專利名稱：可室溫儲(chǔ)存單組份環(huán)氧電子灌封膠及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種應(yīng)用于電子灌封的環(huán)氧結(jié)構(gòu)膠及其制備方法，屬于環(huán)氧樹脂膠粘 劑領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
環(huán)氧樹脂是指含有兩個(gè)或兩個(gè)以上環(huán)氧基的高分子低聚體，它可以通過環(huán)氧基與 多種固化劑發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，環(huán)氧樹脂只有與固化劑組成配方樹脂，并且在一定條件下進(jìn)行 固化反應(yīng)，交聯(lián)生成三維立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，才能成為具有實(shí)用價(jià)值的環(huán)氧材料，以環(huán)氧樹脂為 基礎(chǔ)制備的環(huán)氧電子灌封膠，在未固化前呈液體狀態(tài)，具有流動(dòng)性，環(huán)氧電子灌封膠只有在 固化后才能實(shí)現(xiàn)它的使用價(jià)值，環(huán)氧電子灌封膠固化后對(duì)硬質(zhì)材料粘接力好、灌封后無法 打開、硬度高、絕緣性能優(yōu)良。普通的環(huán)氧電子灌封膠固化后耐溫在100°c左右，加溫固化的 耐溫在150°c左右，也有耐溫在300°C以上的特種環(huán)氧電子灌封膠，其應(yīng)用范圍極其廣泛， 固化后可以起到防水、防潮、防塵、絕緣、導(dǎo)熱、防腐蝕、耐溫、防震等作用，并能提高電子電 器的使用性能和穩(wěn)定性能?？蓱?yīng)用于太陽能電池、混合集成電路、TC熱風(fēng)扇、元件、傳感器、 熒光燈具、軍事電子器件、航空系統(tǒng)、LCD顯示器、CRT陰極射線管等。電子工業(yè)的迅速發(fā)展帶來的電子元器件小型化、超薄化、高性能化和低成本化，使 電子電器工業(yè)對(duì)膠粘劑的依賴性大大加強(qiáng)，為了應(yīng)用方便，環(huán)氧電子灌封膠一般傾向于使 用單組份膠種，單組份環(huán)氧電子灌封膠在使用方便性方面遠(yuǎn)優(yōu)于雙組分灌封膠，一般單組 分環(huán)氧電子灌封膠期望擁有較低的粘度，以便獲得較好的流動(dòng)性，所以配方中需要加入稀 釋劑，稀釋劑分為惰性稀釋劑和活性稀釋劑，加入惰性稀釋劑的體系在固化過程中，固化收 縮率大，會(huì)產(chǎn)生較大的應(yīng)力，所以一般使用活性稀釋劑，但是活性稀釋劑反應(yīng)活性高，即使 在室溫下也能與固化劑發(fā)生緩慢的反應(yīng)，造成粘度的增加從而降低潛伏期，為了使單組份 環(huán)氧電子灌封膠擁有較長的潛伏期，活性稀釋劑的使用量一般不能太多，這就產(chǎn)生了降低 粘度跟延長潛伏期之間的矛盾；另外，固化一般是在中溫和高溫范圍進(jìn)行的，為了降低固化 溫度就需要使用低溫固化劑，一方面低溫固化劑品種較少，另一方面低溫固化劑反應(yīng)活性 比較高，很容易與活性稀釋劑反應(yīng)，因此能在低溫固化的單組份環(huán)氧電子灌封膠不能室溫 存放，通常解決方案是放在o°c左右保存，這就為存儲(chǔ)造成了很多麻煩，所以使用低溫固化 劑與添加活性稀釋劑之間也產(chǎn)生矛盾。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種可室溫儲(chǔ)存單組份環(huán)氧電子灌封膠及其 制備方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下一種可室溫儲(chǔ)存單組份環(huán)氧電子灌封 膠，它由以下重量百分比的各原料組成環(huán)氧樹脂30% 50%、填料30% 50%、活性稀釋劑 3% 10%、潛伏性固化劑3% 10%，固化促進(jìn)劑3% 7%，觸變劑0. 5 1%。本發(fā)明中所述的環(huán)氧樹脂為至少兩個(gè)環(huán)氧基團(tuán)的環(huán)氧樹脂。
進(jìn)一步的，至少兩個(gè)環(huán)氧基團(tuán)的環(huán)氧樹脂為雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹 脂、酚醛型環(huán)氧樹脂、溴化型環(huán)氧樹脂、鄰_甲酚醛型環(huán)氧樹脂、橡膠增韌型環(huán)氧樹脂中的 一種或任意幾種的混合物。進(jìn)一步的，所述的填料為憎水型硅微粉或氧化鋁等無機(jī)填料。該無機(jī)填料經(jīng)過硬 脂酸或鈦酸酯處理后，具有憎水的性能。進(jìn)一步的，所述活性稀釋劑為雙官能度的環(huán)氧樹脂稀釋劑或多官能度的環(huán)氧樹脂 稀釋劑，包括乙二醇二縮甘油醚、丁二醇二縮水甘油醚、1，2-環(huán)己二醇二縮水甘油醚、間苯 二酚二縮水甘油醚中的一種或任意幾種的混合物。進(jìn)一步的，所述潛伏性固化劑為雙氰胺固化劑。進(jìn)一步的，所述固化促進(jìn)劑為常州馬蹄蓮樹脂公司改性咪唑跟改性胺混合物 M-10,福清王牌精細(xì)化工有限公司改性咪唑Kingcure-390，日本味之素的改性咪唑PN系 列。進(jìn)一步，所述觸變劑為氣相硅或有機(jī)膨潤土。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的又一技術(shù)方案如下一種可室溫儲(chǔ)存單組份環(huán) 氧電子灌封膠的制備方法，它包括以下步驟按一定的配比稱取環(huán)氧樹脂、填料、活 性稀釋劑、潛伏性固化劑，固化促進(jìn)劑和觸變劑，依次加入攪拌機(jī)內(nèi)，抽真空至真空度 為-0. 08 -0. 05MPa,于500 1000轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?. 5 2小時(shí)，攪拌均勻，自然晾置至室 溫，密封包裝即可。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明可室溫儲(chǔ)存單組份環(huán)氧電子灌封膠屬單組份膠，具 有較低的粘度，具有較好的流動(dòng)性，操作方便；擁有長的潛伏期，能夠長期保存，具有卓越的 保存穩(wěn)定性；固化溫度低，相比于其他需要高溫固化的環(huán)氧電子灌封膠，其固化條件溫和， 使用過程中不會(huì)破壞電子電器設(shè)備；粘結(jié)強(qiáng)度高，與多種基材都具有優(yōu)良的粘接性能。采用 本發(fā)明的可室溫儲(chǔ)存單組份環(huán)氧電子灌封膠，解決了能夠低溫固化的環(huán)氧電子灌封膠和其 不能室溫儲(chǔ)存之間的制約關(guān)系，并且固化后體系的粘接可靠性高，適用范圍廣，是一類優(yōu)秀 的環(huán)氧電子灌封膠。
具體實(shí)施例方式以下通過實(shí)施例的方式進(jìn)一步說明本發(fā)明，并不因此將本發(fā)明限制在所述的實(shí)施 例范圍之中。實(shí)施例1
按以下重量百分比準(zhǔn)確稱取各原料，雙酚F型環(huán)氧樹脂45%、40μπι硅微粉41%、乙二 醇二縮甘油醚5%、雙氰胺固化劑4%、常州馬蹄蓮樹脂公司的M-IO :4%和氣相硅1%，將上 述各組分依次加入雙行星動(dòng)力混合攪拌機(jī)內(nèi)，抽真空至真空度為-0. 08 -0. 05MPa,于500 轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?小時(shí)，攪拌均勻，自然晾置至室溫，得到可室溫儲(chǔ)存單組份環(huán)氧電子灌封膠，密 封包裝即可。實(shí)施例2
按以下重量百分比準(zhǔn)確稱取各原料，雙酚A型環(huán)氧樹脂45%、40 μ m氧化鋁41%、 1，2-環(huán)己二醇二縮水甘油醚3%、雙氰胺固化劑4%、福清王牌精細(xì)化工有限公司的 Kingcure-390 :6%，氣相硅1%，將上述各組分依次加入雙行星動(dòng)力混合攪拌機(jī)內(nèi)，抽真空至真空度為-0. 08 -0. 05MPa,于500轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?小時(shí)，攪拌均勻，自然晾置至室溫，得到 可室溫儲(chǔ)存單組份環(huán)氧電子灌封膠，密封包裝即可。實(shí)施例3
按以下重量百分比準(zhǔn)確稱取各原料，雙酚A型環(huán)氧樹脂20%、雙酚F型環(huán)氧樹脂25%、 40 μ m硅微粉21%、40μπι氧化鋁21%、1，2-環(huán)己二醇二縮水甘油醚4%、雙氰胺固化劑 4%、常州馬蹄蓮樹脂公司的M-IO :4%，氣相硅1%，將上述各組分依次加入雙行星動(dòng)力混合 攪拌機(jī)內(nèi)，抽真空至真空度為-0. 08 -0. 05MPa,于500轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?小時(shí)，攪拌均勻，自然 晾置至室溫，得到可室溫儲(chǔ)存單組份環(huán)氧電子灌封膠，密封包裝即可。實(shí)施例4
按以下重量百分比準(zhǔn)確稱取各原料，脂肪族環(huán)氧樹脂50%、40μπι硅微粉30%、丁二醇 二縮水甘油醚3. 5%、雙氰胺固化劑10%、日本味之素的ΡΝ-40 :6%，有機(jī)膨潤土 0. 5%，將上 述各組分依次加入雙行星動(dòng)力混合攪拌機(jī)內(nèi)，抽真空至真空度為-0. 08 -0. 05MPa,于500 轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?小時(shí)，攪拌均勻，自然晾置至室溫，得到可室溫儲(chǔ)存單組份環(huán)氧電子灌封膠，密 封包裝即可。實(shí)施例5
按以下重量百分比準(zhǔn)確稱取各原料，脂環(huán)族環(huán)氧樹脂30%、40 μ m氧化鋁42%、丁二 醇二縮水甘油醚10%、雙氰胺固化劑10%、福清王牌精細(xì)化工有限公司的Kingcure-390 7%，有機(jī)膨潤土 1%，將上述各組分依次加入雙行星動(dòng)力混合攪拌機(jī)內(nèi)，抽真空至真空度 為-0. 08 -0. 05MPa,于500轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?小時(shí)，攪拌均勻，自然晾置至室溫，得到可室溫儲(chǔ) 存單組份環(huán)氧電子灌封膠，密封包裝即可。實(shí)施例6
按以下重量百分比準(zhǔn)確稱取各原料，脂環(huán)族環(huán)氧樹脂33%、40 μ m氧化鋁50%、丁二 醇二縮水甘油醚10%、雙氰胺固化劑3%、福清王牌精細(xì)化工有限公司的Kingcure-390 3%，有機(jī)膨潤土 1%，將上述各組分依次加入雙行星動(dòng)力混合攪拌機(jī)內(nèi)，抽真空至真空度 為-0. 08 -0. 05MPa,于500轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?小時(shí)，攪拌均勻，自然晾置至室溫，得到可室溫儲(chǔ) 存單組份環(huán)氧電子灌封膠，密封包裝即可。
以下通過試驗(yàn)例測試本發(fā)明的可室溫儲(chǔ)存單組份環(huán)氧電子灌封膠和對(duì)照例普通單組 份環(huán)氧電子灌封膠的性能。試驗(yàn)例1粘度及穩(wěn)定性測試
按以下方法將實(shí)施例1-6的樣品和對(duì)照例普通單組份環(huán)氧電子灌封膠進(jìn)行了粘度性 能及穩(wěn)定性的對(duì)比測試。粘度測試依據(jù)GB/T 2794-1995測試。穩(wěn)定性測試穩(wěn)定性通過對(duì)樣品在40°C下保存7h后觀察粘度升高情況來判斷，其 粘度升高的越少，表明其穩(wěn)定性越好。測試結(jié)果如表1所示。表1實(shí)施例1-6與普通單組份環(huán)氧電子灌封膠粘度及穩(wěn)定性對(duì)比測試結(jié)果
權(quán)利要求
一種可室溫儲(chǔ)存單組份環(huán)氧電子灌封膠，其特征在于由以下重量百分比的各原料組成環(huán)氧樹脂30%～50%、填料30%～50%、活性稀釋劑3%～10%、潛伏性固化劑3%～10%，固化促進(jìn)劑3%～7%，觸變劑0.5～1%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可室溫儲(chǔ)存單組份環(huán)氧電子灌封膠，其特征在于所述 環(huán)氧樹脂為含有至少兩個(gè)環(huán)氧基團(tuán)的環(huán)氧樹脂。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種可室溫儲(chǔ)存單組份環(huán)氧電子灌封膠，其特征在于所述 至少兩個(gè)環(huán)氧基團(tuán)的環(huán)氧樹脂為雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂、酚醛型環(huán)氧樹脂、 溴化型環(huán)氧樹脂、鄰_甲酚醛型環(huán)氧樹脂、橡膠增韌型環(huán)氧樹脂中的一種或任意幾種的混 合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的一種可室溫儲(chǔ)存單組份環(huán)氧電子灌封膠，其特征 在于所述的填料為無機(jī)填料。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的一種可室溫儲(chǔ)存單組份環(huán)氧電子灌封膠，其特征 在于所述活性稀釋劑為雙官能度的環(huán)氧樹脂稀釋劑或多官能度的環(huán)氧樹脂稀釋劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的一種可室溫儲(chǔ)存單組份環(huán)氧電子灌封膠，其特征 在于所述潛伏性固化劑為雙氰胺固化劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的一種可室溫儲(chǔ)存單組份環(huán)氧電子灌封膠，其特征 在于所述固化促進(jìn)劑為改性咪唑、或者為改性咪唑和改性胺的混合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的一種可室溫儲(chǔ)存單組份環(huán)氧電子灌封膠，其特征 在于所述觸變劑為氣相硅或有機(jī)膨潤土。
9.一種如權(quán)利要求1至8任一項(xiàng)所述的可室溫儲(chǔ)存單組份環(huán)氧電子灌封膠的制備方 法，其特征在于，它包括以下步驟稱取所述重量比的環(huán)氧樹脂、填料、活性稀釋劑、潛伏性 固化劑，固化促進(jìn)劑和觸變劑，依次加入攪拌機(jī)內(nèi)，抽真空至真空度為-0. 08 -0. 05MPa, 于500 1000轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?. 5 2小時(shí)，攪拌均勻，自然晾置至室溫，密封包裝即可。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種可室溫儲(chǔ)存單組份環(huán)氧電子灌封膠，它由以下重量百分比的各原料組成環(huán)氧樹脂30%～50%、填料30%～50%、活性稀釋劑3%～10%、潛伏性固化劑3%～10%、固化促進(jìn)劑3%～7%，觸變劑0.5～1%。本發(fā)明的可室溫儲(chǔ)存單組份環(huán)氧電子灌封膠，解決了能夠低溫固化的環(huán)氧電子灌封膠和其不能室溫儲(chǔ)存之間的制約關(guān)系，并且固化后體系的粘接可靠性高，適用范圍廣，是一類優(yōu)秀的環(huán)氧電子灌封膠。
文檔編號(hào)C09K3/10GK101985547SQ201010530209
公開日2011年3月16日 申請(qǐng)日期2010年11月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月3日
發(fā)明者王建斌, 解海華, 駱萬興 申請(qǐng)人:煙臺(tái)德邦科技有限公司