專利名稱：一種led環(huán)氧封裝膠的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種環(huán)氧樹脂組合物，具體地說，涉及一種用于LED的環(huán)氧封裝膠。
背景技術(shù)：
一般人都認(rèn)為，節(jié)能燈可節(jié)能4/5是偉大的創(chuàng)舉，但LED比節(jié)能燈還要節(jié)能1/4，這是固體光源更偉大的改革。除此之外，LED還具有其他優(yōu)勢，光線質(zhì)量高，基本上無輻射，屬于典型的綠色照明光源；可靠耐用，維護(hù)費用低等等。正因為LED具有以上其他固體光源還無法匹敵的特點，10年后LED將是照明行業(yè)的主流光源。目前，盡管LED還達(dá)不到照明的要求，但由于其光色豐富，壽命長等優(yōu)點，大部分的指示燈及霓虹燈等裝飾照明都應(yīng)用了 LED。隨著城市夜景亮化的擴大，尤其國家倡導(dǎo)的綠色照明后，LED具有非常廣闊的市場。城市夜景照明是一個龐大的工程，既需要動輒上千瓦的高強度氣體放電燈來給城市的亮化定下基調(diào)，也需要LED這樣色彩豐富、靈活多變的照明手段來點綴。其中最能體現(xiàn)LED個性化的莫過于細(xì)節(jié)的雕琢和刻畫，所以LED將以其節(jié)能、可靠、光色豐富與形式多樣等優(yōu)點，在城市夜景照明中大顯身手，尤其當(dāng)大功率的LED 研制出來而成為照明光源時，它將大面積取代現(xiàn)有的白熾燈與節(jié)能燈而“占領(lǐng)”整個城市。目前市場上常見的LED環(huán)氧封裝膠主要由主劑環(huán)氧樹脂、消泡劑、調(diào)色劑等；硬化劑酸酐、促進(jìn)劑、抗氧劑、脫膜劑組成。這種組成的環(huán)氧封裝膠有透明性好，玻璃轉(zhuǎn)移溫度高，高溫烘烤成型時不易變黃，室溫下反應(yīng)速度慢，有較長使用時間等特點。但因為環(huán)氧樹脂的耐侯性不佳，在室外長時間紫外線照射會發(fā)生變黃的現(xiàn)象，最終導(dǎo)致LED的出光效率下降，使得LED的光衰變大。同時酸酐固化劑在高溫時也會出現(xiàn)氧化變黃的情況。只有克服環(huán)氧樹脂在紫外線照射下會老化變黃，以及酸酐固化劑長時間高溫的環(huán)境下老化變黃這兩個問題，LED才能在更廣泛的場合使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用于LED的環(huán)氧封裝膠，其具有絕佳的抗紫外線性能和抗熱黃變性能。為了實現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明提供一種LED環(huán)氧封裝膠，其由主劑和硬化劑組成， 其中主劑與硬化劑的質(zhì)量比為1 0.8-1. 2;優(yōu)選質(zhì)量比1 1，其特點在于，主劑中含有調(diào)藍(lán)色劑，硬化劑中含有紫外吸收劑。本發(fā)明所述的LED環(huán)氧封裝膠中，所述主劑由以下重量份數(shù)的組分構(gòu)成雙酚A型環(huán)氧樹脂90-110份；消泡劑0.005-0. 02 份；活性稀釋劑0.05-2份；調(diào)藍(lán)色劑0.05-0. 02 份。所述硬化劑由以下重量份數(shù)的組分構(gòu)成
甲基六氫苯酐74-91份；抗氧劑9.8-16. 5份；甲醇0.8-1. 65 份；催化劑2. 8-3. 75 份；紫外線吸收劑0. 04-0. 0825份；脫膜劑0. 4-1. 65 份。優(yōu)選的，所述主劑由以下重量份數(shù)的組分構(gòu)成雙酚A型環(huán)氧樹脂100份；消泡劑0. 01份；活性稀釋劑1份；調(diào)藍(lán)色劑0. 01份。優(yōu)選的，所述硬化劑由以下重量份數(shù)的組分構(gòu)成甲基六氫苯酐 62. 4份；抗氧劑13. 2份；催化劑3. 34份；甲醇1.65 份；紫外線吸收劑 0.042份；脫膜劑0.42份。其中，所述雙酚A型環(huán)氧樹脂可選擇本領(lǐng)域常用的市購雙酚A型環(huán)氧樹脂，優(yōu)選無色透明E-44型環(huán)氧樹脂，例如南亞127，南亞EPOXY EL 128E樹脂，長春化學(xué)188等。所述消泡劑為本領(lǐng)域常用的有機硅類型消泡劑，例如tego 910，tego980等。所述活性稀釋劑為新戊二醇二縮水甘油醚，要求黏度低，有反應(yīng)活性，例如 印odil 749。所述調(diào)藍(lán)色劑為咔唑二惡嗪，如VIOLET B等。所述紫外線吸收劑為水楊酸酯，例如可采用irgnox 1010。所述催化劑可選擇四乙基溴化銨、四丁基溴化銨、四乙基氯化銨和四丁基氯化銨中的一種或多種；優(yōu)選四乙基溴化銨。所述抗氧劑為亞磷酸三乙酯。所述脫模劑為本領(lǐng)域常用的脫模劑，如硬脂酸鹽類，如INT1810等。本發(fā)明還提供上述LED環(huán)氧封裝膠的制備方法，具體的說，所述制備方法包括如下步驟1)主劑在反應(yīng)釜內(nèi)加入雙酚A型環(huán)氧樹脂，消泡劑，活性稀釋劑，再加入調(diào)藍(lán)色劑，加熱到80-110。攪拌0. 5-1. 2小時，過濾分裝；2)硬化劑將反應(yīng)釜做無水無氧處理，加入配方量一半的甲基六氫苯酐，抗氧劑， 催化劑，紫外線吸收劑，加熱到70-80°C保溫攪拌0. 8-1. 2小時，再加入剩余的甲基六氫苯酐，脫膜劑，保溫攪拌0. 8-1. 2小時，過濾分裝。所述無水無氧處理如下進(jìn)行將反應(yīng)釜加熱到70-80°C抽真空至IOmm汞柱以下， 保溫5-20分鐘，然后充入氮氣到常壓，再抽真空到IOmm汞柱以下，再充氮氣；反復(fù)多次，然后在，氮氣保護(hù)下加入反應(yīng)物。無水無氧處理對得到本發(fā)明的環(huán)氧封裝膠非常重要。
其中，步驟1)優(yōu)選在100°C攪拌1小時來進(jìn)行；步驟2)優(yōu)選在80 V進(jìn)行，保溫攪拌均為1小時。即優(yōu)選的，可采用下述方法制備LED環(huán)氧封裝樹脂1)主劑在反應(yīng)釜內(nèi)加入雙酚A型環(huán)氧樹脂，消泡劑，活性稀釋劑，再加入調(diào)藍(lán)色齊U，加熱到100°c攪拌1小時，過濾分裝；2)硬化劑將反應(yīng)釜做無水無氧處理，加入配方量一半的甲基六氫苯酐，抗氧劑， 催化劑，紫外線吸收劑，加熱到80°C保溫攪拌1小時，再加入剩余的甲基六氫苯酐，脫膜劑， 保溫攪拌1小時，過濾分裝。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明針對環(huán)氧樹脂耐侯性不佳紫外線照射會老化變黃的情況，采取了在主劑里面添加紫外線吸收劑的辦法，紫外線吸收劑可以吸收波長約290 400 納米的光，通過化學(xué)上的氧化還原作用(Redox reaction)，使顏色分子最后分解褪色，達(dá)到抗紫外的效果。針對普通不飽和酸酐固化劑高溫加熱會變黃的情況，本發(fā)明使用甲基六氫苯酐作為固化劑和在主劑里加入少量的藍(lán)色顏料，使膠水不會出現(xiàn)加熱變黃的情況。本發(fā)明的LED環(huán)氧封裝膠可用于發(fā)光二極管LED Lamp。使用時，先將主劑在50-80°C條件下保溫0. 5-1小時，然后將主劑和硬化劑按質(zhì)量比1 0.8-1. 2的比例混合，充分?jǐn)嚢?-10分鐘，然后真空脫泡6-8分鐘就可以用來灌裝成品。優(yōu)選的，如下進(jìn)行封裝先將主劑在60°C條件下保溫1小時，然后將主劑和硬化劑按質(zhì)量比1 1的比例混合，充分?jǐn)嚢?0分鐘，然后真空脫泡8分鐘就可以用來灌裝成品。初期硬化可在110 130°C連續(xù)式或密閉式烤箱中進(jìn)行，脫模后再于130°C長烤 4 6小時，即可制成各種性能極佳的發(fā)光二極管LEDLamp。本產(chǎn)品采用高質(zhì)量的原料，并經(jīng)嚴(yán)格的工藝控制，因此硬化成品的色澤鮮艷，亮度高且光擴散性均勻。本發(fā)明的LED環(huán)氧封裝膠克服了一般環(huán)氧封裝膠不能在有紫外線或者高溫的環(huán)境下長時間使用的缺點，而且耐黃變的性能得到了提升，在使用時，可以提高產(chǎn)品封裝過程中的烘烤溫度和烘烤時間，使得產(chǎn)品的機械性能也得到了很大提高。本發(fā)明的LED環(huán)氧封裝膠在常溫時混合黏度低，易于真空脫泡，且可使用期(Pot life)長，中、高溫硬化速度快，硬化成品具有極佳的機械強度，電氣特性和高耐濕性，因此最適合用于要求透光性高且均勻的LED Lamp。本發(fā)明的LED環(huán)氧封裝膠為高Tg及密封等特性所研發(fā)生產(chǎn)的高性能LED LAMP 二液型封裝樹脂。由此制成產(chǎn)品具有絕佳的抗紫外線性能和抗熱黃變性能，能夠適用于使用于非常嚴(yán)苛的場合，例如戶外顯示屏領(lǐng)域、精細(xì)電子電器、日用照明等領(lǐng)域。用本發(fā)明封裝的LED是一種能夠?qū)㈦娔苻D(zhuǎn)化可見光的半導(dǎo)體，它改變了白熾燈鎢絲發(fā)光以及節(jié)能燈三基色粉發(fā)光的原理，而采用電場發(fā)光。用本發(fā)明封裝的LED的特點非常明顯，壽命長、光效高、無輻射與低功耗。LED的光譜幾乎全部集中于可見光頻段，其發(fā)光效率可達(dá)80 90%。與普通白熾燈、螺旋節(jié)能燈及T5三基色熒光燈做比較普通白熾燈的光效為121m/W，壽命小于2000小時，螺旋節(jié)能燈的光效為601m/W，壽命小于8000小時，T5 熒光燈則為961m/W，壽命大約為10000小時，而直徑為5毫米的白光LED為100 1201m/ W,壽命可大于100000小時。
具體實施例方式以下實施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。如無特別指明，實施例采用的各種原料均為市購。實施例1本實施例的LED環(huán)氧封裝膠由主劑、硬化劑組成。主劑的成分為
EPOXYEL 128E(南亞)350kg
TEGO 910 (迪高)0.04kg
EPODIL 749(氣體化學(xué))3.5kg
VIOLETB (郎盛)0.035kg硬化劑
MHHPA(嘉興阿爾法)35Okg
亞磷酸三乙酯(C.P.)56kg
甲醇(C.P.)7kg
四乙基溴化胺(C.P.)14.2kg
INT1810 (AXEL)1.75kg
IRGNOX 1010(汽巴化學(xué))0.175kg主劑制備在500L反應(yīng)釜內(nèi)加入南亞EPOXYEL 128E樹脂350公斤，消泡劑(TEG0 910)0. 04公斤，活性稀釋劑(EP0DIL749)3. 5公斤，再加入調(diào)藍(lán)色劑(VIOLET B) 0.035公斤加熱到100°C攪拌1小時，過濾分裝。硬化劑制備將500L反應(yīng)釜進(jìn)行無水無氧處理，先加入175公斤MHHPA，亞磷酸三乙酯56公斤，四乙基溴化銨14. 2公斤，紫外線吸收劑(irgnox 1010) 0. 175公斤，甲醇7公斤加熱到80°C保溫攪拌1小時，再加入175公斤MHHPA，脫膜劑(INT1810) 1. 75公斤保溫攪拌1小時，過濾分裝。使用時先將1000克主劑在60°C預(yù)熱1小時，然后加入1000克硬化劑，攪拌10分鐘。在真空度IOmm汞柱。溫度50°C條件下抽真空8分鐘，即可灌膠使用。初期硬化在110°C連續(xù)式烤箱中進(jìn)行，脫模后再于130°C長烤6小時。制成的膠體的性能指標(biāo)玻璃轉(zhuǎn)化溫度130°C硬度(Rockwell Μ) 115透光率>92%實施例2本實施例的LED環(huán)氧封裝膠由主劑、硬化劑組成。主劑的成分為
EPOXYEL 127(南亞)320kg
TEGO 980 (迪高)0.02kg
EPODIL 749(氣體化學(xué))7kg
VIOLETB (郎盛)0.065kg硬化劑
MHHPA(嘉興阿爾法)385kg
亞磷酸三乙酯(C.P.)68kg 甲醇(C.P.) 7kg 四丁基溴化胺(C.P.) 15kg INT1810 (AXEL) 3.5kg
IRGNOX 1010(汽巴化學(xué))0.25kg主劑制備在500L反應(yīng)釜內(nèi)加入南亞EPOXY EL 127樹脂，消泡劑(TEG0 910)，再加入調(diào)藍(lán)色劑(VIOLET B)加熱到110°C攪拌0. 5小時，過濾分裝。硬化劑制備將500L反應(yīng)釜進(jìn)行無水無氧處理先加入50 %的MHHPA亞磷酸三乙酯，四丁基溴化銨，紫外線吸收劑(irgnox 1010)，甲醇7公斤加熱到80°C保溫攪拌0. 8小時，再加入剩余50%的MHHPA，脫膜劑(INT1810)，保溫攪拌1. 2小時，過濾分裝。使用時先將1000克主劑在80°C預(yù)熱0. 5小時，然后加入1000克硬化劑，攪拌8分鐘。在6mm汞柱真空度溫度50°C條件下抽真空6分鐘，即可灌膠使用。初期硬化在130°C連續(xù)式烤箱中進(jìn)行，脫模后再于130°C長烤4小時。制成的膠體的性能指標(biāo)玻璃轉(zhuǎn)化溫度 132°C硬度(Rockwell Μ) 115透光率>93%實施例3本實施例的LED環(huán)氧封裝膠由主劑、硬化劑組成。主劑的成分為
EPOXYEL 128E(南亞)370kg
EPODIL 749(氣體化學(xué))6kg
TEGO 910 (迪高)0.02kg
VIOLETB (郎盛)0.07kg硬化劑
權(quán)利要求
1.一種LED環(huán)氧封裝膠，其由主劑和硬化劑組成，其特征在于，主劑與硬化劑的質(zhì)量比為1 0.8-1. 2;其中所述主劑中含有調(diào)藍(lán)色劑，所述硬化劑中含有紫外吸收劑。
2.如權(quán)利要求1所述的LED環(huán)氧封裝膠，其特征在于，所述主劑由以下重量份數(shù)的組分構(gòu)成雙酚A型環(huán)氧樹脂90-110份；消泡劑0. 005-0. 02份；活性稀釋劑1-2份；調(diào)藍(lán)色劑0. 01-0. 02份；所述硬化劑由以下重量份數(shù)的組分構(gòu)成 甲基六氫苯酐74-91份；抗氧劑9. 8-16. 5份；甲醇0. 8-1. 65份；催化劑2. 8-3. 75份；紫外線吸收劑0. 04-0. 0825份；脫膜劑0. 4-1. 65份。
3.如權(quán)利要求1或2所述的LED環(huán)氧封裝膠，其特征在于，所述主劑由以下重量份數(shù)的組分構(gòu)成雙酚A型環(huán)氧樹脂100份；消泡劑0.01份；活性稀釋劑1份；調(diào)藍(lán)色劑0.01份。所述硬化劑由以下重量份數(shù)的組分構(gòu)成 甲基六氫苯酐62. 4份；抗氧劑13. 2份；催化劑3. 34份；甲醇1. 65份；紫外線吸收劑 0. 042份； 脫膜劑0.42份。
4.如權(quán)利要求1-3任一所述的LED環(huán)氧封裝膠，其特征在于，所述雙酚A型環(huán)氧樹脂為無色透明E-44型環(huán)氧樹脂。
5.如權(quán)利要求1-3任一所述的LED環(huán)氧封裝膠，其特征在于，所述消泡劑為有機硅類型消泡劑；所述活性稀釋劑為新戊二醇二縮水甘油醚。
6.如權(quán)利要求1-3任一所述的LED環(huán)氧封裝膠，其特征在于，所述抗氧劑為亞磷酸三乙酯；所述催化劑為四乙基溴化銨、四丁基溴化銨、四乙基氯化銨和四丁基氯化銨中的一種或多種；優(yōu)選四乙基溴化銨。
7.如權(quán)利要求1所述的LED環(huán)氧封裝膠，其特征在于，所述紫外線吸收劑為水楊酸酯； 所述調(diào)藍(lán)色劑為咔唑二惡嗪。
8.如權(quán)利要求1-7任一所述的LED環(huán)氧封裝膠的制備方法，其特征在于，包括如下步驟1)主劑在反應(yīng)釜內(nèi)加入雙酚A型環(huán)氧樹脂，消泡劑，活性稀釋劑，再加入調(diào)藍(lán)色劑，力口熱到80-110°C攪拌0. 5-1. 2小時，過濾分裝；2)硬化劑將反應(yīng)釜做無水無氧處理，加入配方量一半的甲基六氫苯酐，以及抗氧劑， 催化劑，紫外線吸收劑，加熱到70-80°C保溫攪拌0. 8-1. 2小時，再加入剩余的甲基六氫苯酐，脫膜劑，保溫攪拌0. 8-1. 2小時，過濾分裝。
9.如權(quán)利要求1-7任一所述的LED環(huán)氧封裝膠，其特征在于，用于制備LED的封裝。
10.如權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于，采用包括下述步驟的方法進(jìn)行封裝先將主劑在50-80°C條件下保溫0. 5-1小時，然后將主劑和硬化劑按質(zhì)量比1 0. 8-1. 2的比例混合，充分?jǐn)嚢?-10分鐘，然后真空脫泡6-8分鐘就可以用來灌裝成品；優(yōu)選的，如下進(jìn)行封裝先將主劑在60°C條件下保溫1小時，然后將主劑和硬化劑按質(zhì)量比1 1的比例混合，充分?jǐn)嚢?0分鐘，然后真空脫泡8分鐘就可以用來灌裝成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種LED環(huán)氧封裝膠及其制備方法。本發(fā)明針對環(huán)氧樹脂耐侯性不佳紫外線照射會老化變黃的缺陷，向現(xiàn)有LED環(huán)氧封裝膠加入紫外線吸收劑。所述紫外線吸收劑可以吸收波長約290-400納米的光，通過化學(xué)上的氧化還原作用(Redox reaction)，使顏色分子最后分解褪色，達(dá)到抗紫外的效果。通過以上方法做成的LED封裝膠水克服了一般環(huán)氧封裝膠不能在有紫外線或者高溫的環(huán)境下長時間使用的缺點；另外由于產(chǎn)品耐黃變的性能得到了提升，在使用該產(chǎn)品的時候可以提高產(chǎn)品封裝過程中的烘烤溫度和烘烤時間，從而使得產(chǎn)品的機械性能也得到了很大提高。
文檔編號C09J163/02GK102181253SQ20111006959
公開日2011年9月14日 申請日期2011年3月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月22日
發(fā)明者姚金花 申請人:蘇州市相城區(qū)開來化工有限公司