專利名稱：一種led用紅色熒光粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及光學(xué)功能材料無機合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種LED用紅色熒光粉 的制備方法。
背景技術(shù)：
白色LED光源作為新一代光源具有節(jié)能、高效等優(yōu)點，已經(jīng)引起了人們的廣泛關(guān) 注。在白光LED照明技術(shù)中，熒光粉的種類和制備決定了白光LED的發(fā)光光譜、發(fā)光效率、 顯色指數(shù)、色溫以及使用壽命等關(guān)鍵技術(shù)參數(shù)。因此，熒光粉在白光LED技術(shù)中具有舉足輕 重的地位。目前國際上商業(yè)應(yīng)用最廣泛的白光LED用熒光粉是YAG:Ce熒光粉，但是該光源也 存在以下缺點顯色指數(shù)低、色溫高，衰減嚴重等缺點。主要原因是其光譜中嚴重缺少紅發(fā) 射光。所以現(xiàn)有技術(shù)通過加入紅色熒光粉來解決該問題，現(xiàn)有的LED用紅色熒光粉主要是 硫化物如CaS Eu2+，SrY2S4 Eu2+，ZnCdS Cu+and Y2O2S Eu3+，但是使用硫化物紅色熒光粉有著 發(fā)光效率低、化學(xué)穩(wěn)定性差等缺點。近年來，稀土摻雜的鎢酸鹽作為一種熒光粉得到的廣泛研究。其中銪離子摻雜的 鎢酸鹽，如銪摻雜的CaW04、La2W06、NaY(WO4)2等，在近紫外光激發(fā)下可以實現(xiàn)紅色可見光發(fā) 射，所以作為紅色熒光粉已經(jīng)用于LED領(lǐng)域。但是上述鎢酸鹽的生產(chǎn)所需設(shè)備復(fù)雜，重復(fù)性差，成本高，不易于工業(yè)化生產(chǎn)。而化學(xué)式為EuW2O6 (OH) 3的鎢酸鹽在本發(fā)明之前未見報導(dǎo)，本發(fā)明采用了一水熱法 成功制備，該熒光粉在394nm的近紫外光激發(fā)下，可以實現(xiàn)強的紅色可見光發(fā)射。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種LED用紅色熒光粉的制備方法。該方法生產(chǎn) 的紅色熒光粉的化學(xué)式為EuW2O6(OH)3 ；該方法所需設(shè)備簡單，重復(fù)性好，成本低，易于工業(yè) 化生產(chǎn)；所得熒光粉在394nm的紫外光激發(fā)下，能夠?qū)崿F(xiàn)強的617nm紅光發(fā)射，可以作為紅 色熒光粉應(yīng)用于LED照明領(lǐng)域。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明一種LED用紅色熒光粉的制備方法，包括如下步驟(1)將一定量氧化銪溶于濃硝酸，加熱攪拌至氧化銪完全溶解，繼續(xù)加熱蒸干后加 入去離子水，得溶液A ；將一定量鎢酸鈉或鎢酸氨溶于去離子水中，得溶液B ；(2)將溶液B滴加至溶液A中，并不斷攪拌，得到白色渾濁液，往白色渾濁液中加入 硝酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至2 4 ；(3)將白色渾濁液裝入高壓釜中，加熱至170 240°C，保溫20 72小時，自然冷
卻至溫室；(4)將所得產(chǎn)物過濾，干燥即可產(chǎn)品；所述白色渾濁液中銪離子的濃度為0. 002 0. 05mol/L，鎢離子濃度為0. 004 0. lmol/L，并且鎢離子的摩爾量是銪離子的2倍。
本發(fā)明具有如下有益效果(1)過程中簡單，易于實施，可以減少引入雜質(zhì)的機會，從而不會影響產(chǎn)品的純度。(2)制備過程溫和，不需要高溫、特殊氣氛保護、超聲和微波的輔助，所以所需設(shè)備簡單，反應(yīng)速度快，更適于大規(guī)模生產(chǎn)。(3)所得熒光粉在394nm的紫外光激發(fā)下，能夠?qū)崿F(xiàn)強的617nm紅光發(fā)射，可以作 為紅色熒光粉應(yīng)用于LED照明領(lǐng)域。


圖1是實例1制備的EuW2O6(OH)3紅色LED熒光粉的掃描電鏡(SEM)照片；圖2實例1制備的EuW2O6 (OH) 3紅色LED熒光粉在394nm激發(fā)下的發(fā)射光譜。
具體實施例方式為了顯示本發(fā)明的實質(zhì)性特點和顯著進步，用下列非限定性實施例進一步說明實 施方式及效果。實施例1一種LED用紅色熒光粉的制備方法，包括如下步驟首先配制溶液A 將0. 1760g氧化銪溶解于5ml濃硝酸中，加熱攪拌至完全溶解， 繼續(xù)加熱至溶液蒸干，然后加入40ml去離子水，得溶液A ；將0. 6597g 二水鎢酸鈉溶于40ml 去離子水中，得溶液B ；然后將溶液B滴加入溶液A中，得到白色渾濁液；渾濁液中銪離子的 濃度為0. Olmol/L，鎢離子的濃度為0. 02mol/L ；加入硝酸和氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)該溶液pH = 2;然后，將得到的白色渾濁液加入到高壓釜中，加熱至180°C，保溫24小時，自然冷卻至室 溫；最后，將所得產(chǎn)物過濾，干燥即可得到紅色EuW2O6 (OH)3-光粉。經(jīng)掃描電子顯微鏡表征 該熒光粉顆粒均勻，如圖1所示。圖2給出了實例1所制備熒光粉在近紫外光394nm激發(fā) 下的發(fā)射光譜，結(jié)果表明，在紅光區(qū)域617nm處有一很強的發(fā)射峰，所以該熒光粉可以作為 紅色熒光粉用于LED領(lǐng)域。實施例2一種LED用紅色熒光粉的制備方法，包括如下步驟首先配制溶液A 將0. 0352g氧化銪溶解于5ml濃硝酸中，加熱攪拌至完全溶解， 繼續(xù)加熱至溶液蒸干，然后加入40ml去離子水，得溶液A ；將0. 1319g 二水鎢酸鈉溶于40ml 去離子水中，得溶液B ；然后將溶液B滴加入溶液A中，得到白色渾濁液；白色渾濁液中銪離 子的濃度為0. 002mol/L，鎢離子的濃度為0. 004mol/L ；通過加入硝酸和氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) 該溶液PH = 3 ；然后，將得到的白色渾濁液加入到高壓釜中，加熱至240°C，保溫20小時；自 然冷卻至室溫；最后，將所得產(chǎn)物過濾，干燥即可得到紅色EuW2O6 (OH) 3熒光粉。實施例3一種LED用紅色熒光粉的制備方法，包括如下步驟首先配制溶液A 將0. 88g氧化銪溶解于5ml濃硝酸中，加熱攪拌至完全溶解，繼 續(xù)加熱至溶液蒸干，然后加入40ml去離子水，得溶液A ；將3. 2985g 二水鎢酸鈉溶于40ml去 離子水中，得溶液B ；然后將溶液B滴加入溶液A中，得到白色渾濁液；該白色渾濁液中銪離 子的濃度為0. 05mol/L，鎢離子的濃度為0. lmol/L ；通過加入硝酸和氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)該溶液PH = 4 ；然后，將得到的白色渾濁液加入到高壓釜中，加熱至170°C，保溫72小時；自然冷卻至室溫；最后，將所得產(chǎn)物過濾，干燥即可得到紅色EuW2O6 (OH) 3熒光粉。實施例4一種LED用紅色熒光粉的制備方法，包括如下步驟(1)將一定量氧化銪溶于濃硝酸，加熱攪拌至氧化銪完全溶解，繼續(xù)加熱蒸干后加 入去離子水，得溶液A ；將一定量鎢酸鈉溶于去離子水中，得溶液B ；(2)將溶液B滴加至溶液A中，并不斷攪拌，得到白色渾濁液，往白色渾濁液中加入 硝酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值至2 ；(3)將白色渾濁液裝入高壓釜中，加熱至170°C，保溫72小時，自然冷卻至溫室；(4)將所得產(chǎn)物過濾，干燥即可產(chǎn)品；所述白色渾濁液中銪離子的濃度為0. 002mol/L，鎢離子濃度為0. 004mol/L。實施例5一種LED用紅色熒光粉的制備方法，包括如下步驟(1)將一定量氧化銪溶于濃硝酸，加熱攪拌至氧化銪完全溶解，繼續(xù)加熱蒸干后加 入去離子水，得溶液A ；將一定量鎢酸氨溶于去離子水中，得溶液B ；(2)將溶液B滴加至溶液A中，并不斷攪拌，得到白色渾濁液，往白色渾濁液中加入 硝酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值至4 ；(3)將白色渾濁液裝入高壓釜中，加熱至240°C，保溫20小時，自然冷卻至溫室；(4)將所得產(chǎn)物過濾，干燥即可產(chǎn)品；所述白色渾濁液中銪離子的濃度為0. 05mol/L，鎢離子濃度為0. lmol/L。實施例6一種LED用紅色熒光粉的制備方法，包括如下步驟(1)將一定量氧化銪溶于濃硝酸，加熱攪拌至氧化銪完全溶解，繼續(xù)加熱蒸干后加 入去離子水，得溶液A ；將一定量鎢酸鈉溶于去離子水中，得溶液B ；(2)將溶液B滴加至溶液A中，并不斷攪拌，得到白色渾濁液，往白色渾濁液中加入 硝酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值至3 ；(3)將白色渾濁液裝入高壓釜中，加熱至200°C，保溫48小時，自然冷卻至溫室；(4)將所得產(chǎn)物過濾，干燥即可產(chǎn)品；所述白色渾濁液中銪離子的濃度為0. 025mol/L，鎢離子濃度為0. 05mol/L。
權(quán)利要求
一種LED用紅色熒光粉的制備方法，包括如下步驟(1)將一定量氧化銪溶于濃硝酸，加熱攪拌至氧化銪完全溶解，繼續(xù)加熱蒸干后加入去離子水，得溶液A；將一定量鎢酸鈉或鎢酸氨溶于去離子水中，得溶液B；(2)將溶液B滴加至溶液A中，并不斷攪拌，得到白色渾濁液，往白色渾濁液中加入硝酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至2～4；(3)將白色渾濁液裝入高壓釜中，加熱至170～240℃，保溫20～72小時，自然冷卻至溫室；(4)將所得產(chǎn)物過濾，干燥即可產(chǎn)品。所述白色渾濁液中銪離子的濃度為0.002～0.05mol/L，鎢離子濃度為0.004～0.1mol/L，并且鎢離子的摩爾量是銪離子的2倍。
全文摘要
一種LED用紅色熒光粉的制備方法，包括如下步驟(1)將一定量氧化銪溶于濃硝酸，加熱攪拌至氧化銪完全溶解，繼續(xù)加熱蒸干后加入去離子水，得溶液A；將一定量鎢酸鈉或鎢酸氨溶于去離子水中，得溶液B；(2)將溶液B滴加至溶液A中，并不斷攪拌，得到白色渾濁液，往白色渾濁液中加入硝酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至2～4；(3)將白色渾濁液裝入高壓釜中，加熱至170～240℃，保溫20～72小時，自然冷卻至溫室；(4)將所得產(chǎn)物過濾，干燥即可產(chǎn)品。本發(fā)明過程中簡單，易于實施，可以減少引入雜質(zhì)的機會；其制備過程所需設(shè)備簡單，反應(yīng)速度快，更適于大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號C09K11/78GK101845305SQ20101000112
公開日2010年9月29日 申請日期2010年1月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月12日
發(fā)明者儀修杰, 張大鳳, 蘇昌華, 蒲錫鵬, 賈麗萍 申請人:聊城大學(xué)