漿料；用堿溶液調(diào)漿料的pH值為8～11；加分散劑后砂磨過濾；將過濾后的漿料加熱至溫度50℃～75℃并在包膜的全過程中維持該溫度不變；滴加硅酸鈉水溶液，加入酸溶液使?jié){料中的pH為8～11并保持該pH值不變；加酸溶液，調(diào)節(jié)pH值至2～7，熟化；滴加鋁鹽水溶液，并流酸溶液或堿溶液以保持pH值不變，滴完后均勻攪拌；加入堿溶液，調(diào)pH至6～8，攪拌后過濾、洗滌、干燥、進行氣流粉碎和有機處理。本發(fā)明制備的二氧化鈦顏料具有高耐溫性、較好的白度與分散性。本發(fā)明方法可控性好，操作性強，能耗低，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C09C3/06GK102199367SQ20111007878
公開日2011年9月28日 申請日期2011年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月30日
發(fā)明者儲成義, 孫愛華, 宴育剛, 李勇, 許高潔, 陸祥芳 申請人:中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所, 寧波新福鈦白粉有限公司