專(zhuān)利名稱(chēng)：一種含雙向泳動(dòng)粒子的電泳液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及電泳顯示領(lǐng)域，具體涉及一種含雙向泳動(dòng)粒子的電泳液的制備方法。
背景技術(shù)：
信息科學(xué)技術(shù)日新月異，人類(lèi)文明進(jìn)步的迅猛發(fā)展呼喚著超輕、超薄、低能耗的平 面電子顯示技術(shù)的出現(xiàn)，電泳顯示技術(shù)就是在科學(xué)技術(shù)與環(huán)保并重這樣的可持續(xù)發(fā)展新思 維、新概念召喚下步入新時(shí)代。電泳顯示技術(shù)的工作原理是利用電泳的原理使夾在兩電極 間的帶電粒子在電場(chǎng)作用下運(yùn)動(dòng)，帶電物質(zhì)的運(yùn)動(dòng)導(dǎo)致交替顯示兩種或兩種以上不同的顏 色。中國(guó)專(zhuān)利200480018383. X詳細(xì)地闡述了單微粒(單一類(lèi)型電泳微粒懸浮在彩色介質(zhì) 中)和雙微粒(兩種不同類(lèi)型的電泳微粒，可以是異性電荷雙微?；蛲噪姾刹煌w移率 的雙微粒)的電泳顯示原理。電泳顯示液是由帶電粒子、分散介質(zhì)、分散劑構(gòu)成，因此選擇合適的帶電粒子、分 散介質(zhì)和分散劑是制備電泳顯示液的關(guān)鍵問(wèn)題。分散介質(zhì)應(yīng)具備低毒、高沸點(diǎn)、低介電常 數(shù)、低水溶性、密度與帶電粒子密度相匹配的特點(diǎn)。分散劑主要是能使帶電粒子更好的分散 在介質(zhì)中或能電離一種離子優(yōu)先吸附在帶電粒子表面，改變帶電粒子在電泳顯示液的荷電 性。帶電粒子是在電場(chǎng)作用下運(yùn)動(dòng)且顯色的納米級(jí)顆粒，具有較高的荷質(zhì)比。帶電粒子的 選擇和改性非常重要，決定了顯示的對(duì)比度高低和顯示圖像的穩(wěn)定性。無(wú)機(jī)顏料二氧化鈦具有高的折射率、優(yōu)良光學(xué)性、白度最高；炭黑具有高吸光 性，是黑度最大的顏料，一般選擇對(duì)比度高的二氧化鈦和炭黑作為顏料顆粒。但由于二氧 化鈦是高密度顏料，在電泳介質(zhì)難以穩(wěn)定懸?。欢亢谑羌{米級(jí)顏料，粒子較小，易于聚 集。所以須在顏料顆粒表面進(jìn)行改性，達(dá)到降低二氧化鈦粒子的密度，降低炭黑納米粒 子的聚集程度，提高粒子電泳介質(zhì)中的遷移速率。榮宇等(榮宇等，高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報(bào)， 2005,26 982-984)采用原位聚合法在二氧化鈦表面包覆聚苯乙烯，改性后的二氧化鈦 微球能在四氯乙烯和二甲苯的混合溶劑中懸浮，降低了二氧化鈦顆粒的密度；方旭佳等 (X. J. Fang et al. Current Applied Physics, 2009,9 :755_759)采用溶膠-凝膠法制備了 以聚苯乙烯微球?yàn)楹?，二氧化鈦為殼的?fù)合粒子能穩(wěn)定分散在四氯乙烯溶劑中；中國(guó)專(zhuān)利 200710060157. 3以丙烯酸聚合物中空微球或苯乙烯聚合物中空微球作為種子，外層包覆鈦 氧水合物，經(jīng)烘干、高溫焙燒成中空結(jié)構(gòu)的二氧化鈦微球，有效地降低了顏料粒子的密度。 降低粒子密度的研究工作很多，而黑白帶電粒子同時(shí)在分散介質(zhì)中的共存穩(wěn)定性的研究報(bào) 道相對(duì)較少。中國(guó)專(zhuān)利200510126160. 1用炭黑納米粒子和經(jīng)無(wú)機(jī)改性或有機(jī)改性劑十二 烷基苯磺酸鈉改性的二氧化鈦?zhàn)鳛殡娪玖Ｗ?，在聚酯分散劑作用下得到了具有較好分散性 和帶電性、可用于電子墨水的黑白電泳顯示液。本發(fā)明通過(guò)在二氧化鈦或炭黑粒子表面接枝硅烷偶聯(lián)劑與含不飽和鍵單體的共 聚物，得到白色或黑色帶電粒子。粒子表面接枝共聚物，增加粒子間的空間位阻，抑制粒子 聚集。表面接枝共聚物的粒子經(jīng)超聲、靜置24h后仍能在分散介質(zhì)中懸浮穩(wěn)定。在電場(chǎng)作 用下，黑、白帶電粒子在分散介質(zhì)中雙向泳動(dòng)并能顯示很高的對(duì)比度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是改進(jìn)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種含雙向泳動(dòng)粒子的電泳液的制備方法。含雙向泳動(dòng)粒子的電泳液的制備方法包括如下步驟1)在二氧化鈦或炭黑表面接枝聚合物得到白色或黑色帶電粒子，其中黑色帶電粒 子與白色帶電粒子質(zhì)量比為1 20 80;2)將質(zhì)量百分比為5. 5 6. 5%的白色和黑色帶電粒子、質(zhì)量百分比為1. 0 3. 0%的分散劑、質(zhì)量百分比為90. 5 93. 5%的分散介質(zhì)混合配置成電泳液。所述的分散劑為非離子型表面活性劑span 85、無(wú)灰分散劑聚異丁烯丁二酰亞胺 或超分散劑solsperse 17000。所述的分散介質(zhì)為四氯乙烯。所述的在二氧化鈦或炭黑表面接枝聚合物的方法為將質(zhì)量比為1 10 1 二氧 化鈦或炭黑硅烷偶聯(lián)劑，加入裝有50ml甲苯的燒瓶中，超聲攪拌lh，攪拌速率為300rpm， 氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入與硅烷偶聯(lián)劑相同質(zhì)量的含不飽和鍵單體，升溫至85°C后滴加固含量5 20g/L的偶氮二異丁腈的甲苯溶液，偶氮二異丁腈的甲苯溶液與二氧化鈦或炭黑的質(zhì)量比 為1 20 100，繼續(xù)反應(yīng)24h后，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、離心，85°C干燥，得到二氧化鈦或炭黑 表面接枝聚合物。所述的硅烷偶聯(lián)劑為甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷或乙烯基芐基氨乙基丙基 三甲氧基硅烷，含不飽和鍵單體為甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八烷基酯或含酰亞胺 基團(tuán)不飽和鍵單體，其中含酰亞胺基團(tuán)不飽和鍵單體結(jié)構(gòu)通式如下 式中RJH或R2 為氣—S=CH2 或側(cè)2。^^^ 所述的含酰亞胺基團(tuán)不飽和鍵單體的制備方法包括如下步驟1)將0. 068mol琥珀酰亞胺或鄰苯二甲酰亞胺加入到80ml無(wú)水乙醇中，攪拌，滴加 固含量為76. 2 104. 7g/L的氫氧化鉀的乙醇溶液，氫氧化鉀與琥珀酰亞胺或鄰苯二甲酰 亞胺的摩爾比為1 1.1 1，室溫下繼續(xù)攪拌4 5h，抽濾，干燥，得到琥珀酰亞胺或鄰苯 二甲酰亞胺鉀鹽固體；2)稱(chēng)量0. 025mol琥珀酰亞胺或鄰苯二甲酰亞胺鉀鹽固體和0. 026 0. 04molR2, 60ml N，N-二甲基甲酰胺一起加入到三口燒瓶中，升溫至50°C，攪拌12h，停止反應(yīng)，將產(chǎn)物倒入冰水中，析出白色固體，經(jīng)抽濾、水洗、烘干，得到含酰亞胺基團(tuán)不飽和鍵單體。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是將硅烷偶聯(lián)劑與含不飽和鍵單體的共聚物接枝在二氧化鈦或炭 黑表面，得到白色或黑色帶電粒子；粒子表面接枝聚合物，可降低粒子密度和增加粒子間的 空間位阻，抑制粒子聚集，使其在分散介質(zhì)中穩(wěn)定懸浮；在電場(chǎng)作用下，黑、白帶電粒子在分 散介質(zhì)中雙向泳動(dòng)并能顯示很高的對(duì)比度。該制備方法操作簡(jiǎn)單，原料成本低，可大批量生 產(chǎn)。


圖1 (a)為實(shí)施例1中二氧化鈦表面接枝聚合物前后在四氯乙烯中的懸浮穩(wěn)定性 比較圖；圖1 (b)為實(shí)施例1中炭黑表面接枝聚合物前后在四氯乙烯中的懸浮穩(wěn)定性比較 圖；圖2(a)為實(shí)施例1中電泳體系在正向電場(chǎng)下的顯示圖片；圖2 (b)為實(shí)施例1中電泳體系在負(fù)向電場(chǎng)下的顯示圖片；圖3為實(shí)施例1中電泳顯示原型器件反射率變化圖，每IOs切換直流電壓正負(fù)極 性(15V)。
具體實(shí)施例方式通過(guò)如下實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳述實(shí)施例1將IOg鄰苯琥珀酰亞胺加入到80ml無(wú)水乙醇中，攪拌，滴加3. 808g KOH溶于40ml 乙醇的溶液，控制Ih滴完，室溫下繼續(xù)攪拌4. 5h，抽濾，85°C下干燥得到鄰苯琥珀酰亞胺鉀 鹽固體。稱(chēng)量5. 25g鄰苯琥珀酰亞胺鉀鹽和3. 965g對(duì)乙烯基芐氯、60ml N，N_ 二甲基甲酰 胺一起加入到250ml三口燒瓶中，升溫至50°C，攪拌12h，停止反應(yīng)，將產(chǎn)物倒入冰水中，析 出白色固體為N-對(duì)乙烯基芐基鄰苯二甲酰亞胺，經(jīng)抽濾、水洗后在100°C下真空烘干即可。將25g 二氧化鈦、2. 5g甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷加入裝有50ml甲苯的燒瓶 中，超聲攪拌lh，攪拌速率為300rpm，氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入2. 5g甲基丙烯酸月桂酯，升溫至85°C 后滴加0. 25g偶氮二異丁腈溶于50ml甲苯的溶液，控制滴速均勻，Ih滴完，繼續(xù)反應(yīng)24h 后，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、IOOOOrpm下離心15min，反復(fù)洗滌、離心至上層清液中無(wú)未反應(yīng)的原 材料，85°C干燥，得到表面接枝聚合物的二氧化鈦粒子。將表面接枝聚合物的二氧化鈦粒子 經(jīng)超聲、靜置2處，在C2Cl4中懸浮穩(wěn)定；經(jīng)zeta電位儀測(cè)試表面接枝聚合物的二氧化鈦粒 子帶負(fù)電荷，其zeta電勢(shì)和泳動(dòng)率數(shù)據(jù)列于表1。將25g炭黑、2. 5g甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷加入裝有50ml甲苯的燒瓶中， 超聲攪拌lh，攪拌速率為300rpm，氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入2. 5g N-對(duì)乙烯基芐基鄰苯二甲酰亞胺， 升溫至85°C后滴加0. 25g偶氮二異丁腈溶于50ml甲苯的溶液，控制滴速均勻，Ih滴完，繼 續(xù)反應(yīng)24h后，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、IOOOOrpm下離心15min，反復(fù)洗滌、離心至上層清液中無(wú) 未反應(yīng)的原材料，85°C干燥，得到表面接枝聚合物的炭黑粒子。將表面接枝聚合物的炭黑粒 子經(jīng)超聲、靜置2處，在C2Cl4中懸浮穩(wěn)定；經(jīng)zeta電位儀測(cè)試表面接枝聚合物的炭黑粒子 帶正電荷，其zeta電勢(shì)和泳動(dòng)率數(shù)據(jù)列于表1。
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在錐形瓶中加入0. Sg帶負(fù)電的白色粒子、0. 04g帶正電的黑色粒子、0. 153g的無(wú) 灰分散劑聚異丁烯丁二酰亞胺和14. 307g的C2Cl4，超聲分散，得到含雙向泳動(dòng)粒子的電泳液。表1表面接枝聚合物的二氧化鈦和炭黑在四氯乙烯中的Zeta電位值和泳動(dòng)率 實(shí)施例2將6. 596g琥珀酰亞胺，加入到80ml無(wú)水乙醇中，在300rpm攪拌速率下滴加 4. 189g KOH溶于55ml乙醇的溶液，控制Ih滴完，室溫下繼續(xù)攪拌4h，抽濾，85°C下干燥得 到琥珀酰亞胺鉀鹽固體。稱(chēng)量2. 425g琥珀酰亞胺鉀鹽和3. 146g烯丙基溴、60ml N, N- 二 甲基甲酰胺一起加入到250ml三口燒瓶中，升溫至50°C，攪拌12h，停止反應(yīng)，將產(chǎn)物倒入冰 水中，析出白色固體為N-烯丙基琥珀酰亞胺，經(jīng)抽濾、水洗后在60°C下真空烘干即可。將25g 二氧化鈦、2. 5g甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷加入裝有50ml甲苯的燒 瓶中，超聲攪拌lh，攪拌速率為300rpm，氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入2. 5g甲基丙烯酸十八烷基酯，升溫 至85°C后滴加0. 25g偶氮二異丁腈溶于25ml甲苯的溶液，控制滴速均勻，Ih滴完，繼續(xù)反 應(yīng)24h后，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、IOOOOrpm下離心15min，反復(fù)洗滌、離心至上層清液中無(wú)未反 應(yīng)的原材料，85°C干燥，得到表面接枝聚合物的二氧化鈦粒子。將25g炭黑、2. 5g甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷加入裝有50ml甲苯的燒瓶中， 超聲攪拌lh，攪拌速率為300rpm，氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入2. 5g N-烯丙基琥珀酰亞胺，升溫至85°C 后滴加0. 5g偶氮二異丁腈溶于50ml甲苯的溶液，控制滴速均勻，Ih滴完，繼續(xù)反應(yīng)24h后， 產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、IOOOOrpm下離心15min，反復(fù)洗滌、離心至上層清液中無(wú)未反應(yīng)的原材 料，85°C干燥，得到表面接枝聚合物的炭黑粒子。在錐形瓶中加入0. Sg表面接枝聚合物的二氧化鈦粒子、0. Olg表面接枝聚合物的 炭黑粒子、0. 147g的span 85和13. 743g的C2Cl4，超聲分散，得到含雙向泳動(dòng)粒子的電泳液。實(shí)施例3將IOg鄰苯琥珀酰亞胺，加入到80ml無(wú)水乙醇中，在300rpm攪拌速率下滴加 4. 189g KOH溶于40ml乙醇的溶液，控制Ih滴完，室溫下繼續(xù)攪拌5h，抽濾，85°C下干燥得 到鄰苯琥珀酰亞胺鉀鹽固體。稱(chēng)量5. 25g鄰苯琥珀酰亞胺鉀鹽和6. Ig對(duì)乙烯基芐氯、60ml N，N-二甲基甲酰胺一起加入到250ml三口燒瓶中，升溫至50°C，攪拌12h，停止反應(yīng)，將產(chǎn) 物倒入冰水中，析出白色固體為N-對(duì)乙烯基芐基鄰苯二甲酰亞胺，經(jīng)抽濾、水洗后在100°C 下真空烘干即可。將25g 二氧化鈦、IOg乙烯基芐基氨乙基丙基三甲氧基硅烷加入裝有50ml甲苯的 燒瓶中，超聲攪拌lh，攪拌速率為300rpm，氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入IOg N-對(duì)乙烯基芐基鄰苯二甲 酰亞胺，升溫至85°C后滴加1. Og偶氮二異丁腈溶于50ml甲苯的溶液，控制滴速均勻，Ih滴 完，繼續(xù)反應(yīng)24h后，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、IOOOOrpm下離心15min，反復(fù)洗滌、離心至上層清液中無(wú)未反應(yīng)的原材料，85°C干燥，得到表面接枝聚合物的二氧化鈦粒子。將25g炭黑、2. 5g甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷加入裝有50ml甲苯的燒瓶中， 超聲攪拌lh，攪拌速率為300rpm，氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入2. 5g甲基丙烯酸月桂酯，升溫至85°C后 滴加0. 25g偶氮二異丁腈溶于40ml甲苯的溶液，控制滴速均勻，Ih滴完，繼續(xù)反應(yīng)24h后， 產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、IOOOOrpm下離心15min，反復(fù)洗滌、離心至上層清液中無(wú)未反應(yīng)的原材 料，85°C干燥，得到表面接枝聚合物的炭黑粒子。在錐形瓶中加入0. Sg表面接枝聚合物的二氧化鈦粒子、0. 02g表面接枝聚合物的 炭黑粒子、0. 378g的solsperse 17000和11. 402g的C2Cl4，超聲分散，得到含雙向泳動(dòng)粒子 的電泳液。實(shí)施例4將6. 596g琥珀酰亞胺，加入到80ml無(wú)水乙醇中，在300rpm攪拌速率下滴加
3.998g KOH溶于45ml乙醇的溶液，控制Ih滴完，室溫下繼續(xù)攪拌5h，抽濾，85°C下干燥得 到琥珀酰亞胺鉀鹽固體。稱(chēng)量2. 425g琥珀酰亞胺鉀鹽和4. 575g對(duì)乙烯基芐基氯、60ml N， N-二甲基甲酰胺一起加入到250ml三口燒瓶中，升溫至50°C，攪拌12h，停止反應(yīng)，將產(chǎn)物倒 入冰水中，析出白色固體為N-對(duì)乙烯基芐基琥珀酰亞胺，經(jīng)抽濾、水洗后在65°C下真空烘 干即可。將25g 二氧化鈦、12. 5g乙烯基芐基氨乙基丙基三甲氧基硅烷加入裝有50ml甲苯 的燒瓶中，超聲攪拌lh，攪拌速率為300rpm，氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入12. 5g N-對(duì)乙烯基芐基琥珀 酰亞胺，升溫至85°C后滴加0. 75g偶氮二異丁腈溶于50ml甲苯的溶液，控制滴速均勻，Ih 滴完，繼續(xù)反應(yīng)24h后，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、IOOOOrpm下離心15min，反復(fù)洗滌、離心至上層清 液中無(wú)未反應(yīng)的原材料，85°C干燥，得到表面接枝聚合物的二氧化鈦粒子。將25g炭黑、5g甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷加入裝有50ml甲苯的燒瓶中，超 聲攪拌lh，攪拌速率為300rpm，氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入5g甲基丙烯酸十八烷基酯，升溫至85°C后 滴加0. 25g偶氮二異丁腈溶于50ml甲苯的溶液，控制滴速均勻，Ih滴完，繼續(xù)反應(yīng)24h后， 產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、IOOOOrpm下離心15min，反復(fù)洗滌、離心至上層清液中無(wú)未反應(yīng)的原材 料，85°C干燥，得到表面接枝聚合物的炭黑粒子。在錐形瓶中加入0. Sg表面接枝聚合物的二氧化鈦粒子、0. 04g表面接枝聚合物的 炭黑粒子、0. 388g的無(wú)灰分散劑聚異丁烯丁二酰亞胺和11. 705g WC2Cl4，超聲分散，得到含 雙向泳動(dòng)粒子的電泳液。實(shí)施例5將IOg鄰苯琥珀酰亞胺，加入到80ml無(wú)水乙醇中，在300rpm攪拌速率下滴加
4.189g KOH溶于50ml乙醇的溶液，控制Ih滴完，室溫下繼續(xù)攪拌4. 5h，抽濾，85°C下干燥 得到鄰苯琥珀酰亞胺鉀鹽固體。稱(chēng)量5. 25g鄰苯琥珀酰亞胺鉀鹽和3. 63g烯丙基溴、60ml N，N-二甲基甲酰胺一起加入到250ml三口燒瓶中，升溫至50°C，攪拌12h，停止反應(yīng)，將產(chǎn) 物倒入冰水中，析出白色固體為N-烯丙基鄰苯二甲酰亞胺，經(jīng)抽濾、水洗后在65°C下真空 烘干即可。將25g 二氧化鈦、25g甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷加入裝有50ml甲苯的燒瓶 中，超聲攪拌lh，攪拌速率為300rpm，氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入25g甲基丙烯酸十八烷基酯，升溫至 85°C后滴加1.25g偶氮二異丁腈溶于IOOml甲苯的溶液，控制滴速均勻，Ih滴完，繼續(xù)反應(yīng)
824h后，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、IOOOOrpm下離心15min，反復(fù)洗滌、離心至上層清液中無(wú)未反應(yīng) 的原材料，85°C干燥，得到表面接枝聚合物的二氧化鈦粒子。將25g炭黑、25g甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷加入裝有50ml甲苯的燒瓶中， 超聲攪拌lh，攪拌速率為300rpm，氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入25g N-烯丙基鄰苯二甲酰亞胺，升溫至 85°C后滴加l.Og偶氮二異丁腈溶于80ml甲苯的溶液，控制滴速均勻，Ih滴完，繼續(xù)反應(yīng) 24h后，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、IOOOOrpm下離心15min，反復(fù)洗滌、離心至上層清液中無(wú)未反應(yīng) 的原材料，85°C干燥，得到表面接枝聚合物的炭黑粒子。在錐形瓶中加入0. Sg表面接枝聚合物的二氧化鈦粒子、0. Olg表面接枝聚合物的 炭黑粒子、0. 374g的span 85和11. 283g的C2Cl4，超聲分散，得到含雙向泳動(dòng)粒子的電泳液。實(shí)施例6將6. 596g琥珀酰亞胺，加入到80ml無(wú)水乙醇中，在300rpm攪拌速率下滴加3. 81g KOH溶于36. 4ml乙醇的溶液，控制Ih滴完，室溫下繼續(xù)攪拌5h，抽濾，85°C下干燥得到琥珀 酰亞胺鉀鹽固體。稱(chēng)量2. 425g琥珀酰亞胺鉀鹽和4. 84g烯丙基溴、60ml N，N_ 二甲基甲酰 胺一起加入到250ml三口燒瓶中，升溫至50°C，攪拌12h，停止反應(yīng)，將產(chǎn)物倒入冰水中，析 出白色固體為N-烯丙基琥珀酰亞胺，經(jīng)抽濾、水洗后在60°C下真空烘干即可。將25g 二氧化鈦、IOg甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷加入裝有50ml甲苯的燒瓶 中，超聲攪拌lh，攪拌速率為300rpm，氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入IOg甲基丙烯酸月桂酯，升溫至85°C 后滴加0. 5g偶氮二異丁腈溶于50ml甲苯的溶液，控制滴速均勻，Ih滴完，繼續(xù)反應(yīng)24h后， 產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、IOOOOrpm下離心15min，反復(fù)洗滌、離心至上層清液中無(wú)未反應(yīng)的原材 料，85°C干燥，得到表面接枝聚合物的二氧化鈦粒子。將25g炭黑、IOg乙烯基芐基氨乙基丙基三甲氧基硅烷加入裝有50ml甲苯的燒瓶 中，超聲攪拌lh，攪拌速率為300rpm，氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入IOg N-烯丙基琥珀酰亞胺，升溫至 85°C后滴加0. 75g偶氮二異丁腈溶于50ml甲苯的溶液，控制滴速均勻，Ih滴完，繼續(xù)反應(yīng) 24h后，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、IOOOOrpm下離心15min，反復(fù)洗滌、離心至上層清液中無(wú)未反應(yīng) 的原材料，85°C干燥，得到表面接枝聚合物的炭黑粒子。在錐形瓶中加入0. Sg表面接枝聚合物的二氧化鈦粒子、0. 03g表面接枝聚合物的 炭黑粒子、0. 383g的solsperse 17000和11. 554g的C2Cl4，超聲分散，得到含雙向泳動(dòng)粒子 的電泳液。
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權(quán)利要求
一種含雙向泳動(dòng)粒子的電泳液的制備方法，其特征在于包括如下步驟1)在二氧化鈦或炭黑表面接枝聚合物得到白色或黑色帶電粒子，其中黑色帶電粒子與白色帶電粒子質(zhì)量比為1∶20～80；2)將質(zhì)量百分比為5.5～6.5％的白色和黑色帶電粒子、質(zhì)量百分比為1.0～3.0％的分散劑、質(zhì)量百分比為90.5～93.5％的分散介質(zhì)混合配置成電泳液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含雙向泳動(dòng)粒子的電泳液的制備方法，其特征在于所 述的分散劑為非離子型表面活性劑span 85、無(wú)灰分散劑聚異丁烯丁二酰亞胺或超分散劑 solsperse 17000。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含雙向泳動(dòng)粒子的電泳液的制備方法，其特征在于所述 的分散介質(zhì)為四氯乙烯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含雙向泳動(dòng)粒子的電泳液的制備方法，其特征在于所述 的在二氧化鈦或炭黑表面接枝聚合物的方法為將質(zhì)量比為1 10 1 二氧化鈦或炭黑 硅烷偶聯(lián)劑，加入裝有50ml甲苯的燒瓶中，超聲攪拌lh，攪拌速率為300rpm，氮?dú)獗Ｗo(hù)下加 入與硅烷偶聯(lián)劑相同質(zhì)量的含不飽和鍵單體，升溫至85°C后滴加固含量5 20g/L的偶氮 二異丁腈的甲苯溶液，偶氮二異丁腈的甲苯溶液與二氧化鈦或炭黑的質(zhì)量比為1 20 100，繼續(xù)反應(yīng)24h后，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、離心，85°C干燥，得到二氧化鈦或炭黑表面接枝聚 合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種含雙向泳動(dòng)粒子的電泳液的制備方法，其特征在于所述的硅烷偶聯(lián)劑為甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷或乙烯基芐基氨乙基丙基三甲氧基硅烷，含不飽和鍵單體為甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八烷基酯或含酰亞胺基團(tuán)不飽和鍵單體，其中含酰亞胺基團(tuán)不飽和鍵單體結(jié)構(gòu)通式如下
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種含雙向泳動(dòng)粒子的電泳液的制備方法，其特征在于所述 的含酰亞胺基團(tuán)不飽和鍵單體的制備方法包括如下步驟1)將0.068mol琥珀酰亞胺或鄰苯二甲酰亞胺加入到80ml無(wú)水乙醇中，攪拌，滴加固含 量為76. 2 104. 7g/L的氫氧化鉀的乙醇溶液，氫氧化鉀與琥珀酰亞胺或鄰苯二甲酰亞胺 的摩爾比為1 1.1 1，室溫下繼續(xù)攪拌4 5h，抽濾，干燥，得到琥珀酰亞胺或鄰苯二甲 酰亞胺鉀鹽固體；2)稱(chēng)量0.025mol琥珀酰亞胺或鄰苯二甲酰亞胺鉀鹽固體和0. 026 0. 04moIR2,60mlN，N-二甲基甲酰胺一起加入到三口燒瓶中，升溫至50°C，攪拌12h，停止反應(yīng)，將產(chǎn)物倒入 冰水中，析出白色固體，經(jīng)抽濾、水洗、烘干，得到含酰亞胺基團(tuán)不飽和鍵單體。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種含雙向泳動(dòng)粒子的電泳液的制備方法。它包括如下步驟1)在二氧化鈦或炭黑表面接枝聚合物得到白色或黑色帶電粒子，其中黑色帶電粒子與白色帶電粒子質(zhì)量比為1∶20～80；2)將質(zhì)量百分比為5.5～6.5％的白色和黑色帶電粒子、質(zhì)量百分比為1.0～3.0％的分散劑、質(zhì)量百分比為90.5～93.5％的分散介質(zhì)混合配置成電泳液。本發(fā)明通過(guò)在粒子表面接枝聚合物，可降低粒子密度和增加粒子間的空間位阻，抑制粒子聚集，使其在分散介質(zhì)中穩(wěn)定懸浮；在電場(chǎng)作用下，黑、白帶電粒子在分散介質(zhì)中雙向泳動(dòng)并能顯示很高的對(duì)比度。該制備方法操作簡(jiǎn)單，原料成本低，可大批量生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C09C3/12GK101916024SQ20101024898
公開(kāi)日2010年12月15日 申請(qǐng)日期2010年8月6日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月6日
發(fā)明者吳剛, 戴潤(rùn)英, 汪茫, 陳紅征 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)